JP2018529856A - 成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、本発明は、リグニンを含む成形体を製造する方法であって、以下の工程を含む方法を、第1の態様に従って提供することによって、上記の課題の1つ以上を解決する:
a)セルロース及び/又はセルロース誘導体を提供する工程、
b)リグニン及び/又はリグニン誘導体を提供する工程、
c)前記成分を溶解し、続いて混合し、これにより、ドープを提供する工程、
d)前駆体材料へとドープの成形を行う工程、
e)凝固液を含む浴中で前記前駆体材料の凝固を行う工程であり、凝固液が1種以上の塩を含む、工程、
f)前記前駆体材料を乾燥させ、これにより、リグニンを含む成形体を提供する工程。
g)第3の態様によるリグニンを含む成形体を提供する工程、及び
h)安定化を行い、これにより、安定化炭素繊維を提供する工程。
i)延伸−予備−炭化を行い、これにより、高度に配向した中間炭素繊維を提供する工程。
j)第5の態様による安定化炭素繊維を提供する工程又は第7の態様による中間炭素繊維を提供する工程、及び
k)炭化工程を行い、これにより、炭素繊維を提供する工程。
本明細書を通して、「リグニン」という表現は、炭素繊維又はその前駆体を製造するために使用することができる任意のリグニンを包含することを意図する。前記リグニンの例としては、針葉樹リグニン、広葉樹リグニン、一年生植物由来のリグニン、又はオルガノソルブパルプ化又はクラフトパルプ化等の異なるパルプ化方法によって得られるリグニンが挙げられるが、これらに限定されない。リグニンは、例えば、欧州特許第1794363号に開示された方法を使用して単離することができる。リグニンは、任意のバイオマス原料に由来してもよい。供給原料は、例えば、バガス、ユーカリ、パインであってもよい。リグニンはまた、高純度のものであってもよい:灰分<1000ppm、炭水化物<1000ppm、非常に低い硫黄、低い揮発性物質、少ない粒子。リグニンはまた、国際公開第2014179777号に記載されているように、Virdiaのプロセスによって得ることができる。
国際公開第2012156441A1号に記載された方法に従って、70本のフィラメントからなり、セルロースとリグニンから構成される無端の連続した糸を製造した。具体的には、9.5重量%のセルロース及び9.5重量%のリグニンを、N−メチルモルホリン−N−オキシド水和物と混合し、少なくとも87%のNMMO含量が達成されて、ドープが形成されるまで90℃、50mbarで加熱した。エアギャップ紡糸装置において、ドープを単一のスクリュー押出機によって紡糸ポンプに移送した。最終的なシングルフィラメントの全繊度が7から8dtexになるように、スループットとノズルからの処理量と絞り(throughput and drawing)を調整した。ドープを、0.125mmの直径を有する70個の孔を有するノズルを使用して紡糸した。ノズルと凝固浴との間に40mmのエアギャップを実現した。エアギャップ中の一定の空気流を、排出されたドープに供給した。脱イオン水を含む凝固浴中でマルチフィラメントを凝固させ、熱水で満たした洗浄浴を通過させ、続いて3つのNelson Typeローラーを使用して蒸留水で洗浄した。次いで、前駆体を、2段階乾燥ロール中で120℃で乾燥させて、リグニン−セルロース含有前駆体を得た。元素分析(硫黄含量による)により、前駆体フィラメント糸において、28%のリグニン含量が測定された。
脱イオン水と0.1mmol/lのCa2+(CaCl2)との混合物を沈殿媒体として使用したこと以外は、例1に記載の方法に従って、70本のフィラメントからなり、セルロースとリグニンから構成される無端の連続した糸を製造した。元素分析(硫黄含量による)により、前駆体フィラメント糸において、43%のリグニン含量が測定された。この例は、リグニンの沈殿浴への拡散が、塩を浴に添加することによって最小限に抑えることができることを明確に示している。
