JP2018534762A - 永久磁石材料およびそれを調製するための方法 - Google Patents

永久磁石材料およびそれを調製するための方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2018534762A
JP2018534762A JP2018512866A JP2018512866A JP2018534762A JP 2018534762 A JP2018534762 A JP 2018534762A JP 2018512866 A JP2018512866 A JP 2018512866A JP 2018512866 A JP2018512866 A JP 2018512866A JP 2018534762 A JP2018534762 A JP 2018534762A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
permanent magnet
magnet material
hot press
material according
deformation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2018512866A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6550531B2 (ja
Inventor
シアンイー ジャン
シアンイー ジャン
シアオホン リー
シアオホン リー
ウェンポン ソン
ウェンポン ソン
グアンウェイ ホアン
グアンウェイ ホアン
リー ロウ
リー ロウ
フーチェン ホウ
フーチェン ホウ
チエン ジャン
チエン ジャン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yanshan University
Original Assignee
Yanshan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yanshan University filed Critical Yanshan University
Publication of JP2018534762A publication Critical patent/JP2018534762A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6550531B2 publication Critical patent/JP6550531B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0556—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together pressed
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

永久磁石材料およびその方法。永久磁石材料は、１種または複数の希土類元素と１種または複数の遷移金属元素とを含み、１種または複数の希土類元素の原子百分率は１３％以下であり、永久磁石材料は、１８ＭＧＯｅ以上の最大磁気エネルギー積を有する。

