JP2018509519A - ポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で言及する全ての刊行物、特許出願、特許、及び他の参考文献は、その全体が参照により本明細書に組み入れられる。本明細書で開示されている材料、方法、及び実施例は、例示することだけが意図されており、限定することが意図されるものではない。
本明細書で使用する用語「含む」、「有する」、「し得る」、「含有する」、及びこれらの変形では、文脈により明らかにそれ以外の指示がされていない限り、追加の行為又は構造の可能性を除外しない、制限のない過渡的な句、用語、または語であることが意図されている。単数形の語は、文脈により明らかにそれ以外の指示がされていない限り、複数を包含する。本開示では、本明細書に明示的か否かにかかわらず、ことも企図されている。
ポリカーボネートブレンド組成物が開示される。本組成物は、本明細書において「第1のポリカーボネート」と称される少なくとも1種のポリカーボネートを含む。この組成物は、本明細書において「第2のポリカーボネート」と称される追加のポリカーボネートを含んでいてよい。本組成物は、少なくとも2種のポリシロキサンポリカーボネートコポリマーを含む。このポリシロキサンポリカーボネートコポリマーのうちの1つは、透明ポリシロキサンポリカーボネートコポリマーであり、本明細書において「第1のポリシロキサンポリカーボネートコポリマー」と称される。このポリシロキサンポリカーボネートコポリマーのうちの1つは、不透明ポリシロキサンポリカーボネートコポリマーであり、本明細書において「第2のポリシロキサンポリカーボネートコポリマー」と称される。本組成物は、難燃剤及び滴下防止剤も含む。本組成物は、少なくとも1種の耐衝撃性改良剤を含んでいてよい。本組成物は、着色剤を含み得る。本組成物は、1種以上の添加剤を含んでいてよい。
本組成物は、少なくとも1種のポリカーボネートを含む。
式中、A1およびA2の各々は単環式二価アリール基であり、Y1はA1とA2とを隔てる1つまたは2つの原子を有する橋かけ基である。例えば、1つの原子がA1とA2とを隔てている場合、その基の例示的な例は、−O−、−S−、−S(O)−、−S(O)2−、−C(O)−、メチレン、シクロヘキシルメチレン、2−[2.2.1]−ビシクロヘプチリデン、エチリデン、イソプロピリデン、ネオペンチリデン、シクロヘキシリデン、シクロペンタデシリデン、シクロドデシリデン、及びアダマンチリデンである。橋かけ基Y1は、炭化水素基、例えば、メチレン、シクロヘキシリデン、又はイソプロピリデン等であってよい。
式中、Ra及びRbは、各場合においてそれぞれ独立に、ハロゲン、C1−C12アルキル、C1−C12アルケニル、C3−C8シクロアルキル、又はC1−C12アルコキシであり;p及びqは、各場合においてそれぞれ独立に、0から4であり;Rc及びRdは、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン、アルキル、シクロアルキル、シクロアルキルアルキル、アリール、アリールアルキル、ヘテロシクリル、ヘテロシクリルアルキル、ヘテロアリール、又はヘテロアリールアルキルである。
本組成物は、1種以上のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含んでいてよい。このポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーのポリカーボネート構造単位は、上述した式(1)のカーボネート単位から誘導されるものであってよい。このカーボネート単位は、式(2)のジヒドロキシモノマー単位の1種以上から誘導されるものであってよい。ジヒドロキシモノマーは、ビスフェノール−Aであり得る。ジオルガノシロキサン(本明細書において「シロキサン」と称する。)単位は、コポリマー内にランダムに存在していても、ブロックとして存在していてもよい。
の繰り返しシロキサン単位を含む。例えば、Rは、C1−C13アルキル、C1−C13アルコキシ、C2−C13アルケニル、C2−C13アルケニルオキシ、C3−C6シクロアルキル、C3−C6シクロアルコキシ、C6−C14アリール、C6−C10アリールオキシ、C7−C13アリールアルキル、C7−C13アラルコキシ、C7−C13アルキルアリール、またはC7−C13アルキルアリールオキシであることができる。前述の基は、フッ素、塩素、臭素、もしくはヨウ素、またはこれらの組み合わせで一部または全部がハロゲン化されていてもよい。透明ポリ(カーボネート−シロキサン)が所望される場合には、Rはハロゲンで置換されていない。前述のR基の組合せを、同じコポリマー内で使用することができる。
の繰り返し構造単位によって与えられる。式(4)におけるAr基は、C6〜C30ジヒドロキシアリーレン化合物、例えば、上述した式(2)のジヒドロキシアリーレン化合物から誘導され得る。ジヒドロキシアリーレン化合物の特定の例は、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)n−ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−1−メチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、ビス(4−ヒドロキシフェニルスルフィド)、及び1,1−ビス(4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)プロパンである。前述のジヒドロキシアリーレン化合物の少なくとも1種を含む組合せを用いることもできる。
