CN110482673B - 一种碳酸锶类芬顿试剂及其应用 - Google Patents

一种碳酸锶类芬顿试剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸锶类芬顿试剂及其应用，属于类芬顿试剂技术领域。本发明的碳酸锶类芬顿试剂由碳酸锶和双氧水即过氧化氢(H2O2)水溶液组成。本发明的碳酸锶类芬顿试剂的制备方法简单，成本低，制得的碳酸锶类芬顿试剂对有机废水处理具有良好的处理效果，且不易腐蚀设备、利用率高、对废水pH适用性强及不产生二次污染。本发明的碳酸锶类芬顿试剂，在废水处理中，具有工业化应用价值。

Description

一种碳酸锶类芬顿试剂及其应用
技术领域
本发明属于类芬顿试剂技术领域，具体涉及一种碳酸锶类芬顿试剂及其应用。
背景技术
结晶紫(CV)又称甲紫，化学式为C25H30N3Cl，外观呈深绿色粉末状，遇水和乙醇则呈紫色溶液。结晶紫作为有机染料之一，被广泛应用于纺织、印染及油墨等工业领域，随着废水大量排放，对环境造成严重污染，但因其分子结构和性质较为稳定，具有难生物降解性，同时因其毒性较大、高残留、具有明显的致癌、致畸、致突变的“三致”作用。如果不对其进行处理，将严重污染水体，并对人体健康造成巨大的威胁，故而对含结晶紫等染料废水的处理成为处理水污染的关键。目前，国内外处理染料废水的方法主要有吸附法、生物降解法、光催化法、电化学氧化法、离子交换法和联合工艺法等，但往往不能达到满意的去除效果。
近年来，高级氧化技术以其较强的氧化能力，无二次污染等因素越来越受关注，但存在的最大问题就是废水处理成本过高，对于一些中小企业来说，很难有大量的资金投入。因此，发展高效节能的染料废水处理方法以达到脱色和提高有机染料废水可生化性的双重功能，将具有十分重要的社会效益、经济效益和环境效益。
目前应用比较广泛的高级氧化技术处理染料废水仍以Fenton体系为主。染料废水的处理是污水处理的一大难题。高级氧化处理技术中的芬顿氧化法以其优异的催化性能，在染料废水治理领域起着重要作用。易于操作、成本低、反应快是Fenton法的优点，但同时存在着铁污泥的处理、H2O2利用率不高、溶液pH的限制、废水处理成本太高等缺点。故而寻找一种能够除去有机污染物而不造成大量二次污染、利用率高、处理成本低的废水处理技术，具有广泛的应有前景。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种碳酸锶类芬顿试剂及其应用。
为实现上述目的，本案发明人经过长期研究和大量实践，得以提出本发明技术方案，具体实施过程如下：
1.一种碳酸锶类芬顿试剂，所述碳酸锶类芬顿试剂由碳酸锶和双氧水即过氧化氢(H2O2)水溶液组成。
其中，碳酸锶在碳酸锶类芬顿试剂中作为类芬顿催化剂，碳酸锶类芬顿试剂为非均相类芬顿试剂。
优选的，所述碳酸锶类芬顿试剂由碳酸锶和质量分数为30％的双氧水按g:mL计为1:1～8混合组成。
优选的，所述碳酸锶类芬顿试剂由碳酸锶和质量分数为30％的双氧水按g:mL计为1:4混合组成。
优选的，所述碳酸锶的制备方法为微波合成法，包括以下步骤：
S1、将硝酸锶溶于水中，得硝酸锶溶液；
S2、将氢氧化钠和碳酸钠混合溶于水中，得混合溶液；
S3、在恒压条件下，将混合溶液加入到硝酸锶溶液中，然后振荡0.5～1h；
S4、在温度为100～180℃，功率为200～500w的条件下，将S3所得溶液进行微波合成反应10～50min，结束后离心，将所得沉淀干燥，粉碎，即得。
优选的，上述步骤中所有用水均为蒸馏水。
优选的，所述S1中，硝酸锶溶液中硝酸锶的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L。
优选的，所述S2中，氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为n(NaOH)：n(Na2CO3)＝4～8:1。
优选的，所述S3中，恒压的方式为采用恒压滴定漏斗。
优选的，所述S3中，振荡采用摇床振荡器进行振荡。
优选的，所述S3中，摇床振荡器中振荡的温度为20℃，转速为130r/min，时间30min。