Description

本開示は、磁石材料の分野に属し、詳細には、永久磁石材料およびそれを調製するための方法とに関する。
現在、高性能永久磁石材料は、国家経済およびハイテク開発において重要な位置を占めている。風力発電、ハイブリッドおよび電気自動車などのハイテク産業の台頭により、高性能永久磁石材料に対する需要が増大しつつあり、そのような材料に関する研究開発が、ますます重要な戦略的位置を示してきた。
希土類永久磁石材料は、希土類ＲＥ（Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ等）および遷移金属Ｎ（Ｆｅ、Ｃｏ）などにより形成されたタイプの高性能永久磁石材料である。元素の周期表において、希土類元素は、１５種のランタニドに関する一般用語である。ＩＩＩＢ族元素−スカンジウムおよびイットリウムは、希土類元素としてしばしば含まれることを指摘すべきである。１９６０年代に開発されたＳｍＣｏ5によって表される第１世代の希土類永久磁石材料と、１９７０年代に開発されたＳｍ2Ｃｏ17によって表される第２世代の希土類永久磁石材料とは、共に良好な永久磁石特性を有する。１９８３年に、Ｓａｋａｗａ Ｍａｓａｈｉｔｏらは、ＲＥ−Ｆｅ−Ｘ ３元合金で大規模な実験を実施し、第３世代の希土類永久磁石材料に属するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石が、高い最大エネルギー積を有することを見出した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石は、Ｓｍ−Ｃｏ永久磁石と比較して、より高い最大エネルギー積とより低い価格とを有するが、より低いキュリー温度とより不十分な高温特性とを有する。
前世紀の９０年代初期に、人々は、ナノスケールの軟および硬磁性相を「交換結合された永久磁石」に構成するのに、ナノテクノロジーの使用を唱え、「次世代」の超強力永久磁石材料に関する新しい考えを明らかにした。このタイプの永久磁石材料の理論的エネルギー積は、１００ＭＧＯｅ程度の高さに達し、現行の「永久磁石の代表」であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂの最高エネルギー積、６４ＭＧＯｅを遙かに超える。さらに、このタイプの永久磁石材料は、大量の安い軟磁性相（ＦｅまたはＦｅＣＯなど）を含有し、低い希土類含量を有し、したがって低コストおよび良好な耐腐食性を有する。
永久磁石材料の性質を測定するのに重要な指標の１つは、最大エネルギー積である。過去２０年にわたり、機械的合金化、急速冷却法、ホットプレス変形（例えば、ダイアップセット）などの様々な技法を使用して、様々なタイプの永久磁石材料が調製されてきた。
特許文献１は、バルク状異方性ナノ複合体希土類永久磁石を開示する。この特許において、永久磁石材料は、ダイアップセット技法により調製される。特許は、原材料として、希土類に富む永久磁石粉末を使用するので、永久磁石材料は高含量の希土類元素および比較的高いコストを有する。
特許文献２は、複合体希土類永久磁石材料を開示する。この特許では、希土類合金粉末は、溶融紡糸プロセスによって調製され、次いで急速ホットプレスに供されて、最大エネルギー積が１１．１ＭＧＯｅであるＳｍＣｏ9.5永久磁石材料をもたらす。
特許文献３は、ナノ複合体永久磁石材料を開示する。この特許では、永久磁石材料がダイアップセット技法により調製される。永久磁石材料は、ＳｍＣｏ5＋２０ｗｔ％Ｆｅ65Ｃｏ35から作製され、最大エネルギー積が１９．２ＭＧＯｅである。
従来技術は、より低いコストおよびより良好な性質を持つ永久磁石材料、特により低い希土類含量およびより高い最大エネルギー積を持つ永久磁石材料を、依然として求めている。
中国特許出願公開第１９８５３３８号明細書 中国特許出願公開第１７３５９４７号明細書 米国特許出願公開第２０１２／０１５３２１２号明細書
従来技術に存在する１つまたは複数の課題に対して、本開示の目的は、永久磁石材料を提供することである。本開示の別の目的は、希土類元素が低含量である永久磁石材料を提供することである。本開示のさらに別の目的は、より高い最大エネルギー積を持つ永久磁石材料を提供することである。本開示のさらに別の目的は、永久磁石材料を調製するための方法を提供することである。
本開示は、下記の技術的解決策を通して、上記目的の１つまたは複数を達成する。
実施形態において、本開示は、１種または複数の希土類元素と１種または複数の遷移金属元素とを含む永久磁石材料であって、１種または複数の希土類元素が１３％以下の原子百分率を有し、永久磁石材料が１８ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、４０ＭＧＯｅ未満の、好ましくは３５ＭＧＯｅ以下の、より好ましくは３０ＭＧＯｅ以下の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、２０〜２８ＭＧＯｅの、好ましくは２２〜２８ＭＧＯｅの、より好ましくは２４〜２８ＭＧＯｅの、さらにより好ましくは２５．５〜２７．５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５％以上であり、好ましくは６％以上である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５〜１３％、好ましくは６〜１２％、さらに好ましくは７〜９％、より好ましくは７〜８％、さらにより好ましくは７．３〜７．６％である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、２〜１０ｋＯｅ、好ましくは３〜７ｋＯｅ、より好ましくは４〜６ｋＯｅの固有保磁力を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、１０〜１６ｋＧｓ、好ましくは１１〜１５ｋＧｓ、より好ましくは１３〜１４ｋＧｓの飽和磁化を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、９〜１４ｋＧｓ、好ましくは１１〜１３ｋＧｓ、より好ましくは１２〜１３ｋＧｓの残留磁化を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、０．８〜１、好ましくは０．８５〜１、さらに好ましくは０．９５〜１、より好ましくは０．８〜０．９５、さらにより好ましくは０．９〜０．９５のレマネンス比を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、希土類に富む相を含有しない永久磁石材料を提供する。
実施形態において、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップを含み、ホットプレスユニットは、永久磁石ブランクと、永久磁石ブランクが内部に配置される型とであり；ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットは、その両端がホットプレス圧力方向に沿って冷却処理に供される方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットを加熱し、その後ホットプレスユニットを変形させ、それと共にホットプレスユニットの両端をある冷却速度で冷却し、その結果、ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度に到達しかつホットプレスユニットの両端が高温変形温度よりも低くなるようにするステップを含み；
好ましくは高温変形温度が４００〜９００℃であり；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が、高温変形温度よりも３００〜６００℃、好ましくは３００〜５００℃、より好ましくは３５０〜４５０℃低く；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは２００〜３００℃である
方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、冷却処理がホットプレス変形中に維持される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、永久磁石ブランクが４〜１０ｇ／ｃｍ3、好ましくは５〜８ｇ／ｃｍ3、より好ましくは６〜７．２ｇ／ｃｍ3の密度を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、型が、２つの開放端を有する円筒体であり、円筒体の外壁の母線が、凹曲線、直線、または凸曲線である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、凹または凸曲線が、弧または放物線である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、型が、金属で、好ましくは超合金で、より好ましくはＧＨ４１６９またはＧＨ２０２５高温合金鋼で作製される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、
１） 永久磁石粉末および軟磁性粉末を混合するステップ；
２） 永久磁石粉末および軟磁性粉末の混合物を、永久磁石ブランクに成型するステップ；
３） 永久磁石ブランクを型に入れて、ホットプレスユニットを得るステップ；
４） ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップ；
５） ホットプレス変形後のホットプレスユニットを、応力除去処理に供するステップ
の１つまたは複数を含む方法を提供する。
他に指定しない限り、本明細書で使用される「変形」という用語は、圧力方向に平行な方向での負の変形を指す。一実施形態では、変形＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0であり、式中、ｌ0およびｌはそれぞれ、ホットプレス変形の前および後における、圧力方向に平行な方向でのホットプレスユニットの高さである。
本開示による永久磁石材料は、少なくとも１つの方向に、最大エネルギー積、飽和磁化、残留磁化、レマネンス比、または固有保磁力から選択される１つまたは複数を含む、本開示に列挙される磁気的性質を有する。
本開示では、固有保磁力（記号：Ｈin）、単位エルステッド（Ｏｅ）、１Ｏｅ＝１０００／４πＡ／ｍ、１ｋＯｅ＝１０００Ｏｅである。
飽和磁化（記号：４７πＭｓ）、単位Ｇｓ、１Ｇｓ＝１０3Ａ／ｍ。
残留磁化（略称レマネンス、記号：４πＭｒ）、単位：Ｇｓ、１Ｇｓ＝１０3Ａ／ｍ、１ｋＧｓ＝１０００Ｇｓ（単位Ｇｓは、Ｇと短縮することもできる；ｋＧｓは、ｋＧと短縮することもできる）。
レマネンス比は、残留磁化と飽和磁化との比を指し、即ちＭｒ／Ｍｓである。
最大エネルギー積（記号：ＢＨmax）、単位：ＭＧＯｅ、１ＭＧＯｅ＝１００／４πｋＪ／ｍ3。
本開示では、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率は、原材料中の軟磁性粉末および永久磁石粉末の重量百分率により計算され、それらの間に任意の差がある場合、原材料中の軟磁性粉末および永久磁石粉末の重量百分率が標準と解釈される。
本開示では、「複数（ｍｏｒｅ）」という用語は、２つ以上を指す。
本開示によれば、優れた性質を持つ永久磁石材料は、より少ない希土類原材料を使用して調製される。
本開示の永久磁石材料は、より低い原子百分率の希土類元素を有するが、より高い最大エネルギー積、飽和磁化、残留磁化、固有保磁力、またはレマネンス比を示す。
本明細書に示される図は、本開示のさらなる理解を得るように、かつ本出願の一部を構成するように働く。
実施例１〜９における型の概略図である。 実施例１〜９におけるホットプレス変形プロセスの概略図である。 実施例６における前駆体のＴＥＭ写真である。 実施例６における前駆体のＸＲＤパターンである。 実施例６における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。 実施例６における永久磁石材料のＴＥＭ写真である。 実施例６における永久磁石材料の消磁曲線である。 実施例１〜９における永久磁石材料の固有保磁力、飽和磁化、および最大エネルギー積と、軟磁性粉末の含量との間の関係の曲線を示す図である。 実施例２１〜２５における型の概略図である。 図１０は、比較例１における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。 比較例１における永久磁石材料の消磁曲線を示す図である。 実施例３４における前駆体のＸＲＤパターンである。 実施例３４における前駆体のＴＥＭ写真である。 実施例３４における永久磁石材料の消磁曲線である。 実施例３４における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。 実施例４０における前駆体のＸＲＤパターンである。 実施例４０における永久磁石材料の消磁曲線である。 実施例４０における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。
