JP2018529795A - ホットタック力が向上したポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
a) プロピレンと、エチレン、C4〜C8α−オレフィン及びそれらの組み合わせから選択される1又は2種以上のコモノマーとの1又は2種以上のコポリマーであって、(A)中の前記コモノマー含量が、5%〜25%、好ましくは7%〜20%である、上記コポリマーを60%〜94%含み;そして、
b) 1又は2種以上のブテン−1のホモ又はコポリマーを2%〜20%;
c) エラストマー又はプラストマーポリオレフィン又はポリオレフィン組成物を1%〜20%;
含み得る。
a) プロピレンモノマー並びに1.0wt%〜6.5wt%のエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含む結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)であって、ISO11357−3に従って測定される135℃〜155℃の範囲内の溶融温度及び230℃の温度及び2.16kgの荷重下でISO1133に従って測定される0.1g/10min〜15g/10minの範囲内のメルトフローレート(MFR2)を有する、上記結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)を55.0wt%〜90.0wt%;
及び
b) プロピレンモノマー及び30.0wt%〜50.0wt%のエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含む非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)であって、−60℃〜−40℃の範囲内のガラス転移温度Tg(b)を有する、上記非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)を10.0wt%〜45.0wt%;
含むポリプロピレン組成物であって、
C−PP及びAM−PPコポリマーのwt%は、C−PP及びAM−PPコポリマーの全重量に対するものであり、
前記ポリプロピレン組成物は、230℃の温度及び2.16kgの荷重下でISO1133に従って測定される0.3g/10min〜90g/10minの範囲内のメルトフローレート(MFR2)を有し、さらに、ブロックコモノマーシーケンスに対する孤立コモノマーの相対含量I(E)が20%〜50%の範囲内であり、I(E)は下記の式により算出される、ポリプロピレン組成物:
I(E)=fPEP/((fEEE+fPEE+fPEP))×100 (1)
(式中、
I(E)は、ブロックコモノマーシーケンスに対する孤立コモノマーの相対含量[%]であり;
fPEPは、試料中のプロピレン/コモノマー/プロピレンシーケンス(PEP)のモル分率であり;
fPEEは、試料中のプロピレン/コモノマー/コモノマーシーケンス(PEE)及びコモノマー/コモノマー/プロピレンシーケンス(EEP)のモル分率であり;
fEEEは、試料中のコモノマー/コモノマー/コモノマーシーケンス(EEE)のモル分率であり;
全てのシーケンス濃度は、13C−NMRデータの統計学的なトライアド分析に基づく。)。13C−NMRデータのトライアド分析でのコモノマーシーケンス分布は、Kakugoらの分析方法(Kakugo,M.、Naito,Y.、Mizunuma,K.、Miyatake,T.Macromolecules15(1982)1150)を使用して決定することができる。この方法は、その信頼性のために選択したものであり、より広範囲のコモノマー含量への適用可能性を高めるために、実験の項において記述されている通り積分領域を若干調整した。ここで、及びこれ以降で、任意の範囲の上限及び下限として示されている値は、その範囲に含まれることに留意されたい。
a) 前重合反応器において、チーグラー・ナッタ触媒、共触媒及び外部供与体の存在下でプロピレンを前重合して、ポリプロピレン(Pre−PP)を含む反応混合物(RM−1)を得る工程;
b) 反応混合物(RM−1)をループ反応器に移す工程;
c) ループ反応器において、プロピレン並びにエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー、好ましくはプロピレン及びエチレンを、反応混合物(RM−1)の存在下で重合して、反応混合物(RM−2)を得る工程;
d) 反応混合物(RM−2)を気相反応器−1に移す工程;
e) 気相反応器−1において、プロピレン並びにエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー、好ましくはプロピレン及びエチレンを重合して、本発明の結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)を含む反応混合物(RM−3)を得る工程;
f) 反応混合物(RM−3)を気相反応器−2に移す工程;
