CN110773155A - 一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂及其制备方法与应用，属于环境功能材料技术领域，为提高催化剂的氧化还原反应循环稳定性，本发明提供一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂，所述Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂是以木质素为载体，将所述载体经铁离子和钯离子负载改性后煅烧，煅烧后固体产物经纯化处理制备而成，本发明制备的催化剂可用于废水处理。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料技术领域，具体涉及到一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
芬顿氧化技术作为一种新型的高级氧化技术，对有机废水的治理具有重要的作用。以可溶性Fe2+催化H2O2反应为代表的芬顿氧化技术不仅能够快速高效地降解有机污染物，并且能够较为彻底的将有机物氧化分解。但是芬顿反应同样具有一定的不足：如：反应体系适应的pH值范围较窄，一般使用范围为3～5；当水处理结束后，残存的铁离子，使得溶液带有颜色；H2O2用量大，处理成本高。
非均相类芬顿催化剂的研发是解决传统芬顿技术使用过程的问题的重要途径。非均相类芬顿催化氧化法主要是把亚铁盐或铁盐通过不同方式固定到一定的载体上，再通过烘干、焙烧等工艺，制得铁改性催化剂，然后在体系里加入一定量的H2O2，二者反应产生·OH，从而将有机污染物氧化为无毒或低分子量的物质。目前非均相类芬顿催化剂主要以铁系催化剂为主，比如含铁氧化物(如FeOOH，Fe2O3，Fe3O4)及铁单质。但是铁为基础的多相芬顿体系依然面临挑战，主要是由于要防止铁的沉淀需要严格控制pH，并且氧化还原反应循环稳定性较差。因此需要研发氧化还原反应循环稳定性更加稳定的非均相类芬顿催化剂。
木质素是一种广泛存在的可再生芳香族聚合物，被称为21世纪可被人类利用的最丰富的绿色资源之一。制浆造纸工业每年从植物中分离出5000万吨左右的工业木质素副产品，但95％以上的木质素或未被分离直接排入江河或浓缩后直接燃烧。如果能将木质素加以充分利用不仅可以降低环境污染，还可以有效利用生物质资源，从而达到节能减排的目的。
发明内容
为提高催化剂的氧化还原反应循环稳定性，本发明提供一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂，所述Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂是以木质素为载体，将所述载体经铁离子和钯离子负载改性后煅烧，煅烧后固体产物经纯化处理制备而成。
本发明还提供了上述Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂的制备方法，步骤如下：
1)采用浓度为0.01～2mol/L的含铁离子和钯离子的水溶液，与木质素溶液混合后搅拌，然后调节溶液至中性，浸渍1～12h，得到含铁离子和钯离子的固体沉淀；
2)将步骤1)的固体沉淀从混合溶液中分离出来，干燥，得到含铁和钯的木质素；
3)将含铁和钯的木质素置于炭化炉中，在惰性气体保护下，300-1200℃，煅烧0.5～8h；
4)将步骤3)煅烧得到的固体产物，依次经去离子水、无水乙醇洗涤后，干燥得到固体即为木质素基非均相类芬顿催化剂。
进一步地限定，步骤1)中所述的铁离子为Fe2+、Fe3+中的一种或两种的混合物；所述的钯离子为Pd2+。
进一步地限定，步骤1)所述木质素为碱木质素、硫酸盐木质素、酶水解木质素、酸水解木质素、木质素磺酸盐及其衍生物中的一种或多种的混合物。
进一步地限定，步骤1)所述的铁离子与钯离子的物质的量比为1:0.01～1。
进一步地限定，步骤1)所述的铁离子和钯离子的总质量与木质素的质量比为1:1～100。
进一步地限定，步骤1)所述的铁离子与钯离子的物质的量比为1:0.33；所述木质素为碱木质素，所述的铁离子与钯离子总质量与碱木质素的质量比为1:2～10。
进一步地限定，步骤1)所述的浸渍时间为2～6h。
进一步地限定，步骤3)所述煅烧温度为600℃～900℃，煅烧时间1～4h。
本发明还提供了上述Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂在废水处理中的应用。
有益效果
本发明提供一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂的制备方法，是以工业废弃物-木质素为载体，将载体经铁离子和钯(Pb)离子负载改性后煅烧制备出一种Pd掺杂的磁性、高效的非均相芬顿催化剂，取得的有益效果如下：
本发明的方法利用Pd离子助剂的掺杂解决了非均相铁系芬顿催化剂的氧化还原反应循环稳定性差和pH使用范围低的问题，钯离子的助剂的加入大大提高了催化剂的氧化还原反应循环稳定性和pH使用范围，本发明可替代现有可代替传统芬顿催化剂用于有机废水深度处理，其制备方法简单、工艺成本低；所制备Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂还具有较强的可见光催化性能，实现了在太阳光照射、无H2O2辅助条件下的有机物的氧化降解，大大降低废水处理成本及能耗。
具体实施方式
下面通过实例详细说明本发明的工艺步骤，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂的制备。
1)室温下将100mL 0.01mol/LFe2+水溶液与30mL 0.01mol/LPd2+水溶液混合，然后混合溶液与0.112g碱木质素混合(金属离子总和与木质素的质量比为1:2)，搅拌均匀，调pH至7，浸渍12h得到含铁离子和钯离子的固体沉淀；
2)将步骤1)中制得的含铁离子和钯离子的固体沉淀置于烘箱中干燥，得到含铁和钯的木质素；
3)将烘干的含铁和钯的木质素置于炭化炉中，在惰性气体N2保护下，快速升温至900℃，煅烧4h；
4)将步骤3)煅烧得到的固体产物，用去离子水超声洗涤，去除离子态铁，最后用乙醇清洗，去除表面的有机杂质，烘箱干燥，即得到Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂。
实施例2.Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂的制备。
