JP2018534398A - 選択的レーザー焼結に好適なポリオレフィン樹脂粉末及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、重合体加工の分野技術に関し、特に、ポリオレフィン樹脂粉末を調製する方法、これにより得られたポリオレフィン樹脂粉末、及び、選択的レーザー焼結への利用に関する。
選択的レーザー焼結(SLS)の技術は、迅速な成形技術である。この技術は、現在、最も広く利用されており、近年、急速な発展傾向を示す付加的製造技術において最も有望な技術である。このSLS技術は、まず、コンピューターが三次元固体物体を走査し、その後、高強度レーザー光を用いて、これを工作台又は部品の上に予め広げておいた原料粉末に照射し、これを選択的に一層ずつ溶融−焼結する方法であり、これにより、層ごとに成形する技術を実現するものである。このSLS技術は、高度な設計の融通性を有し、精巧なモデルや試作品の製造が可能であり、信頼性のある構造を有し、直接用いることができる部品を成形することが可能である。更に、この技術は、生産サイクルを短縮し、加工を簡素化することから、新製品開発に特に好適である。
本発明の第1の態様は、ポリオレフィン樹脂粉末及びその調製方法並びに選択的レーザー焼結への利用を提供するものである。本発明により得られたポリオレフィン樹脂粉末は、良好な耐酸化性、良好な粉末流動性、適切なサイズ、好適なバルク密度、十分に調和された粒子形状並びに均一な粒度分布を有し、特に、種々の成形体を得るための選択的レーザー焼結に好適である。
a)ポリオレフィン樹脂の溶解度パラメーターより小さいか又はそれと等しい溶解度パラメーターを有する有機溶媒中においてポリオレフィン樹脂を熱溶解してポリオレフィン樹脂溶液を得る工程と、
b)ポリオレフィン樹脂溶液を冷却して固体を沈殿させ、これにより固液混合物を得る工程と、
c)必要により、固液混合物に助剤を添加して混合する工程と、
d)固液分離及び乾燥を行って、選択的レーザー焼結に好適なポリオレフィン樹脂粉末を得る工程と、を備え、
有機溶媒の溶解度パラメーターとポリオレフィン樹脂の溶解度パラメーターとの差を、ポリオレフィン樹脂の溶解度パラメーターの0〜20%以内とするものである。
本発明のポリオレフィン樹脂粉末の調製方法において、ポリオレフィンが粉末材料の状態で製造され得る限りにおいて、好適なポリオレフィンは特に限定されるものではない。
図1は、本発明の実施例1において得られたポリプロピレン樹脂粉末の走査型電子顕微鏡(SEM)の画像である。
本発明は、以下の具体的な実施例によって更に示されるが、本発明の範囲がこれらの実施例に限定されないことと理解されるべきである。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度95%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)30g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.2重量部の酸化カルシウムを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを130℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で90℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度97%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)50g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、800重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.4重量部の酸化カルシウムを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを140℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で85℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、オートクレーブを1.0℃/分の速度で20℃まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、1重量部のステアリン酸亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度96%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)50g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.8重量部の酸化カルシウムを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.1重量部の酸化防止剤1010と、0.1重量部の酸化防止剤168とを、0.75重量部のナノシリカとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度96%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)80g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.3重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で85℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.3重量部の酸化防止剤1010と、0.3重量部の酸化防止剤168とを、0.9重量部のナノ酸化亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度96%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)60g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.5重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを140℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で30℃まで冷却した。この温度を30分間保持した。得られた固液混合物に、0.2重量部の酸化防止剤1010と、0.2重量部の酸化防止剤168とを、0.6重量部のナノ炭酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度95%、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘプタン(溶解度パラメーター15.2MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.9重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で80℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度95%、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のシクロヘキサン(溶解度パラメーター16.6MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.2重量部のシリカを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で80℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度95%、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部の2,2,3−トリメチルブタン(溶解度パラメーター15.7MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.3重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で80℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度93.9%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)35g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.2重量部のシリカを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で80℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度94.1%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)55g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、800重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.4重量部のシリカを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを130℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で75℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で20℃まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、1重量部のステアリン酸亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