g) 気相反応器−2において、プロピレン並びにエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー、好ましくはプロピレン及びエチレンを重合して、本発明の結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)を含む反応混合物(RM−4)を得る工程;
h) 本発明のポリプロピレン組成物を回収する工程;
を有する。
a) 内部電子供与体、共触媒としてのトリエチルアルミニウム(TEAL)及び外部供与体(供与体D)としてのジシクロペンチルジメトキシシランを含む、第2族金属及び第6族金属含有触媒を含むチーグラーナッタ系触媒;
b) 0.1mol/kmol〜0.4mol/kmolの範囲内のループ反応器中の水素/プロピレン(H2/C3)比;
c) 2.5mol/kmol〜27.0mol/kmolの範囲内の気相反応器−1中の水素/プロピレン(H2/C3)比;
d) 60mol/kmol〜270mol/kmolの範囲内の気相反応器−2中の水素/プロピレン(H2/C3)比;
e) 0.0mol/kmol〜25mol/kmolの範囲内、好ましくは1mol/kmol〜10mol/kmolの範囲内、より好ましくは2mol/kmol〜8mol/kmolの範囲内のループ反応器中のエチレン/プロピレン(C2/C3)比;
f) 25.0mol/kmol〜50.0mol/kmolの範囲内、好ましくは27.0mol/kmol〜45.0mol/kmolの範囲内の気相反応器−1中のエチレン/プロピレン(C2/C3)比;
g) 500mol/kmol〜600mol/kmolの範囲内、好ましくは510mol/kmol〜580mol/kmolの範囲内の気相反応器−2中のエチレン/プロピレン(C2/C3)比;
を用いる。
a) プロピレンモノマー並びに1.0wt%〜6.5wt%のエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含む結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)であって、ISO11357−3に従って測定される135℃〜155℃の範囲内の溶融温度及び230℃の温度及び2.16kgの荷重下でISO1133に従って測定される0.1g/10min〜15g/10minの範囲内のメルトフローレート(MFR2)を有する、上記結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)を55.0wt%〜90.0wt%;
及び
b) プロピレンモノマー及び30.0wt%〜50.0wt%のエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含む非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)であって、−60℃〜−40℃の範囲内のガラス転移温度Tg(b)を有する、上記非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)を10.0wt%〜45.0wt%;
を含むポリプロピレン組成物であって、
ポリプロピレン組成物中に含まれる結晶性プロピレンランダムコポリマー及び非晶質プロピレンコポリマーの量は、ポリプロピレン組成物の全量に対して算出され;
前記ポリプロピレン組成物は、230℃の温度及び2.16kgの荷重下でISO1133に従って測定される0.3g/10min〜90g/10minの範囲内のメルトフローレート(MFR2)を有する;
上記ポリプロピレン組成物に到達するように選択される。
他の化合物を、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)を含むポリプロピレン組成物と混合することができる。押出機内で混合を行う場合、他の化合物は、例えばサイドフィーダーによって押出機中に導入することができる。本発明のポリプロピレン組成物を製造するために結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)とブレンドすることができる他の化合物の例は、例えば、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤及びスリップ剤などの添加剤である。
I(E)=fPEP/((fEEE+fPEE+fPEP))×100 (1)
(式中、
I(E)は、ブロックコモノマーシーケンスに対する孤立コモノマーの相対含量[%]であり;
fPEPは、試料中のプロピレン/コモノマー/プロピレンシーケンス(PEP)のモル分率であり;
fPEEは、試料中のプロピレン/コモノマー/コモノマーシーケンス(PEE)及びコモノマー/コモノマー/プロピレンシーケンス(EEP)のモル分率であり;
fEEEは、試料中のコモノマー/コモノマー/コモノマーシーケンス(EEE)のモル分率であり;
全てのシーケンス濃度は、13C−NMRデータの統計学的なトライアド分析に基づく。)。好ましくは、I(E)は、22.0%〜47.0%の範囲内、より好ましくは23.0%〜45.0%の範囲内である。最も好ましくは、コモノマーはエチレンのみであり、I(E)は、ブロックエチレンシーケンスに対する孤立エチレンの相対含量に関するものである。