の相当するジヒドロキシ化合物から誘導され得る。式(5)の化合物は、相間移動条件下で、ジヒドロキシ芳香族化合物と、例えば、アルファ、オメガ−ビスアセトキシポリジオルガノシロキサンオリゴマーとを反応させることによって得ることができる。式(5)の化合物は、酸補足剤(acid scavenger)の存在下で、ジヒドロキシ芳香族化合物と、例えば、アルファ、オメガビス−クロロ−ポリジメチルシロキサンオリゴマーとの縮合生成物から得ることもできる。
を有していてもよい。
の相当するジヒドロキシポリシロキサンから誘導され得る。このようなジヒドロキシポリシロキサンは、水素化シロキサンと、脂肪族不飽和一価フェノールとの間の白金触媒付加反応を行わせることによって製造することができる。この水素化ポリシロキサンは、式(12):
を有していてよい。例示的な脂肪族不飽和の一価フェノールには、例えば、オイゲノール、2−アルキルフェノール、4−アリル−2メチルフェノール、4−アリル−2−フェニルフェノール、4−アリル−2−ブロモフェノール、4−アリル−2−t−ブトキシフェノール、4−フェニル−2−フェニルフェノール、2−メチル−4−プロピルフェノール、2−アリル−4,6−ジメチルフェノール、2−アリル−4−ブロモ−6−メチルフェノール、2−アリル−6−メトキシ−4−メチルフェノール、及び2−アリル−4,6−ジメチルフェノールが含まれる。次いで、ポリ(カーボネート−シロキサン)を、例えば、Hooverらの欧州特許出願公開第0524731号の第5頁、製造例2の調製手順によって、製造することができる。
45単位の平均ポリジメチルシロキサンブロック長を有し、30kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するシロキサンを20質量%含むBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;及び
45単位の平均ポリジメチルシロキサンブロック長を有し、23kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するシロキサンを6質量%含むBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;または
これらの組み合わせ
(ここで、質量平均分子量は、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって決定される)
からなる群から選択されるポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含む。
末端封鎖剤(end capping agent)を、ポリカーボネート及びポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーに組み入れることができる。代表的な鎖停止剤には、p−クミル−フェノール、レゾルシノールモノベンゾエート、p−ターシャリー−ブチルフェノール、クレゾール、及びジフェノール類のモノエーテル(例えば、p−メトキシフェノール等)、シアノフェノール類(例えば、4−シアノフェノール、3−シアノフェノール、2−シアノフェノール)、及びポリシアノフェノール類、並びに、8又は9個の炭素原子を有する分岐アルキル置換基を有するアルキル置換フェノール類が含まれる。
ポリカーボネート及びポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーは、分岐基を含むことができる(但し、そのような分岐が、ポリカーボネートの所望の特性に有意な悪影響を及ぼさないことを条件とする)。分岐したポリカーボネートブロックは、重合の過程で分岐剤を添加することによって調製することができる。例示的な分岐剤には、トリメリット酸、トリメリット酸無水物、トリメリット酸トリクロライド、トリス−p−ヒドロキシフェニルエタン、イサチン−ビス−フェノール、トリス−フェノールTC〔1,3,5−トリス((p−ヒドロキシフェニル)イソプロピル)ベンゼン〕、トリス−フェノールPA〔4(4(1,1−ビス(p−ヒドロキシフェニル)−エチル)アルファ,アルファ−ジメチルベンジル)フェノール〕、4−クロロホルミルフタル酸無水物、トリメシン酸、およびベンゾフェノンテトラカルボン酸が含まれる。分岐剤は、0.05〜6.0質量%の濃度で添加することができる。線状ポリカーボネートと分岐したポリカーボネートとを含む混合物を用いることができる。
本組成物は、1種以上の難燃剤を含む。様々な種類の難燃剤を利用することができる。1つの実施態様では、難燃性添加剤には、例えば、難燃性塩、例えば、ペルフルオロ化C1−C16アルキルスルホネートのアルカリ金属塩等〔例えば、ペルフルオロブタンスルホン酸カリウム(Rimar塩)、ペルフルオロオクタンスルホン酸カリウム、ペルフルオロヘキサンスルホン酸テトラエチルアンモニウム等〕、ジフェニルスルホンスルホン酸カリウム塩(KSS)、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム(NATS)など;及び、アルカリ金属またはアルカリ土類金属(例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、およびバリウム塩)と、無機酸錯塩(例えばオキソアニオン)との反応によって生成する塩(例えば、炭酸のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の塩、例えば、Na2CO3、K2CO3、MgCO3、CaCO3、およびBaCO3)、あるいはフルオロ−アニオン錯体との反応によって生成する塩(例えば、Li3AlF6、BaSiF6、KBF4、K3AlF6、KAlF4、K2SiF6、および/またはNa3AlF6)などが含まれる。Rimar塩、KSS、及びNATSが、単独で、あるいは他の難燃剤との組み合わせで、本明細書に開示した組成物において特に有用である。
