JP2019006926A - 熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物およびその発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族ジオールとを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル、及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントが結合され、ソフトセグメントの含有量が45〜90質量%である熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)100質量部に対して、増粘剤(B)0.1〜4.5質量部の割合で含有するポリエステルエラストマー樹脂組成物である。さらに、前記樹脂組成物からなる密度が0.01〜0.35g/cm3であり、かつ反発弾性率が60〜90%である発泡成形体である。
【選択図】 なし
Description
[1] 芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族ジオールとを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル、及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントが結合され、ソフトセグメントの含有量が45〜90質量%である熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)100質量部に対して、増粘剤(B)0.1〜4.5質量部の割合で含有することを特徴とする発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
[2] 増粘剤(B)が、グリシジル基を1分子あたり2個以上含有し重量平均分子量が4000〜25000であり、かつ(X)20〜99質量%のビニル芳香族モノマー、(Y)1〜80質量%のグリシジル(メタ)アクリレート、および(Z)0〜79質量%のエポキシ基を含有していない(X)以外のビニル基含有モノマーからなる共重合体であることを特徴とする、[1]に記載の発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
[3] 芳香族アミン系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、およびリン系酸化防止剤から選ばれる少なくとも1種以上の酸化防止剤をさらに含有し、前記酸化防止剤を、熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して0.01〜3質量部の割合で含有する、[1]または[2]に記載の発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
[4] 230℃におけるMFRが10〜20g/10minであることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれかに記載の発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
[5] [1]〜[4]のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物からなる、密度が0.01〜0.35g/cm3であり、かつ反発弾性率が60〜90%であることを特徴とする発泡成形体。
[6] 反発弾性率が70%〜90%であることを特徴とする、[5]に記載の発泡成形体。
[7] 密度が0.01〜0.25g/cm3であること特徴とする、[5]または[6]に記載の発泡成形体。
[8] 表層に厚みが100〜800μmの非発泡スキン層を持ち、内層に樹脂連続相と独立した平均セル径が10〜400μmの発泡セルからなる発泡層を持ち、厚み方向に非発泡スキン層と発泡層のサンドイッチ構造を持つ、[5]〜[7]のいずれかに記載の発泡成形体。
[9] 型締めされた複数の金型で形成されるキャビティ内に、溶融状態の、[1]〜[4]のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物を化学発泡剤および/または超臨界状態の不活性ガスとともに射出、充填し、表層に厚み100〜800μmの非発泡スキン層が形成された段階で少なくとも一つの金型を型開き方向へ移動してキャビティの容積を拡大させることを特徴とする発泡成形体の製造方法。
[10] 超臨界状態の発泡ガスが、窒素であることを特徴とする、[9]に記載の発泡成形体の製造方法。
