JP2019056034A - 樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
(1)スチレン系共重合体(A)10〜50質量%と、メタクリル樹脂(B)40〜80質量%と、アクリル系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体(C)5〜30質量%と、を含有する樹脂組成物。
(2)スチレン系共重合体(A)が、芳香族ビニル単量体単位45〜85質量%と、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位5〜45質量%と、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位10〜30質量%と、を含み、JIS K7206に準拠して求めたビカット軟化温度が115℃以上であることを特徴とする(1)に記載の樹脂組成物。
(3)アクリル系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体(C)が、コアシェル構造を有しており、コア部はアクリル系ゴム状重合体単独又はアクリル系ゴム状重合体とシリコーン系ゴム状重合体からなる複合体であり、シェル部は(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位、芳香族ビニル単量体単位、シアン化ビニル単量体単位の群から選ばれる1種類以上からなることを特徴とする(1)又は(2)に記載の樹脂組成物。
(4)有機系着色剤、無機系着色剤、金属系着色剤の群から選ばれる1種類以上の着色剤を含むことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
(5)紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤から選ばれる1種類以上を含むことを特徴とする(1)〜(4)のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
(6)(1)〜(5)のいずれか一つに記載の樹脂組成物からなる成形体。
(7)自動車の内装部材又は外装部材として使用されることを特徴とする(6)に記載の成形体。
本願明細書において、例えば、「A〜B」なる記載は、A以上でありB以下であることを意味する。
装置名:SYSTEM−21 Shodex(昭和電工社製)
カラム:PL gel MIXED−Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:0.8質量%
検量線:標準ポリスチレン(PS)(Polymer Labotatories社製)を用いて作製した。
マレイン酸無水物が20質量%濃度となるようにメチルイソブチルケトンに溶解させた20%マレイン酸無水物溶液と、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートが2質量%となるようにメチルイソブチルケトンに希釈した2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを事前に調製し、重合に使用した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液2.7kg、スチレン25kg、メチルメタクレリレート10.3kg、t−ドデシルメルカプタン40gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて88℃まで昇温した。昇温後88℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を2.4kg/時、及び2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を375g/時の分添速度で各々連続的に8時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを42g添加した。20%マレイン酸無水物溶液はそのまま2.4kg/時の分添速度を維持しながら、8℃/時の昇温速度で4時間かけて120℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は、分添量が積算で28.8kgになった時点で停止した。昇温後、1時間120℃を保持して重合を終了させた重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトン及び微量の未反応モノマーなどを脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−1)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−1)をC−13NMR法により組成分析を行い、GPC装置にて質量平均分子量(Mw)の測定を行った。さらに射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを射出成形し、ASTM D1003に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH−1001DP型)を用いて2mm厚みの全光線透過率を測定した。またJIS K7206に準拠し、荷重50N、昇温速度50℃/時間の条件でビカット軟化温度を測定した。組成分析結果、分子量測定結果、全光線透過率測定結果及びビカット軟化温度測定結果を表1に示す。
25%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液はA−1の同様に調整した。攪拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、25%マレイン酸無水物溶液2.5kg、スチレン17.5kg、メチルメタクリレート2.6kg、t−ドデシルメルカプタン9gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、攪拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、25%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。25%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが2.25kg/時、4時間目から7時間目までが1.73kg/時、7時間目から10時間目までが0.86kg/時、10時間目から13時間目までが0.17kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で17.28kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.15kg/時、7時間目から13時間目までが0.24kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で2.49kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは92℃を保持し、その後4℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトン及び微量の未反応モノマーなどを脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−2)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−2)について、A−1と同様に組成分析、分子量、全光線透過率及びビカット軟化温度を測定した。測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液はA−1の同様に調整した。