本組成物は、耐衝撃性改良剤を含んでいてよい。適切な耐衝撃性改良剤は、オレフィン類、モノビニル芳香族モノマー類、アクリル酸及びメタクリル酸並びにそのエステル誘導体類、並びに共役ジエン類から誘導された高分子量エラストマー性材料であってよい。共役ジエン類から形成されたブレンド組成物は、完全に、あるいは部分的に水素化することができる。エラストマー性材料は、ホモポリマーの形態であっても、コポリマーの形態(ランダム、ブロック、ラジカルブロック、グラフト、及びコア−シェルコポリマーを含む)であってもよい。耐衝撃性改良剤の組み合わせを用いることもできる。
本組成物は、着色剤を含んでいてよい。着色剤は、顔料及び/又は染料の添加剤であってよい。有用な顔料には、例えば、無機顔料〔例えば、金属酸化物および混合金属酸化物など(例えば、酸化亜鉛、二酸化チタン類、酸化鉄類など)〕;硫化物(例えば、硫化亜鉛類など);アルミネート;スルホケイ酸ナトリウム、サルフェート、クロメートなど;カーボンブラック類;亜鉛フェライト類;ウルトラマリンブルー;有機顔料(例えば、アゾ類、ジアゾ類、キナクリドン類、ペリレン類、ナフタレンテトラカルボン酸類、フラバントロン類、イソインドリノン類、テトラクロロイソインドリノン類、アントラキノン類、アンサンスロン類、ジオキサジン類、フタロシアニン類、およびアゾレーキ;Pigment Red 101、Pigment Red 122、Pigment Red 149、Pigment Red 177、Pigment Red 179、Pigment Red 202、Pigment Violet 29、Pigment Blue 15、Pigment Blue 60、Pigment Green 7、Pigment Yellow 119、Pigment Yellow 147、Pigment Yellow 150、及びPigment Brown 24、または前述の顔料の少なくとも1種を含む組み合わせが含まれ得る。顔料は、一般に、組成物の0.01質量%〜10質量%の量で用いられる。
本組成物は、追加の成分を含んでいてよい。追加の成分には、熱可塑性プラスチック、例えば、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)及びポリブチレンテレフタレート(PBT)が含まれる。これらの熱可塑性プラスチックを組み入れることは、組成物の特性を改良するために有用であり得る。
本組成物は、滴下防止剤を含んでいてもよい。滴下防止剤は、フィブリル形成性フッ素ポリマー、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などであってよい。滴下防止剤は、上述した硬質コポリマー(例えば、スチレンアクリロニトリル(SAN)など)でカプセル化されたものであることができる。SAN内にカプセル化されたPTFEは、TSANとして既知である。カプセル化フッ素ポリマーは、例えば水分散液中、フッ素ポリマーの存在下で封入ポリマーを重合することにより製造され得る。TSANにより、PTFEと比べて、より容易に組成物中に分散され得るという著しい利点がもたらされる。例示的なTSANは、例えば、カプセル化フッ素ポリマーの合計質量に対して、50質量%のPTFE及び50質量%のSANを含んでいてもよい。このSANは、例えば、コポリマーの合計質量に対して、75質量%のスチレン及び25質量%のアクリロニトリルを含んでいてもよい。あるいは、フッ素ポリマーを、第2のポリマー(例えば、芳香族ポリカーボネート樹脂又はSANなど)と何らかの方法で事前に混合して、滴下防止剤として使用される凝集材料を形成させてもよい。いずれの方法も、カプセル化フッ素ポリマーを生成させるために使用することができる。
本組成物は、UV安定性における改良された性能のために、UV安定剤を含んでいてよい。
本組成物は、熱安定剤を含んでいてよい。特定の実施態様では、熱安定剤は、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)[1,1−ビフェニル]−4,4’ジイルビスホスホナイトであってよい。熱安定剤は、一般に、ブレンド組成物の0.0001質量%〜1質量%の量で用いられる。
本組成物は、可塑剤、潤滑剤、及び離型剤を含んでいてよい。このような材料は、一般に、ブレンド組成物の0.001質量%〜1質量%、0.01質量%〜0.75質量%、又は0.1質量%〜0.5質量%の量で用いられる。
本組成物は、酸化防止剤を含んでいてよい。酸化防止剤は、一般に、ブレンド組成物の0.0001質量%〜1質量%の量で用いられる。
ブレンド組成物は、所望の特性の組み合わせを有し得る。
ブレンド組成物のメルトボリュームフローレート(MVRとも略称される。)は、ISO1133又はASTM1238を用いて測定することができる。MVRは、所定の温度及び荷重において所定の時間の間にオリフィスを通して押し出された組成物の体積を測定する。ポリマー組成物の特定の温度でのMVRの値が高いほど、その組成物の特定の温度での流動性が高い。
