JP2018528855A - P/金属−n−c型ハイブリッド触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
− 金属形態の貴金属遷移金属を含むP/金属−N−C型ハイブリッド触媒(ハイブリッド触媒における貴金属遷移金属の金属形態は、ハイブリッド触媒の原料として使用された貴金属遷移金属塩が、ハイブリッド触媒の製造中に完全に還元されたという事実に起因する)、または
− 貴金属遷移金属または貴金属遷移金属と種々の遷移金属との金属合金(例えば、白金のPt3M型合金(Mは、鉄、コバルトまたはニッケルのような遷移金属である))がベースとなる触媒であり、
このとき、酸素還元反応が貴金属遷移金属の表面で起こる。例えば、Pt3M型触媒では、金属原子の75%が白金原子からなる。これらの従来技術の触媒では、電気化学的活性は、白金のような貴金属遷移金属の電気化学的活性に固有のものである。
− X線吸収分光法により実証することができ、この場合、鉄およびコバルトのような非貴金属遷移金属の金属粒子(金属のゼロ酸化状態)、金属炭化物、および金属酸化物に対する金属−金属相互作用に対応する信号は不在であり、
− 場合により、Fe−N−C触媒について、メスバウアー(Mossbauer)57Fe分光法により実証することができ、この場合、メスバウアースペクトル(Mossbauer spectrum)における鉄炭化物、鉄酸化物および金属鉄(ゼロ酸化状態)に特徴的な六重項および一重項は不在である。
− 金属NxCy活性部位により確保された二酸素電気還元の触媒機能を切り離し、
− 部分的に酸化された貴金属遷移金属粒子により確保されたラジカル種の化学分解の触媒機能を切り離すことにより、
貴金属遷移金属の量を従来技術の触媒のそれと比較して大幅に減少させることができる一方、二酸素還元における良好な触媒活性を維持しながら、本発明に係る触媒の良好な安定性を確保する。
a) 金属−N−C型ハイブリッド触媒を提供する工程と、
b) 金属−N−C型ハイブリッド触媒を貴金属遷移金属Pの塩の少なくとも1つの溶液に含浸させて均質混合物を獲得する工程と、
c) 工程b)で得られた均質混合物に少なくとも1回の熱処理を施す工程と、を少なくとも含む製造方法によって得ることができるP/金属−N−C型ハイブリッド触媒に関する。熱処理は、0〜700℃、好ましくは100〜700℃の間の温度で、不活性または還元性(好ましくはわずかに還元性の)雰囲気中での加熱からなり、そして、貴金属遷移金属Pが部分的に酸化されている(言い換えると、金属塩として初期の酸化状態に関して部分的にのみ還元されている、または、最終的なハイブリッド触媒においてゼロより大きい平均酸化状態で部分的に酸化されている)P/金属−N−C型ハイブリッド触媒を獲得し、
貴金属遷移金属Pの塩の溶液の濃度は、貴金属遷移金属Pの重量パーセントが、工程c)の完了時に得られるP/金属−N−C型ハイブリッド触媒の重量に対して4.0%以下、好ましくは2.0%以下となるとなるように、所定の方法で選択される。
− いわゆる「従来の」炉、すなわち抵抗の電気エネルギー散逸によって加熱される炉や
− 電磁波放射に基づく機能を有する炉(例えば、マイクロ波炉またはランプ炉)において行われる。
i. 金属− N−C型触媒の前駆体と貴金属遷移金属Pの塩の少なくとも1つの溶液とを混合して均質混合物を獲得すること、および
ii. 工程i)で得られた均質混合物に少なくとも1回の熱処理を施すこと、を含み、熱処理は、不活性または還元性雰囲気中で500〜1100℃の温度での加熱を含み、そして、貴金属遷移金属Pが部分的に酸化されているP/金属−N−C型ハイブリッド触媒を獲得し、
貴金属遷移金属Pの塩の溶液の濃度は、貴金属遷移金属Pの重量パーセントが、工程ii)の完了時に得られるP/金属−N−C型ハイブリッド触媒の重量に対して4.0%以下、好ましくは2.0%以下となるとなるように、所定の方法で選択される。
− 触媒A:Fe−N−C型触媒、すなわち鉄原子が共有結合した窒素ドープ炭素質マトリックスからなる触媒