柔軟性=EAY*100000/(TSY*E) (2)
(式中、
EAYは、降伏値での伸びであり、
TSYは、降伏値での引張強さ(MPa)であり、
Eは、引張弾性率の値(MPa)であり、
EAY、TSY及びEは、23℃でISO527に従って決定される。)。
a) 少なくとも10.0wt%の本発明のポリプロピレン組成物;
b) 0.0wt%〜50.0wt%の範囲内の、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)以外のポリマー;
c) 0.0wt%〜70.0wt%の範囲内の粘着性付与樹脂;
d) 0.0wt%〜60.0wt%の範囲内の可塑剤;
e) 0.1wt%〜4.0wt%の範囲内の添加剤;
及び/又は
f) 0.0wt%〜50.0wt%の範囲内の充填剤;
を含み、上記の百分率は、ポリプロピレン組成物成分(a)〜(f)の全量に対して算出される。
a) 少なくとも10.0wt%の本発明のポリプロピレン組成物;
b) 3.0wt%〜40.0wt%の範囲内の、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)以外のポリマー;
c) 10.0wt%〜60.0wt%の範囲内の粘着性付与樹脂;
d) 3.0wt%〜55.0wt%の範囲内の可塑剤;
e) 15.0wt%〜3.0wt%の範囲内の添加剤;
及び/又は
f) 0.5wt%〜40.0wt%の範囲内の充填剤;
を含み、上記の百分率は、ポリプロピレン組成物成分(a)〜(f)の全量に対して算出される。本発明はまた、接着剤組成物としての又は接着剤組成物を製造するための、本発明のポリプロピレン組成物、好ましくは上記の組成物の使用にも関する。
a) 結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)からなるポリプロピレン組成物を少なくとも90wt%、好ましくは92wt%、95wt%又はさらには97wt%;
並びに
b) 酸化防止剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤及び/又は核形成剤などの添加剤を少なくとも0.1wt%、1.0wt%又は3.5wt%;
含み、上記の百分率は、成分(a)〜(b)を含むポリプロピレン組成物成分の全量に対して算出される。ホットタックフィルムを製造する目的上、高いホットタック力を有することが好ましく、そのため、ISO1133に従って230℃の温度で測定されるポリプロピレン組成物のMFR2は4.0g/10min未満であることが好ましい。
a) 結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)からなるポリプロピレン組成物を少なくとも90wt%、好ましくは92wt%又は95.0wt%;
並びに
b) 酸化防止剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤及び/又は核形成剤などの添加剤を少なくとも0.1wt%;
含む、ポリプロピレン組成物を含み、前記百分率は、成分(a)〜(b)を含むポリプロピレン組成物成分の全量に対して算出される。本発明のフィルムが有する少なくとも1つの表面層において測定されるホットタック力は、一般的に、少なくとも1.8N、好ましくは1.8N〜6.0Nの範囲内、より好ましくは1.9N〜5.5Nの範囲内、さらにより好ましくは2.0N〜5.0Nの範囲内である。
a) 本発明のポリプロピレン組成物を、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)以外のポリマー、粘着性付与樹脂、可塑剤、添加剤並びに/又は充填剤のうちの少なくとも1つと混合装置内で混合する工程;
b) 接着剤組成物を得る工程。
a) エチレン及び/又はC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含み;
b) 4.5wt%〜20.0wt%の範囲内の全コモノマー含量を有し;
c) ISO306に従って測定されるビカットA温度が80℃を超え;
d) 23℃でISO6721−02及びISO6721−07に従って測定される、100MPa〜1000MPaの範囲内の貯蔵弾性率(G’23)を有し;
e) ISO11357−3に従って測定される120℃〜160℃の範囲内の溶融温度を有し;
前記少なくとも1種のポリプロピレンコポリマー以外のポリマー、粘着性付与樹脂、可塑剤、添加剤及び/又は充填剤のうちの少なくとも1つを含む、上記接着剤組成物。
(式中、EAYは降伏値での伸びであり、TSYは降伏値での引張強さ(MPa)であり、Eは引張弾性率の値(MPa)である。)に従って算出される、条項1から2のいずれか1つに記載の接着剤組成物。
柔軟性=EAY*100000/(TSY*E)
(式中、EAYは降伏値での伸びであり、TSYは降伏値での引張強さ(MPa)であり、Eは引張弾性率の値(MPa)である。)に従って算出される、条項1から10のいずれか1つに記載の接着剤組成物。