本発明で使用する熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)は、ハードセグメントとソフトセグメントが結合してなる。ハードセグメントは、ポリエステルからなる。ハードセグメントのポリエステルを構成する芳香族ジカルボン酸としては、通常の芳香族ジカルボン酸が広く用いられ、特に限定されないが、主たる芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸又はナフタレンジカルボン酸(異性体の中では2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましい)であることが望ましい。これらの芳香族ジカルボン酸の含有量は、ハードセグメントのポリエステルを構成する全ジカルボン酸中、70モル%以上であることが好ましく、80モル%以上であることがより好ましい。その他のジカルボン酸成分としては、ジフェニルジカルボン酸、イソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、テトラヒドロ無水フタル酸などの脂環族ジカルボン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ダイマー酸、水添ダイマー酸などの脂肪族ジカルボン酸などが挙げられる。これらは、樹脂の融点を大きく低下させない範囲で用いられることができ、その量は全酸成分の30モル%以下、好ましくは20モル%以下である。
本発明における増粘剤(B)は、熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)の持つヒドロキシル基あるいはカルボキシル基と反応し得る官能基を有する反応性化合物(以下、単に反応性化合物と称することがある)であり、反応し得る官能基としては、エポキシ基(グリシジル基)、酸無水物基、カルボジイミド基およびイソシアネート基から選ばれる少なくとも一種であることが好ましく、該官能基は1分子あたり2個以上含有する。該官能基は、エポキシ基(グリシジル基)がより好ましい。
増粘剤(B)を含有する場合、0.1質量部未満であると、目標とした分子鎖延長効果が不十分であり、4.5質量部を超えると、増粘効果が過剰となり成形性に悪影響を与えたり、成形品の機械的特性に影響を与える傾向がある。増粘剤(B)がエポキシ化合物の場合、4.5質量部を超えると、エポキシ化合物の凝集硬化によって成形品表面に凸凹が生じることがある。増粘剤(B)がカルボジイミド化合物の場合、4.5質量部を超えると、ポリカルボジイミド化合物の塩基性により熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)の加水分解が生じ機械的特性に影響を与える傾向がある。
本発明の樹脂組成物には、芳香族アミン系、ヒンダードフェノール系、リン系、硫黄系などの汎用の酸化防止剤を配合することが好ましい。これらは2種以上を併用してもよい。本発明の樹脂組成物に用いられる芳香族アミン系酸化防止剤の具体例としては、フェニルナフチルアミン、4,4’−ジメトキシジフェニルアミン、4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、および4−イソプロポキシジフェニルアミンなどが挙げられる。
添加剤を含有させる場合、その含有量(複数の添加剤を用いる場合には合計含有量)は、樹脂組成物中30質量%以下とするのが好ましく、より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下、特に好ましくは5質量%以下である。
本発明の発泡成形体は、上述した本発明のポリエステルエラストマー樹脂組成物を用いて得られたものである。かかる本発明の発泡成形体は、表層に存在する非発泡スキン層と内層に存在する発泡層を備えており、これら非発泡スキンおよび発泡層は上述した本発明のポリエステルエラストマー樹脂組成物で形成されているので、均一なセル状態の発泡構造を有し、優れた軽量性と反発弾性を発現できる。
具体的には、化学発泡剤としては、炭酸アンモニウム及び重炭素酸ソーダ等の無機化合物、並びにアゾ化合物、スルホヒドラジド化合物等の有機化合物等が使用できる。上記アゾ化合物としては、ジアゾカルボンアミド(ADCA)、2,2−アゾイソブチロニトリル、アゾヘキサヒドロベンゾニトリル、及びジアゾアミノベンゼン等が例示でき、中でもADCAが好まれて活用されている。上記スルホヒドラジド化合物としては、ベンゼンスルホヒドラジド、ベンゼン1,3−ジスルホヒドラジド、ジフェニルスルホン−3,3−ジスルホンヒドラジド及びジフェニルオキシド−4,4−ジスルホンヒドラジド−等が例示でき、上記ニトロソ化合物としては、N,N−ジニトロソペンタエチレンテトラミン(DNPT)等が例示でき、上記アジド化合物としては、テレフタルアジド及びP−第三ブチルベンズアジド等が例示できる。
[熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)]
(ポリエステルエラストマーA―1)
特開平9−59491号公報に記載の方法に準じて、ジメチルテレフタレート、1,4−ブタンジオール、及び数平均分子量2000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを原料として、ソフトセグメント含有量が78質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマーを製造して、これをポリエステルエラストマーA―1とした。
(ポリエステルエラストマーA―2)
