JP2019018563A - インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のインクジェット記録方法は、水性インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録する方法である。インクを吐出する方式としては、インクに熱エネルギーを付与する方式を利用する。
〔記録素子基板〕
図2は、記録素子基板のヒータ付近を模式的に示す平面図である。図3は、記録素子基板を図2におけるX−Y線に沿って垂直に切断した状態で模式的に示す断面図である。
上記で説明した記録ヘッドにおいて、電気化学反応を生じさせる手法を説明する。第2保護層107は、発熱部104aに対応する位置に形成されるヒータ108を含む領域(ヒータ側領域)107a、及び、それ以外の領域(対向電極側領域)107bの2つの領域で構成され、それぞれの領域に電気的接続が施される。インク流路内にインクが存在しない場合、ヒータ側領域107a及び対向電極側領域107bの間での電気的な接続はなされない。但し、通常、インク中には電解質が存在する。したがって、インク流路内にインクが充填されると、ヒータ側領域107a、及びインクを介して導通する部位としての対向電極側部位107bはインクを介して導通する。この状態で、ヒータ側領域107aを一方の電極とするとともに、対向電極側領域107bを他方の電極として通電すると、第2保護層107及びインクの界面で電気化学反応が生ずる。第2保護層107を形成する材料として、特定の金属材料を用いているので、インクが存在する状態で通電すると、電気化学反応が生じ、第2保護層107の少なくとも一部が溶出する。このとき、図4(a)及び(b)から理解されるように、陽極側で金属が溶出するので、ヒータ108に付着したコゲを除去するためには、ヒータ側領域107aが陽極、対向電極側領域107bが陰極となるように電圧を印加すればよい。つまり、電源の正極及び負極を、ヒータ側領域107a及び対向電極側領域107bにそれぞれ接続して、電圧を印加する。
本発明のインクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置で用いるインクは、顔料、顔料を分散するための樹脂分散剤、及び特定のキレート剤を含有するインクジェット用の水性インクである。以下、インクを構成する各成分やインクの物性について詳細に説明する。
インクに含有させる色材は、顔料である。顔料の分散方式は、樹脂分散剤を用いた、いわゆる「樹脂分散顔料」である。樹脂分散剤としての樹脂は、顔料の粒子表面に物理的に吸着した状態で顔料を水性媒体中に分散させるものが好ましく、顔料の粒子表面に化学的に結合しているものである必要はない。インク中の顔料の含有量は、インク全質量を基準として、0.50質量%以上15.00質量%以下であることが好ましく、1.00質量%以上10.00質量%以下であることがより好ましい。
インクには、樹脂を含有させることができる。インク中の樹脂の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.10質量%以上20.00質量%以下であることが好ましく、0.50質量%以上15.00質量%以下であることがさらに好ましい。
インクには、ヒドロキシ基を2個以上有するアルカノールアミン及びカルボキシ基を2個以上4個以下有する多価カルボン酸化合物の少なくともいずれかであるキレート剤を含有させる。インク中のキレート剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.01質量%以上であることが好ましい。含有量が0.01質量%未満であると、溶出させる保護層とのバランスの観点で、キレート剤が少なすぎるため、保護層の溶出後に生ずる吐出性の低下を十分に抑制できない場合がある。インク中のキレート剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、2.00質量%以下であることが好ましく、1.00質量%以下であることがさらに好ましい。
ヒドロキシ基を2個以上有するアルカノールアミンとしては、N(H)x(R−OH)yで表される化合物が挙げられる。式中、Rはアルキレン基を表し、xは0又は1であり、yは2又は3であり、x+yは3である。Rのアルキレン基の炭素数は1乃至5であることが好ましく、1乃至3であることがさらに好ましい。
