JP2019067914A - 太陽電池の製造方法及び太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、近年、中心金属に鉛、スズ等を用いたペロブスカイト構造を有する有機無機ペロブスカイト化合物を光電変換層に用いた、ペロブスカイト太陽電池が注目されている(例えば、特許文献1、非特許文献1)。ペロブスカイト太陽電池は、高い光電変換効率が期待できるうえに、印刷法によって製造できることから製造コストを大幅に削減することができる。
例えば、特許文献2には、シート状のアルミニウム基材を含む半導体装置用基板、及び、この半導体装置用基板を含む有機薄膜太陽電池が記載されている。
光電変換層の切削加工方法として、例えば、レーザーパターニングが用いられている。しかしながら、レーザーパターニングでは、レーザーパルスを光電変換層の上面から照射する場合、パルスエネルギーの制御が難しいという問題があった。パルスエネルギーが弱すぎると、光電変換層を除去して電極(下部電極)を露出させることができず、得られた太陽電池において光電変換層を挟む上下の電極の電気的接続が確保できない。パルスエネルギーが強すぎると、光電変換層のみならず電極(下部電極)まで切削してしまい、得られた太陽電池において光電変換層を挟む上下の電極の接触面積が小さくなるため、接触抵抗が大きくなり、光電変換効率の低下につながる。特にペロブスカイト太陽電池では、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層が極めて薄いため、パルスエネルギーを制御して光電変換層を挟む上下の電極の電気的接続を安定して確保することは難しかった。
以下、本発明を詳述する。
上記複数の太陽電池セルは、それぞれ、電極と、透明電極と、上記電極と上記透明電極との間に配置された光電変換層とを有する積層体からなり、かつ、隣接する太陽電池セル同士が直列に接続している。
上記金属箔を用いることにより、耐熱性高分子を用いる場合と比べてコストを抑えられるとともに、高温処理を行うことができる。即ち、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層形成時において耐光性(光劣化に対する耐性)を付与する目的で80℃以上の温度で熱アニール(加熱処理)を行っても、歪みの発生を最小限に抑えて、高い光電変換効率を得ることができる。
上記絶縁層として上記酸化アルミニウム被膜を用いることにより、有機絶縁層の場合と比べて、大気中の水分が絶縁層を透過して光電変換層(特に、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層)を劣化させることを抑制することができる。また、上記絶縁層として上記酸化アルミニウム被膜を用いることにより、上記アルミニウム箔と接することで時間の経過とともに有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層に変色が生じ、腐食が起きるという現象を抑制することができる。
なお、一般的な他の太陽電池では光電変換層がアルミニウムと反応して変色が生じること等は報告されておらず、上記のような腐食が起きるという現象は、光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含むペロブスカイト太陽電池に特有の問題として本発明者らが見出したものである。
上記酸化アルミニウム被膜の厚みは、例えば、上記基材の断面を電子顕微鏡(例えば、S−4800、HITACHI社製等)で観察し、得られた写真のコントラストを解析することにより測定することができる。
上記アルミニウム箔に陽極酸化を施す場合には、陽極酸化における処理濃度、処理温度、電流密度、処理時間等を変更することにより、上記酸化アルミニウム被膜の厚みを調整することができる。上記処理時間は特に限定されないが、上記基材の作製の容易さの観点から、好ましい下限は5分、好ましい上限は120分であり、より好ましい上限は60分である。
上記基材の厚みとは、上記基材が上記金属箔と上記金属箔上に形成された絶縁層とを有する場合、上記金属箔と上記絶縁層とを含む上記基材全体の厚みを意味する。
上記電極及び上記透明電極は、どちらが陰極になってもよく、陽極になってもよい。上記電極及び上記透明電極の材料として、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム−銀混合物、マグネシウム−インジウム混合物、アルミニウム−リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等の金属、CuI等が挙げられる。また、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
なお、本明細書中、「層」とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、イミダゾリン、カルバゾール、メチルカルボキシアミン、エチルカルボキシアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ヘキシルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン、アニリン、ピリジン及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)やフェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンがより好ましい。なかでも、高い光電変換効率が得られることから、メチルアミン、ホルムアミジニウム及びこれらのイオンが更に好ましい。