攪拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液1.2kg、スチレン23kg、メチルメタクリレート1.7kg、t−ドデシルメルカプタン7gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、攪拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが2.05kg/時、4時間目から7時間目までが1.65kg/時、7時間目から10時間目までが0.83kg/時、10時間目から13時間目までが0.13kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で16.03kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.15kg/時、7時間目から13時間目までが0.24kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で2.49kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは92℃を保持し、その後4℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトン及び微量の未反応モノマーなどを脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−3)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−3)について、A−1と同様に組成分析、分子量、全光線透過率及びビカット軟化温度を測定した。測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液はA−1の同様に調整した。攪拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液5.0kg、スチレン17.2kg、メチルメタクリレート15.1kg、t−ドデシルメルカプタン42gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、攪拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが2.74kg/時、4時間目から7時間目までが1.98kg/時、7時間目から10時間目までが1.68kg/時、10時間目から13時間目までが0.3kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で22.84kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.15kg/時、7時間目から13時間目までが0.24kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で2.49kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは92℃を保持し、その後4℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトン及び微量の未反応モノマーなどを脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−4)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−4)について、A−1と同様に組成分析、分子量、全光線透過率及びビカット軟化温度を測定した。測定結果を表1に示す。
25%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液はA−1の同様に調整した。攪拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、25%マレイン酸無水物溶液2.9kg、スチレン9.8kg、メチルメタクリレート4.5kg、t−ドデシルメルカプタン11gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、攪拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、25%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。25%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが2.5kg/時、4時間目から7時間目までが1.9kg/時、7時間目から10時間目までが0.9kg/時、10時間目から13時間目までが0.2kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で19kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.12kg/時、7時間目から13時間目までが0.22kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で2.16kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは92℃を保持し、その後4℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトン及び微量の未反応モノマーなどを脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−5)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−5)について、A−1と同様に組成分析、分子量、全光線透過率及びビカット軟化温度を測定した。測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、A−1と同様に調製した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液1.8kg、スチレン18.2kg、メチルメタクレリレート23.5kg、t−ドデシルメルカプタン47g、メチルイソブチルケトン5kgを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて88℃まで昇温した。昇温後88℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を1.3kg/時、及び2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を370g/時の分添速度で各々連続的に8時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを40g添加した。20%マレイン酸無水物溶液はそのまま1.3kg/時の分添速度を維持しながら、8℃/時の昇温速度で4時間かけて120℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は、分添量が積算で15.6kgになった時点で停止した。昇温後、1時間120℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトン及び微量の未反応モノマーなどを脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−6)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−6)について、A−1と同様に組成分析、分子量、全光線透過率及びビカット軟化温度を測定した。測定結果を表1に示す。
メタクリル樹脂(B−1)は、住友化学社製「スミペックス MH」(MFR:2g/10min、ガラス転移温度:108℃)を使用した。
アクリル系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体(C−1)は、三菱レイヨン社製「メタブレン S−2100」(コア部:アクリル系ゴム状重合体とシリコーン系ゴム状重合体のからなる複合体、シェル部:(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位)を使用した。