度92.6%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)70g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.8重量部のシリカを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.1重量部の酸化防止剤1010と、0.1重量部の酸化防止剤168とを、0.75重量部のナノシリカとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度93.2%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)60g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.3重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で75℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.3重量部の酸化防止剤1010と、0.3重量部の酸化防止剤168とを、0.9重量部のナノ酸化亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度94%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)65g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.5重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で30℃まで冷却した。この温度を30分間保持した。得られた固液混合物に、0.2重量部の酸化防止剤1010と、0.2重量部の酸化防止剤168とを、0.6重量部のナノ炭酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度93.5%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘプタン(溶解度パラメーター15.2MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.9重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度93.5%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ペンタン(溶解度パラメーター14.4MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.2重量部のシリカを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度93.5%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−オクタン(溶解度パラメーター15.0MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.3重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度95%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)35g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.2重量部の酸化カルシウムを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを130℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で90℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウム及び0.5重量部のシングルウォールカーボンナノチューブとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のホモポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度96%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)45g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.3重量部のカオリンを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.1重量部の酸化防止剤1010と、0.1重量部の酸化防止剤168と、0.75重量部のナノシリカと、0.5重量部の銀−リン酸ジルコニウム抗菌剤とを添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のアタクチックポリプロピレン樹脂(アイソタクチック度93.9%、メルトインデックス(210℃、2.16kg)35g/10分、溶解度パラメーター16.7MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容し、0.2重量部のシリカを添加して混合した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で80℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168と、0.5重量部のステアリン酸カルシウムと、25重量部の、直径10μm及び長さ250μmの超短ガラス繊維とを添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なアタクチックポリプロピレン樹脂粉末を得た。得られたポリプロピレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.950g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.960g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)60g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、800重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを120℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で65℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で20℃まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、1重量部のステアリン酸亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.970g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)50g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.1重量部の酸化防止剤1010と、0.1重量部の酸化防止剤168とを、0.75重量部のナノシリカとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.954g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)70g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で65℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.3重量部の酸化防止剤1010と、0.3重量部の酸化防止剤168とを、0.9重量部のナノ酸化亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.948g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)65g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いて0.5℃/分の速度で30℃まで冷却した。この温度を30分間保持した。