本ブレンド組成物は、ASTM D256に準拠して23℃にて測定されるノッチ付きアイゾット衝撃(NII)エネルギーを有しうる。ASTM D256の衝撃エネルギーは、J/mすなわちft―lb/インチ単位で表される。衝撃エネルギーは、ジュール単位(J)(すなわちフィート−ポンド(ft―lb)単位)の衝撃エネルギーを、試験片の厚さである3.2ミリメートル(mm)で割ることによって算出することができる。試験結果は、典型的には、3.2ミリメートル(mm)の厚さを有する5個の試験片の平均である。NII値が高いほど、より良い衝撃エネルギーを示す。本組成物は、3.2mmの厚さを有する成型部品についてASTM D256に準拠して23℃で測定して、1メートル当たり600ジュール(J/m)以上、700J/m以上、800J/m以上、820J/m以上、840J/m以上、850J/m以上、860J/m以上、870J/m以上、880J/m以上、890J/m以上、900J/m以上、905J/m以上のノッチ付きアイゾット衝撃エネルギーを有し得る。
ノッチ付きアイゾット衝撃試験を用いて、温度が降下する際のブレンド組成物の延性−脆性遷移を測定する。延性−脆性遷移温度(DBTT)は、破壊エネルギーが、破壊がより脆性になる点を通過する点を表す。材料が冷却されてそのDBTT未満の値になると、衝撃により、折れ曲がったり変形されたりする代わりに、壊れる傾向が大幅に高くなる。
本組成物は、耐衝撃性を測定する追加の方法によっても評価され得る。この試験は、成形プラック(plaque)上に、1.36mの高さから、500gの質量及び50mmの直径を有する金属球を落下させる工程を含む。プラックは、2.5mmの厚さを有する。プラックの製造に用いられた材料は、全く亀裂又は破損が観察されない場合に試験に合格し、「OK」、「合格」の評価を受ける。
本組成物を含む材料は、5個のバーを試験する従来のUL 94試験において、特定のサンプル処方でUL94 V0の「合格」の等級を達成するという初回合格「p(FTP)」の高い可能性を達成する。「初回合格の高い可能性」は、サンプルが、0.85〜1.00のp(FTP)を達成することを指し得る。特定の実施態様では、0.85〜1.00の初回合格の可能性は、UL94 V0の燃焼能力試験に合格することとして定義され得る。
本組成物は、濃い黒色能力を有し得る。濃い黒色能力は、L*a*b*モデルの明度の属性であるL*によって表される。最も暗い黒色は、L*=0であり、CIELAB法を用いる反射モードで、ASTM D2244に準拠し、10°の観測角度で、光の鏡面反射成分を除去し、かつ、CIE昼光標準光源D65を用いて測定することができる。本組成物は、1〜100のL*値を有し得る。本組成物は、10以下、9以下、8以下、7以下、6以下、5以下、4以下、3以下、2以下、又は1以下のL*値を有し得る。本組成物は、1、2,3、4、5、6、7、又は8のL*値を有し得る。本組成物は、90以上、91以上、92以上、93以上、94以上、95以上、96以上、97以上、98以上、又は99以上のL*値を有し得る。
本組成物は、改良されたニットライン視認性を有し得る。本明細書において「より少ないニットライン」又は「視認できないニットライン」は、適切な距離で肉眼によって測定して、視覚的に観測可能なニットラインが全くないことを意味する。射出成型物品の外観は、射出成型物品の視覚的外観を、許容可能な外観を有する標準マスターと比較することによって品質評価することができる。あるいは、射出成型物品を、参照組成物を含む射出成型物品と比較することができる。比較は、最適な視認のために選択された照明設備下で肉眼を用いて行うことができる。ここで、最適な照明条件は、その射出成型物品の色及び/又はフィラー含量に対して選択され得、観察者と物品との間の適切な距離、典型的には30〜150cmで行われる。あるいは、ニットラインは、ニットライン視認性のためのプラックサンプルを目視検査でランク付けすることによって評価することができる。射出成型物品の外観は、ニットライン視認性の様々なレベルを示す1〜5のスケールで評価され得る。スコア5は、視認可能なニットラインが全くないことを意味し、スコア1は、ニットラインが容易に視認可能であることを示す。
本組成物は、UL746を用いて測定された、アンダーライターズ・ラボラトリーズ相対温度指数(RTI、温度インデックス)を有し得る。UL RTIは、材料の熱耐久性を表す。特に、UL RTIを用いて、具体的な特性(例えば、耐衝撃性)が許容できないほどの障害を有さない材料の最高使用温度を決めることができる。最高使用温度は、UL 746に準拠した、電気的RTI(臨界電気絶縁特性に関連する指数)、機械的RTI(臨界耐衝撃性に関連する指数)、及び/又は衝撃性を伴わない機械的RTI(例えば、耐衝撃性、弾力性、及び柔軟性が重要ではない場合の臨界機械強度)によって規定することができる。本開示の組成物は、UL 746に準拠して、100℃以上、105℃以上、110℃以上、又は115℃以上の衝撃性を有するRTI指数を有し得る。特定の実施態様では、本組成物は、UL 746を用いて測定して、115℃でのRTI(衝撃性を伴う)を有し得る。
本明細書に開示した組成物は、ブレンド組成物の公知の製造方法を用いることによって、過度な試行錯誤を必要とすることなく製造することができる。
開示した組成物を含む物品が提供される。本組成物は、有用な成形品、例えば、携帯電話および携帯電話カバー用の様々な構成要素、コンピュータハウジング用の構成要素、コンピュータ用ハウジング及びビジネス用機械ハウジング(例えば、モニタ用ハウジングなど)、ハンドヘルド電子装置ハウジング(例えば、携帯電話のハウジングなど)、電気コネクタ、並びに、照明器具、装飾品、家電製品、屋根、温室、サンルーム、スイミングプールの囲い、発光ダイオード(LED)、ライトパネル、押出フィルム、及びシート製品の部品などに成形することができる。
物品は、製造方法によって製造することができる。 この方法は、(a)本明細書中に開示されるポリカーボネート組成物を準備する工程;(b)組成物を例えば200〜400℃、200〜300℃、225〜350℃、又は270〜300℃で押出機内で溶融させる工程;(c)組成物を押出成形する工程;及び、(d)この組成物を取り出す工程を含んでいてよい。物品は、さらに、(e)組成物を乾燥する工程;及び、(f)組成物を溶融成形する工程を含んでいてよい。