符号は：冷却水入口（１ａ、ｌｂ）、電極（２ａ、２ｂ）、カーバイド圧子（４ａ、４ｂ）、ホットプレスユニット５、冷却水出口（６ａ、６ｂ）、シリンダの高さ（ｈ）、シリンダの内径（ｄ１）、シリンダの両端の外径（ｄ３）、シリンダの中間部での外径（ｄ２）を含む。
本開示は、下記の特定の実施形態ならびにそれらの中での全ての可能性ある組合せを提供する。簡単に言うと、実施形態の様々な特定の組合せは、本出願に１つ１つ記述されていないが、特定の実施形態の可能性ある組合せの全てが、本出願に特に記述され開示されると見なすものとする。
一実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素と１種または複数の遷移金属元素とを含む永久磁石材料であって、１種または複数の希土類元素が１３％以下の原子百分率を有し、永久磁石材料が１８ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、４０ＭＧＯｅ未満の、好ましくは３５ＭＧＯｅ以下の、より好ましくは３０ＭＧＯｅ以下の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、２０〜２８ＭＧＯｅの、好ましくは２２〜２８ＭＧＯｅの、さらに好ましくは２４〜２８ＭＧＯｅの、より好ましくは２５〜２８ＭＧＯｅの、さらにより好ましくは２５．５〜２７．５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５％以上であり、好ましくは６％以上である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５〜１３％、好ましくは６〜１２％、さらに好ましくは７〜９％、より好ましくは７〜８％、さらにより好ましくは７．３〜７．６％である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、２〜１０ｋＯｅ、好ましくは３〜７ｋＯｅ、より好ましくは４〜６ｋＯｅの固有保磁力を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、１０〜１６ｋＧｓ、好ましくは１１〜１５ｋＧｓ、より好ましくは１３〜１４ｋＧｓの飽和磁化を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、９〜１４ｋＧｓ、好ましくは１１〜１３ｋＧｓ、より好ましくは１２〜１３ｋＧｓの残留磁化を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、０．８〜０．９５、好ましくは０．８〜０．９、０．８５〜０．９、または０．９〜０．９５のレマネンス比を有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、磁気異方性を有する永久磁石材料、好ましくは、一方向において、別の方向における磁気的性質パラメータの１．１倍以上、好ましくは１．３倍以上、より好ましくは１．５倍以上の磁気的性質パラメータを有する、永久磁石材料を提供する。磁気的性質パラメータは、固有保磁力、飽和磁化、残留磁化、レマネンス比、および最大エネルギー積から選択される１つまたは複数であってもよい。
好ましい実施形態では、本開示は、希土類元素がＮｄ、Ｓｍ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｓｃ、希土類金属混合物、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。好ましくは、希土類元素はＮｄおよび／またはＳｍである。
好ましい実施形態では、本開示は、遷移金属元素がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｄ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。好ましくは、遷移金属元素は、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＣｏから選択される１種または複数である。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの硬磁性相および少なくとも１つの軟磁性相を含み、硬磁性相がＲxＴyの組成を有し、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属から選択され、０＜ｘ＜５、０＜ｙ＜３０である永久磁石材料を提供する。Ｒは、好ましくはＳｍであり；Ｔは、好ましくはＣｏであり；Ｔは、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒから選択される１つまたは複数にすることもできる。
好ましい実施形態では、本開示は、組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有する硬磁性相をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍが、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族の１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である、永久磁石材料を提供する。Ｒ’は、好ましくはＮｄであり；Ｔ’は、好ましくはＦｅである。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの硬磁性相および少なくとも１つの軟磁性相を含み、硬磁性相が組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有し、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族の１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である永久磁石材料を提供する。Ｒ’は、好ましくはＮｄであり；Ｔ’は、好ましくはＦｅである。
好ましい実施形態では、本開示は、ＭがＢ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。Ｍは、好ましくはＢである。
好ましい実施形態では、本開示は、ＲxＴyおよびＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’を含み、ＲxＴyおよびＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’は好ましくは５〜１０：１、より好ましくは８〜１０：１の質量比にある永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、１：４〜１０の原子比Ｒ：Ｔを有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、１：４．５〜５．５、１：６．５〜７．５、または１：８〜９の原子比Ｒ：Ｔを有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、１：５、１：７、または２：１７の原子比Ｒ：Ｔを有する永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、ＰｒＣｏ5、ＳｍＣｏ5、ＳｍＣｏ7、Ｓｍ2Ｃｏl7、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）y、およびこれらの任意の組合せから選択され、式中、ａ、ｂ、およびｃがそれぞれ独立して０以上１未満であり、１−ａ−ｂ−ｃ＞０である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）yの原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒが０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．２〜０．６：０．１〜０．２である、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）yの原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒが１．０：５．３：１．３：０．４：０．１である、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つのＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の原子比Ｒ’：Ｔ’：Ｍが１〜３：１３〜１５：０．５〜２である、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つのＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の原子比Ｒ’：Ｔ’：Ｍが２：１４：１である、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つのＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’が、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ、Ｐｒ2Ｆｅ14Ｂ、およびこれらの任意の組合せから選択される、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの軟磁性相が軟磁性材料を含む、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料が、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、ならびにこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料がα−Ｆｅ、Ｃｏ、α−ＦｅＣｏ合金、およびこれらの任意の組合せである、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料がＦｅ元素およびＣｏ元素を６５〜７０：３０〜３５の質量比で含む、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、複合永久磁石材料である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ナノ複合永久磁石材料である永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、希土類に富む相を含有しない永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部が磁化容易方向に優先配向する結晶粒を有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、磁化容易方向が結晶方位指数の００１または００２方向である、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部が柱状結晶であり、柱状結晶は、柱状結晶の長軸に沿って優先配向を有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの硬磁性相が、方法のＸＲＤ回折パターンにおいて４０％よりも大きい相対強度を持つ００２回折ピークを有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ＸＲＤパターンにおいてＳｍＣｏ7相の回折ピークを有する永久磁石材料であって、ＳｍＣｏ7が下記の２θ角：３０．５、３６．９、４２．９、４３．３、４４．３、および４８．７度の１つまたは複数で回折ピークを有する、永久磁石材料を提供する。
好ましくは、ＳｍＣｏ7は、下記の２θ角：３０．５、３６．９、４３．３、４４．３、および４８．７度で回折ピークを有する。
好ましくは、３０．５、３６．９、４２．９、４３．３、４４．３、４８．７度の２θ角の回折ピークは、ＳｍＣｏ7相の平面（１０１）、（１１０）、（２００）、（１１１）、（００２）、（２０１）の回折ピークにそれぞれ対応する。