カルボキシ基を2個以上4個以下有する多価カルボン酸化合物としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、リンゴ酸、酒石酸、などのジカルボン酸化合物、及びその塩や水素塩;クエン酸、トリメリット酸などのトリカルボン酸化合物及びその塩や水素塩;エチレンジアミンテトラカルボン酸(EDTA)、ピロメリット酸などのテトラカルボン酸化合物及びその塩や水素塩、などが挙げられる。なかでも、クエン酸などのヒドロキシカルボン酸化合物(2〜4個のカルボン酸基を有するもの)や、2価又は3価のカルボン酸化合物が好ましい。塩を形成するカチオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属のカチオン;アンモニウムイオン;有機アンモニウムイオンが挙げられる。カルボキシ基を2個以上4個以下有する多価カルボン酸化合物としては、分子量が50以上500以下のものを用いることが好ましい。なお、アスパラギン酸やグルタミン酸のような、陽イオンとなりうる窒素原子(例えば、アミノ基やイミノ基の窒素原子)を有する多価カルボン酸化合物は、分子内塩を形成するので、金属イオンをトラップする効率がやや低下する場合がある。
インクには、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有させることができる。水としては、脱イオン水やイオン交換水を用いることが好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.00質量%以上95.00質量%以下であることが好ましい。また、インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.00質量%以上50.00質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類、(ポリ)アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類などのインクジェット用のインクに使用可能なものをいずれも用いることができる。
インクには、界面活性剤を含有させることが好ましい。界面活性剤としては、カチオン性、アニオン性、両性、ノニオン性などの各種のものがあるが、なかでも、吐出性の効果が得られやすいことから、ノニオン性界面活性剤を用いることが好ましい。ノニオン性界面活性剤は、不溶化した酸化イリジウムや酸化ルテニウムに配向して、その分散を安定化させる。これにより、酸化イリジウムや酸化ルテニウムの、顔料の粒子表面における親水性を持つ部位への作用が抑制されて、顔料の分散状態も安定に保たれるので、保護層の溶出後に生ずる吐出性の低下をより効果的に抑制することができる。インク中の界面活性剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.05質量%以上1.00質量%以下であることが好ましい。
インクには、上記成分以外にも必要に応じて、消泡剤、pH調整剤、粘度調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤など種々の添加剤を含有させてもよい。
上記で説明したインクは、インクジェット方式に適用する水性インクである。したがって、信頼性の観点から、その物性値を適切に制御することが好ましい。具体的には、25℃におけるインクの表面張力は、20mN/m以上60mN/m以下であることが好ましい。また、25℃におけるインクの粘度は、1.0mPa・s以上10.0mPa・s以下であることが好ましい。25℃におけるインクのpHは、7.0以上9.5以下であることが好ましく、8.0以上9.5以下であることがさらに好ましい。
(顔料分散液1)
酸価150mgKOH/g、重量平均分子量8,000のスチレン−アクリル酸エチル−アクリル酸共重合体(樹脂1)を用意した。樹脂1 20.0部を、その酸価と等モルの水酸化カリウムで中和するとともに、適量の純水を加え、樹脂(固形分)の含有量が20.0%である樹脂1の水溶液を調製した。顔料(C.I.ピグメントレッド122)20.0部、樹脂1の水溶液50.0部、及びイオン交換水30.0部を混合して混合物を得た。得られた混合物について、ナノマイザー(吉田機械工業製)を使用し、150MPaの圧力で分散処理を50パス行った。その後、回転数5,000rpmで30分間遠心分離して粗大粒子を除去した。ポアサイズ3.0μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過して、顔料の含有量が20.0%、樹脂分散剤(樹脂1)の含有量が10.0%の顔料分散液1を調製した。
顔料をカーボンブラックに変更したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂分散剤の含有量が10.0%の顔料分散液2を調製した。
顔料をC.I.ピグメントブルー15:3に変更したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂分散剤の含有量が10.0%の顔料分散液3を調製した。