図4は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。上記結晶化度が30%以上であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。また、上記結晶化度が30%以上であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。上記結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール(加熱処理)、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶子径の好ましい下限は5nmである。上記結晶子径が5nm以上であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制される。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。上記結晶子径のより好ましい下限は10nm、更に好ましい下限は20nmである。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
なお、耐熱性高分子からなる樹脂フィルムを用いた太陽電池にこのような熱アニール(加熱処理)を行うと、樹脂フィルムと光電変換層等との熱膨張係数の差により、アニール時に歪みが生じ、その結果、高い光電変換効率を達成することが難しくなることがある。上記金属箔を用いた場合には、熱アニール(加熱処理)を行っても、歪みの発生を最小限に抑えて、高い光電変換効率を得ることができる。
これらの加熱操作は真空又は不活性ガス下で行われることが好ましく、露点温度は10℃以下が好ましく、7.5℃以下がより好ましく、5℃以下が更に好ましい。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物等が挙げられる。また、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、トリフェニルアミン骨格、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物等が挙げられる。更に、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、カーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記バリア層の材料としてはバリア性を有していれば特に限定されないが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂又は無機材料等が挙げられる。上記バリア層の材料は、上記熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂と、上記無機材料との組み合わせでもよい。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE−3000等)を用いて測定することができる。
図1に、本発明の太陽電池の製造方法における工程(1)の一例を模式的に示す断面図を示す。図1に示すように、工程(1)では、基材2(金属箔21と絶縁層22とを有する)上に電極3を製膜し、電極3を切削加工する。
図2に、本発明の太陽電池の製造方法における工程(2A)の一例を模式的に示す断面図を示す。図2に示すように、工程(2A)では、電極3上に光電変換層5を製膜する。
本発明の太陽電池の製造方法では、上記工程(2B)の上記第1のレーザーパターニング及び上記第2のレーザーパターニングにおいて、レーザーパルスのパルス間に隙間を設ける。
更に、第1のレーザーパターニング及び第2のレーザーパターニングにおいては、レーザーパルスのパルス間に隙間を設けるため、第1切削溝及び第2切削溝は、連続した長い溝形状ではなく、間隔をあけて穴が連なった形状となる。これにより、仮に一方のレーザーパターニングにおいてパルスエネルギーが強すぎた場合であっても、電極3が断絶されて電気的接続が確保できなくなることを、防ぐことができる。また、レーザーパルスのパルス間に隙間を設けるため、パルスを重ね合わせる場合と比べてレーザーパターニングによる熱の蓄積を低減することができ、切削溝のエッジ部分にバリが発生すること抑制することができる。
上記レーザーパルスの直径は特に限定されず、上記第1のレーザーパターニングと上記第2のレーザーパターニングとで同じであってもよいし、異なっていてもよく、例えば、直径10〜100μm程度を用いることができる。
上記パルス間の隙間は特に限定されず、上記第1のレーザーパターニングと上記第2のレーザーパターニングとで同じであってもよいし、異なっていてもよい。上記第1のレーザーパターニングのパルス間の隙間の距離と、上記第2のレーザーパターニングのパルス間の隙間の距離との比率は、0倍を超え、5倍以下が好ましい。更に、0.2倍以上、3倍以下がより好ましく、0.5倍以上、1.5倍以下が更に好ましく、0.8倍以上、1.2倍以下が特に好ましい。
上記第1のレーザーパターニング又は上記第2のレーザーパターニングの軸と上記光電変換層の平面とのなす角度は、90〜30°の角度を有していてもよい。上記角度が90°以下であれば、レーザー光のばらつきや上記光電変換層の厚みのばらつき等に起因する切削溝の深さの変動を低減することができる。上記角度は、90〜65°がより好ましい。
上記複合切削溝においては、上記第1のレーザーパターニングにより形成された削り幅W1の第1切削溝と上記第2のレーザーパターニングにより形成された削り幅W2の第2切削溝とが隣接する位置に形成されており、上記第1切削溝の深さD1と上記第2切削溝の深さD2とが異なる深さである。更に、上記第1切削溝及び上記第2切削溝は、連続した長い溝形状ではなく、間隔をあけて穴が連なった形状を形成している。上記穴の形状は特に限定されず、例えば、円形、楕円形、四角形等が挙げられる。上記穴の間隔は特に限定されず、例えば、レーザーパルスの直径とパルス間の隙間の距離との比率は、1:0.2〜1:5程度である。
上記複合切削溝は、例えば、マイクロスコープ(例えば、キーエンス社製VN−8010)による三次元画像解析により確認することができる。
上記透明電極を製膜する方法は特に限定されず、例えば、蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等が挙げられる。
上記バリア層の材料のうち、上記熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂で上記複数の太陽電池セルを封止する方法は特に限定されず、例えば、シート状のバリア層の材料を用いて上記複数の太陽電池セルをシールする方法等が挙げられる。また、バリア層の材料を有機溶媒に溶解させた溶液を上記複数の太陽電池セルに塗布する方法、バリア層となる液状モノマーを上記複数の太陽電池セルに塗布した後、熱又はUV等で液状モノマーを架橋又は重合させる方法、バリア層の材料に熱をかけて融解させた後に冷却させる方法等が挙げられる。