好ましい実施形態では、本開示は、平面（００２）の回折ピークが５０％超の、好ましくは７０％超の、より好ましくは１００％の相対強度を有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、図５ａ、図５ｂ、図１５ａ、図１５ｂ、図１８ａ、または図１８ｂに示されるものから選択される少なくとも１つのＸＲＤ回折パターンを有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性相が硬磁性相の母材中に分布している永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相が軟磁性相の母材中に分布している永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部が、５０ｎｍ以下、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１０〜３０ｎｍのサイズを持つ粒子（または結晶粒）を有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性相の少なくとも一部が、５０ｎｍ以下、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１０〜２０ｎｍのサイズを持つ粒子（または結晶粒）を有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部がロッド形状の粒子（または結晶粒）を有し、ロッド形状の粒子（または結晶粒）が２０〜３０ｎｍの長軸サイズおよび５〜１０ｎｍの短軸サイズを有する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、磁気交換結合相互作用が硬磁性相と軟磁性相との界面の少なくとも一部に存在する、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性相の含量が１０〜３０ｗｔ％、好ましくは１５〜２５ｗｔ％、より好ましくは２０〜２５ｗｔ％、さらにより好ましくは２２〜２４ｗｔ％である、永久磁石材料を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ａｍｍ×ｂｍｍ以上のサイズを有し、ａは０．５〜３、好ましくは１〜２であり、ｂは０．５〜２０、好ましくは１〜２０、より好ましくは５〜１５である、永久磁石材料を提供する。
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップを含み、ホットプレスユニットは、永久磁石ブランクと、永久磁石ブランクが内部に配置される型とからなり；ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットは、その両端がホットプレス圧力方向に沿って冷却処理に供される方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットを加熱し、その後ホットプレスユニットを変形させ、それと共にホットプレスユニットの両端をある冷却速度で冷却し、その結果、ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度に到達しかつホットプレスユニットの両端が高温変形温度よりも低い温度を有するようにするステップを含み；
好ましくは高温変形温度が４００〜９００℃であり；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が、高温変形温度よりも３００〜６００℃、好ましくは３００〜５００℃、より好ましくは３５０〜４５０℃低く；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは２００〜３００℃である
方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、冷却処理がホットプレス変形中に維持される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの変形中に加えられる最大ホットプレス圧力が、１５〜２５トン、好ましくは１８〜２２トン、より好ましくは２０〜２１トンである、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの変形中に、ホットプレスユニットの中間部分は、５００〜８００℃、好ましくは５００〜７００℃、より好ましくは６００〜７００℃である高温変形温度に到達する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの変形中、圧力上昇時間が５〜８０秒、好ましくは１５〜６０秒、より好ましくは２０〜４０秒である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレス変形中、ホットプレス圧力が最大圧力に到達した後に、温度および圧力が１〜６０秒、好ましくは２０〜４０秒間保存され；
圧力は、好ましくは１５〜２５トン、より好ましくは１８〜２２トンになるよう保存され、圧力は、最大ホットプレス圧力と実質的に同じであってもよい方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレス変形後のホットプレスユニットが、ホットプレス圧力方向に平行な方向に、６０〜９０％、好ましくは６５〜８５％、より好ましくは７０〜８０％の変形を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石ブランクが４〜１０ｇ／ｃｍ3、好ましくは５〜８ｇ／ｃｍ3、より好ましくは６〜７．２ｇ／ｃｍ3の密度を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、型が、円筒体であり、２つの開放端を有し、かつ凹曲線、直線、または凸曲線である母線を持つ外壁を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、凹または凸曲線が、弧または放物線である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、型が真っ直ぐな内壁を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、型が６〜１０ｍｍ、好ましくは７〜８ｍｍの高さを有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、型が５〜８ｍｍ、好ましくは６〜７ｍｍの内径を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、型が６〜１０ｍｍ、例えば７〜８ｍｍ、または８〜９ｍｍの外径を有し；好ましくは８〜９ｍｍの最大外径を有し、好ましくは７〜８ｍｍの最小外径を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましくは、最大外径は、最小外径と０〜１ｍｍ、例えば０．４〜０．６ｍｍ異なる。
好ましい実施形態では、本開示は、型が、金属で、好ましくは超合金で、より好ましくはＧＨ４１６９またはＧＨ２０２５高温合金鋼で作製される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石ブランクが永久磁石粉末および軟磁性粉末を加圧することによって形成される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がＲxＴyの組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属元素から選択される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍが、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料が、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末が原子比Ｓｍ：Ｃｏ＝１：５〜６を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、永久磁石粉末が、原子比：
Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．１〜０．５：０．１〜０．３；
またはＳｍ：Ｃｏ＝１：５；
またはＳｍ：Ｃｏ：Ｎｄ：Ｆｅ：Ｂ＝８〜１０：４０〜５０：１〜３：１０〜１５：１〜３
を有する方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットのホットプレス変形が電気スパーク焼結システムまたは熱シミュレーションテスターを使用して行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの両端がホットプレス圧力方向に沿った冷却処理に供され、電気スパーク焼結システムまたは熱シミュレーションテスター内で２つの電極内に冷却水を通すことによって行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、
１） 永久磁石粉末および軟磁性粉末を混合するステップ；
２） 永久磁石粉末および軟磁性粉末の混合物を、永久磁石ブランクに成型するステップ；
３） 永久磁石ブランクを型に入れて、ホットプレスユニットを得るステップ；
４） ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップ；
５） ホットプレス変形後のホットプレスユニットを、応力除去処理に供するステップ
の１つまたは複数を含む方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ステップ１）の混合するステップがボールミリングによって行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ボールミリングにおけるボールと粉末との比が１：１０〜３０、例えば１：２０である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、ボールミリングの時間が２〜７時間、好ましくは４〜５時間行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がボールミリング後に非晶質である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料が本開示の前述の実施形態における永久磁石材料である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
一実施形態では、本開示は、本開示の前述の実施形態の方法によって調製される、永久磁石材料を提供する。
本開示の技術的解決策について、添付される図および実施例を参照しながら、以下に、より詳細にさらに記述する。本開示の例示的な実施例およびそれらの記述を使用して、本開示について説明し、それらは本開示を限定しようとするものではない。
特定の実施例
他に指定しない限り、本開示の実施例に関与する磁気的性質パラメータは、固有保磁力Ｈin（単位：ｋＯｅ）、飽和磁化４πＭｓ（単位：ｋＧｓ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max（単位：ＭＧＯｅ）、残留磁化４７πＭｒ（単位：ｋＧｓ）、およびレマネンス比Ｍｒ／Ｍｓを含んでいた。
本開示の実施例に関与するホットプレス変形パラメータは、高温変形温度Ｔ１（℃）、両端での温度Ｔ２（℃）、最大ホットプレス圧力Ｆ（トン）、圧力上昇時間ｔ１（秒）、熱および圧力保存時間ｔ２（秒）、変形ε％を含んでいた。
実施例で使用される様々な試験デバイスのブランドおよびモデルを、以下に示す：
（実施例１〜９）
１． 前駆体の調製：
原材料は、永久磁石粉末および軟磁性粉末を含んでいた。特に、永久磁石粉末は、ＳｍＣｏＦｅＣｕＺｒ合金粉末とＳｍＣｏ5合金粉末との混合物であった（どちらの粉末も、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、ＵＳＡから購入した）。ＳｍＣｏＦｅＣｕＺｒ合金粉末中の様々な元素の重量比は、Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝２５．５：５２．５：１４：５：３であり、ＳｍＣｏ5合金粉末中の様々な元素の重量比は、Ｓｍ：Ｃｏ＝３３：６７であった。２種の粉末を混合した後、変換により、混合粉末中の様々な元素の原子比はＳｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝１．０：５．３：１．３：０．４：０．１であった。軟磁性粉末は、α−Ｆｅ粉末およびＣｏ粉末を含んでおり、α−Ｆｅ：Ｃｏの重量比は７０：３０であった。
実施例１〜９の原材料は、異なる量の軟磁性粉末をそれぞれ含んでおり、実施例１〜９での原材料の軟磁性粉末の質量分率を、表１に示した。アルゴンで保護されたグローブボックス内で、永久磁石粉末および軟磁性粉末をボールミルジャーに入れてボールと粉末との比が２０：１になるようにし、ＳＰＥＸボールミルで４．５時間ボールミリングすることにより、前駆体を得た。
前駆体のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを図４に示すが、この図はα−Ｆｅ（Ｃｏ）相の回折ピークのみを示してその他の回折ピークは示しておらず、ボールミリング後の永久磁石相が非晶質であることを示した。
前駆体の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真は、図３に示される通りであり、サイズが約３〜５ｎｍの、均一に分散された多くの結晶粒が示された。図４のＸＲＤパターンを組み合わせることにより、上記結晶粒はα−Ｆｅ（Ｃｏ）軟磁性結晶粒であることがわかった。これらのα−Ｆｅ（Ｃｏ）軟磁性結晶粒は、永久磁石粉末により形成された非晶質母材中に均一に分布している。
