JP2019070192A - 安定した無電解銅めっき組成物及び基板上に銅を無電解めっきするための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)誘電体を含む基板を提供することと、
b)誘電体を含む基板に触媒を適用することと、
c)誘電体を含む基板に無電解銅めっき組成物を適用することであって、無電解銅めっき組成物は、1つ以上の銅イオンの源と、以下の式を有する1つ以上のカルボキシメチル−チオ化合物であって、
d)無電解銅めっき組成物を用いて誘電体を含む基板上に銅を無電解めっきすることと、を含む。
以下の表1に開示された構成成分及び量を有する、以下の水性アルカリ性無電解銅組成物が、調製される。
複数の貫通孔を有する6つの異なるFR/4ガラスエポキシ樹脂のうちの4つをそれぞれ提供する:TUC−662、SY−1141、IT−180、370HR、EM825、及びNPGN。パネルは、4層または8層の銅クラッドパネルである。TUC−662は、Taiwan Union Technologyから得られ、SY−1141は、Shengyiから得られる。IT−180は、ITEQ Corp.から得られ、NPGNは、NanYaから得られ、370HRは、Isolaから得られ、EM825は、Elite Materials Corporationから得られる。パネルのTg値は、140℃〜180℃の範囲である。各パネルは、5cm×12cmである。
1.各パネルの貫通孔を、CIRCUPOSIT(商標)Hole Prep 3303溶液を用いて約80℃で7分間デスミア処理する。
2.次いで、各パネルの貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
3.次いで、貫通孔を、CIRCUPOSIT(商標)MLB Promoter 3308水性過マンガン酸塩溶液を用いて、80℃で10分間処理する。
4.次いで、貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
5.次いで、貫通孔を、3重量%の硫酸/3重量%の過酸化水素中和剤を用いて、室温で2分間処理する。
6.次いで、各パネルの貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
7.次いで、各パネルの貫通孔を、CIRCUPOSIT(商標)Conditioner 3325アルカリ性溶液を用いて、60℃で5分間処理する。
8.次いで、貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
9.次いで、貫通孔を、過硫酸ナトリウム/硫酸エッチ溶液を用いて、室温で2分間処理する。
10.次いで、各パネルの貫通孔を、流れているDI水で4分間すすぐ。
11.次いで、パネルを、イオン性水性アルカリ性パラジウム触媒濃縮物であるCIRCUPOSIT(商標)6530触媒(Dow Electronic Materialsから入手可能)中に40℃で5分間浸漬し(この触媒は、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、または硝酸の十分な量で緩衝して、9〜9.5の触媒pHを達成する)、次いで、パネルを、DI水を用いて室温で2分間すすぐ。
12.次いで、パネルを、0.6g/Lのジメチルアミンボラン及び5g/Lのホウ酸溶液中に30℃で2分間浸漬して、パラジウムイオンをパラジウム金属に還元し、次いで、パネルを、DI水で2分間すすぐ。
13.次いで、パネルの半分を、浴1の無電解銅めっき組成物中に浸漬し、残りの半分を、上の表1の浴2の無電解銅めっき組成物中に浸漬し、43℃、12.7のpHで銅をめっきし、貫通孔壁上に5分間銅を析出する。
14.次いで、銅めっきパネルを、流れている水道水で4分間すすぐ。
15.次いで、各銅めっきパネルを、圧縮空気で乾燥させる。
16.パネルの貫通孔壁を、以下に記載されるバックライトプロセスを用いて銅めっき被覆性について試験する。
複数の貫通孔を有する複数の6つの異なる多層、銅クラッドFR/4ガラス−エポキシパネルを、実施例2と同様に提供する:TUC−662、SY−1141、IT−180、370HR、EM825、及びNPGN。各パネルの貫通孔を、以下のように処理する:
1.各パネルの貫通孔を、CIRCUPOSIT(商標)Hole Prep 3303溶液を用いて約80℃で7分間デスミア処理する。
2.次いで、各パネルの貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
3.次いで、貫通孔を、CIRCUPOSIT(商標)MLB Promoter 3308水性過マンガン酸塩溶液を用いて、80℃で10分間処理する。
4.次いで、貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
5.次いで、貫通孔を、3重量%の硫酸/3重量%の過酸化水素中和剤を用いて、室温で2分間処理する。