全ての部数及びパーセント割合は質量による。分子量の測定は、254nmに設定したUV−VIS検出器を使用し、架橋スチレン-ジビニルベンゼンカラムを用いたゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を使用して行い、ビスフェノール-Aポリカーボネート標準品に対して較正した。サンプルは、約1mg/mLの濃度で調製し、約1.0mL/分の流速で溶出した。
全ての試験は、ペレット又は標準試験片を用いて行った。押出したペレットを、除湿乾燥機中で4時間、120℃で乾燥させた。熱変形温度(HDT)は、3.2mm厚さのサンプルについて1.8メガパスカル(MPa)で、ASTM D648に準拠して測定した。ノッチ付きアイゾット衝撃エネルギー(NII)を、標準測定については23℃で、さらに延性−脆性遷移温度を決定するためには本明細書で論じたように別の温度で、5ポンド重(lb−f)の荷重のもとで、ASTM D256に準拠して測定した。全てのNIIの決定は、3.2mm厚さのサンプルプラックに対して行った。延性は、室温(約23℃)から−40℃までの範囲の温度にわたって、ノッチ付きアイゾット衝撃試験によって測定した。サンプルがノッチ付きアイゾット衝撃試験において100%延性から100%脆性へ遷移する温度として定義される、延性−脆性遷移温度を測定した。難燃性は、1.2mmの厚さをもつ火炎試験片(127×12.7×1.2mm)について、UL94格付けシステムを用いることによって測定した。難燃性を測定して、V0等級を決定した。メルトボリュームレート(MVR)は、1.2kgの荷重のもとで、300℃において、ASTM D1238に準拠して決定した。ニットライン視認性は、成形したボルグ・チップ(Borg chip)に対する目視検査によって決定し、1〜5のスコアをつけた。5のスコアは、ニットラインが全く認められないことを示す。落球試験は、2.5mmの厚さの着色片(カラーチップ)について行った。500グラム(g)の鉄球を1.36メートル(m)の高さから落とした。その試験片に全く亀裂がないという結果は、「合格」の評価をもたらす。サンプル(2.5mm厚さの着色片(カラーチップ))についてのカラーデータは、サビック社の社内方法にしたがって得た。CIE1976LABカラーデータ及び反射曲線は、D65照明を備え、10°観測器、UVが含まれる、X−Rite ColorEye 7000Aにおいて、反射モードで得た。正反射成分除去(SCE)モードを用いて正反射光を除去して、表面の光沢の影響を受けない結果を得た。
2種のPC−シロキサンコポリマー源からシロキサンの総量(質量%)を変えながら、かつその2種のコポリマーの比を変えながら、一連のポリカーボネート組成物を作成した(組成物1〜4:表4)。衝撃性及び外観特性を評価した。PC−Si−1:PC−Si−2比の増大は、改善されたニットライン視認性をもたらした。PC−シロキサンコポリマーの量が増加するにつれて、NIIエネルギーが増大したことによって証明されるとおり、衝撃特性も向上した。難燃性も、全ての組成物において優れていた。
追加の研究には、PC−シロキサンコポリマー及び耐衝撃性改良剤の量を変えての組成物の比較を含んでいた(表5)。耐衝撃性改良剤IM−1の組み込みは、高いニットライン視認性、延性から脆性へのより低い遷移温度、及び高い衝撃エネルギーをもたらした(組成物5及び8)。しかし、IM−1を用いた組成物(組成物6及び7)はIM−2を用いた組成物(組成物9及び10)よりも向上した衝撃及び外観特性を有したように、より少ない量のPC−ポリシロキサンを有する組成物中に組み込まれた耐衝撃性改良剤のタイプは、衝撃特性及び外観特性に影響を及ぼした。加えて、濃い黒色になる能力は、作成した全ての組成物に大きく残っていた。
組成物2を改変して、KSSを様々な難燃剤で置き換えた。KSSをNaTs(これもスルホネートである)で置き換えると、良好な機械特性をもつ組成物がもたらされたが、難燃性が低下した(組成物11)。KSSをリン系難燃剤BPADPで置き換えると、HDT及び衝撃特性の低下がもたらされた(組成物12及び13)。これらのデータは、組成物中でのKSSの使用が、薄肉用途に有用であるポリカーボネート組成物のために必要とされる不可欠な機械特性及び難燃性を有する組成物をもたらすことを実証している。組成物2及び11の比較では、スルホネート難燃剤であるKSSの使用は、これもまたスルホネート難燃剤であるNaTsよりも優れた難燃性をもたらしたことに注目しうる。組成物13は、BPADPを用いることによって、このグレードが1.2mmでのV0格付けを有することができるが、RTI(衝撃性を伴う)を失うことを実証している。したがって、KSSによって、115℃で測定したRTI(衝撃性を伴う)を備えた1.2mmでのV0格付けの難燃性能がもたらされる。
(b)BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、20kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)、好ましくは20kg/モル(±1kg/モル)〜24kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリカーボネートである、任意選択で含まれていてもよい第2のポリカーボネート(但し、第2のポリカーボネートは、第1のポリカーボネートとは異なる);