２． 成型：ボールミリングによって上記得られた前駆体を室温で成型して、永久磁石ブランクを得た。永久磁石ブランクは、直径約６ｍｍおよび高さ約２ｍｍの円筒であり、その密度は約６．８〜７．２ｇ／ｃｍ3であった。
上記得られた４つの永久磁石ブランクを、型に入れた。図１に示すように、実施例１〜９の型は２つの開口端を有する円筒であり、円筒の内壁は真っ直ぐであり、円筒の外壁の母線は凹曲線であり、曲線の最低点は、円筒の１／２の高さに位置付けられた。円筒は、高さｈ＝８ｍｍ、内径ｄ1＝６．２ｍｍ、円筒の両端での外径ｄ3＝８ｍｍ、および円筒の中間部分の外径ｄ2＝７．６ｍｍを有していた。型は、ＧＨ４１６９高温合金鋼で作製した。上述の永久磁石ブランク、および永久磁石ブランクが入っている型は、一緒になって、本開示のホットプレスユニットを形成した。
３． ホットプレス変形：上記得られたホットプレスユニットをホットプレス変形に供したが、ホットプレス変形図を図２に示す。
図２に示されるように、ホットプレスユニットを、電気スパーク焼結システム（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐａｒｋ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ）（略してＳＰＳ）を使用してホットプレス変形に供した。黒鉛ガスケット３ａおよび３ｂを、ＳＰＳシステムの２つの電極２ａおよび２ｂ上にそれぞれ配置し、カーバイド圧子４ａおよび４ｂを、黒鉛ガスケット３ａおよび３ｂ上にさらにそれぞれ配置し、ホットプレスユニット５を２つのカーバイド圧子４ａおよび４ｂの間に配置し、ホットプレスユニット５の軸は圧力方向に平行であった。さらに、冷却水入口１ａ、１ｂ、および冷却水出口６ａ、６ｂを、ＳＰＳシステムの２つの電極２ａ、２ｂの間に設けた。熱電対がホットプレスユニット５の外壁の１／２の高さに設けられ、熱電対によって測定された温度は、ホットプレスユニット５の中間部分の温度であった。熱電対はカーバイド圧子４ａおよび４ｂに設けられ、熱電対により測定された温度はホットプレスユニットの両端での温度であった。
ホットプレスユニットを、ＳＰＳシステムを使用してホットプレス変形に供した。最初に、ホットプレスユニット５を２つのカーバイド圧子４ａおよび４ｂの間にクランプ留めし、加熱した。同時に、冷却水をＳＰＳシステムの２つの電極２ａおよび２ｂで充填し、ホットプレスユニット５の両端での温度が低下するようにした。加熱および冷却水処理の二重動作の下、ホットプレス圧力方向に平行な方向（即ち、ホットプレスユニットの軸方向）に、中間部分の高温から両端の低温に至る温度勾配が、ホットプレスユニット５で形成された。ホットプレスユニット５の中間部分の温度が高温変形温度Ｔ１（℃）に到達し、両端での温度がＴ２（℃）であった場合、ホットプレスユニットは変形を開始しなかった。ホットプレスユニットの中間部分の温度をＴ１で維持しかつ冷却水条件を維持する間、ホットプレス圧力は、圧力上昇時間ｔ１（秒）と定義された時間内で、徐々に増大して最大圧力Ｆ（トン）になった。圧力上昇期間中、ホットプレスユニット５は変形した。次いでホットプレスユニット５は、高温変形温度Ｔ１および最大ホットプレス圧力Ｆでｔ２（秒）間保存され、次いで温度および圧力が除去されて、ホットプレス変形が終了した。上記ホットプレス変形の後、ホットプレス圧力方向でのホットプレスユニットの変形は、ε％であった。
４． 応力除去処理：ホットプレスユニット５を、上記ホットプレス変形の後に、１００℃で３６時間の熱処理に供して、直径約１３ｍｍおよび高さ約１．７ｍｍの実施例１〜９の永久磁石材料を得た。
表１は、原材料中の軟磁性粉末の重量含有率、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率、および様々なホットプレス変形パラメータ、ならびに実施例１〜９の永久磁石材料の様々な磁気的性質パラメータを示した。
図８は、原材料中の軟磁性粉末の質量百分率の関数として、実施例１〜９の永久磁石材料の様々な磁気的性質パラメータのばらつきを示した。
実施例６の永久磁石材料に関し、ホットプレス圧力方向に直交する（図５ａ）および平行な（図５ｂ）、その２面のＸＲＤパターンを図５に示す。定性分析は、変形後に永久磁石材料が、３相、即ちＳｍＣｏ7、ＳｍＣｏ5、およびα−Ｆｅ（Ｃｏ）相を含むことを示した。ＸＲＤパターンによれば、明らかなＦｅ、Ｃｕ、Ｚｒ相はなかった。図５ａと図５ｂとの比較は、様々な回折ピークの相対強度が明らかに異なることを示し、特にＳｍＣｏ7相の様々な回折ピークの相対強度は、明らかに異なっていた。図５ａは、ホットプレス圧力方向に直交する面のＸＲＤ曲線を示しており、ＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークが最も強いピークであった（ピークフィッティングデータ参照）。ＰＤＦ標準カードでは、ＳｍＣｏ7相の最強ピークが（１１１）ピークであり、（００２）ピークの相対強度は、最強ピークと比較するとわずか３０％であった。この実施例の永久磁石材料におけるＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークの相対強度は、標準カードの場合よりも高いことがわかった。図５ｂは、ホットプレス圧力方向に平行な面のＸＲＤ曲線を示しており、ＳｍＣｏ7相の（２００）回折ピークが最強ピークであり、（００２）回折ピークはその他の回折ピークよりも明らかに低く、平面（２００）は平面（００２）に直交していた。上記データは、永久磁石材料のＳｍＣｏ7相が、ホットプレス圧力方向において、［００１］方向のテクスチャを有することを実証した。
実施例６の永久磁石材料に関し、図６には、ホットプレス圧力方向に平行な（図６ａ）および直交する（図６ｂ）その２つの面のＴＥＭ写真を示した。図６ａおよび６ｂの右上の隅にあるブロック図において、ホットプレス圧力方向は矢印Ｓで示されており、撮影方向は矢印Ｉで示した。図６ａに示されるように、結晶粒の一部はロッド形状であり、ロッドの長軸方向は、ホットプレス圧力方向に平行であった（右上の隅の矢印Ｓの方向）。ロッド様結晶粒は、約２０〜３０ｎｍの長軸サイズおよび約１０ｎｍの短軸サイズを有していた。ＸＲＤ分析の結果と組み合わせることにより、これらのロッド形状結晶粒は優先配向を持つＳｍＣｏ7結晶粒であり、ロッドの長軸方向はＳｍＣｏ7の磁化容易方向であることがわかった。ロッド形状結晶粒の周りの球状結晶粒は、ＳｍＣｏ5およびα−Ｆｅ（Ｃｏ）相の結晶粒であり、そのサイズは約１０〜２０ｎｍであった。上記ＸＲＤおよびＴＥＭは、複合永久磁石が構造異方性を有することを示した。
実施例６の永久磁石材料に関し、ホットプレス圧力方向に平行な（//で示す）および直交する（⊥で示す）方向でのその消磁曲線を、図７に示した。ホットプレス圧力方向に平行なおよび直交する方向での材料の最大エネルギー積は、それぞれ２７．３ＭＧＯｅおよび１０．９ＭＧＯｅであり；固有保磁力はそれぞれ４．５ｋＯｅおよび３．３ｋＯｅであり；レマネンス比はそれぞれ０．９２および０．７８であり；ホットプレス圧力方向に平行な方向での材料の磁気的性質は、ホットプレス圧力方向に直交する方向での材料の磁気的性質よりも明らかに優れていた。ホットプレス圧力方向に平行な方向は、永久磁石材料の磁化容易方向であり、この方向での磁気性能はより良好であり；一方、ホットプレス圧力方向に直交する方向は、永久磁石材料の磁化困難方向であり、この方向での磁気性能はより悪かった。上記結果は、永久磁石材料が磁気異方性を有することを実証した。磁気的性質は、ＸＲＤおよびＴＥＭ分析の上記結果と良く一致しており、ＳｍＣｏ7相の磁化容易軸（即ち、［００１］方向）がホットプレス圧力方向に平行な優先配向を有しており、即ち永久磁石材料は配向指数［００１］方向に沿ったテクスチャを有することをさらに実証した。
上記分析を組み合わせることにより、本開示の永久磁石材料は、明らかな構造異方性および磁気異方性を有することがわかった。
（実施例１０〜１４）
原材料は、実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
表２は、実施例１０〜１４におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、高温変形温度Ｔ１、両端での温度Ｔ２、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表２に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。
（実施例１５〜２０）
原材料は実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％であり、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
表３は、実施例１５〜２０におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、圧力上昇時間ｔ１（秒）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表３に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。
（実施例２１〜２５）
原材料は実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％であり、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
表４は、実施例２１〜２５におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、高圧型のプロファイルパラメータ、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表４に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。永久磁石ブランクの高さは２ｍｍであり、その直径は、使用される高圧型の内径と基本的に同じであった。
図９は、真っ直ぐな外壁を持つ型と、凸状外壁を持つ型とを示した。図９ａは、２つの開放端を持つ円筒である、真っ直ぐな外壁を持つ型を示しており、円筒の内壁および外壁が共に真っ直ぐであり、円筒の外壁の母線は底面に直交する直線であり、円筒は、高さｈ、内径ｄ1、および外径ｄ3を有していた。図９ｂは、２つの開放端を持つ円筒であり、凸状外壁を持つ型を示しており、円筒の内壁が真っ直ぐであり、円筒の外径の母線が凸曲線であり、曲線の最高点が円筒の１／２の高さに位置付けられ、円筒は、高さｈ、内径ｄ1、円筒の両端の外径ｄ3、および円筒の中間部分の外径ｄ2を有していた。
実施例２１〜２５の高圧型は、ＧＨ４１６９高温合金鋼で作製した。
（実施例２６から３１）
原材料は実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％であり、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
表５は、実施例２６〜３１におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、変形（単位：％）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表５に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。
比較例１
実施例６の前駆体（原材料中の軟磁性粉末の含量は、２３ｗｔ％であった）を使用し、対応する希土類元素の原子百分率は７．４％であった。永久磁石材料を、キュービックプレスを使用して調製した。
特に、上記前駆体をプレス成型して、直径６ｍｍおよび高さ２〜３ｍｍを有する円筒状永久磁石本体を得た。永久磁石本体を厚さ０．０１ｍｍのアルミ箔の層で包み、次いで立方晶窒化ホウ素粉末中に埋め込み、さらに成型して直径１０ｍｍおよび高さ１５ｍｍの円筒状ホットプレスユニットを得た。上記ホットプレスユニットを、内径１１ｍｍ、外径１４ｍｍ、および高さ１９．５ｍｍを有する黒鉛シース内に置いた。黒鉛シースを、直径１４ｍｍおよび辺長３２ｍｍ×３２ｍｍ×３２ｍｍのスルーホールを有するパイロフィライトブロックであるパイロフィライト型内に置き、その各端部には直径１４ｍｍおよび高さ６ｍｍを有する鋼ガスケットが配置された。上記デバイス全体をキュービックプレス上でホットプレスし、それと共に黒鉛シースに通電することによりホットプレスユニットを加熱した。ホットプレス圧力は３ＧＰａであり、温度は６５０℃であり、時間は６０秒にして、比較例１の永久磁石材料が得られるようにした。圧力は静水圧であり、永久磁石材料は基本的に変形しなかった。