− 触媒B:以下に詳述する熱処理を施した触媒A。この処理は、触媒Bの比表面積を、触媒Aのものと比較して増加させる効果を有していた。この触媒Bは、白金を含まないFe−N−C「基準」触媒であった。
− BASF社から商品名Basolite(登録商標)Z1200(以下、「ZIF−8」と略記する)で市販されている、式ZnN4C8H12の、Zn(II)カチオンおよびメチルイミダゾレート配位子を含む結晶化多孔質ハイブリッド固体、
− Fe(II)塩、すなわち水和していない酢酸鉄、
− Fe(II)イオンのための第2窒素配位子、すなわち1,10−フェナントロリン。
− 触媒Cは4μg/cm2であり、
− 触媒Dは8μg/cm2であり、
− 触媒Eは16μg/cm2であった。
− ガラス電池と、
− HClO4を0.1mol/Lの濃度で含むpH1の酸性電解質と、
− カーボン対電極と、
− 別の区画(この区画は、ガラス焼結体によって主コンパートメントに電解的に接続されている)に浸漬され、同じ電解質を含むが飽和した水素を含む白金ワイヤーで構成された水素基準電極(以下、「HRE」と略記する)と、
− Princeton Applied Research社によりVersastat(登録商標)の商品名で市販されているポテンシオスタット(potentiostat)と、を備えていた。
− 周囲温度、
− 電極の回転速度:1600rpm、
− HREに対して0.05〜1.1Vの20ボルタンメトリーサイクルを行い、回転ディスク電極をクリーニングした。
i) 電解質に溶解した二酸素の最大可能拡散流(これは電極の回転速度に依存する)と、
ii) 二酸素還元反応(二酸素の本質的な水への還元だけでなく、数%の二酸素分子の、水の代わりの過酸化物への還元)に対する触媒の選択性と、により定義される。
− 曲線同士の傾きが類似していることを示し、これは、二酸素還元反応のメカニズムが異なる触媒について類似していることを意味する。しかし、
− 反応速度が異なることも示しており、例えば、0.9V vs HREでの所与の電気化学的ポテンシャルでの電流密度を収集することによって、二酸素還元反応の活性を定量化することができる:触媒Fについては約6mA/cm2、触媒Bについては0.2mA/cm2、触媒C〜Eについて0.2〜0.3mA/cm2の間である。
− 0.1mol/Lの濃度で二窒素飽和され、3ミリmol/Lの濃度の過酸化水素を含むHClO4を含有するpH1の酸性電解質、
− 周囲温度、
− 電極の回転速度:1600rpm。
− 過酸化水素の水への電気化学的還元反応の場合、これは負の電流を考慮しており、また、
− 過酸化水素の二酸素への電気化学的酸化の場合、これは正の電流を考慮しており、
ゼロ電流電位は0.9〜0.95V vs HREであり、これは還元された白金表面の特徴である。
− 0.1mol/Lの濃度でHClO4を含有するpH1の二水素飽和酸性電解質、
− 周囲温度、
− 電極の回転速度:1600rpm。
− カソードで触媒Fを使用する場合、膜を介した拡散によりアノードからカソードに到達する少量の二水素が直ちに電気酸化されてプロトンとなり、
− 触媒Aはこの反応に対して完全に不活性である(図4の曲線Aを参照)。この触媒はむしろ二水素と二酸素との化学反応を促進して、フリーラジカルを生成する。
− 電池温度:80℃、
− ガス:85℃の温度で100%まで加湿された二水素および二酸素、
− アノードの入口およびカソードの入口における1バールのガスの相対圧力、
− 加湿された二酸素および二水素の50〜70cm3/minutesのガス流、
− 分極曲線は0.5mV.s−1の走査速度で記録された。
その後、吸着された一酸化炭素の量は、一酸化炭素を電気化学的に脱着させること(酸化形態で脱離する一酸化炭素の電気化学的酸化)により、また、 カソードの電気化学的ポテンシャルを0Vから1Vまで累進的に増加させることにより、定量化される。
− 「初期」と記された曲線は、カソードにおける一酸化炭素および二窒素の注入後に決定されたボルタモグラムを表す。
Claims (10)