以下の用語及び決定方法の定義は、別段の規定がない限り、以下の実施例並びに発明の上記の記述にも適用される。
ビカットA温度は、ISO306(A50)に従って、80×10×4mmの寸法を有する射出成形試験片を使用して決定する。射出成形試験片は、EN ISO1873−2に記述されている通りに製造する。
メルトフローレート(MFR2)は、ISO1133に従って決定し、g/10minで示す。MFR2は、ポリマーの流動性、したがって加工性の指標となる。メルトフローレートが高いほどポリマーの粘度は低い。ポリプロピレンのMFR2は、230℃の温度で2.16kgの荷重下で決定する。ポリオレフィン系プラストマー(POP)及びエラストマー(POE)のポリエチレンのMFR2は、190℃の温度で2.16kgの荷重下で決定する。
溶融温度(Tm)及び結晶化温度(Tc)は、TA Instrument Q2000示差走査熱量測定装置(DSC)を用いて、ISO11357/3に従って5〜10mgの試料に対して測定した。加熱/冷却/加熱サイクルで、30℃から225℃の間で10℃/minの走査速度で結晶化温度(Tc)及び溶融温度(Tm)を得た。冷却サイクル及び2回目の加熱サイクルのぞれぞれにおける吸熱及び発熱のピークを溶融(Tm)温度及び結晶化(Tc)温度とみなした。
低温キシレン可溶性成分(XCS)の含量は、ISO16152;第5版;2005−07−01に従って25℃で決定する。溶解しないまま残る部分が低温キシレン不溶性(XCI)画分である。
固有粘度(IV)は、デカリン中135℃でISO1628/1に従って測定する。固有粘度(IV)値はポリマーの分子量とともに増加する。
ホットタック力は、ASTM F1921−12−方法Bに従って、J&B Hot−Tack Tester上で、220℃の溶融温度及び20℃の冷却ロール温度で単層キャストフィルムラインで製造した50μmの厚さのフィルムについて決定した。
フィルム試験片幅:25.4mm;
シールバー長さ:50mm;
シールバー幅:5mm;
シールバー形状:フラット;
シール圧:0.3N/mm2;
シール時間:0.5sec;
冷却時間:99sec;
剥離速度:200mm/sec;
開始温度:90℃;
終了温度:140℃;
昇温単位:10℃。
貯蔵弾性率G’及びガラス転移温度Tgは、DMTA分析によって測定した。DMTA評価及び貯蔵弾性率G’測定は、ISO6721−07に従って、−130℃から+150℃の間で2℃/minの加熱速度及び1Hzの周波数を使用して、圧縮成形試料に対してねじりモードで行った。Anton Paar MCR301機器を使用して測定を行った。圧縮成形試料は40×10×1mmの寸法を有し、ISO1872−2:2007に従って製造する。貯蔵弾性率G’23は23℃で測定した。
引張特性である、破断伸び(EAB)、降伏伸び(EAY)、破断引張強さ(TSB)及び降伏引張強さ(TSY)は、23℃で、ISO527−1:2012/ISO527−2:2012に従って、伸び計(方法B)を使用して、ISO1873−2に従って製造した試料厚さ4mmの射出成形試験片1Bタイプに対して測定した。1mm/minの試験速度で行った引張弾性率(E)測定を除いて、試験速度は50mm/minであった。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を使用して、ポリマーのコモノマー含量を定量した。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を使用して、ポリマーのコモノマー含量及びコモノマーシーケンス分布を定量した。1H及び13Cについてそれぞれ400.15及び100.62MHzで作動するBruker Advance III 400 NMR分光器を使用して、溶液状態で、定量的13C{1H}NMRスペクトルを記録した。13Cに最適化された作動温度範囲の広い10mmのプローブヘッドを使用して、125℃で、全てのガス流に窒素ガスを使用して、全てのスペクトルを記録した。約200mgの材料を、アセチルアセトンクロム(III)(Cr(acac)3)と一緒に3mlの1,2−テトラクロロエタン−d2(TCE−d2)に溶解し、緩和剤の65mM溶媒溶液とした{8}。確実に均質な溶液とするために、ヒートブロックにおいて初期試料を調製した後、回転オーブン中で少なくとも1時間、NMRチューブをさらに加熱した。マグネット内に挿入後速やかに、チューブを10Hzで回転させた。この設定は、主として、正確なエチレン含量定量に必要な高分解能及び定量性のために選択された。最適化されたフリップ角(tip angle)、1秒の繰り返し時間(recycle delay)及びバイレベルWALTZ16デカップリング法を使用して、NOEを用いずに標準的なシングルパルス励起を用いた{3,4}。1スペクトル当たり合計6144(6k)の過渡応答が得られた。
E=0.5(Sββ+Sβγ+Sβδ+0.5(Sαβ+Sαγ))
この部位セットを使用することにより、対応する積分方程式は、Wangら論文で使用されていたものと同じ記号を使用{6}して、以下となる:
E=0.5(IH+IG+0.5(IC+ID))
絶対プロピレン含量に使用する方程式は修正しなかった。