(c)5質量%〜40質量%の、界面重合によって製造され、4質量%〜8質量%のシロキサンを含み、40〜50単位の平均ポリジオルガノシロキサンブロック長を有し、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、21kg/モル(±1kg/モル)〜25kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーである、第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;
(d)1質量%〜5質量%の、界面重合によって製造され、18質量%〜22質量%のシロキサンを含み、40〜50単位の平均ポリジオルガノシロキサンブロック長を有し、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定して、28kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーである、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;
(e)0.2%〜1%の、カリウムジフェニルスルホンスルホネート(KSS)である難燃剤;及び
(f)0.1質量%〜1質量%の、滴下防止剤
を含む熱可塑性組成物であって、
前記組成物は、1質量%〜4質量%の総シロキサン含量を有し、
前記組成物を含む火炎試験片(燃焼試験用の棒)が、1.2mmの厚さでUL94 V0規格を達成し;
前記組成物が、ASTM D1238に準拠して300℃にて1.2kgの荷重を用いて測定して、10cm3/10分〜25cm3/10分、又は10cm3/10分〜16cm3/10分のメルトボリュームレート(MVR)を有し;
前記組成物が、ASTM D256に準拠して、3.2mmの厚さを有する成形部品について23℃においてノッチ付きアイゾット衝撃試験で測定して、少なくとも800J/mのノッチ付きアイゾット衝撃エネルギーを有する、熱可塑性組成物。
(b)31質量%の第1のポリカーボネート;35質量%の第2のポリカーボネート;30質量%の第1のポリカーボネート−シロキサンコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、3質量%の第2のポリカーボネート−シロキサンコポリマーを含む組成物;
(c)26質量%の第1のポリカーボネート;29質量%の第2のポリカーボネート;40質量%の第1のポリカーボネート−シロキサンコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、4質量%の第2のポリカーボネート−シロキサンコポリマーを含む組成物;
(d)27質量%の第1のポリカーボネート;26質量%の第2のポリカーボネート;40質量%の第1のポリカーボネート−シロキサンコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、4質量%の第2のポリカーボネート−シロキサンコポリマー、及び1%の耐衝撃性改良剤を含む組成物;及び
(e)27質量%の第1のポリカーボネート;62質量%の第2のポリカーボネート;5質量%の第1のポリカーボネート−シロキサンコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、4質量%の第2のポリカーボネート−シロキサンコポリマー、及び1%の耐衝撃性改良剤を含む組成物
からなる群から選択される、項目1〜21のいずれか一つの組成物。
Claims (20)
- (a)BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、20kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)、好ましくは25kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリカーボネートである、第1のポリカーボネート;
(b)BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、20kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)、好ましくは20kg/モル(±1kg/モル)〜24kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリカーボネートである、任意選択で含まれていてもよい第2のポリカーボネート(但し、第2のポリカーボネートは、第1のポリカーボネートとは異なる);
(c)5質量%〜40質量%の、界面重合によって製造され、4質量%〜8質量%のシロキサンを含み、40〜50単位の平均ポリジオルガノシロキサンブロック長を有し、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、21kg/モル(±1kg/モル)〜25kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーである、第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;
(d)1質量%〜5質量%の、界面重合によって製造され、18質量%〜22質量%のシロキサンを含み、40〜50単位の平均ポリジオルガノシロキサンブロック長を有し、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、28kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーである、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;