上記スパッタリング法においては、金属ターゲット、及び、酸素ガス又は窒素ガスを原料とし、上記複数の太陽電池セル上に原料を堆積して製膜することにより、無機材料からなる無機層を形成することができる。
本発明の太陽電池は、光電変換層が良好に切削加工されていることから、光電変換層を挟む上下の電極の電気的接続が安定しており、優れた光電変換効率を発揮することができる。特に光電変換層が上記有機無機ペロブスカイト化合物を含む極めて薄いものである場合や光電変換層の厚みにばらつきがある場合であっても、光電変換層を挟む上下の電極の電気的接続が安定する。
上記光電変換層は、複合切削溝により隔てられていることが好ましい。上記複合切削溝においては、上述したように、上記第1のレーザーパターニングにより形成された削り幅W1の第1切削溝と上記第2のレーザーパターニングにより形成された削り幅W2の第2切削溝とが隣接する位置に形成されており、上記第1切削溝の深さD1と上記第2切削溝の深さD2とが異なる深さである。更に、上記第1切削溝及び上記第2切削溝は、連続した長い溝形状ではなく、間隔をあけて穴が連なった形状を形成している。
アルミニウム箔(UACJ社製、汎用アルミ材A1N30グレード、厚み100μm)に硫酸アルマイト処理により処理時間30分で陽極酸化を施すことにより、アルミニウム箔の表面に酸化アルミニウム被膜(厚み5μm、厚みの比率5%)を形成し、基材を得た。
次いで、第1のレーザーパターニングと隣接する位置に、電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層を合わせた層を、レーザースクライブ機(三星ダイヤモンド工業社製、MPV−LD)を用いてレーザーパターニングによりパターニングを行った(第2のレーザーパターニング)。レーザーパルスのパルスエネルギーを20μJ、直径を50μm、パルス間の隙間を50μmに設定した(工程(2B))。
マイクロスコープ(キーエンス社製VN−8010)による三次元画像解析により、電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層を合わせた層に複合切削溝が形成されていることを確認した。形成されていた複合切削溝は、パルスエネルギーの強い条件において電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層のみ切削して下部電極が露出する形状であった。
工程(2B)におけるレーザーパターニングの条件を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
実施例及び比較例で得られた太陽電池について、下記の評価を行った。結果を表1に示した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用い、露光面積1cm2で光電変換効率を測定した。
実施例1で得られた太陽電池の光電変換効率を1.0として、実施例及び比較例で得られた太陽電池の光電変換効率を規格化した。規格化した値が0.9以上であった場合を「◎」、0.9未満0.7以上であった場合を「○」、0.7未満0.6以上であった場合を「△」、0.6未満であった場合を「×」とした。
21 金属箔
22 絶縁層
3 電極
31 電極の上面
5 光電変換層
Claims (12)
- 基材上に複数の太陽電池セルを有する太陽電池の製造方法であって、
前記複数の太陽電池セルは、それぞれ、電極と、透明電極と、前記電極と前記透明電極との間に配置された光電変換層とを有する積層体からなり、かつ、隣接する太陽電池セル同士が直列に接続しており、
前記基材上に前記電極を製膜し、前記電極を切削加工する工程(1)と、
前記切削加工された電極上に前記光電変換層を製膜する工程(2A)と、
前記光電変換層を、パルスエネルギーの異なるレーザーパルスを隣接する位置に照射する第1のレーザーパターニングと第2のレーザーパターニングとにより切削加工し、前記光電変換層に複合切削溝を形成する工程(2B)と、
前記切削加工された光電変換層上に前記透明電極を製膜し、前記透明電極の切削加工を行う工程(3)とを有し、
前記工程(2B)の前記第1のレーザーパターニング及び前記第2のレーザーパターニングにおいて、レーザーパルスのパルス間に隙間を設ける
ことを特徴とする太陽電池の製造方法。 - 電極は、金属電極であることを特徴とする請求項1記載の太陽電池の製造方法。
- 基材は、金属箔と前記金属箔上に形成された絶縁層とを有することを特徴とする請求項1又は2記載の太陽電池の製造方法。
- 金属箔は、アルミニウム箔であり、絶縁層は、酸化アルミニウム被膜であることを特徴とする請求項3記載の太陽電池の製造方法。
- 酸化アルミニウム被膜は、陽極酸化被膜であることを特徴とする請求項4記載の太陽電池の製造方法。
- 光電変換層は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含むことを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の太陽電池の製造方法。
- 請求項1記載の太陽電池の製造方法により得られたことを特徴とする太陽電池。
- 電極は、金属電極であることを特徴とする請求項7記載の太陽電池。
- 基材は、金属箔と前記金属箔上に形成された絶縁層とを有することを特徴とする請求項7又は8記載の太陽電池。
- 金属箔は、アルミニウム箔であり、絶縁層は、酸化アルミニウム被膜であることを特徴とする請求項9記載の太陽電池。
- 酸化アルミニウム被膜は、陽極酸化被膜であることを特徴とする請求項10記載の太陽電池。
- 光電変換層は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含むことを特徴とする請求項7、8、9、10又は11記載の太陽電池。
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