コモノマー組み込みモルパーセントは、以下のモル分率から算出した:
E[mol%]=100*fE
コモノマー組み込み重量パーセントは、以下のモル分率から算出した:
E[wt%]=100*(fE*28.06)/((fE*28.06)+((1−fE)*42.08))
参考文献:
1−Busico,V.,Cipullo,R.,Prog.Polym.Sci.26(2001)443。
2−Busico,V.,Cipullo,R.,Monaco,G.,Vacatello,M.,Segre,A.L.,Macromoleucles 30(1997)6251。
3−Zhou,Z.,Kuemmerle,R.,Qiu,X.,Redwine,D.,Cong,R.,Taha,A.,Baugh,D.Winniford,B.,J.Mag.Reson.187(2007)225。
4−Busico,V.,Carbonniere,P.,Cipullo,R.,Pellecchia,R.,Severn,J.,Talarico,G.,Macromol.Rapid Commun.2007,28,1128。
5−Resconi,L.,Cavallo,L.,Fait,A.,Piemontesi,F.,Chem.Rev.2000,100,1253。
6−Wang,W−J.,Zhu,S.,Macromolecules 33(2000),1157。
7−Cheng,H.N.,Macromolecules 17(1984),1950。
8−Singh,G.,Kothari,A.,Gupta,V.,Polymer Testing 28 5(2009),475。
9−Kakugo,M.,Naito,Y.,Mizunuma,K.,Miyatake,T.Macromolecules 15(1982)1150。
10−Randall,J.Macromol.Sci.,Rev.Macromol.Chem.Phys.1989,C29,201。
ブロックエチレンシーケンスに対する孤立エチレンの含量は、トライアドシーケンス分布から、式(1):
I(E)=fPEP/((fEEE+fPEE+fPEP))×100 (1)
(式中、
I(E)は、ブロックエチレンシーケンスに対する孤立エチレンの相対含量[%]であり、
fPEPは、試料中のプロピレン/エチレン/プロピレンシーケンス(PEP)のモル分率であり、
fPEEは、試料中のプロピレン/エチレン/エチレンシーケンス(PEE)及びエチレン/エチレン/プロピレンシーケンス(EEP)のモル分率であり、
fEEEは、試料中のエチレン/エチレン/エチレンシーケンス(EEE)のモル分率であり、
全てのシーケンス濃度は、13C−NMRデータの統計学的なトライアド分析に基づく。)に従って算出する。
柔軟性値は、下記の式に従って算出する:
柔軟性=EAY*100000/(TSY*E) (2)
(式中、
EAYは降伏値での伸びであり、
TSYは降伏値での引張強さ(MPa)であり、
Eは引張弾性率の値(MPa)であり、
EAY、TSY及びEは23℃でISO527に従って決定される。)。
a) 実施例
IE−1、IE−2、IE−3、IE−4及びIE−5はプロピレンコポリマーである。
CE−1は、1.9g/10minのMFR2及び140℃の融点を有する、Borealisによって製造及び販売されているプロピレンエチレンランダムコポリマーである。
CE−2は、Borealisがパイロットスケールのプラントでシングルサイト触媒を使用して製造したプロピレンエチレンランダムコポリマーである。これは7g/10minのMFR2及び136℃の融点を有する。
本発明の実施例を製造するための重合プロセスを、前重合反応器(PRE−POL)、ループ反応器(ループ)、気相反応器−1(GPR1)及び気相反応器−2(GPR2)を含み、全ての反応器が直列に配置されているプロセスにおいて行った。該プロセスは、共触媒としてのトリエチルアルミニウム(TEAL)及び外部供与体(供与体D)としてのジシクロペンチルジメトキシシランと組み合わせて触媒の存在下で行った。
本発明の実施例の製造において使用した触媒は下記の通り製造する。
150Lの鋼製反応器中に、19.3kgの2−エチルヘキサン−1−オールを20℃で加えた。次いで、56.0kgの20%BOMAG A(商品名)[Mg(Bu)1.5(Oct)0.5]のトルエン溶液を、よく撹拌されたアルコールにゆっくりと添加した。その後、混合物の温度を60℃まで上昇させ、反応物をこの温度で30分間反応させた。5.5kgの1,2−フタロイルジクロリドを添加した後、反応混合物を60℃でさらに30分間撹拌した。次いで、13.8kgの1−クロロブタンを60℃で添加し、この温度で撹拌を30分間続けた。反応媒体を室温まで冷ました後、黄色の溶液を得た(Mg錯体溶液)。