(e)0.2質量%〜1質量%の、カリウムジフェニルスルホンスルホネート(KSS)である難燃剤;及び
(f)0.1質量%〜1質量%の、滴下防止剤
を含む熱可塑性組成物を含む電子機器ハウジングであって、
前記熱可塑性組成物は、1質量%〜4質量%の総シロキサン含量を有し、
前記熱可塑性組成物を含む火炎試験片が、1.2mmの厚さでUL94 V0規格を達成し;
前記熱可塑性組成物が、ASTM D1238に準拠して300℃にて1.2kgの荷重を用いて測定して、10cm3/10分〜25cm3/10分のメルトボリュームレート(MVR)を有し;
前記熱可塑性組成物が、ASTM D256に準拠して、3.2mmの厚さの成形部品について23℃で測定して、少なくとも800J/mのノッチ付きアイゾット衝撃エネルギーを有する、電子機器ハウジング。 - 第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー(質量%)の、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー(質量%)に対する比が、8〜12である、請求項1に記載の電子機器ハウジング。
- 第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーからもたらされるシロキサン含量(質量%)の、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーからもたらされるシロキサン含量(質量%)に対する比が、3〜4である、請求項1または2に記載の電子機器ハウジング。
- 前記熱可塑性組成物が、1質量%〜2質量%の総シロキサン含量を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 耐衝撃性改良剤をさらに含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 3.2mm厚さの成形部品が、ASTM D256に準拠して23℃で測定して−10℃以下の延性−脆性遷移温度を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 20質量%〜40質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 2質量%〜4質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 前記滴下防止剤が、スチレン−アクリロニトリルでカプセル化されたPTFE(TSAN)である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 0.1質量%〜5質量%の耐衝撃性改良剤を含み、前記耐衝撃性改良剤が、(a)シロキサンのコア−アクリル系のシェルをベースとする耐衝撃性改良剤、又は(b)メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン粉末である、請求項5〜9のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 前記熱可塑性組成物が、25質量%〜40質量%の第1のポリカーボネート;25質量%〜65質量%の第2のポリカーボネート;5質量%〜40質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;1質量%〜5質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;0.2質量%〜1質量%のKSS;0.1質量%〜1質量%の滴下防止剤;及び、0質量%〜5質量%の耐衝撃性改良剤を含む(但し、全ての成分の質量%値の合計が100質量%を超えない)、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 前記熱可塑性組成物が、0.3質量%のカーボンブラックをさらに含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 前記熱可塑性組成物が、ASTM D2244に準拠して、2.5mmの厚さの成形着色チップについて正反射成分を除去して測定して、8以下のL*値を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 視認可能なニットラインを有さない、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- UL 746に準拠して115℃で測定して、耐衝撃性能を伴う相対温度指数(RTI)を有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- 前記熱可塑性組成物が、
(a)36質量%の第1のポリカーボネート;41質量%の第2のポリカーボネート;20質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、2質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含む組成物;
(b)31質量%の第1のポリカーボネート;35質量%の第2のポリカーボネート;30質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、3質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含む組成物;