优选的，所述S4中，微波合成反应的温度为140℃，功率为300w，时间为30min。
优选的，所述S4中，采用多功能微波合成萃取仪进行微波合成反应。其中微波反应的目的为在于制成高纯度的碳酸锶。
优选的，所述S4中，离心的转速为4900r/min。
优选的，所述S4中，干燥方式为在60℃条件下，烘干24h。
优选的，所述S4中，粉碎采用研磨方式研磨成粉末状。
优选的，所述S1中，硝酸锶溶液中硝酸锶的摩尔浓度为0.2mol/L。
优选的，所述S2中，氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为n(NaOH)：n(Na2CO3)＝6:1。
2.碳酸锶类芬顿试剂在有机废水处理中作为类芬顿试剂的应用。
优选的，所述有机废水为结晶紫废水。
优选的，所述应用的方法为：在结晶紫废水中，加入碳酸锶类芬顿试剂，搅拌反应，即可。
优选的，所述搅拌反应的温度为室温，时间为0～3h。
优选的，所述搅拌反应为磁力搅拌反应，搅拌速率为200r/min。
优选的，所述应用的方法为：在结晶紫废水中，加入碳酸类芬顿试剂，搅拌反应，在设定好的时间点取样并使用分光光度计在580nm处测量吸光度，计算脱色率。其中，580nm为结晶紫的最大吸收波长。
优选的，所述应用的方法还包括：搅拌反应处理结晶紫废水以后，经过离心、活化后，得到碳酸锶，再与质量百分数为30％的双氧水混合，组成类芬顿试剂。
优选的，所述应用的方法还包括：搅拌反应处理结晶紫废水以后，可经过离心，洗涤，再离心，将得到的沉淀进行活化，得到碳酸锶，再与质量百分数为30％的双氧水混合，组成类芬顿试剂。组成的类芬顿试剂可再次降解废水中的结晶紫，从而实现回收再利用。
优选的，所述结晶紫废水的浓度在100mg/L～500mg/L之间。其中，当类芬顿试剂的用量不变时，结晶紫废水中的脱色率会随着结晶紫浓度的增加而稍有降低。
本发明的有益效果在于：
1)本发明的碳酸锶类芬顿试剂以碳酸锶为类芬顿催化剂，与双氧水共同作用，在结晶紫废水处理领域作为类芬顿试剂，具有广泛的应用价值；
2)本发明的碳酸锶类芬顿试剂，能有效降解废水中的结晶紫，且在降解过程中，不会产生二次污染、不易腐蚀设备、对废水pH适应性强、利用率高和处理成本低，同时，处理结晶紫废水后的碳酸锶经过分离、活化后，还可以回收再利用。
附图说明
图1为微波合成碳酸锶的X射线衍射(XRD)图；
图2为本发明的碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫溶液的脱色率图；
图3为不同n(NaOH)：n(Na2CO3)比例条件下，碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫溶液的脱色率图；
图4为不同微波反应温度条件下，碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫溶液的脱色率图；
图5为不同微波反应时间条件下，碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫溶液的脱色率图；
图6为不同量双氧水组成的碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫溶液的脱色率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种碳酸锶类芬顿试剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2.6g硝酸锶溶于水中，制成0.2mol/L的硝酸锶溶液25mL；
S2、将1.5g氢氧化钠和0.7g碳酸钠混合溶于水中，制成混合溶液25mL，其中n(NaOH)：n(Na2CO3)为6:1；
S3、在恒压条件下，将25mL混合溶液加入到25mL的硝酸锶溶液中，然后振荡0.5h；
S4、在温度为140℃，功率为300w的条件下，将S3所得溶液进行微波反应30min，结束后离心，将所得沉淀干燥，粉碎，即得碳酸锶；
S5、取S4制得的碳酸锶0.05g与质量百分数为30％的双氧水0.2mL混合，即得。
本实施例微波合成的碳酸锶经过XRD检测分析，结果如图1所示。