100mlの塩化チタンを、メカニカルスターラーを備えた1Lの反応器に入れた。混合速度は110rpmに調整した。50mlのn−ヘプタンを添加した後、180mlのMg錯体溶液を、よく撹拌された反応混合物に25℃で10分以内に添加した。暗赤色のエマルジョンが形成された。Mg錯体溶液を添加した後、45mgのポリデセンを含有する15mlのトルエン溶液を添加した。次いで、10mlのViscoplex(登録商標)1−254を添加した。10分後、反応器の温度を90℃まで上昇させ、この温度で撹拌を30分間続けた。沈殿及び濾過後、0.1vol%のジエチルアルミニウムクロリドを含有する200mlのトルエンで、90℃で35分間、固体を洗浄した。次いで、150mlのヘプタンで各10分間ずつ2回、固体を洗浄した。その後、100mlのヘプタンを用いて、触媒をスラリーとして反応器から別の乾燥容器に取り出した。最後に、触媒床に窒素をパージすることにより、60℃で固体触媒を乾燥した。
Claims (25)
- a) プロピレンモノマー並びに1.0wt%〜6.5wt%のエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含む結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)であって、ISO11357−3に従って測定される135℃〜155℃の範囲内の溶融温度及び230℃の温度及び2.16kgの荷重下でISO1133に従って測定される0.1g/10min〜15g/10minの範囲内のメルトフローレート(MFR2)を有する、上記結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)を55.0wt%〜90.0wt%;
及び
b) プロピレンモノマー並びに30.0wt%〜50.0wt%のエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含む非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)であって、−60℃〜−40℃の範囲内のガラス転移温度Tg(b)を有する、上記非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)を10.0wt%〜45.0wt%;
含むポリプロピレン組成物であって、
C−PP及びAM−PPコポリマーのwt%は、C−PP及びAM−PPコポリマーの全重量に対するものであり、
前記ポリプロピレン組成物は、230℃の温度及び2.16kgの荷重下でISO1133に従って測定される0.3g/10min〜90g/10minの範囲内のメルトフローレート(MFR2)を有し、さらに、ブロックコモノマーシーケンスに対する孤立コモノマーの相対含量I(E)が20%〜50%の範囲内であり、I(E)は下記の式により算出される、ポリプロピレン組成物:
I(E)=fPEP/((fEEE+fPEE+fPEP))×100 (1)
(式中、
I(E)は、ブロックコモノマーシーケンスに対する孤立コモノマーの相対含量[%]であり;
fPEPは、試料中のプロピレン/コモノマー/プロピレンシーケンス(PEP)のモル分率であり;
fPEEは、試料中のプロピレン/コモノマー/コモノマーシーケンス(PEE)及びコモノマー/コモノマー/プロピレンシーケンス(EEP)のモル分率であり;
fEEEは、試料中のコモノマー/コモノマー/コモノマーシーケンス(EEE)のモル分率であり;
全てのシーケンス濃度は、13C−NMRデータの統計学的なトライアド分析に基づく。)。 - 結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)中のコモノマーのうちの少なくとも50wt%、より好ましくは少なくとも70wt%、80wt%、90wt%又はさらには95wt%がエチレンコモノマーであり、好ましくは前記コモノマーがエチレン及びブチレンのみであり、最も好ましくは前記コモノマーの実質的に100wt%がエチレンコモノマーである、請求項1に記載のポリプロピレン組成物。
- 結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)のマトリックス(M)、及びその中に分散している非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)の非晶質相を有する、請求項1又は2に記載のポリプロピレン組成物。
- ISO16152に従って25℃で決定される低温キシレン可溶性成分(XCS)含量が、15.0wt%〜50.0wt%、好ましくは15.0wt%〜40wt%又は19wt%〜35wt%の範囲内であり、XCS画分が好ましくは、25wt%から50wt%の間、好ましくは30wt%から45wt%の間のコモノマー含量、好ましくはエチレン含量を有し、XCS画分がさらに好ましくは、1.2dl/gから4dl/gの間、好ましくは1.5dl/gから3.5dl/gの間の固有粘度を有し、XCS画分がさらに好ましくは、15%から45%の間、好ましくは17%から40%の間又はさらには19%から35%の間のI(E)を有する、請求項1から3のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。
- 7.0wt%〜25.0wt%の範囲内の全コモノマー含量を有し、全コモノマー含量は、前記ポリプロピレン組成物中に含まれる結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)中に含まれるモノマーの全量に対して算出される、請求項1から4のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。
