JP2019056175A - マグネシウム−リチウム合金およびその表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、この表面処理方法によって処理したマグネシウム−リチウム合金は、その表面に塗装を行う場合には、塗膜の密着性を向上させることができる。
被処理対象物として、マグネシウム−リチウム合金(日本金属株式会社製「LZ91材」:リチウム9質量%、亜鉛1質量%、マグネシウム残部)からなる縦50mm、横50mm、厚さ0.8mmの圧延材を試験片として用意した。
−パーティクルの発生量評価−
試験片の表面に、日本工業規格JIS 1522に規定された方法による、ステンレス板への180度における粘着力が7.02±1N/cmの密着強度を有する幅12mmのテープを、日本工業規格JIS Z 0237に規定された材質の質量2kg、直径85mm、幅45mmの圧着ローラにより、圧着した。圧着したテープを、日本工業規格JIS Z 0237により規定された粘着力試験法により、90度の角度で剥離した。そして、剥離したテープの粘着面に付着したMg量を蛍光X線分析装置により定量測定した。蛍光X線分析装置は、走査型蛍光X線分析装置 ZSX Primusllを用い、検量線は10mmの直径の一定面積当たりに硝酸マグネシウムを規定量テープの粘着面にまぶして作成した。同じ試験片につき3回測定した。なお、テープ剥離の際の90度引っ張り強度も参考に測定した。評価については、定量された粉状のパーティクルが、0.5mg/m2未満の場合を「○」、0.5mg/m2〜20.0mg/m2未満の場合を「△」、20.0mg/m2以上の場合を「×」とした。
−表面電気抵抗値−
表面電気抵抗値は、ロレスターEP2探針Aプローブ(株式会社三菱化学アナリテック社製:ピン間10mm、ピン先直径2.0mm(1針の接触表面積3.14mm2)、バネ圧240g)を用い、試験片表面の中央部、上部、下部に、それぞれピンを押圧して表面電気抵抗値を測定した。測定は一枚の試験片につき3回測定してその平均値を求めた。
−塗膜耐食性試験−
塗装を施した試験片にカッターナイフで切り込みを入れたものを用意した。これを、JIS Z 2371に準じた塩水噴霧試験方法(SST試験)によって、35℃に設定した試験槽に入れ、5%食塩水を噴霧して240時間後に取り出した。表面を水洗いして乾燥した後、乾燥した塗膜カット部にテープを貼って剥離し、テープ剥離後の片側最大剥離幅(mm)を測定した。2.0mm未満の場合を「◎」、2.0mm〜3.0mm未満の場合を「○」、3.0mm〜6.0mm未満の場合を「△」、6.0mm以上の場合を「×」とした。
−塗膜耐湿性試験−
沸騰(100℃)しているお湯の中に、塗装を施した試験片を入れ、60分間浸漬後、試験片を取り出し、表面の水を拭いて常温で1時間放置した。その後、試験片の表面に1mmの碁盤目状の切り込みを入れ、その表面にテープを貼って剥離し、剥離された塗膜の面積を測定した。0%の場合を「◎」、5%以下の場合を「○」、5%を超え、30%未満の場合を「△」、30%以上の場合を「×」とした。
−表面の凸部の形成状態評価−(赤字部分不要)
試験片の表面を電子顕微鏡で拡大し、310μm×250μm四方の面積に占める、凸状突起の数をカウントした。凸状突起は、当該凸状突起における最も離れた位置間の直線距離が15μm以上の長さとなる独立した凸部の数をカウントした。評価については、独立した凸部の数が20個以上の場合を「○」、20個未満または隣接する凸状突起同士が繋がって測定不能の場合を「×」とした。なお、凸状突起は、当該凸状突起の隆起具合を、より確認し易くするため、真上から撮影した電子顕微鏡写真と、斜め45度の撮影アングルで撮影した電子顕微鏡写真とを照らし合わせながら、斜め45度の撮影アングルで撮影した電子顕微鏡写真で、凸状突起の数をカウントした。
実施例1で良好な結果が得られた酸性フッ化アンモニウムを13.33g/リットル含む化成処理液と、同化成処理液に、表7に示す各配合量でポリアリルアミンを添加した化成処理液(実施例8〜10)とを用いて、上記実施例1と同様に各試験片の処理を行った。
水洗および乾燥工程を経た各試験片は、エポキシ系プライマー(大日本塗料株式会社製:プライマー MG-GUARD#1-SP)を膜厚12.5±2.5mmの厚みで塗布後、160℃×20分の焼付を行って放冷後、アクリル系トップコート(大日本塗料株式会社製:トップコート マグラック#636)を膜厚12.5±2.5mmの厚みで塗布後、160℃×20分の焼付を行って塗装を施した。
水道水を入れた容器内に各試験片を浸漬し、60℃に保った恒温槽で24時間放置した。
その後、試験片を取り出し表面の水分を拭き取った後、1時間常温の室内環境雰囲気下で放置した後、JIS5400に準拠した100マスのクロスカット試験を行った。