得られた固液混合物に、0.2重量部の酸化防止剤1010と、0.2重量部の酸化防止剤168とを、0.6重量部のナノ炭酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.962g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘプタン(溶解度パラメーター15.2MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で60℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.950g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のシクロヘキサン(溶解度パラメーター16.6MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.950g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部の2,2,3−トリメチルブタン(溶解度パラメーター15.7MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.930g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)30g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で60℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.927g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)70g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、800重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で55℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で20℃まで冷却し、この温度を60分間保持した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、1重量部のステアリン酸亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.920g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)50g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを90℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.1重量部の酸化防止剤1010と、0.1重量部の酸化防止剤168とを、0.75重量部のナノシリカとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.915g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.1MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを90℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で55℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを0.1℃/分の速度で室温まで冷却し、この温度で60分間保持した。得られた固液混合物に、0.3重量部の酸化防止剤1010と、0.3重量部の酸化防止剤168とを、0.9重量部のナノ酸化亜鉛とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.935g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)60g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを90℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で30℃まで冷却した。この温度を30分間保持した。得られた固液混合物に、0.2重量部の酸化防止剤1010と、0.2重量部の酸化防止剤168とを、0.6重量部のナノ炭酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.924g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)45g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘプタン(溶解度パラメーター15.2MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを90℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で50℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168とを、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.930g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)30g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ペンタン(溶解度パラメーター14.4MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で60℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.930g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)30g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−オクタン(溶解度パラメーター15.4MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で60℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168とを、0.5重量部のステアリン酸カルシウムとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.950g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)35g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを110℃まで加熱した。この温度を60分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを1.0℃/分の速度で70℃まで冷却した。この温度を60分間保持し、更に、オートクレーブを1.0℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.25重量部の酸化防止剤1010と、0.25重量部の酸化防止剤168と、0.5重量部のステアリン酸カルシウムと、2.5重量部の導電性カーボンブラックとを、0.1重量部のカーボンナノチューブとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.948g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)60g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1000重量部のn−ヘキサン(溶解度パラメーター14.9MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.3MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを100℃まで加熱した。この温度を30分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で30℃まで冷却した。この温度を30分間保持した。得られた固液混合物に、0.2重量部の酸化防止剤1010と、0.2重量部の酸化防止剤168と、0.6重量部のナノ炭酸カルシウムとを、0.05重量部のジンクピリチオンとともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
100重量部のポリエチレン樹脂(密度0.924g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)40g/10分、溶解度パラメーター17.0MPa1/2)と、1200重量部のn−ヘプタン(溶解度パラメーター15.2MPa1/2)とをオートクレーブに収容した。高純度窒素ガスを0.2MPaとなるまで導入し、そして、オートクレーブを90℃まで加熱した。この温度を90分間保持した後、冷却水を用いてオートクレーブを0.5℃/分の速度で50℃まで冷却した。この温度を90分間保持し、更に、オートクレーブを0.2℃/分の速度で室温まで冷却した。得られた固液混合物に、0.15重量部の酸化防止剤1010と、0.15重量部の酸化防止剤168と、0.8重量部のステアリン酸ナトリウムとを、50重量部の、直径5μm及び長さ150μmの超短ガラス繊維とともに添加し、その後、この材料を遠心分離及び真空乾燥させ、選択的レーザー焼結に好適なポリエチレン樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン樹脂粉末の粒径及び粒度分布を表1に示した。
造核剤である酸化カルシウムを不使用とした以外は、実施例1を繰り返した。本例では造核剤を用いていないため、溶融ポリプロピレンには結晶化の間に造核点が形成されることがほとんどなく、スフェルライトのサイズが大きくなった。最終的に得られたレーザー焼結用ポリプロピレン粉末粒子は、70〜150μmの範囲にある大きな粒径を有し、D10=92μm、D50=113μm及びD90=132μmであった。得られたポリプロピレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の基本的要求を満たしているが、実施例1に比べてより大きなサイズを有する粒子の割合が高かった。
酸化防止剤を不使用とした以外は、実施例1を繰り返した。本例では酸化防止剤を用いていないため、得られたポリプロピレン粉末は、レーザー焼結に用いたときに分解しやすく、加熱により黄変しやすくなった。得られたポリプロピレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の基本的要求を満たしているが、最終の印刷製品の機械的特性は、実施例1に比べて不十分であった。