特開平9−59491号公報に記載の方法に準じて、ジメチルテレフタレート、1,4−ブタンジオール、及び数平均分子量2000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを原料として、ソフトセグメント含有量が72質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマーを製造して、これをポリエステルエラストマーA―2とした。
(ポリエステルエラストマーA―3)
特開平9−59491号公報に記載の方法に準じて、ジメチルテレフタレート、1,4−ブタンジオール、及び数平均分子量1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを原料として、ソフトセグメント含有量が59質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマーを製造して、これをポリエステルエラストマーA−3とした。
(ポリエステルエラストマーA―4)
特開平9−59491号公報に記載の方法に準じて、ジメチルテレフタレート、1,4−ブタンジオール、及び数平均分子量1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを原料として、ソフトセグメント含有量が49質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマーを製造して、これをポリエステルエラストマーA−4とした。
(ポリエステルエラストマーA―5)
特開平9−59491号公報に記載の方法に準じて、ジメチルテレフタレート、1,4−ブタンジオール、及び数平均分子量1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを原料として、ソフトセグメント含有量が41質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマーを製造して、これをポリエステルエラストマーA−5とした。
(スチレン系共重合体1(B―1))
オイルジャケットを備えた容量1リットルの加圧式攪拌槽型反応器のオイルジャケット温度を、200℃に保った。一方、スチレン(St)89質量部、グリシジルメタクリレート(GMA)11質量部、キシレン(Xy)15質量部及び重合開始剤としてジターシャリーブチルパーオキサイド(DTBP)0.5質量部からなる単量体混合液を原料タンクに仕込んだ。これを一定の供給速度(48g/分、滞留時間:12分)で原料タンクから反応器に連続供給し、反応器の内容液質量が約580gで一定になるように反応液を反応器の出口から連続的に抜き出した。その時の反応器内温は、約210℃に保った。反応器内部の温度が安定してから36分経過後から、抜き出した反応液を減圧度30kPa、温度250℃に保った薄膜蒸発機に導き、連続的に揮発成分を除去して、スチレン系共重合体(B―1)を得た。このスチレン系共重合体(B―1)は、GPC分析(ポリスチレン換算値)によると質量平均分子量8500、数平均分子量3300であった。また、下記の測定方法によれば、エポキシ価は670当量/1×106g、エポキシ価数(1分子当りの平均エポキシ基の数)は2.2であり、グリシジル基を1分子中に2個以上有するものである。
(スチレン系共重合体2(B―2))
St77質量部、GMA23質量部、Xy15質量部、DTBP0.3質量部からなる単量体混合液を用いた以外は、重合体(B−1)の製造と同じ方法にて、重合体(B−2)を得た。このスチレン系共重合体(B−2)は、GPC分析(ポリスチレン換算値)によると重量平均分子量9700、数平均分子量3300であった。そのエポキシ価は1400当量/1×106g、エポキシ価数(1分子当りの平均エポキシ基の数)は4.6であり、グリシジル基を1分子中に2個以上有するものである。
(ポリカルボジイミド(B−3))
市販のポリカルボジイミド(日清紡社製「LA−1」)を用意した。
(エポキシ化合物(B−4))
市販のエポキシ化合物(日産化学社製「TEPIC−S」)を用意した。
100mlのエチレンマイヤーフラスコにサンプルを秤量し、10〜15mlのメチレンクロライドを加えて、マグネチックスターラーにて攪拌溶解した。10mlのテトラエチレンアンモニウムブロマイド試薬を加え、さらに6〜8滴のクリスタルバイオレット指示薬を加え、0.1規定パークロリック酸で中和した。終点は青から緑に変色して2分間安定な点とした。滴定に要したパークロリック酸の量(ml)をA、サンプル質量をW(g)、パーロリック酸試薬の規定度をNとして、下記式に基づきエポキシ価を算出した。
エポキシ価(当量/1×106g)=(N×A×1000)/W
離型剤:
リコルブWE40(クラリアント製)
ヒンダードフェノール系酸化防止剤:
Irganox1010(BASF社製)
リン系酸化防止剤:
アデカスタブPEP36(ADEKA社製)
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤:
チヌビン234(BASF社製)
ヒンダードアミン系光安定剤:
キマソーブ944FD(BASF社製)
表1に記載の配合組成に従って熱可塑性ポリエステルエラストマー100質量部に対して各種成分を、二軸スクリュー式押出機を用いて溶融混練した後、ペレット化して、実施例1〜8及び比較例1〜5のペレットを得た。なお、比較例2については、押出機内で高粘度化してしまい、ゲルが発生した。