6.次いで、各パネルの貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
7.次いで、各パネルの貫通孔を、CIRCUPOSIT(商標)Conditioner 3320Aアルカリ性溶液を用いて、45℃で5分間処理する。
8.次いで、貫通孔を、流れている水道水で4分間すすぐ。
9.次いで、貫通孔を、過硫酸ナトリウム/硫酸エッチ溶液を用いて、室温で2分間処理する。
10.次いで、各パネルの貫通孔を、流れているDI水で4分間すすぐ。
11.次いで、パネルを、イオン性水性アルカリ性パラジウム触媒濃縮物であるCIRCUPOSIT(商標)6530触媒(Dow Electronic Materialsから入手可能)中に40℃で5分間浸漬し(この触媒は、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、または硝酸の十分な量で緩衝して、9〜9.5の触媒pHを達成する)、次いで、パネルを、DI水を用いて室温で2分間すすぐ。
12.次いで、パネルを、0.6g/Lのジメチルアミンボラン及び5g/Lのホウ酸溶液中に30℃で2分間浸漬して、パラジウムイオンをパラジウム金属に還元し、次いで、パネルを、DI水で2分間すすぐ。
13.次いで、パネルの半分を、浴1の無電解銅めっき組成物中に浸漬し、残りの半分を、上の表1の浴2の無電解銅めっき組成物中に浸漬し、36℃、12.7のpHで銅をめっきし、貫通孔壁上に2MTO、6MTO、及び10MTOで5分間銅を析出する。
14.次いで、銅めっきパネルを、流れている水道水で4分間すすぐ。
15.次いで、各銅めっきパネルを、圧縮空気で乾燥させる。
16.パネルの貫通孔の壁は、以下の手順を用いてICDについて試験する:貫通孔パネルを、pH1の塩酸溶液に2分間浸透させて、いかなる酸化物も除去する;次いで、20μmの電解銅厚みまで貫通孔部分の上に銅を電気めっきする;次いで、パネルを流れている水道水で10分間すすぎ、約125℃で6時間、オーブンで焼き付ける;焼き付けした後、貫通孔パネルを、約288℃ではんだ浴中にそれらを設置することによって、6回の10秒サイクルの熱膨張にそれらを曝露することによって熱応力する;熱応力後、パネルをエポキシ樹脂の上に埋め込み、この樹脂を硬化し、クーポンは、切断され、銅めっき壁を露出させるように貫通孔の中心に最も近くまで研磨される;樹脂中に埋め込まれたクーポンは、積層体における銅中間層、無電解銅層、及び電解銅層間の接点を露出させるように水酸化アンモニウム/過酸化水素の水性混合物でエッチングされる;ならびに、各パネルからの切断を、200倍率の従来の光学顕微鏡下に設置し、異なる銅層間の接点を検査する。
本発明の以下の水性アルカリ性無電解銅めっき組成物が調製される。
以下の3つの無電解銅めっき浴が、調製される。
Claims (9)
- 1つ以上の銅イオンの源と、以下の式を有する1つ以上のカルボキシメチル−チオ化合物であって、
- 前記カルボキシメチル−チオ化合物が、少なくとも0.5ppmの量である、請求項1に記載の無電解銅めっき組成物。
- 前記カルボキシメチル−チオ化合物が、0.5ppm〜200ppmの量である、請求項2に記載の無電解銅めっき組成物。
- 前記1つ以上の錯化剤が、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸ナトリウム、サリチル酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸のナトリウム塩、ニトリロ酢酸及びそのアルカリ金属塩、グルコン酸、グルコン酸塩、トリエタノールアミン、修飾エチレンジアミン四酢酸、s,s−エチレンジアミン二コハク酸、ならびにヒダントイン及びヒダントイン誘導体から選択される、請求項1に記載の無電解銅めっき組成物。
- 前記1つ以上の還元剤が、ホルムアルデヒド、ホルムアルデヒド前駆体、ホルムアルデヒド誘導体、ホウ化水素、置換ホウ化水素、ボラン、単糖類、及び次亜リン酸塩から選択される、請求項1に記載の無電解銅めっき組成物。
- 無電解銅めっき方法であって、
a)誘電体を含む基板を提供することと、
b)前記誘電体を含む前記基板に触媒を適用することと、
c)前記誘電体を含む前記基板に無電解銅めっき組成物を適用することであって、前記無電解銅めっき組成物が、1つ以上の銅イオンの源と、以下の式を有するカルボキシメチル−チオ化合物であって、
d)前記無電解銅めっき組成物を用いて前記誘電体を含む前記基板上に銅を無電解めっきすることと、を含む、方法。 - 前記カルボキシメチル−チオ化合物が、少なくとも0.5ppmの量である、請求項6に記載の方法。
- 前記無電解銅めっき組成物が、40℃以下である、請求項6に記載の方法。
- 前記触媒が、パラジウム触媒である、請求項6に記載の方法。
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