離型剤を不使用とした以外は、実施例1を繰り返した。本例では離型剤を用いていないため、得られたポリプロピレン粉末は、少量でも塊状となりやすく、実施例1に比べてわずかに流動性が劣っていた。得られたポリプロピレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の基本的要求を満たしているが、最終の印刷製品は、表面の滑らかさがわずかに劣っていた。
酸化防止剤を不使用とした以外は、実施例20を繰り返した。本例では酸化防止剤を用いていないため、得られたポリエチレン粉末は、実施例20に比べて、レーザー焼結に用いたときに加熱により架橋しやすくなった。得られたポリエチレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の基本的要求を満たしているが、最終の印刷製品は、収縮しやすい傾向にあった。
離型剤を不使用とした以外は、実施例20を繰り返した。本例では離型剤を用いていないため、得られたポリエチレン粉末は、少量でも塊状となりやすく、実施例20に比べてわずかに流動性が劣っていた。得られたポリエチレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の基本的要求を満たしているが、最終の印刷製品は、表面の滑らかさがわずかに劣っていた。
離型剤及び酸化防止剤を不使用とした以外は、実施例20を繰り返した。本例では離型剤及び酸化防止剤を用いていないため、得られたポリエチレン粉末は、レーザー焼結に用いたときに加熱により架橋しやすく、少量でも塊状となりやすく、実施例20に比べてわずかに流動性が劣っていた。得られたポリエチレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の基本的要求を満たしているが、最終の印刷製品は、収縮しやすく、また、表面の滑らかさがわずかに劣っていた。
n−ヘキサン溶媒の代わりにキシレン溶媒(溶解度パラメーター18.2MPa1/2)を用いた以外は、実施例1を繰り返した。この比較例で用いたキシレン溶媒はポリプロピレンに対して良溶媒であるため、溶解後のポリプロピレンを冷却した際には、結晶化速度が非常に遅かった。実施例1と同じ実験時間では、得られたレーザー焼結用のポリプロピレン粉末粒子は粒径が小さすぎ、また、粒度分布も良くなかった(粒径は10〜55μmであり、D10=15μm、D50=24μm及びD90=49μmであった)。得られたポリプロピレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の要求を満足するものではなかった。
n−ヘキサン溶媒の代わりにトルエン溶媒(溶解度パラメーター18.4MPa1/2)を用いた以外は、実施例1を繰り返した。この比較例で用いたトルエン溶媒はポリプロピレンに対して良溶媒であるため、溶解後のポリプロピレンを冷却した際には、結晶化速度が非常に遅かった。実施例1と同じ実験時間では、得られたレーザー焼結用のポリプロピレン粉末粒子は粒径が小さすぎ、また、粒度分布も良くなかった(粒径は16〜52μmであり、D10=25μm、D50=34μm及びD90=40μmであった)。得られたポリプロピレン樹脂粉末は、レーザー焼結加工の要求を満足するものではなかった。
Claims (16)
- ポリオレフィン樹脂粉末の調製方法であって、
a)ポリオレフィン樹脂の溶解度パラメーターより小さいか又はそれと等しい溶解度パラメーターを有する有機溶媒中においてポリオレフィン樹脂を熱溶解してポリオレフィン樹脂溶液を得る工程と、
b)前記ポリオレフィン樹脂溶液を冷却して固体を沈殿させ、これにより固液混合物を得る工程と、
c)必要により、前記固液混合物に助剤を添加して混合する工程と、
d)固液分離及び乾燥を行って、選択的レーザー焼結に好適なポリオレフィン樹脂粉末を得る工程と、を備え、
前記有機溶媒の溶解度パラメーターと前記ポリオレフィン樹脂の溶解度パラメーターとの差は、前記ポリオレフィン樹脂の溶解度パラメーターの0〜20%以内である、ポリオレフィン樹脂粉末の調製方法。 - 前記工程a)において、前記ポリオレフィン樹脂は、ポリプロピレン樹脂及びポリエチレン樹脂からなる群から選ばれた少なくとも一種、好ましくは、ホモポリプロピレン樹脂及びアタクチックポリプロピレン樹脂からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ホモポリプロピレン樹脂及び前記アタクチックポリプロピレン樹脂の210℃及び荷重2.16kgにおいて測定されたメルトインデックスが20〜100g/10分、好ましくは30〜80g/10分であり、前記ポリエチレン樹脂の190℃及び荷重2.16kgにおいて測定されたメルトインデックスが20〜100g/10分、好ましくは30〜80g/10分であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記有機溶媒が、前記ポリオレフィン樹脂100重量部に対して、600〜1200重量部、好ましくは800〜1000重量部の量で使用されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機溶媒がC5〜C12のアルカン類、好ましくはC5〜C9のアルカン類、より好ましくはn−ペンタン、イソペンタン、n−ヘキサン、2−メチルペンタン、3−メチルペンタン、2,2−ジメチルブタン、2,3−ジメチルブタン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、2−メチルヘキサン、3−メチルヘキサン、2,2−ジメチルペンタン、2,3−ジメチルペンタン、2,4−ジメチルペンタン、3,3−ジメチルペンタン、3−エチルペンタン、2,2,3−トリメチルブタン、n−オクタン及びn−ノナンからなる群から選ばれた少なくとも一種、最も好ましくはn−ヘキサン、n−ヘプタン及び/又はn−オクタンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程a)において、前記ポリオレフィン樹脂は、60〜200℃、例えば、70〜190℃又は80〜160℃の温度に加熱され、好ましくは、前記ポリオレフィン樹脂溶液は30〜90分間、前記加熱温度で保持されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程b)において、前記ポリオレフィン樹脂溶液は、平均冷却速度0.1℃/分〜1℃/分で、目的の温度に冷却され、10〜30℃の目的温度において30〜90分間、保持されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程b)において、前記ポリオレフィン樹脂溶液は、1又はそれ以上の中間温度を経て目的の温度に冷却され、40〜100℃又は50〜90℃の範囲とした前記中間温度において30〜90分間、保持されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程a)において、造核剤が添加され、前記造核剤が、好ましくは、シリカ、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト、カーボンブラック、カオリン及び雲母からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記造核剤が、前記ポリオレフィン樹脂100重量部に対して、0.01〜2重量部、好ましくは0.05〜1重量部、より好ましくは0.1〜0.5重量部の量で使用されることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 前記工程c)における前記助剤が、酸化防止剤、粉末離型剤、帯電防止剤、抗菌剤及び/又はガラス繊維強化剤から選ばれたもの、好ましくは、酸化防止剤及び/又は粉末離型剤であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化防止剤が、酸化防止剤1010及び/又は酸化防止剤168から選ばれたものであり、前記ポリオレフィン樹脂100重量部に対して、好ましくは0.1〜0.5重量部、より好ましくは0.2〜0.4重量部の量で使用されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記粉末離型剤が、アルカンモノカルボン酸又はダイマー酸をベースとするアルカリ金属又はアルカリ土類金属、ナノ酸化物及びナノ金属塩から選ばれた少なくとも一種、好ましくは、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸鉛、シリカ、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム及び硫酸バリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、前記粉末離型剤が前記ポリオレフィン樹脂100重量部に対して、0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.5〜1重量部の量で使用されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法により調製されたポリオレフィン樹脂粉末であって、粉末粒子は球状又は楕円球状であり、25〜150μmの粒径を有し、粒度分布は、D10=43〜69μm、D50=61〜103μm及びD90=85〜138μmであることを特徴とするポリオレフィン樹脂粉末。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法により調製されたポリオレフィン樹脂粉末を、焼結用粉末原料として用いる選択的レーザー焼結法。
- 三次元物体を製造する方法、特に、選択的レーザー焼結を適用して三次元物体を製造する方法における、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法により調製されたポリオレフィン樹脂粉末の利用。
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