顔料をC.I.ピグメントイエロー74に変更したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂分散剤の含有量が10.0%の顔料分散液4を調製した。
酸価150mgKOH/g、重量平均分子量8,000のベンジルメタクリレート−メタクリル酸共重合体(樹脂2)を用意した。樹脂1を樹脂2に変更したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂分散剤の含有量が10.0%の顔料分散液5を調製した。
撹拌装置、窒素導入管、還流冷却装置、及び温度計を備えた四つ口フラスコに、エチレングリコールモノブチルエーテル100.0部を入れた。80.0部のスチレン、及び20.0部のポリエチレングリコール(20.0モル付加)アクリレートを混合し、モノマーの混合物を得た。上記のフラスコ内を窒素置換し、110℃に昇温した後、撹拌下で、モノマーの混合物、及び1.3部のt−ブチルパーオキサイド(重合開始剤)を3時間かけてフラスコ内に滴下した。その後、エージングを2時間行い、エチレングリコールモノブチルエーテルを減圧下で除去して、樹脂3を得た。樹脂3は、イオン性基を有しないランダム共重合体である。樹脂3 20.0部に適量の純水を加え、80℃で溶解させて、樹脂(固形分)の含有量が20.0%である樹脂3の水溶液を得た。樹脂1の水溶液を、上記で調製した樹脂3の水溶液に変更したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂分散剤の含有量が10.0%の顔料分散液6を調製した。
水5.5gに濃塩酸5.0gを溶かした溶液を5℃に冷却した状態とし、4−アミノフタル酸1.5gを加えた。この溶液の入った容器をアイスバスに入れ、撹拌して溶液の温度を10℃以下に保持しながら、5℃のイオン交換水9.0gに亜硝酸ナトリウム11.8gを溶かして得た溶液を加えた。15分間撹拌後、カーボンブラック6.0gを撹拌下で加え、さらに15分間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーをろ紙(商品名「標準用濾紙No.2」、アドバンテック製)でろ過し、粒子を十分に水洗し、110℃のオーブンで乾燥させた。その後、イオン交換法によりナトリウムイオンをカリウムイオンに置換して、顔料の粒子表面に−C6H3−(COOK)2基が結合した自己分散顔料を得た。適量の純水を添加して顔料の含有量を調整し、顔料の含有量が20.0%である顔料分散液7を得た。
インクの調製に用いた界面活性剤の特性を表1に示す。
表2及び3の上段に示す各成分(単位:%)を混合し、十分撹拌した後、ポアサイズ3.0μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過して、各インクを調製した。プロキセルGXL(S)はロンザ製の防腐剤である。表2及び3の下段には、インク中の、キレート剤の含有量(キレート剤(%)と表記)、トリアルカノールアミンの含有量(トリアルカノールアミン(%)と表記)、フッ素系のノニオン性界面活性剤の含有量(特定の界面活性剤(%)と表記)を示した。
図2に示す構成の記録ヘッドを作製した。第2保護層107の構成材料としては、記録ヘッド1:イリジウム、記録ヘッド2:ルテニウム、記録ヘッド3:タンタル、を用いた。記録ヘッドの作製に当たっては、特許文献1に記載された製法を参考にした。
上記で得られたインク、及び記録ヘッドを表4に示す組み合わせで用い、図1に示す構成のインクジェット記録装置を利用して、以下の評価を行った。本実施例では、1/600インチ×1/600インチの単位領域に4ngのインクを8滴付与する条件で記録したベタ画像の記録デューティを100%であると定義する。本発明においては、下記の各項目の評価基準で、「AAA」、「AA」、「A」、及び「B」を許容できるレベル、「C」を許容できないレベルとした。評価結果を表4に示す。
記録ヘッドのインク流路にインクを充填した。これにより、陽極とする第2保護層のヒータ側領域107a、及び、陰極とする第2保護層の対向電極側領域107bを導通させた。この状態で、保護層にコゲを付着させるため、電圧20V、パルス幅1.5μ秒の駆動パルスを、周波数5kHzの条件で、5.0×106回、発熱部に印加してインクを吐出させた。その後、記録ヘッドを光学顕微鏡で観察し、実施例及び比較例のすべて、並びに参考例4〜6において、保護層にコゲが付着していることを確認した。一方、参考例1〜3はコゲが生じていなかった。
C:保護層にコゲが付着していた。
上記の「コゲ除去性」の評価後の記録ヘッドを用いて、記録媒体(商品名「キヤノン写真用紙・光沢ゴールド」、キヤノン製)に、記録デューティが100%である5cm×5cmのベタ画像を記録した。その結果、コゲ除去性がAランクであった場合はベタ画像にムラが生じていないことが確認されたが、コゲ除去性がCランクであった場合はベタ画像にムラが生じていた。