将图1与碳酸锶的XRD标准卡片对比分析可知，图中111、102、200、013、203和311特征峰均为碳酸锶的特征峰，充分证明了制备碳酸锶的纯度高。
结晶紫溶液的配制和检测：取结晶紫0.5g溶于蒸馏水中，配制成500mg/L结晶紫溶液。用移液管量取2mL结晶紫溶液稀释到100mL容量瓶中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度。
将本实施例制得的类芬顿试剂，对上述的结晶紫溶液进行处理。具体操作方法为：分别取200mL浓度为500mg/L的结晶紫溶液于两个烧杯中，一个烧杯中只加入0.05g微波合成的碳酸锶，另一个烧杯中加入本实施例制得的碳酸锶类芬顿试剂，同时进行搅拌反应，每隔30min分别用移液管量取0.5mL烧杯中的溶液于离心管中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度，以蒸馏水作为参比溶液。经过计算得出结晶紫溶液的脱色率结果如图2所示。
从图中分析可知，脱色率随时间的增加而提高，但只加入碳酸锶时，经过3h处理结晶紫溶液之后，通过检测和计算得出，脱色率最高为20％左右，而加入类芬顿试剂处理结晶紫的脱色率最高为87.11％，说明了类芬顿试剂的加入大大提高了结晶紫溶液脱色的效率，且碳酸锶本身对结晶紫溶液的脱色效果不明显，需与双氧水共同构成类芬顿试剂，才能明显提高结晶紫溶液的脱色效果。
实施例2
本实施例中除了S2中，n(NaOH)：n(Na2CO3)的比例替换为4:1、5:1、7:1或8:1以外，其余均于实施例1相同。
取本实施例在不同比例条件下，制得的类芬顿试剂，对结晶紫溶液进行处理。具体操作方法为：分别取200mL浓度为500mg/L的结晶紫溶液于四个烧杯中，分别加入不同n(NaOH)：n(Na2CO3)比例制得的碳酸锶类芬顿试剂，同时进行搅拌反应，每隔30min分别用移液管量取0.5mL烧杯中的溶液于离心管中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度，以蒸馏水作为参比溶液。经过计算得出结晶紫溶液的脱色率结果如图3所示。
从图中分析可知，不同n(NaOH)：n(Na2CO3)比例条件下，制得的碳酸锶类芬顿试剂，脱色率均随脱色时间的增加而提高，但脱色率随n(NaOH)：n(Na2CO3)比例的不同，明显发生变化。在脱色时间相同时，当n(NaOH)：n(Na2CO3)为8:1时，脱色率最低，当n(NaOH)：n(Na2CO3)为6:1时，结晶紫的脱色率最高为87.11％，说明了n(NaOH)：n(Na2CO3)比例对制得的碳酸锶的催化性能有影响，从而影响了制得的类芬顿试剂的脱色效果。
实施例3
本实施中，除了S4中，微波合成的温度替换为100℃、120℃、160℃或180℃以外，其余均与实施例1相同。
将本实施例在不同微波合成温度条件下，制得的类芬顿试剂，对结晶紫溶液进行处理。具体操作方法为：分别取200mL浓度为500mg/L的结晶紫溶液于四个烧杯中，分别加入不同温度条件下制得的碳酸锶类芬顿试剂，同时进行搅拌反应，每隔30min分别用移液管量取0.5mL烧杯中的溶液于离心管中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度，以蒸馏水作为参比溶液。经过计算得出结晶紫溶液的脱色率结果如图4所示。
从图中分析可知，不同微波合成温度条件下，制得的碳酸锶类芬顿试剂，脱色率均随脱色时间的增加而提高，但脱色率随温度的不同，明显发生变化。在脱色时间相同时，当微波合成温度为140℃时，所制得的碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫的脱色率最高，说明了微波合成的温度对制得的碳酸锶的催化性能有影响，从而影响了制得的类芬顿试剂的脱色效果。
实施例4
本实施例中，除了S4中，微波合成的时间替换为10min、20min、30min或50min以外，其余均与实施例1相同。