この試験は、上記24時間の浸漬後の他に、浸漬後に表面の水分を拭き取って常温の室内環境雰囲気下で1カ月放置後、同2カ月放置後、同3カ月放置後についても、それぞれ放置後にJIS5400に準拠した100マスのクロスカット試験を行った。試験後、各試験片の表面を確認して評価を行った。クロスカット試験の詳細および評価基準は以下の通りです。
(1)塗装面の中央一か所に規定するすきま間隔(1mm)のカッターガイドなど用い、碁盤 目状の切傷を付ける。
(2)切傷を付ける時のカッターナイフの刃先は常に新しいものを用い、塗面に対して35〜45度の範囲の一定の角度に保つようにする。
(3)切傷は、塗膜を貫通して試験片の素地に届くように、切傷1本につき 約0.5秒間かけて等速で引く。
(4)幅24mm巻状セロハンテープ(幅24mmのNICHIBAN製を使用のこと)の一端を碁盤目状にカットした塗装面に長さ約50mmを張付ける。更に、張付けたセロハン粘着テープの上を指の腹(約1500g以上の力)で3往復以上擦りながら押し付けた後、その部分から約80mmの位置でセロハン粘着テープの巻き芯又は、端を持って、約45°の角度で手前に素早く引張り、セロハン粘着テープを引き剥がす。この時、塗装面に剥がれが発生しないかどうかを確認する。
「10」:切傷1本ごとが細くて両側が滑らかで、切り傷の交点と正方形の一目一目に剥がれがない。
「8」:切り傷の交点にわずかなはがれがあって、正方形の一目一目に剥がれがなく、欠損部の面積は全正方形面積の5%以内。
「6」:切り傷の両側と交点とにはがれがあって、欠損部の面積は全正方形面積の5〜15%。
「4」:切り傷によるはがれの幅が広く、欠損部の面積は全正方形面積の15〜35%。
「2」:切り傷によるはがれの幅は4点よりも広く、欠損部の面積は全正方形面積の35〜65%。
「0」:はがれの面積は、全正方形面積の65%以上。
Claims (10)
- マグネシウム−リチウム合金の表面を、リン酸に150〜500ppmの中性フッ化アンモニウムを含有した水溶液からなるエッチング処理液で処理する工程を具備することを特徴とするマグネシウム−リチウム合金の表面処理方法。
- 請求項1記載のエッチング処理液で処理する工程の後、アルカリ系水溶液に浸漬してスマットの残留分を除去する表面調整処理を行った後、3.33〜40g/リットルのフッ素化合物を含有する化成処理液に浸漬して化成皮膜を形成する工程をさらに具備するマグネシウム−リチウム合金の表面処理方法。
- 化成処理液として、3.33〜40g/リットルのフッ素化合物を含有する化成処理液に、さらに、ポリアリルアミン、ポリアリルアミン部分カルポニル化、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミドの中から選択される1種以上が50〜5000ppmの濃度で含有されたものを使用する請求項2に記載のマグネシウム−リチウム合金の表面処理方法。
- 請求項2に記載の表面処理方法によって得られるマグネシウム−リチウム合金。
- 請求項3に記載の表面処理方法によって得られるマグネシウム−リチウム合金。
- 表面に平面視15μm以上の最長離隔間距離を持つ独立した凸状突起が310μm×250μm四方の単位面積あたりに20個以上散在している請求項4または5に記載のマグネシウム−リチウム合金。
- 粘着力7.02±1N/cmの強度を有するテープを、質量2kg、直径85mm、幅45mmの圧着ローラにより圧着し、その後、圧着面に対して90度の引き剥がし角度で引き剥がした際に、テープに移行したパーティクルの量が2.0mg/m2以下となされた請求項4または5に記載のマグネシウム−リチウム合金。
- ピン間10mm、ピン先直径2mmの円柱状2探針プローブ(1針の接触表面積3.14mm2)を、240gの荷重で表面に押圧した時の電流計の表面電気抵抗値が1Ω以下となされた請求項4または5に記載のマグネシウム−リチウム合金。
- マグネシウム−リチウム合金の表面に、エポキシ系プライマーを膜厚12.5±2.5mmの厚みで焼付塗布後、アクリル系トップコートを膜厚12.5±2.5mmの厚みで焼付塗装し、
60℃の温水に24時間浸漬した後、水分を除去し常温の室内環境雰囲気下で1時間放置した後に、JIS5400に準拠した100マスのクロスカット試験を行った際に、剥離するマス目を生じない請求項4または5に記載のマグネシウム−リチウム合金。 - マグネシウム−リチウム合金の表面に、エポキシ系プライマーを膜厚12.5±2.5mmの厚みで焼付塗布後、アクリル系トップコートを膜厚12.5±2.5mmの厚みで焼付塗装し、
60℃の温水に24時間浸漬した後、水分を除去し常温の室内環境雰囲気下で2カ月放置した後に、JIS5400に準拠した100マスのクロスカット試験を行った際に、剥離するマス目を生じない請求項5に記載のマグネシウム−リチウム合金。
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