図１０は、永久磁石材料のＸＲＤパターンを示し、図１０ａおよび図１０ｂは、それぞれ円筒状永久磁石材料の底面および側面のＸＲＤパターンを示した。２つのＸＲＤパターンにおいて、様々なピークの強度は基本的に同じであり、結晶粒の優先配向は観察されず、即ち永久磁石材料には結晶のテクスチャがなかった。
図１１は、底面に平行な（//で示す）および底面に直交する（⊥で示す）方向での、円筒状永久磁石材料の消磁曲線を示した。永久磁石材料の最大エネルギー積は１４．１ＭＧＯｅであり、材料は磁気的に等方性であった。
（実施例３２〜３６）
原材料は、永久磁石粉末および軟磁性粉末を含んでおり、永久磁石粉末はＳｍＣｏ5粉末（Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、ＵＳＡから購入）であり、軟磁性粉末はα−Ｆｅ粉末であった。原材料中の軟磁性粉末の質量分率を、表６に従い調節した。アルゴンで保護されたグローブボックス内で、永久磁石粉末および軟磁性粉末をボールミルジャーに入れてボールと粉末との比が２０：１になるようにし、ＳＰＥＸボールミル上で４時間ボールミリングすることにより、前駆体を得た。
表６は、原材料中の軟磁性粉末の重量含有率、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率、および様々なホットプレス変形パラメータ、ならびに実施例３２〜３６の様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表６に定義されたホットプレス変形パラメータよりも実施例６を参照されたい。
実施例３４における前駆体のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを図１２に示すが、この図はα−Ｆｅ相の回折ピークのみを示してその他の回折ピークは示しておらず、前駆体中の永久磁石粉末が依然として非晶質であることを示した。
実施例３４における前駆体の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真は、図１３に示される通りであり、サイズが約３〜５ｎｍの、均一に分散された多くの結晶粒が示された。図１２のＸＲＤパターンを組み合わせることにより、上記結晶粒はα−Ｆｅ軟磁性結晶粒であることがわかった。これらの軟磁性結晶粒は、ＳｍＣＯ5永久磁石粉末非晶質母材に均一に分布している。
ホットプレス圧力方向に直交する（図１５ａ）および平行な（図１５ｂ）実施例３４における永久磁石材料の２つの面のＸＲＤパターンは、図１５に示した通りであった。
実施例３４の永久磁石材料の場合、変形後に、永久磁石材料は３相、即ちＳｍＣｏ7、ＳｍＣｏ5、およびα−Ｆｅ（Ｃｏ）相を含んでいた。図１５ａと図１５ｂとの比較は、様々な回折ピークの相対強度が明らかに異なることを示し、特にＳｍＣｏ7相の様々な回折ピークの相対強度は明らかに異なっていた。図１５ａは、ホットプレス圧力方向に直交する面のＸＲＤ曲線を示しており、ＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークの相対強度は、ホットプレス圧力方向に平行な平面（００２）の相対強度よりも明らかに高かった（図１５ｂ参照）。上記データは、永久磁石材料のＳｍＣｏ7相が、ホットプレス圧力方向に、［００１］方向のテクスチャを有することを実証した。
実施例３４の永久磁石材料に関し、ホットプレス圧力方向に平行な（//で示す）および直交する（⊥で示す）方向でのその消磁曲線は、図１４に示す通りであった。ホットプレス圧力方向に平行なおよび直交する方向での材料の最大エネルギー積は、それぞれ２５．８ＭＧＯｅおよび８．３ＭＧＯｅであり；固有保磁力はそれぞれ４．９ｋＯｅおよび３．１ｋＯｅであり；レマネンス比はそれぞれ０．９および０．７２であり；ホットプレス圧力方向に平行な方向での材料の磁気的性質は、ホットプレス圧力方向に直交する方向での材料の磁気的性質よりも明らかに優れていた。ホットプレス圧力方向に平行な方向は、永久磁石材料の磁化容易方向であり、この方向での磁気性能はより良好であり；一方、ホットプレス圧力方向に直交する方向は、永久磁石材料の磁化困難方向であり、この方向での磁気性能はより悪かった。上記結果は、永久磁石材料が明らかな磁気異方性を有することを実証した。磁気的性質パラメータは、ＸＲＤおよびＴＥＭ分析の上記結果を検証しており、即ち、ＳｍＣｏ7相の磁化容易軸（即ち、［００１］方向）がホットプレス圧力方向に平行な優先配向を有しており、永久磁石材料は配向指数［００１］方向に沿ったテクスチャを有していた。
（実施例３７〜４０）
１． 前駆体の調製：原材料は、永久磁石粉末および軟磁性粉末を含んでいた。永久磁石粉末は、ＳｍＣｏ5粉末とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ粉末との、質量比９：１の混合物であった。軟磁性粉末は、α−Ｆｅ粉末およびＣｏ粉末の重量比６５：３５の混合物であった。
原材料中の軟磁性粉末の質量分率を、表７に従い調節した。アルゴンで保護されたグローブボックス内で、永久磁石粉末および軟磁性粉末をボールミルジャーに入れてボールと粉末との比が２０：１になるようにし、ＳＰＥＸボールミルで４時間ボールミリングすることにより、前駆体を得た。
上記前駆体のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンは、図１６に示される通りであり、この図はα−Ｆｅ（Ｃｏ）相の回折ピークのみを示してその他の回折ピークは示しておらず、ＳｍＣｏ5およびＮｄ2Ｆｅ14Ｂ永久磁石粉末が非晶質であることを示した。
２． 成型：上記前駆体を室温で成型して、永久磁石ブランクを得た。永久磁石ブランクは、直径約６ｍｍおよび高さ約２ｍｍの円筒であり、その密度は約６．８〜７．２ｇ／ｃｍ3であった。上記得られた４つの永久磁石ブランクを、実施例１〜９に記述したように型に入れた。永久磁石ブランクおよび永久磁石ブランクが入っている型は一緒に、まとめてホットプレスユニットと呼んだ。
３． ホットプレス変形：ホットプレスユニットを、Ｇｌｅｅｂｌｅ ３５００熱シミュレーションテスター（略してＧｌｅｅｂｌｅ ３５００）を使用してホットプレス変形に供した。特に、２つのカーバイド圧子をＧｌｅｅｂｌｅ ３５００の重量治具の間に配置した。上記ホットプレスユニットを、ホットプレス変形のために２つのカーバイド圧子の間にクランプ留めし、ホットプレスユニットの軸は、ホットプレス圧力方向に平行であった。
まず、ホットプレスユニットを、加熱のために２つのカーバイド圧子の間にクランプ留めした。同時に、冷却水をＧｌｅｅｂｌｅ ３５００の２つの電極で充填し、ホットプレスユニットの両端での温度が低下するようにした。加熱および冷却水処理の二重動作の下、ホットプレス圧力方向に平行な方向（即ち、ホットプレスユニットの軸方向）に、中間部分の高温から両端の低温に至る温度勾配が、ホットプレスユニット内で形成された。ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度Ｔ１に到達し、両端での温度がＴ２であった場合、ホットプレスユニットは変形を開始しなかった。ホットプレスユニットの中間部分の温度をＴ１で維持しかつ冷却水条件を維持する間、ホットプレス圧力は、圧力上昇時間ｔ１（単位：秒）と呼ばれる時間内で、徐々に増大して最大ホットプレス圧力Ｆ（単位：トン）になった。圧力上昇中、ホットプレスユニットは変形した。次いでホットプレスユニットは、高温変形温度Ｔ１および最大ホットプレス圧力Ｆで時間ｔ２（単位：秒）の期間保存され、次いで温度および圧力が除去されて、ホットプレス変形が終了した。上記ホットプレス変形の後、ホットプレス圧力方向でのホットプレスユニットの変形は、ε％であった。
表７は、原材料中の軟磁性粉末の重量含有率（単位：ｗｔ％）、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率（単位：原子％）、および様々なホットプレス変形パラメータ、ならびに実施例３７〜４０におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の様々な磁気的性質パラメータを示した。
ホットプレス圧力方向に平行な（//で示す）およびホットプレス圧力方向に直交する（⊥で示す）方向での実施例４０の永久磁石材料の磁気ヒステリシスループは、図１７に示す通りであった。図のデータから、永久磁石材料のホットプレス圧力方向に平行な方向での最大エネルギー積（１８．４ＭＯＧｅ）とホットプレス圧力方向に直交する方向での最大エネルギー積（５．７ＭＧＯｅ）との間の差は、最大１２．７ＭＧＯｅであり；ホットプレス圧力方向に平行な方向での飽和磁化は、ホットプレス圧力方向に直交する方向での飽和磁化よりも著しく高く；ホットプレス圧力方向に平行な方向でのレマネンス比０．８４６は、ホットプレス圧力方向に直交する方向でのレマネンス比０．６４０よりも高いことがわかった。したがって、材料は磁気異方性を有する。
実施例４０の永久磁石材料のＸＲＤパターンを図１８に示し、図１８ａおよび図１８ｂは、ホットプレス圧力方向に直交するおよび平行な面のＸＲＤパターンをそれぞれ示した。永久磁石材料は、３相、即ちＳｍＣｏ7、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ、およびα−Ｆｅ相を含んでいた。図１８ａに示されるように、ＳｍＣｏ7相の（１０１）、（１１０）、（１１１）、（００２）、（２０１）、およびその他の回折ピークは、ホットプレス圧力方向に直交する面のＸＲＤパターンにおいて、３０．５、３６．９、４３．３、４４．３、４８．７度の２θ角で提示された。（００２）回折ピークは８７％の相対強度で著しく強く、その強度は、主回折ピーク（１１１）の強度に次ぐものであった。対照的に、ＰＤＦカードに記録されたＳｍＣｏ7（００２）回折ピークの相対強度は、わずか３０％であった。平面（００２）に直交する平面（１１０）の場合、その回折ピークは、ＰＤＦカードに記録されたその相対強度よりも明らかに低い相対強度を有していた。図１８ｂに示されるように、ＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークは、ホットプレス圧力方向に平行な面のＸＲＤパターンに関して完全に消失した。したがって、永久磁石材料中のＳｍＣＯ7結晶粒の磁化容易方向（即ち、［００１］方向）は、ホットプレス圧力方向に平行な方向に優先方向を有しており、即ち永久磁石材料は、［００１］方向のテクスチャを有していた。
（実施例４１〜４４）
原材料は、実施例４０の場合と同じであり、軟磁性粉末の含量が２８ｗｔ％であり、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率が１０．７％であった。
表８は、実施例４１〜４４における永久磁石材料の、高温変形温度、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表８に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例３７〜４０を参照されたい。
（実施例４５〜４８）
原材料は、実施例４０の場合と同じであり、軟磁性粉末の含量が２８ｗｔ％であった。ホットプレス変形中、高温変形温度は６５０℃であり；変形時間は表９に従い調節し、変形は８０％であり；熱および圧力保存時間は４０秒であった。その他のパラメータに関しては実施例３７〜４０を参照されたい。
表９は、実施例４５〜４８におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、圧力上昇時間（単位：秒）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。
（実施例４９〜５１）
原材料は、実施例４０の場合と同じであり、軟磁性粉末の含量が２８ｗｔ％であった。ホットプレス変形中、高温変形温度は６５０℃であり；ホットプレス圧力に関しては実施例３４から３７を参照されたい；圧力上昇時間は３２秒であり、変形は、表１１に従い調節し、熱および圧力保存時間は４０秒であった。その他のステップおよびパラメータに関しては実施例３４〜３７を参照されたい。このように、実施例４９〜５１の永久磁石材料が得られた。
表１０は、実施例４９〜５１におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、高温圧力変形後の変形（単位：％）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表１０に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例３７〜４０を参照されたい。
最後に、前述の実施例は、本開示を限定するものではなく、本開示の技術的解決策について単に記述しようとするものであることに留意すべきである。本開示は、好ましい実施例を参照しながら詳細に記述されるが、本開示の特定の実施形態またはある特定の技術的特徴の均等な代替例に対する修正は、本開示の技術的解決策の趣旨から逸脱することなく依然として行うことができ、その全ては、本開示において保護が求められる技術的解決策の範囲内に包含されるものであることを、当業者なら理解されたい。