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Claims (20)
- リグニンを含む成形体の製造方法であって、以下の工程を含む方法:
a)セルロース及び/又はセルロース誘導体を提供する工程、
b)リグニン及び/又はリグニン誘導体を提供する工程、
c)前記成分を溶解し、続いて混合し、これにより、ドープを提供する工程、
d)前駆体材料へとドープの成形を行う工程、
e)凝固液を含む浴中で前記前駆体材料の凝固を行う工程であり、凝固液が1種以上の塩を含む、工程、
f)前記前駆体材料を乾燥させ、これにより、リグニンを含む成形体を提供する工程。 - 工程d)における前記成形が、溶媒押出工程を含む、請求項1に記載のリグニンを含む成形体の製造方法。
- 前記成形体が、フィラメント、不織布フィルム又は膜、好ましくはフィラメント、最も好ましくはフィラメント糸である、請求項1に記載のリグニンを含む成形体の製造方法。
- 工程e)における前記1種以上の塩が、周期表の第1、第2又は第3主族から選択される陽イオン、好ましくはCa2+及びMg2+等の二価陽イオンである、請求項1に記載のリグニンを含む成形体の製造方法。
- 前記陽イオンの濃度が、0.01mmol/lから1000mmol/lまで、好ましくは0.05mmol/lから1mmol/lの範囲内である、請求項4に記載のリグニンを含む成形体の製造方法。
- 工程e)における凝固浴が、1種以上の酸又は1種以上のアルカリ媒体等の追加の添加剤も含有する、請求項1に記載のリグニンを含む成形体の製造方法。
- 工程e)における凝固浴処理の後に、塩が成形体から洗い流される、請求項1に記載のリグニンを含む成形体の製造方法。
- 工程d)における溶媒押出が、溶液紡糸又は湿式紡糸、好ましくはエアギャップ紡糸又は乾式ジェット−湿式紡糸を介して行われる、請求項2に記載の方法。
- 好ましくはフィラメント糸の形態である、リグニンを含む成形体、の製造におけるリグニン損失を最小にするための塩の使用。
- 好ましくはフィラメント、不織布フィルム又は膜、最も好ましくはフィラメント、特に好ましくはフィラメント糸の形態である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法によって得られるリグニンを含む成形体。
- 以下の工程を含む、安定化炭素繊維の製造方法:
g)請求項10に記載のリグニンを含む成形体を提供する工程、及び
h)安定化を行い、これにより、安定化炭素繊維を提供する工程。 - 安定化が、約100から約450℃、好ましくは約200から約300℃、最も好ましくは約220から約280℃の温度で行われ、安定化が、10から180分、好ましくは20から80分の滞留時間でなされる、請求項11に記載の方法。
- 請求項11又は12に記載の方法によって得られる安定化炭素繊維。
- 以下の追加的な工程を含む、請求項11又は12に記載の方法:
i)延伸−予備−炭化を行い、これにより、高度に配向した中間炭素繊維を提供する工程。 - 延伸−予備−炭化が、安定化繊維を1300℃未満、好ましくは1100℃未満、最も好ましくは1000℃未満の温度で、最大で10倍に延伸することによって実現される、請求項14に記載の方法。
- 請求項14〜15のいずれか一項に記載の方法によって得られる中間炭素繊維。
- 以下の工程を含む、炭素繊維の製造方法:
j)請求項13に記載の安定化炭素繊維又は請求項16に記載の中間炭素繊維を提供する工程、及び
k)炭化工程を行い、これにより、炭素繊維を提供する工程。 - 炭化が、900から2000℃、好ましくは1200から1800℃の温度で、最も好ましくは窒素等の不活性ガス中で行われる、請求項17に記載の方法。
- 請求項17又は18に記載の方法によって得られる炭素繊維。
- 電気器具、自動車部品、風力タービンローターブレード又は航空機部品等の用途のための炭素繊維強化複合材の製造における、請求項19に記載の炭素繊維の使用。
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