JP6967937B2 - セレンの回収方法 - Google Patents
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Description
(1)セレンを含有する水溶液からセレンを回収する方法であって、前記セレンを含有する水溶液に還元性硫黄化合物を供給してセレンを沈殿させるにあたり、無機ヨウ素化合物を添加することを特徴とするセレンの回収方法。
(2)前記無機ヨウ素化合物はヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、過ヨウ素酸塩、単体ヨウ素のいずれかであることを特徴とする(1)に記載のセレンの回収方法。
(3)前記還元性硫黄化合物は、二酸化硫黄、亜硫酸塩、亜硫酸のうちいずれか一種類以上であることを特徴とする(1)又は(2)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(4)前記無機ヨウ素化合物はヨウ化物イオンとして50mg/L以上になるように添加することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(5)前記セレンを含有する水溶液はpH10以下であり、さらに亜ヒ酸を含有していることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(6)前記セレンを含有する水溶液は塩酸酸性であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(7)前記セレンを含有する水溶液は、セレン濃度を1.5g/L以上に維持し、3.0g/Lに達した時に還元性硫黄化合物の供給を停止し、固液分離してセレン沈殿を回収することを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(8)前記セレンを含有する水溶液は溶液を70℃以上に加熱してから、セレンを沈殿させることを特徴とする、(1)〜(7)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(9)前記セレンを含有する水溶液は、銅製錬の電解精製工程で生じる電解スライムを酸化溶解後、金、白金、パラジウム、ロジウムをその含有量の合計が100mg/L以下に達するまで除いた液であることを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
すなわち、亜セレン酸は比較的軟らかい酸であり、そのため中間的な軟らかさの二酸化硫黄より軟らかい塩基であるヨウ化物イオンで還元する方が反応は速い。反応により生じたヨウ素は二酸化硫黄又は亜硫酸により迅速に還元される。反応の前後でヨウ化物イオンの数量は変化しないので触媒として作用することが分かる。
銅製錬から回収された電解スライムを硫酸により銅を除いた。この電解スライムに濃塩酸と60%過酸化水素水を添加して溶解し、固液分離してPLSを得た。PLSを6℃まで冷却して鉛等の卑金属分を沈殿除去した。次に、DBC(ジブチルカルビトール)とPLSを混合して金を抽出した。
次に、金抽出後のPLSを70〜75℃に加温し、二酸化硫黄と空気の混合ガス(二酸化硫黄濃度5〜20%)をパラジウム濃度が20mg/L以下になるまで吹き込んだ。ガスの供給を停止し沈殿した白金族類を除き、表1に示す液を得た。
次に、調製した液を300ml分取した。この液に、二酸化硫黄と空気の混合ガス(二酸化硫黄濃度5〜20%)の供給開始と同時にヨウ化カリウム(和光純薬工業社製、特級)を表2のように0〜600mg/Lになるように添加して還元を行った。20分毎に10mlサンプルを分取した。
採取した液は濾過した後に希塩酸で25倍希釈してICP−OES(セイコーインスツル社製SPS−3100)により各種成分濃度を測定した。測定はイットリウムを内部標準元素として行った。結果を図2に示す。図中の凡例はヨウ化物イオンの濃度を示す。それぞれの反応速度は、図2のグラフから近似直線を引きその傾きから計算した。140分までを前半、140分からセレン濃度が0.1g/L以下になるまでを後半とした。傾きを表2に示す。サンプリングにより元素濃度は低下するため、還元を受けて沈殿しないヒ素をトレーサーとして濃度を補正した値を示している。
Claims (9)
- セレンを含有する水溶液からセレンを回収する方法であって、前記セレンを含有する水溶液に還元性硫黄化合物を供給してセレンを沈殿させるにあたり、無機ヨウ素化合物を添加することを特徴とするセレンの回収方法。
- 前記無機ヨウ素化合物はヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、過ヨウ素酸塩、単体ヨウ素のいずれかであることを特徴とする請求項1に記載のセレンの回収方法。
- 前記還元性硫黄化合物は、二酸化硫黄、亜硫酸塩、亜硫酸のうちいずれか一種類以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のセレンの回収方法。
- 前記無機ヨウ素化合物はヨウ化物イオンとして50mg/L以上になるように添加することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液はpH10以下であり、さらに亜ヒ酸を含有していることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は塩酸酸性であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は、セレン濃度を1.5g/L以上に維持し、3.0g/Lに達した時に還元性硫黄化合物の供給を停止し、固液分離してセレン沈殿を回収することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は溶液を70℃以上に加熱してから、セレンを沈殿させることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は、銅製錬の電解精製工程で生じる電解スライムを酸化溶解後、金、白金、パラジウム、ロジウムをその含有量の合計が100mg/L以下に達するまで除いた液であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のセレンの回収方法。
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