Claims (80)

  1. １種または複数の希土類元素と１種または複数の遷移金属元素とを含む永久磁石材料であって、前記１種または複数の希土類元素が１３％以下の原子百分率を有し、前記永久磁石材料が１８ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積を有する永久磁石材料。
  2. ４０ＭＧＯｅ未満の、好ましくは３５ＭＧＯｅ以下の、より好ましくは３０ＭＧＯｅ以下の最大エネルギー積を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  3. ２０〜２８ＭＧＯｅの、好ましくは２２〜２８ＭＧＯｅの、さらに好ましくは２４〜２８ＭＧＯｅの、より好ましくは２５〜２８ＭＧＯｅの、さらにより好ましくは２５．５〜２７．５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  4. 前記１種または複数の希土類元素の原子百分率が５％以上であり、好ましくは６％以上である請求項１に記載の永久磁石材料。
  5. 前記１種または複数の希土類元素の原子百分率が５〜１３％、好ましくは６〜１２％、さらに好ましくは７〜９％、より好ましくは７〜８％、さらにより好ましくは７．３〜７．６％である請求項１に記載の永久磁石材料。
  6. ２〜１０ｋＯｅ、好ましくは３〜７ｋＯｅ、より好ましくは４〜６ｋＯｅの固有保磁力を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  7. １０〜１６ｋＧｓ、好ましくは１１〜１５ｋＧｓ、より好ましくは１３〜１４ｋＧｓの飽和磁化を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  8. ９〜１４ｋＧｓ、好ましくは１１〜１３ｋＧｓ、より好ましくは１２〜１３ｋＧｓの残留磁化を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  9. ０．８〜０．９５、好ましくは０．８〜０．９、０．８５〜０．９、または０．９〜０．９５のレマネンス比を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  10. 前記永久磁石材料は磁気異方性を有し、好ましくは、前記永久磁石材料は、一方向において、別の方向における磁気的性質パラメータの１．１倍以上、好ましくは１．３倍以上、より好ましくは１．５倍以上の磁気的性質パラメータを有し、
    前記磁気的性質パラメータは、固有保磁力、飽和磁化、残留磁化、レマネンス比、および最大エネルギー積から選択される１つまたは複数であってもよい請求項１に記載の永久磁石材料。
  11. 前記希土類元素は、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｓｃ、希土類金属混合物、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択され、
    好ましくは、前記希土類元素はＮｄおよび／またはＳｍである請求項１に記載の永久磁石材料。
  12. 前記遷移金属元素は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｄ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択され、
    好ましくは、前記遷移金属元素は、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＣｏから選択される１種または複数である請求項１に記載の永久磁石材料。
  13. 少なくとも１つの硬磁性相および少なくとも１つの軟磁性相を含み、前記硬磁性相がＲxＴyの組成を有し、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属から選択され、０＜ｘ＜５、０＜ｙ＜３０であり、Ｒは、好ましくはＳｍであり、Ｔは、好ましくはＣｏであり、Ｔは、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、およびＺｒから選択される１種または複数にすることもできる請求項１に記載の永久磁石材料。
  14. 組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有する硬磁性相をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族の１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５であり、Ｒ’は、好ましくはＮｄであり、Ｔ’は、好ましくはＦｅである請求項１３に記載の永久磁石材料。
  15. 少なくとも１つの硬磁性相および少なくとも１つの軟磁性相を含み、前記硬磁性相が組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有し、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族の１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５であり、Ｒ’は、好ましくはＮｄであり、Ｔ’は、好ましくはＦｅである請求項１に記載の永久磁石材料。
  16. Ｍは、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択され、Ｍは、好ましくはＢである請求項１４または１５に記載の永久磁石材料。
  17. ＲxＴyおよびＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’を含み、ＲxＴyおよびＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’は、好ましくは５〜１０：１、より好ましくは８〜１０：１の質量比にある請求項１５に記載の永久磁石材料。
  18. 前記少なくとも１つのＲxＴyは、１：４〜１０の原子比Ｒ：Ｔを有する請求項１３に記載の永久磁石材料。
  19. 前記少なくとも１つのＲxＴyは、１：４．５〜５．５、１：６．５〜７．５、または１：８〜９の原子比Ｒ：Ｔを有する請求項１３に記載の永久磁石材料。
  20. 前記少なくとも１つのＲxＴyは、１：５、１：７、または２：１７の原子比Ｒ：Ｔを有する請求項１３に記載の永久磁石材料。
  21. 少なくとも１つのＲxＴyは、ＰｒＣｏ5、ＳｍＣｏ5、ＳｍＣｏ7、Ｓｍ2Ｃｏl7、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）y、およびこれらの任意の組合せから選択され、式中、ａ、ｂ、およびｃはそれぞれ独立して０以上１未満であり、１−ａ−ｂ−ｃ＞０である請求項１３に記載の永久磁石材料。
  22. 前記Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）yは、原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒが０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．２〜０．６：０．１〜０．２である請求項２１に記載の永久磁石材料。
  23. 前記Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）yは、原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒが１．０：５．３：１．３：０．４：０．１である請求項２１に記載の永久磁石材料。
  24. 前記少なくとも１つの硬磁性相は、原子比Ｒ’：Ｔ’：Ｍが１〜３：１３〜１５：０．５〜２である組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有する請求項１４または１５に記載の永久磁石材料。
  25. 前記少なくとも１つの硬磁性相は、原子比Ｒ’：Ｔ’：Ｍが２：１４：１である組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有する請求項１４または１５に記載の永久磁石材料。
  26. 前記少なくとも１つの硬磁性相は、Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有し、前記Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ、Ｐｒ2Ｆｅ14Ｂ、およびこれらの任意の組合せから選択される請求項１４または１５に記載の永久磁石材料。
  27. 前記少なくとも１つの軟磁性相は、軟磁性材料を含む請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  28. 前記軟磁性材料は、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、ならびにこれらの任意の組合せからなる群から選択される請求項２７に記載の永久磁石材料。
  29. 前記軟磁性材料は、α−Ｆｅ、Ｃｏ、α−ＦｅＣｏ合金、およびこれらの任意の組合せである請求項２７に記載の永久磁石材料。
  30. 前記軟磁性材料は、Ｆｅ元素およびＣｏ元素を６５〜７０：３０〜３５の質量比で含む請求項２７に記載の永久磁石材料。
  31. 複合永久磁石材料である請求項１に記載の永久磁石材料。
  32. ナノ複合永久磁石材料である請求項１に記載の永久磁石材料。
  33. 希土類に富む相を含有しない請求項１に記載の永久磁石材料。
  34. 前記硬磁性相の少なくとも一部は、磁化容易方向に優先配向する結晶粒を有する請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  35. 前記磁化容易方向は、結晶方位指数の００１または００２方向である請求項１に記載の永久磁石材料。
  36. 前記硬磁性相の少なくとも一部は柱状結晶を有し、前記柱状結晶は、前記柱状結晶の長軸に沿って優先配向を有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  37. 前記少なくとも１つの硬磁性相は、ＸＲＤ回折パターンの方法において４０％よりも大きい相対強度を持つ００２回折ピークを有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  38. 前記ＸＲＤパターンにおいてＳｍＣｏ7相の回折ピークを有し、ＳｍＣｏ7が下記の２θ角：３０．５、３６．９、４２．９、４３．３、４４．３、および４８．７度の１つまたは複数で回折ピークを有し、
    好ましくは、ＳｍＣｏ7は、下記の２θ角：３０．５、３６．９、４３．３、４４．３、および４８．７度で回折ピークを有し、
    好ましくは、３０．５、３６．９、４２．９、４３．３、４４．３、４８．７度の２θ角での前記回折ピークは、ＳｍＣｏ7相の平面（１０１）、（１１０）、（２００）、（１１１）、（００２）、（２０１）の回折ピークにそれぞれ対応する請求項１に記載の永久磁石材料。
  39. 前記平面（００２）の回折ピークは、５０％超の、好ましくは７０％超の、より好ましくは１００％の相対強度を有する請求項３８に記載の永久磁石材料。
  40. 図５ａ、図５ｂ、図１５ａ、図１５ｂ、図１８ａ、または図１８ｂに示されるものから選択される少なくとも１つのＸＲＤ回折パターンを有する請求項１に記載の永久磁石材料。
  41. 前記軟磁性相は、前記硬磁性相の母材中に分布している請求項１３から１５に記載の永久磁石材料。
  42. 前記硬磁性相は、前記軟磁性相の母材中に分布している請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  43. 前記硬磁性相の少なくとも一部は、５０ｎｍ以下、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１０〜３０ｎｍのサイズを持つ粒子（または結晶粒）を有する請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  44. 前記軟磁性相の少なくとも一部は、５０ｎｍ以下、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１０〜２０ｎｍのサイズを持つ粒子（または結晶粒）を有する請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  45. 前記硬磁性相の少なくとも一部はロッド形状の粒子（または結晶粒）を有し、前記ロッド形状の粒子（または結晶粒）は２０〜３０ｎｍの長軸サイズおよび５〜１０ｎｍの短軸サイズを有する請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  46. 磁気交換結合相互作用が前記硬磁性相と前記軟磁性相との界面の少なくとも一部に存在する請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  47. 前記軟磁性相の含量は、１０〜３０ｗｔ％、好ましくは１５〜２５ｗｔ％、より好ましくは２０〜２５ｗｔ％、さらにより好ましくは２２〜２４ｗｔ％である請求項１３から１５のいずれか一項に記載の永久磁石材料。
  48. ａｍｍ×ｂｍｍ以上のサイズを有し、ａは０．５〜３、好ましくは１〜２であり、ｂは０．５〜２０、好ましくは１〜２０、より好ましくは５〜１５である請求項１に記載の永久磁石材料。
  49. 永久磁石材料の方法であって、ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップを含み、前記ホットプレスユニットは、永久磁石ブランクと、前記永久磁石ブランクが内部に配置される型とからなり、前記ホットプレス変形中に、前記ホットプレスユニットは、その両端が、前記ホットプレスの圧力方向に沿って冷却処理に供される方法。
  50. 前記ホットプレス変形中に、前記ホットプレスユニットの両端をある冷却速度で冷却しながら、前記ホットプレスユニットの変形の前に前記ホットプレスユニットを加熱して、前記ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度に到達しかつ前記ホットプレスユニットの両端が前記高温変形温度よりも低い温度を有するようにするステップを含み、
    好ましくは、前記高温変形温度が４００〜９００℃であり、
    好ましくは、前記ホットプレスユニットの両端での温度が、前記高温変形温度よりも３００〜６００℃、好ましくは３００〜５００℃、より好ましくは３５０〜４５０℃低く、
    好ましくは、前記ホットプレスユニットの両端での温度が、１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは２００〜３００℃である請求項４９に記載の方法。
  51. 前記冷却処理は、前記ホットプレス変形中に維持される請求項４９に記載の方法。
  52. 前記ホットプレスユニットの変形中に加えられる最大ホットプレス圧力は、１５〜２５トン、好ましくは１８〜２２トン、より好ましくは２０〜２１トンである請求項４９に記載の方法。
  53. 前記ホットプレスユニットの変形中に、前記ホットプレスユニットの中間部分は、５００〜８００℃、好ましくは５００〜７００℃、より好ましくは６００〜７００℃である高温変形温度に到達する請求項４９に記載の方法。
  54. 前記ホットプレスユニットの変形中、圧力上昇時間が５〜８０秒、好ましくは１５〜６０秒、より好ましくは２０〜４０秒である請求項４９に記載の方法。
  55. 前記ホットプレス変形中、ホットプレス圧力が最大圧力に到達した後に、温度および圧力が１〜６０秒、好ましくは２０〜４０秒間保存され、
    前記圧力は、好ましくは１５〜２５トン、より好ましくは１８〜２２トンになるよう保存され、前記圧力は、前記最大ホットプレス圧力と実質的に同じであってもよい請求項４９に記載の方法。
  56. 前記ホットプレス変形後の前記ホットプレスユニットは、前記ホットプレス圧力方向に平行な方向に、６０〜９０％、好ましくは６５〜８５％、より好ましくは７０〜８０％の変形を有する請求項４９に記載の方法。
  57. 前記永久磁石ブランクは、４〜１０ｇ／ｃｍ3、好ましくは５〜８ｇ／ｃｍ3、より好ましくは６〜７．２ｇ／ｃｍ3の密度を有する請求項４９に記載の方法。
  58. 前記型は、円筒体であり、２つの開放端を有し、かつ凹曲線、直線、または凸曲線である母線を持つ外壁を有する請求項４９に記載の方法。
  59. 前記凹曲線または凸曲線は、弧または放物線である請求項５８に記載の方法。
  60. 前記型は、真っ直ぐな内壁を有する請求項４９に記載の方法。
  61. 前記型は、６〜１０ｍｍ、好ましくは７〜８ｍｍの高さを有する請求項４９に記載の方法。
  62. 前記型は、５〜８ｍｍ、好ましくは６〜７ｍｍの内径を有する請求項４９に記載の方法。
  63. 前記型は、６〜１０ｍｍ、例えば７〜８ｍｍ、または８〜９ｍｍの外径を有し、好ましくは８〜９ｍｍの最大外径を有し、好ましくは７〜８ｍｍの最小外径を有し、
    好ましくは、前記最大外径は、前記最小外径と０〜１ｍｍ、例えば０．４〜０．６ｍｍ異なる請求項４９に記載の方法。
  64. 前記型は、金属で、好ましくは超合金で、より好ましくはＧＨ４１６９またはＧＨ２０２５高温合金鋼で作製される請求項４９に記載の方法。
  65. 前記永久磁石ブランクは、永久磁石粉末および軟磁性粉末を加圧することによって形成される請求項４９に記載の方法。
  66. 前記永久磁石粉末は、ＲxＴyの組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属元素から選択される請求項６５に記載の方法。
  67. 前記永久磁石粉末は、Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である請求項６６に記載の方法。
  68. 前記永久磁石粉末は、Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である請求項６５に記載の方法。
  69. 前記軟磁性材料が、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される請求項６５に記載の方法。
  70. 前記永久磁石粉末は、原子比Ｓｍ：Ｃｏ＝１：５〜６を有する請求項６５に記載の方法。
  71. 前記永久磁石粉末は、原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．１〜０．５：０．１〜０．３、
    またはＳｍ：Ｃｏ＝１：５、
    またはＳｍ：Ｃｏ：Ｎｄ：Ｆｅ：Ｂ＝８〜１０：４０〜５０：１〜３：１０〜１５：１〜３を有する請求項６５に記載の方法。
  72. 前記ホットプレスユニットの前記ホットプレス変形は、電気スパーク焼結システムまたは熱シミュレーションテスターを使用して行われる請求項４９に記載の方法。
  73. 前記ホットプレスユニットの両端は、前記ホットプレス圧力方向に沿った冷却処理に供され、前記電気スパーク焼結システムまたは前記熱シミュレーションテスター内で２つの電極内に冷却水を通すことによって行われる請求項７２に記載の方法。
  74. １） 永久磁石粉末および軟磁性粉末を混合するステップ、
    ２） 前記永久磁石粉末および前記軟磁性粉末の混合物を、永久磁石ブランクに成型するステップ、
    ３） 前記永久磁石ブランクを型に入れて、ホットプレスユニットを得るステップ、
    ４） 前記ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップ、
    ５） ホットプレス変形後の前記ホットプレスユニットを、応力除去処理に供するステップ
    の１つまたは複数を含む請求項４９に記載の方法。
  75. 前記ステップ１）の混合するステップは、ボールミリングによって行われる請求項４９に記載の方法。
  76. 前記ボールミリングにおけるボールと粉末との比は１：１０〜３０、例えば１：２０である請求項７５に記載の方法。
  77. 前記ボールミリングは、２〜７時間、好ましくは４〜５時間行われる請求項７５に記載の方法。
  78. 前記永久磁石粉末は、前記ボールミリング後に非晶質である請求項７５に記載の方法。
  79. 前記永久磁石材料は、請求項１から４８のいずれか一項に記載の永久磁石材料である請求項４９から７８のいずれか一項に記載の方法。
  80. 請求項４９から７８のいずれか一項に記載の方法によって調製される永久磁石材料。
JP2018512866A 2015-09-10 2016-09-09 永久磁石材料およびそれを調製するための方法 Active JP6550531B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510572046.5 2015-09-10
CN201510572046.5A CN106531382B (zh) 2015-09-10 2015-09-10 一种永磁材料及其制备方法
PCT/CN2016/098541 WO2017041741A1 (zh) 2015-09-10 2016-09-09 一种永磁材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018534762A true JP2018534762A (ja) 2018-11-22
JP6550531B2 JP6550531B2 (ja) 2019-07-24