AAA:ベタ画像1〜4のいずれにおいてもムラが生じていなかった
AA:ベタ画像1〜3にはムラが生じていなかったが、ベタ画像4にはムラが生じていた
A:ベタ画像1及び2にはムラが生じていなかったが、ベタ画像3及び4にはムラが生じていた
B:ベタ画像1にはムラが生じていなかったが、ベタ画像2〜4にはムラが生じていた
C:ベタ画像1〜4のいずれにおいてもムラが生じていた。
Claims (10)
- 吐出口に連通するインク流路内に配置されたヒータ、
前記ヒータに対応する位置に配置され、前記ヒータ及び前記インク流路内のインクの接触を遮断する第1保護層、並びに、
前記ヒータに対応し、かつ、インクと接触する位置に配置されるとともに、イリジウム、ルテニウム、並びに、イリジウム及びルテニウムの少なくともいずれかを含む材料からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属材料で形成される第2保護層、を有する記録ヘッド;
前記第2保護層を一方の電極とするとともに、前記インクを介して導通する部位を他方の電極として電気化学反応を生じさせて、前記第2保護層の少なくとも一部を前記インクに溶出させる手段;
を備えたインクジェット記録装置を使用し、インクを前記記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、顔料、前記顔料を分散するための樹脂分散剤、並びに、ヒドロキシ基を2個以上有するアルカノールアミン及びカルボキシ基を2個以上4個以下有する多価カルボン酸化合物の少なくともいずれかであるキレート剤を含有する水性インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。 - 前記インク中の、前記キレート剤の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.01質量%以上である請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記キレート剤が、ヒドロキシ基を2個以上有するアルカノールアミンを含む請求項1又は2に記載のインクジェット記録方法。
- 前記ヒドロキシ基を2個以上有するアルカノールアミンが、トリアルカノールアミンを含む請求項3に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク中の、前記トリアルカノールアミンの含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.20質量%以上1.00質量%以下である請求項4に記載のインクジェット記録方法。
- 前記樹脂分散剤が、アニオン性基を有する樹脂である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インクが、ノニオン性界面活性剤を含有する請求項1乃至6のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記ノニオン性界面活性剤が、フッ素系のノニオン性界面活性剤を含む請求項7に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク中の、前記フッ素系のノニオン性界面活性剤(質量%)が、インク全質量を基準として、0.05質量%以上0.40質量%以下である請求項8に記載のインクジェット記録方法。
- 吐出口に連通するインク流路内に配置されたヒータ、
前記ヒータに対応する位置に配置され、前記ヒータ及び前記インク流路内のインクの接触を遮断する絶縁性の第1保護層、並びに、
前記ヒータに対応し、かつ、インクと接触する位置に配置されるとともに、イリジウム、ルテニウム、並びに、イリジウム及びルテニウムの少なくともいずれかを含む材料からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属材料で形成される第2保護層、を有する記録ヘッド;
を備えたインクジェット記録装置であって、
前記インクが、顔料、前記顔料を分散するための樹脂分散剤、並びに、ヒドロキシ基を2個以上有するアルカノールアミン及びカルボキシ基を2個以上4個以下有する多価カルボン酸化合物の少なくともいずれかであるキレート剤を含有する水性インクであり、
前記第2保護層を一方の電極とするとともに、前記インクを介して導通する部位を他方の電極として電気化学反応を生じさせて、前記第2保護層の少なくとも一部を前記インクに溶出させる手段を備えたことを特徴とするインクジェット記録装置。
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