将本实施例在不同微波合成时间条件下，制得的类芬顿试剂，对结晶紫溶液进行处理。具体操作方法为：分别取200mL浓度为500mg/L的结晶紫溶液于四个烧杯中，分别加入不同微波合成时间条件下制得的碳酸锶类芬顿试剂，同时进行搅拌反应，每隔30min分别用移液管量取0.5mL烧杯中的溶液于离心管中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度，以蒸馏水作为参比溶液。经过计算得出结晶紫溶液的脱色率结果如图5所示。
从图中分析可知，不同微波合成时间条件下，制得的碳酸锶类芬顿试剂，脱色率均随脱色时间的增加而提高，但脱色率随微波合成时间的不同，明显发生变化。在脱色时间相同时，当微波合成时间为30min时，所制得的碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫的脱色率最高，说明了微波合成的时间对制得的碳酸锶的催化性能有影响，从而影响了制得的类芬顿试剂的脱色效果。
实施例5
本实施例中，除了S5中，0.2mL双氧水替换为0.05mL、0.1mL、0.3mL或0.4mL之外，其余均与实施例1相同。
将本实施例，采用不同双氧水的用量组成的类芬顿试剂，对结晶紫溶液进行处理。具体操作方法为：分别取200mL浓度为500mg/L的结晶紫溶液于四个烧杯中，分别加入不同双氧水用量组成的碳酸锶类芬顿试剂，同时进行搅拌反应，每隔30min分别用移液管量取0.5mL烧杯中的溶液于离心管中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度，以蒸馏水作为参比溶液。经过计算得出结晶紫溶液的脱色率结果如图6所示。
从图中分析可知，不同双氧水用量组成的碳酸锶类芬顿试剂，脱色率均随脱色时间的增加而提高，且脱色率也随双氧水用量的增加而提高。当双氧水用量的用量为0.4mL时，所制得的碳酸锶类芬顿试剂对结晶紫的脱色率最高，为91.63％，说明了碳酸锶在碳酸锶类芬顿试剂中作为类芬顿催化剂，体现了其催化性能。
实施例6
将实施例1制得的碳酸锶类芬顿试剂，对不同浓度的结晶紫溶液进行处理。具体操作方法为：分别取200mL浓度为100mg/L、200mg/L、300mg/L和400mg/L的结晶紫溶液于四个烧杯中，同时分别加入实施例1制得碳酸锶类芬顿试剂，进行搅拌反应，每隔30min分别用移液管量取0.5mL烧杯中的溶液于离心管中，在4900r/min条件下离心5min，取其上清液用分光光度计在结晶紫最大吸收波长580nm处测其吸光度，以蒸馏水作为参比溶液。经过计算得出结晶紫溶液的脱色率最高分别为97.63％、95.23％、94.23％和92.87％，说明了结晶紫溶液中结晶紫的浓度也会影响类芬顿试剂的脱色效率。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (5)

1.一种碳酸锶类芬顿试剂，其特征在于，所述碳酸锶类芬顿试剂由碳酸锶和质量分数为30%的双氧水按g:mL计为1:4混合组成。
2.根据权利要求1所述一种碳酸锶类芬顿试剂，其特征在于，所述碳酸锶的制备方法为微波合成法，包括以下步骤：
S1、将硝酸锶溶于水中，得摩尔浓度为0.2mo1/L的硝酸锶溶液；
S2、将氢氧化钠和碳酸钠混合溶于水中，氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为n (NaOH): n(Na2CO3) =6 : 1，得混合溶液；
S3、在恒压条件下，将混合溶液加入到硝酸锶溶液中，然后振荡0.5~lh；
S4、在温度为140℃，功率为300w的条件下，将S3所得溶液进行微波合成反应30min，结束后离心，将所得沉淀干燥，粉碎，即得。
3.权利要求1或2所述的碳酸锶类芬顿试剂在结晶紫废水处理中作为类芬顿试剂的应用。
4.根据权利要求3所述类芬顿试剂的应用，其特征在于，所述应用的方法为:在结晶紫废水中，加入碳酸锶类芬顿试剂，搅拌反应，即可。
5.根据权利要求4所述类芬顿试剂的应用，其特征在于，所述应用的方法还包括:搅拌反应处理结晶紫废水以后，经过离心、活化后，得到碳酸锶，再与质量百分数为30%的双氧水混合，组成类芬顿试剂。
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