(c)26質量%の第1のポリカーボネート;29質量%の第2のポリカーボネート;40質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、4質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーを含む組成物;
(d)27質量%の第1のポリカーボネート;26質量%の第2のポリカーボネート;40質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、4質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー、及び1%の耐衝撃性改良剤を含む組成物;及び
(e)27質量%の第1のポリカーボネート;62質量%の第2のポリカーボネート;5質量%の第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;0.3質量%のKSS;0.4質量%の滴下防止剤;及び、4質量%の第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー、及び1%の耐衝撃性改良剤を含む組成物
からなる群から選択される、請求項1〜15のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。 - アダプターのハウジング、または、携帯電話、スマートフォン、GPSデバイス、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、e−リーダー、または複写機のための構成部品である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の電子機器ハウジング。
- (a)BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、20kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)、好ましくは25kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリカーボネートである、第1のポリカーボネート;
(b)BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、20kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)、好ましくは20kg/モル(±1kg/モル)〜24kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリカーボネートである、任意選択で含まれていてもよい第2のポリカーボネート(但し、第2のポリカーボネートは、第1のポリカーボネートとは異なる);
(c)5質量%〜40質量%の、界面重合によって製造され、4質量%〜8質量%のシロキサンを含み、40〜50単位の平均ポリジオルガノシロキサンブロック長を有し、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、21kg/モル(±1kg/モル)〜25kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーである、第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;
(d)1質量%〜5質量%の、界面重合によって製造され、18質量%〜22質量%のシロキサンを含み、40〜50単位の平均ポリジオルガノシロキサンブロック長を有し、BPAポリカーボネート標準品を用いるゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、28kg/モル(±1kg/モル)〜32kg/モル(±1kg/モル)の質量平均分子量を有するBPAポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーである、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー;
(e)0.2質量%〜1質量%の、カリウムジフェニルスルホンスルホネート(KSS)である難燃剤;及び
(f)0.1質量%〜1質量%の、滴下防止剤;
を含む熱可塑性組成物を含む製品であって、
前記熱可塑性組成物は、1質量%〜4質量%の総シロキサン含量を有し、
前記熱可塑性組成物を含む火炎試験片が、1.2mmの厚さでUL94 V0規格を達成し;
前記熱可塑性組成物が、ASTM D1238に準拠して300℃にて1.2kgの荷重を用いて測定して、10cm3/10分〜25cm3/10分のメルトボリュームレート(MVR)を有し;
前記熱可塑性組成物が、ASTM D256に準拠して、3.2mmの厚さの成形部品について23℃で測定して、少なくとも800J/mのノッチ付きアイゾット衝撃エネルギーを有する、製品。 - 第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー(質量%)の、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマー(質量%)に対する比が、8〜12である、請求項18に記載の製品。
- 第1のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーからもたらされるシロキサン含量(質量%)の、第2のポリシロキサン−ポリカーボネートコポリマーからもたらされるシロキサン含量(質量%)に対する比が、3〜4である、請求項18又は19に記載の製品。
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