ブタジエンラテックス(ゴム粒子径0.17μm)を固形分換算で31.5kg計量して容積200Lのオートクレーブに移し、純水78.5kgを加え、攪拌しながら窒素気流下で温度50℃に昇温した。ここに硫酸第一鉄1.25g、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム2.5g、ロンガリット100gを純水に溶解した水溶液2kgと、スチレン6.3kg、メタクリル酸メチル22.2kg、t−ドデシルメルカプタン60gからなる混合物、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド120g、オレイン酸カリウム450gを純水に分散した分散液8kgを、別々に6時間かけて連続添加した。添加終了後、温度を70℃に昇温して、さらにジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド30g添加した後2時間放置して重合を終了した。得られた乳化液に酸化防止剤を加え、純水で固形分を15質量%に希釈した後に温度60℃に昇温し、激しく撹拌しながら希硫酸を加えて塩析を行い、その後温度を90℃に昇温して凝固させ、次に脱水、水洗、乾燥して粉末状のジエン系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体を得た。得られたジエン系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体は、コア部のブタジエンゴムの組成が53質量%、シェル部のスチレン−メタクリル酸エステル系共重合体の組成が47質量%(スチレン単量体単位22質量%、メタクリル酸メチル単量体単位78質量%)であった。
ポリカーボネート樹脂は、三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ユーピロン S−2000」(MFR:10g/10min、ガラス転移温度:150℃)を使用した。
耐熱ABS樹脂は、デンカ社製「マレッカ K−200」(MFR:6g/10min、ガラス転移温度:115℃)を使用した。
耐熱ASA樹脂は、BASF社製「ルーランS 778T」(MFR:6g/10min、ガラス転移温度:100℃)を使用した。
前記製造例で記したスチレン系共重合体(A)とメタクリル樹脂(B)、アクリル系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体(C)、ジエン系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体を表2〜表3で示した割合で混合した後、二軸押出機(東芝機械社製TEM−35B)にて、シリンダー温度240℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。各種評価結果を表2〜表3に示す。
組成分析は、C−13NMR核磁気共鳴装置を用いて、下記記載の測定条件で実施した。
装置名:JNM−ECXシリーズFT−NMR(JEOL RESONANCE社製)
溶媒:重水素化クロロホルム
濃度:2.5質量%
温度:27℃
積算回数:8000回
質量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定されるポリスチレン換算の値であり、下記記載の測定条件にて実施した。
装置名:SYSTEM−21 Shodex(昭和電工社製)
カラム:PL gel MIXED−Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:0.8質量%
検量線:標準ポリスチレン(PS)(Polymer Laboratories社製)を用いて作製した。
2mm厚みの鏡面プレートの全光線透過率は、射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを、ASTM D1003に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH−1001DP型)を用いて測定した。
JIS K7206に準拠し、荷重50N、昇温速度50℃/時間の条件でビカット軟化温度を測定した。ビカット軟化温度が110℃以上を合格とした。
JIS K7111に準拠し、ノッチ有りの条件でシャルピー衝撃強度を測定した。シャルピー衝撃強度が5kJ/m2以上を合格とした。
射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを得た。得られた鏡面プレートを用いて、JIS K 5600−5−4:1999(荷重750g、角度45℃)に準拠し、鉛筆ひっかき硬度試験器(コーテック社製KT−VF2380)を用いて鉛筆硬度を測定した。鉛筆硬度F以上を合格とした。
射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレート50枚を作製した。得られた鏡面プレート50枚を目視にて観察し、着色、気泡、焼けコンタミ、ブツなどの外観不良が発生したサンプル数を数えることによって、外観評価を行った。評価基準は以下の通りで、◎と○を合格とした。
◎:外観不良のサンプル数が0個
○:外観不良のサンプル数が1〜2個
△:外観不良のサンプル数が2〜5個
×:外観不良のサンプル数が6個以上
射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを得た。得られた鏡面プレートを、恒温恒湿器(ESPEC社製PL−3J)内に静置し、温度60℃、湿度90%の条件にて1500時間の長期耐久試験を行い、試験前後の縦方向の長さから変形率を算出した。なお、変形率は以下の式を用いた絶対値として算出し、評価基準は以下の通りで、◎と○を合格とした。
変形率(%)=(│試験後の長さ−試験前の長さ│)/試験前の長さ×100
◎:変形率が0.3%未満
○:変形率が0.3以上〜0.4%未満
△:変形率が0.4以上〜0.5%未満
×:変形率が0.5%以上
射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを得た。得られた鏡面プレートを用いて、促進耐侯性試験機(東洋精機製作所社製アトラスキセノンウェザーメーターCi4000、使用フィルター;IN、OUT共にタイプSボロシリケイト)にてJASO M351に準拠し、1500時間の耐侯試験を行った。日本電色工業社製測色色差計(ZE6000)を用いて、JIS Z8729に準拠しE値を算出し、試験後のE値から試験前のE値の差をΔE値とした。ΔE値0.5以下を合格とした。
D−1:有機系着色剤(住化ケムテックス社製 Sumiplast Black HB)
D−2:無機系着色剤(デュポン社製 タイピュア R−103)
D−3:金属系着色剤(東洋アルミニウム社製 METAX U TBK023U−M)
Claims (7)
- スチレン系共重合体(A)10〜50質量%と、メタクリル樹脂(B)40〜80質量%と、アクリル系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体(C)5〜30質量%と、を含有する樹脂組成物。
- スチレン系共重合体(A)が、芳香族ビニル単量体単位45〜85質量%と、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位5〜45質量%と、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位10〜30質量%と、を含み、JIS K7206に準拠して求めたビカット軟化温度が115℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- アクリル系ゴム状重合体を含むグラフト共重合体(C)が、コアシェル構造を有しており、コア部はアクリル系ゴム状重合体単独又はアクリル系ゴム状重合体とシリコーン系ゴム状重合体からなる複合体であり、シェル部は(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位、芳香族ビニル単量体単位、シアン化ビニル単量体単位の群から選ばれる1種類以上からなることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 有機系着色剤、無機系着色剤、金属系着色剤の群から選ばれる1種類以上の着色剤を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤から選ばれる1種類以上を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる成形体。
- 自動車の内装部材又は外装部材として使用されることを特徴とする請求項6記載の成形体。
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