JP2019014612A - モノクロロスルファミン酸塩の水溶液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
NaClO+NH2SO3Na→NHClSO3Na+H2O
次亜塩素酸ナトリウムとスルファミン酸ナトリウムとの混合割合が適切ではないと、ジクロロスルファミン酸塩やトリクロロスルファミン酸塩が生成しそれらが連鎖的な分解反応分を起こし、それにより窒素ガスが発生したりする。このため、この反応によりモノクロロスルファミン酸塩の水溶液を連続的に製造する場合、次亜塩素酸塩とスルファミン酸塩とを適切な割合で混合することが重要である。
残留率は、次亜塩素酸塩水溶液及び混合水溶液の有効塩素濃度の測定値、並びにその時点での単位時間あたりのそれぞれの重量から算出できる。
残留率(%)={([混合液の有効塩素濃度(測定値w/w%)]×[単位時間当たりの混合液重量(測定値g)])÷([次亜塩素酸塩水溶液の有効塩素濃度(測定値w/w%)]×[単位時間当たりの次亜塩素酸塩水溶液重量(測定値g)])}×100
〔1〕 モノクロロスルファミン酸塩の水溶液を連続的に製造する方法であって、
次亜塩素酸塩の水溶液とスルファミン酸塩の水溶液とを混合すること、及び
前記次亜塩素酸塩の水溶液とスルファミン酸塩の水溶液との混合点以降の温度の測定結果に基づいて、前記次亜塩素酸塩の水溶液及び前記スルファミン酸塩の水溶液の少なくとも一方の流量を調整することを含む、モノクロロスルファミン酸塩の水溶液の製造方法。
〔2〕 前記次亜塩素酸塩が、次亜塩素酸ナトリウムである、〔1〕記載の製造方法。
〔3〕 前記スルファミン酸塩が、スルファミン酸ナトリウムである、〔1〕又は〔2〕に記載の製造方法。
〔4〕 前記混合点以降の温度の測定結果に基づく流量の調整を行うことにより、モノクロロスルファミン酸塩の水溶液を連続的に製造することを含む、〔1〕から〔3〕のいずれか一つに記載の製造方法。
〔5〕 前記混合点以降の温度が50℃以下となるように、前記流量の調整を行うことを含む、〔1〕から〔4〕のいずれか一つに記載の製造方法。
<40%スルファミン酸ナトリウム水溶液の調製>
30L容のホーローバットに、水道水7.88kgとスルファミン酸(日産化学株式会社製)6.52kgとを入れ、冷却・撹拌しながら48%水酸化ナトリウム水溶液(要薬品株式会社製)5.6kgを40℃以下の温度で添加し、40%スルファミン酸ナトリウム水溶液(比重(20℃):1.32)を20kg得た。
<次亜塩素酸ナトリウム水溶液の調製>
低食塩次亜塩素酸ナトリウム水溶液(株式会社カネカ製)を5℃の冷蔵庫にて保管し、使用時にヨウ素滴定法(第五版 食品添加物公定書解説書 参照)に準じて有効塩素濃度(w/w%)を求め、室温にて使用した。
図1に示す装置を用いて、モノクロロスルファミン酸ナトリウム水溶液を調製した。
図1の測定装置は、次亜塩素酸ナトリウム水溶液及び40%スルファミン酸ナトリウム水溶液をそれぞれ収納可能な容器、定量ポンプ、温度計、及び最終受けバットを備える。次亜塩素酸ナトリウム水溶液及び40%スルファミン酸ナトリウム水溶液を収納可能な容器はそれぞれ定量ポンプを介して配管と接続し、最終バットは、生成されたモノクロロスルファミン酸ナトリウム水溶液を収容可能なように配置されている。
次亜塩素酸ナトリウム水溶液及び40%スルファミン酸ナトリウム水溶液を収納可能な容器は、それぞれ、台秤上に配置され、台秤により重量を測定することによって、正確な添加量(g/分)を即座に把握できる。温度計は、混合点(X)と最終受けバットとの間の配管であって、混合点(X点)から5m先の地点(Y点)に配管の外側に接触させて固定した。
次亜塩素酸ナトリウム水溶液及び40%スルファミン酸ナトリウム水溶液の一方の流量を固定し、他方の流量を変動させて、配管の温度とA点混合水の有効塩素濃度(w/w%)ならびにその時点での両水溶液の添加量(g/分)とを測定した(雰囲気温度:25℃)。温度、有効塩素濃度、及び添加量の測定は、流量を変化させた2分後のタイミングで行った。なお、激しい反応を防止するため、最終受けバットには予め100kgの希釈水を入れておいた。
残留率(%)={([混合液の有効塩素濃度(測定値w/w%)]×[単位時間当たりの混合液重量(測定値g)])÷([次亜塩素酸塩水溶液の有効塩素濃度(測定値w/w%)]×[単位時間当たりの次亜塩素酸塩水溶液重量(測定値g)])}×100
有効塩素濃度(w/w%)の測定は、次亜塩素酸ナトリウム水溶液及びA点から柄杓により採取した混合液を用いて、ヨウ素滴定法により測定した。次に具体的な測定手順を示す。
(1)200mL容三角フラスコに20%硫酸を駒込ピペットで約10mL、純水を約50mL、ヨウ化カリウム約1gを加え、混合溶解する。
(2)試料の適量(残留塩素として0.05g前後)を有効数字4ケタの重量精度でビーカーに計りとる。
(3)上記ビーカーの内容物を(1)の三角フラスコに投入し、ビーカーの洗浄水も加えて、混合する(無色だったヨウ素アニオンが酸化され褐色のヨウ素(I2)となる)。この時、pHが酸性でなければ、20%硫酸をさらに添加する。
(4)ビュレットを用いて0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。溶液の褐色が消える点を終点とする。0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mLが有効塩素0.00355gに相当する。
(5)空試験として純水10mLで(1)〜(4)と同じ操作をする。
(6)上記(1)〜(5)の測定後、下記式より有効塩素濃度(w/w%)を算出する。
有効塩素濃度(X、w/w%)={(a−b)×f×0.00355÷V}×100
X:有効塩素濃度(w/w%)
a:滴定に要した0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液(mL)
b:空試験に要した0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液(mL)
f:0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V:試料重量(g)
Claims (5)
- モノクロロスルファミン酸塩の水溶液を連続的に製造する方法であって、
次亜塩素酸塩の水溶液とスルファミン酸塩の水溶液とを混合すること、及び
前記次亜塩素酸塩の水溶液とスルファミン酸塩の水溶液との混合点以降の温度の測定結果に基づいて、前記次亜塩素酸塩の水溶液及び前記スルファミン酸塩の水溶液の少なくとも一方の流量を調整することを含む、モノクロロスルファミン酸塩の水溶液の製造方法。 - 前記次亜塩素酸塩が、次亜塩素酸ナトリウムである、請求項1記載の製造方法。
- 前記スルファミン酸塩が、スルファミン酸ナトリウムである、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記混合点以降の温度の測定結果に基づく流量の調整を行うことにより、モノクロロスルファミン酸塩の水溶液を連続的に製造することを含む、請求項1から3のいずれか一つに記載の製造方法。
- 前記混合点以降の温度が50℃以下となるように、前記流量の調整を行うことを含む、請求項1から4のいずれか一つに記載の製造方法。
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