Family

ID=58240631

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018512866A Active JP6550531B2 (ja) 2015-09-10 2016-09-09 永久磁石材料およびそれを調製するための方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US10249418B2 (ja)
JP (1) JP6550531B2 (ja)
CN (1) CN106531382B (ja)
WO (1) WO2017041741A1 (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108305736A (zh) * 2018-02-01 2018-07-20 北京工业大学 一种全致密块状各向异性纳米晶Sm2Co7磁体及其制备方法
CN110323030B (zh) * 2018-03-28 2022-09-16 燕山大学 具有多片层叠结构的稀土永磁复合磁体及其制备方法
CN110468303B (zh) * 2019-07-30 2020-05-22 华南理工大学 一种医用磁热疗铜镍合金及其制备方法
CN111627631B (zh) * 2020-03-19 2022-07-05 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种纳米复合永磁材料的制备方法
CN114629256A (zh) * 2020-11-26 2022-06-14 通用汽车环球科技运作有限责任公司 用于电机的双材料永磁体
CN113658791A (zh) * 2021-07-23 2021-11-16 北京工业大学 一种制备兼具高矫顽力和高磁各向异性纳米晶Co基稀土永磁的方法
CN113620701B (zh) * 2021-09-29 2023-04-18 海安南京大学高新技术研究院 一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63188917A (ja) * 1987-02-02 1988-08-04 Tdk Corp 異方性希土類磁石の製造方法
JPH07240307A (ja) * 1994-02-28 1995-09-12 Isuzu Motors Ltd 含窒素希土類磁石及びその製造方法
JP2002322502A (ja) * 2001-04-24 2002-11-08 Sumitomo Heavy Ind Ltd 加圧通電焼結装置およびそのパンチ温度制御方法
WO2008044776A1 (fr) * 2006-10-13 2008-04-17 Mole's Act Co., Ltd. Procédé de travail de chauffage d'excitation, procédé de production de d'élément soudé, procédé de production d'élément fritté, et dispositif de travail de chauffage d'excitation
JP2009260290A (ja) * 2008-03-25 2009-11-05 Hitachi Metals Ltd Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性バルク磁石の製造方法
US20120153212A1 (en) * 2007-12-21 2012-06-21 Liu J Ping Bulk Nanocomposite Magnets and Methods of Making Bulk Nanocomposite Magnets

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3593939B2 (ja) * 2000-01-07 2004-11-24 セイコーエプソン株式会社 磁石粉末および等方性ボンド磁石
CN1735947A (zh) * 2002-05-24 2006-02-15 代顿大学 纳米晶态和纳米复合稀土永磁体材料及其制造方法
US20040025974A1 (en) 2002-05-24 2004-02-12 Don Lee Nanocrystalline and nanocomposite rare earth permanent magnet materials and method of making the same
CN1961388A (zh) 2003-12-31 2007-05-09 代顿大学 纳米复合永磁体
US20060054245A1 (en) 2003-12-31 2006-03-16 Shiqiang Liu Nanocomposite permanent magnets
CN101154490B (zh) * 2006-09-28 2011-09-28 宁波大学 一种纳米稀土永磁材料及其制备方法
CN100501883C (zh) * 2007-05-31 2009-06-17 钢铁研究总院 高强韧性铁基稀土永磁体及其制备方法
CN201186350Y (zh) * 2007-09-24 2009-01-28 宁波大学 各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置
CN101593591A (zh) * 2009-04-14 2009-12-02 燕山大学 低Nd各向异性Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶磁体及制备方法
CN102496437B (zh) * 2011-11-17 2014-07-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 各向异性纳米晶复相致密化块体钕铁硼永磁材料的制备方法
CN102744406B (zh) 2012-05-16 2014-02-26 华南理工大学 全致密各向异性纳米晶NdFeB块状磁体材料的制备方法
CN102693799B (zh) * 2012-06-12 2015-03-25 钢铁研究总院 永磁快淬带的电磁凝固及热压纳米晶磁体及其制备方法
CN103148704B (zh) * 2013-02-26 2014-08-20 董中天 一种用于制备各向异性粘结钕铁硼的热压-热变形炉
CN104674115A (zh) 2013-11-27 2015-06-03 厦门钨业股份有限公司 一种低b的稀土磁铁
CN203621498U (zh) * 2013-12-26 2014-06-04 四川大学 用于制备各向异性热变形稀土永磁体的真空感应热压热变形装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63188917A (ja) * 1987-02-02 1988-08-04 Tdk Corp 異方性希土類磁石の製造方法
JPH07240307A (ja) * 1994-02-28 1995-09-12 Isuzu Motors Ltd 含窒素希土類磁石及びその製造方法
JP2002322502A (ja) * 2001-04-24 2002-11-08 Sumitomo Heavy Ind Ltd 加圧通電焼結装置およびそのパンチ温度制御方法
WO2008044776A1 (fr) * 2006-10-13 2008-04-17 Mole's Act Co., Ltd. Procédé de travail de chauffage d'excitation, procédé de production de d'élément soudé, procédé de production d'élément fritté, et dispositif de travail de chauffage d'excitation
US20120153212A1 (en) * 2007-12-21 2012-06-21 Liu J Ping Bulk Nanocomposite Magnets and Methods of Making Bulk Nanocomposite Magnets
JP2009260290A (ja) * 2008-03-25 2009-11-05 Hitachi Metals Ltd Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性バルク磁石の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017041741A1 (zh) 2017-03-16
CN106531382A (zh) 2017-03-22
CN106531382B (zh) 2019-11-05
US20180174722A1 (en) 2018-06-21
US10249418B2 (en) 2019-04-02
JP6550531B2 (ja) 2019-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6550531B2 (ja) 永久磁石材料およびそれを調製するための方法
Yue et al. Fabrication of bulk nanostructured permanent magnets with high energy density: challenges and approaches
Hirosawa et al. High‐coercivity iron‐rich rare‐earth permanent magnet material based on (Fe, Co) 3B‐Nd‐M (M= Al, Si, Cu, Ga, Ag, Au)
Rong et al. Nanocrystalline and nanocomposite permanent magnets by melt spinning technique
CN103887028A (zh) 一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法
CN101425355B (zh) 一种Pr/Nd基双相纳米复合永磁材料及其块体的制备方法
US11145445B2 (en) Bulk anisotropic exchange-spring magnets and method of producing the same
US20150325349A1 (en) HIGH PERFORMANCE PERMANENT MAGNET BASED ON MnBi AND METHOD TO MANUFACTURE SUCH A MAGNET
Coey et al. New bonded magnet materials
JP5982680B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系合金粉末、並びに異方性ボンド磁石用コンパウンド及び異方性ボンド磁石
Zhang et al. Permanent magnetic properties of Nd–Fe–B melt-spun ribbons with Y substitution
JP2008127648A (ja) 希土類異方性磁石粉末の製造方法
JP2021077883A (ja) 希土類異方性ボンド磁性粉の作製方法
Huang et al. Anisotropic bulk Nd2Fe14B/α-Fe nanohybrid magnets with an enhanced energy product
Croat et al. The history of permanent magnets
CN115938771B (zh) 一种SmFexM12-x纳米晶永磁材料的制备方法
CN115763030A (zh) 一种高性能钕铁硼磁粉的制备方法
Sreenivasulu et al. Spark plasma sintered Sm2Co17–FeCo nanocomposite permanent magnets synthesized by high energy ball milling
CN105280320B (zh) 一种易面各向异性高频微波磁性材料及其制备方法
JP2002075715A (ja) 異方性バルク交換スプリング磁石およびその製造方法
JP2014527289A (ja) 磁性材料およびその製造法
JP7401479B2 (ja) 希土類異方性磁石粉末およびその製造方法
McGrath et al. Nanoparticles and nanocomposites for new permanent magnets
JP7278768B2 (ja) 磁石、および磁石の製造方法
Saito Structures and magnetic properties of Sm-Fe-N bulk magnets produced by the spark plasma sintering method

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180821

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20181119

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20181204

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190228

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190312

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190529

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190611

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20190701

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6550531

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250