- 前記ポリプロピレン組成物が、少なくとも2つのガラス転移温度:
a) −10.0℃〜1.0℃の範囲内のガラス転移温度Tg(a);
及び
b) −60℃〜−40℃の範囲内のガラス転移温度Tg(b)
を有し、Tg(a)は結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)に関連し、Tg(b)は非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)に関連する、請求項1から5のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。 - a) ISO306に従って測定される80℃を超えるビカットA温度;及び
b) ISO6721−07に従って23℃で測定されるが150MPa〜450MPaの範囲内の貯蔵弾性率(G’23);を有する、
請求項1から6のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。 - ISO527に従って23℃で射出成形試験片に対して測定される300MPa〜700MPaの範囲内の引張弾性率(E)を有する、請求項1から7のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。
- 0.8を超える柔軟性を有し、柔軟性は下記の式:
柔軟性=EAY*100000/(TSY*E) (2)
(式中、
EAYは降伏値での伸びであり、
TSYは降伏値での引張強さ(MPa)であり、
Eは引張弾性率の値(MPa)であり、
EAY、TSY及びEは、ISO527に従って23℃で決定される。)に従って算出される、請求項1から8のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。 - 1.8N〜6.0Nの範囲内のホットタック力を有する、請求項1から9のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物を製造する方法であって、
a) 前重合反応器において、チーグラー・ナッタ触媒、共触媒及び外部供与体の存在下でプロピレンを前重合して、ポリプロピレン(Pre−PP)を含む反応混合物(RM−1)を得る工程;
b) 反応混合物(RM−1)をループ反応器に移す工程;
c) ループ反応器において、プロピレン並びにエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー、好ましくはプロピレン及びエチレンを、反応混合物(RM−1)の存在下で重合して、反応混合物(RM−2)を得る工程;
d) 反応混合物(RM−2)を気相反応器−1に移す工程;
e) 気相反応器−1において、プロピレン並びにエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー、好ましくはプロピレン及びエチレンを重合して、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)を含む反応混合物(RM−3)を得る工程;
f) 反応混合物(RM−3)を気相反応器−2に移す工程;
g) 気相反応器−2において、プロピレン並びにエチレン及びC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー、好ましくはプロピレン及びエチレンを重合して、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)を含む反応混合物(RM−4)を得る工程;
h) 本発明のポリプロピレン組成物を回収する工程;
を有する、方法。 - a) 内部電子供与体、共触媒としてのトリエチルアルミニウム(TEAL)及び外部供与体(供与体D)としてのジシクロペンチルジメトキシシランを含む、第2族金属及び第6族金属含有触媒を含むチーグラーナッタ系触媒;
b) 0.1mol/kmol〜0.4mol/kmolの範囲内のループ反応器中の水素/プロピレン(H2/C3)比;
c) 2.5mol/kmol〜27.0mol/kmolの範囲内の気相反応器−1中の水素/プロピレン(H2/C3)比;
d) 60mol/kmol〜270mol/kmolの範囲内の気相反応器−2中の水素/プロピレン(H2/C3)比;
e) 0.0mol/kmol〜25mol/kmolの範囲内、好ましくは1mol/kmol〜10mol/kmolの範囲内、より好ましくは2mol/kmol〜8mol/kmolの範囲内のループ反応器中のエチレン/プロピレン(C2/C3)比;
f) 25.0mol/kmol〜50.0mol/kmolの範囲内、好ましくは27.0mol/kmol〜45.0mol/kmolの範囲内の気相反応器−1中のエチレン/プロピレン(C2/C3)比;
g) 500mol/kmol〜600mol/kmolの範囲内、好ましくは510mol/kmol〜580mol/kmolの範囲内の気相反応器−2中のエチレン/プロピレン(C2/C3)比;