- 少なくとも1つの非貴金属遷移金属が共有結合される少なくとも1つの窒素ドープ炭素質マトリックスを備えたP/金属−N−C型ハイブリッド触媒であって、
部分的に酸化され、かつ、重量パーセントがP/金属−N−C型ハイブリッド触媒の重量に対して4.0%以下、好ましくは2.0%以下である、少なくとも1つの貴金属遷移金属Pを備える
ことを特徴とする、P/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 前記貴金属遷移金属Pは、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、金、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金およびセリウムから選択され、これらを単独でまたは組み合わせて、または少なくとも1つの貴金属遷移金属または非金属遷移金属との合金として選択される
ことを特徴とする、請求項1に記載のP/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 前記非貴金属遷移金属は、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、ニッケル、銅、鉄およびコバルトから選択され、これらを単独でまたは組み合わせて、または非貴金属遷移金属の合金として選択される
ことを特徴とする、請求項1または2に記載のP/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 前記貴金属遷移金属Pは、平均酸化状態が0.5〜4.0、好ましくは0.5〜2.5である
ことを特徴とする、請求項1から3のうちいずれか1つに記載のP/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 前記貴金属遷移金属Pの重量パーセントは、前記P/金属−N−C型ハイブリッド触媒の重量に対して、0.1%〜4.0%、好ましくは0.2%〜2%である
ことを特徴とする、請求項1から4のうちいずれか1つに記載のP/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 前記貴金属遷移金属Pは、ナノ粒子の形態である
ことを特徴とする、請求項1から5のうちいずれか1つに記載のP/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 前記貴金属遷移金属の前記ナノ粒子においてナノ細孔および/またはメソ細孔を含む
ことを特徴とする、請求項6に記載のP/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - a) 金属−N−C型ハイブリッド触媒を提供する工程と、
b) 前記金属−N−C型ハイブリッド触媒を貴金属遷移金属Pの塩の少なくとも1つの溶液に含浸させて均質混合物を獲得する工程と、
c) 工程b)で得られた前記均質混合物に少なくとも1回の熱処理を施す工程と、
を少なくとも含む製造方法によって得ることができるP/金属−N−C型ハイブリッド触媒であって、
前記熱処理は、0〜700℃、好ましくは100〜700℃の間の温度で、不活性または還元性(好ましくはわずかに還元性の)雰囲気中での加熱からなり、そして、前記貴金属遷移金属Pが部分的に酸化されているP/金属−N−C型ハイブリッド触媒を獲得し、
前記貴金属遷移金属Pの塩の溶液の濃度は、前記貴金属遷移金属Pの重量パーセントが、工程c)の完了時に得られる前記P/金属−N−C型ハイブリッド触媒の重量に対して4.0%以下、好ましくは2.0%以下となるとなるように、所定の方法で選択される
ことを特徴とする、P/金属−N−C型ハイブリッド触媒。 - 請求項1から8のいずれか1つに記載の少なくとも1つのP/金属−N−C型ハイブリッド触媒を含む電気化学装置。
- 金属空気電池、低温で動作する燃料電池、好ましくは高分子電解質膜燃料電池から選択される
ことを特徴とする、請求項9に記載の電気化学装置。
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