1)室温下将100mL 0.1mol/LFe2+水溶液与30mL 0.1mol/LPd2+水溶液混合，然后混合溶液与2.24g碱木质素混合(金属离子总和与木质素的质量比为1:4)，搅拌均匀，调pH至7，浸渍1h得到含铁离子和钯离子的固体沉淀；
2)将步骤1)中制得的含铁离子和钯离子的固体沉淀置于烘箱中干燥，得到含铁和钯的木质素；
3)将烘干的含铁和钯的木质素置于炭化炉中，在惰性气体N2保护下，快速升温至800℃，煅烧2h；
4)将步骤3)煅烧得到的固体产物，用去离子水超声洗涤，去除离子态铁，最后用乙醇清洗，去除表面的有机杂质，烘箱干燥，即得到Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂。
实施例3.Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂的制备。
1)室温下将100mL 1mol/LFe2+水溶液与30mL 1mol/LPd2+水溶液混合，然后混合溶液与5.6g碱木质素混合(金属离子总和与木质素的质量比为1:1)，搅拌均匀，调pH至7，浸渍2h得到含铁离子和钯离子的固体沉淀；
2)将步骤1)中制得的含铁离子和钯离子的固体沉淀置于烘箱中干燥，得到含铁和钯的木质素；
3)将烘干的含铁和钯的木质素置于炭化炉中，在惰性气体N2保护下，快速升温至900℃，煅烧3h；
4)将步骤3)煅烧得到的固体产物，用去离子水超声洗涤，去除离子态铁，最后用乙醇清洗，去除表面的有机杂质，烘箱干燥，即得到Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂。
实施例4.重复实施例1，与实施例1的不同在于，本实施例中步骤1)所述的铁离子与钯离子的物质的量比为1:0.33；所述木质素为碱木质素，所述的铁离子与钯离子总质量与碱木质素的质量比为1:10。
实施例5.重复实施例1，与实施例1的不同在于，本实施例中步骤3)所述煅烧温度为300℃，煅烧时间为8h。
实施例6.重复实施例1，与实施例1的不同在于，本实施例中步骤3)所述煅烧温度为1200℃，煅烧时间为0.5h。
实施例7.废水催化氧化实验。
1)配置模拟有机废水：罗丹明B水溶液。用电子天平准确称取适量的罗丹明B，用去离子水溶解并定容至1000mL，分别配制出1000mg/L的原液，备用。后续实验所需不同浓度的罗丹明B溶液可通过连续稀释此储备原液获得，并利用氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液调节罗丹明B溶液至不同的pH值。
2)以实施例1-6制备得到的催化剂为例，首先将Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂与双氧水配合使用，催化降解罗丹明B模拟废水，通过测定罗丹明B的脱色率来评价催化剂的催化降解性能。在常温下，向250mL具塞锥形瓶中加入100mL 100mg/L的罗丹明B水溶液，然后投入0.1g 30％H2O2和1g/L催化剂，调节pH值至选定值，以转速150r/min搅拌1h。实验结果如下：
表1催化剂降解废水结果
可见，Pd掺杂的类芬顿催化剂具有更宽的pH使用范围和氧化还原稳定性。
实施例8.废水光催化氧化实验。
在常温下，向250mL具塞锥形瓶中加入100mL 100mg/L的罗丹明B水溶液和1g/L Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂(实施例1-实施例6各6组)，放在太阳光下照射3h。最终测试发现，本发明方法制备的催化剂对罗丹明B的脱色率均可达到98％以上。这说明在可见光条件下，Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂具有较好的可见光催化性能。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂，其特征在于，所述Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂是以木质素为载体，将所述载体经铁离子和钯离子负载改性后煅烧，煅烧后固体产物经纯化处理制备而成。
2.权利要求1所述的Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)采用浓度为0.01～2mol/L的含铁离子和钯离子的水溶液，与木质素溶液混合后搅拌，然后调节溶液至中性，浸渍1～12h，得到含铁离子和钯离子的固体沉淀；
2)将步骤1)的固体沉淀从混合溶液中分离出来，干燥，得到含铁和钯的木质素；
3)将含铁和钯的木质素置于炭化炉中，在惰性气体保护下，300-1200℃，煅烧0.5～8h；
4)将步骤3)煅烧得到的固体产物，依次经去离子水、无水乙醇洗涤后，干燥得到固体即为木质素基非均相类芬顿催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的铁离子为Fe2+、Fe3+中的一种或两种的混合物；所述的钯离子为Pd2+。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述木质素为碱木质素、硫酸盐木质素、酶水解木质素、酸水解木质素、木质素磺酸盐及其衍生物中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的铁离子与钯离子的物质的量比为1:0.01～1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的铁离子和钯离子的总质量与木质素的质量比为1:1～100。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的铁离子与钯离子的物质的量比为1:0.33；所述木质素为碱木质素，所述的铁离子与钯离子总质量与碱木质素的质量比为1:2～10。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的浸渍时间为2～6h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述煅烧温度为600℃～900℃，煅烧时间1～4h。
10.权利要求1所述的Pd掺杂的木质素基非均相类芬顿催化剂在废水处理中的应用。
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2019
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