発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物のMFRはASTM D1238に記載されている測定法に準じて、荷重2,160g、測定温度230℃にて測定を実施した。
ポリエステルエラストマー発泡成形体の寸法をノギスで測定し、その質量を電子天秤にて測定し、次式により算出した。
密度(g/cm3)=試験片の質量/試験片の体積
日立ハイテクノロジーズ製の走査電子顕微鏡SU1510により撮影した断面観察用サンプルの発泡断面の写真を画像処理し、少なくとも100個の隣接するセルの円相当径をセル径とし、ノギスで測定した。それら100個の平均値を求め、これを任意の三箇所において行い、三箇所で得られた3つの平均値を平均した値を平均セル径とした。
日立ハイテクノロジーズ製の走査電子顕微鏡SU1510により撮影した断面観察用サンプルの発泡断面の写真を画像処理し、表層部にみられる一体化した非発泡層の厚みをスキン層厚みとして測定した。
JIS K 6400に記載されている方法にて測定を実施した。手動計測試験機を用い、規定高さから試験片に鋼球を落下させ、跳ね返った最大の高さを読み取った。一分間以内に3回の測定を行い、その中央値を求め、反発弾性率を算出した。
2 金型(稼働用)
3 キャビティ
4 射出成形機
4a 可塑化領域
5 ガスボンベ
6 昇圧ポンプ
7 圧力制御バルブ
表1に記載の配合組成に従って熱可塑性ポリエステルエラストマー100質量部に対して各種成分を、二軸スクリュー式押出機を用いて溶融混練した後、ペレット化して、実施例1〜8及び比較例1〜5のペレットを得た。なお、比較例2については、押出機内で高粘度化してしまい、ゲルが発生した。
Claims (10)
- 芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族ジオールとを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル、及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントが結合され、ソフトセグメントの含有量が45〜90質量%である熱可塑性ポリエステルエラストマー(A)100質量部に対して、増粘剤(B)0.1〜4.5質量部の割合で含有することを特徴とする発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
- 増粘剤(B)が、グリシジル基を1分子あたり2個以上含有し重量平均分子量が4000〜25000であり、かつ(X)20〜99質量%のビニル芳香族モノマー、(Y)1〜80質量%のグリシジル(メタ)アクリレート、および(Z)0〜79質量%のエポキシ基を含有していない(X)以外のビニル基含有モノマーからなる共重合体であることを特徴とする、請求項1に記載の発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
- 芳香族アミン系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、およびリン系酸化防止剤から選ばれる少なくとも1種以上の酸化防止剤をさらに含有し、前記酸化防止剤を、熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して0.01〜3質量部の割合で含有する、請求項1または2に記載の発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
- 230℃におけるMFRが10〜20g/10minであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の発泡成形用熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物からなる、密度が0.01〜0.35g/cm3であり、かつ反発弾性率が60〜90%であることを特徴とする発泡成形体。
- 反発弾性率が70%〜90%であることを特徴とする、請求項5に記載の発泡成形体。
- 密度が0.01〜0.25g/cm3であること特徴とする、請求項5または6に記載の発泡成形体。
- 表層に厚みが100〜800μmの非発泡スキン層を持ち、内層に樹脂連続相と独立した平均セル径が10〜400μmの発泡セルからなる発泡層を持ち、厚み方向に非発泡スキン層と発泡層のサンドイッチ構造を持つ、請求項5〜7のいずれかに記載の発泡成形体。
- 型締めされた複数の金型で形成されるキャビティ内に、溶融状態の、請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物を化学発泡剤および/または超臨界状態の不活性ガスとともに射出、充填し、表層に厚み100〜800μmの非発泡スキン層が形成された段階で少なくとも一つの金型を型開き方向へ移動してキャビティの容積を拡大させることを特徴とする発泡成形体の製造方法。
- 超臨界状態の発泡ガスが、窒素であることを特徴とする、請求項9に記載の発泡成形体の製造方法。
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