を有する、請求項11に記載の方法。 - 請求項11又は12に記載の方法によって得ることができるポリプロピレン組成物。
- 結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)以外の他のポリマー、粘着性付与樹脂、可塑剤、添加剤及び/又は充填剤の少なくとも1つをさらに含み、上記他のポリマーが、好ましくは、低密度ポリエチレン(LDPE)、エチレン−酢酸ビニル(EVA)及びエチレン−アクリレートコポリマー等の高圧ポリエチレン及びそのコポリマー、高密度ポリエチレン(HDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)などの低圧ポリエチレン、スチレン−ブタジエンコポリマー(SBC)、スチレン−エチレン/ブチレン−スチレン(SEBS)、ポリオレフィン系プラストマー(POP)及びエラストマー(POE)、非晶質ポリα−オレフィン(APAO)並びにワックスの群から選択される、請求項1から10又は13のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物。
- a) 少なくとも10.0wt%の、請求項1から9のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物;
b) 0.0wt%〜50.0wt%の範囲内の、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)以外のポリマー;
c) 0.0wt%〜70.0wt%の範囲内の粘着性付与樹脂;
d) 0.0wt%〜60.0wt%の範囲内の可塑剤;
e) 0.1wt%〜4.0wt%の範囲内の添加剤;
及び/又は
f) 0.0wt%〜50.0wt%の範囲内の充填剤;
を含み、好ましくはこれらからなり、上記の重量百分率は、ポリプロピレン組成物成分(a)〜(f)の全量に対して算出される;
請求項14に記載のポリプロピレン組成物。 - 接着剤において使用するための請求項14又は15に記載のポリプロピレン組成物であって、
a) 少なくとも10.0wt%の、請求項1から9のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物;
b) 3.0wt%〜40.0wt%の範囲内の、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)以外のポリマー;
c) 10.0wt%〜60.0wt%の範囲内の粘着性付与樹脂;
d) 3.0wt%〜55.0wt%の範囲内の可塑剤;
e) 15.0wt%〜3.0wt%の範囲内の添加剤;
及び/又は
f) 0.5wt%〜40.0wt%の範囲内の充填剤;
をさらに含み、前記百分率は、ポリプロピレン組成物成分(a)〜(f)の全量に対して算出される、上記ポリプロピレン組成物。 - ホットタックフィルムにおいて使用するための請求項14又は15に記載のポリプロピレン組成物であって、
a) 結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)及び非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)からなるポリプロピレン組成物を少なくとも90wt%、好ましくは92wt%、95wt%又はさらには97wt%;
並びに
b) 酸化防止剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤及び/又は核形成剤などの添加剤を少なくとも0.1wt%;
含み、前記百分率は、成分(a)〜(b)を含むポリプロピレン組成物成分の全量に対して算出される、上記ポリプロピレン組成物。 - 接着剤組成物の製造における、請求項16に記載のポリプロピレン組成物の使用。
- ホットタックフィルムの製造における、請求項17に記載のポリプロピレン組成物の使用。
- 請求項1から10又は13から17のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物を含む、物品。
- 少なくとも1つの表面層を有するフィルムであって、前記表面層が、少なくとも1.8Nのホットタック力を示す、請求項1から10のいずれか1項、好ましくは請求項17に記載のポリプロピレン組成物を含む、上記フィルム。
- 前記フィルムが、30μm〜500μmの範囲内の全厚を有する多層フィルムであり、前記表面層が、3μm〜50μmの範囲内の厚さを有し、前記多層フィルムが、1.8N〜6.0Nの範囲内のホットタック力を示す、請求項19に記載のフィルム。
- 請求項16に記載のポリプロピレン組成物を含む、接着剤組成物。
- 請求項21に記載の接着剤組成物及び少なくとも1つの基材を含む、物品。
- 溶融温度より高い温度で、少なくとも1種の請求項21に記載の接着剤組成物を少なくとも1つの基材の少なくとも1つの表面上に適用する工程を少なくとも含む、請求項22に記載の物品の製造方法。
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