JP2018202690A - 透明積層シート - Google Patents
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このため、たとえば建築物の内装材として使用する等の用途を想定した場合、透明性が無いために、使用できる場所に制限がある等の課題があった(特許文献1)。
また、ここには有機発光素子基材としての用途も開示されているが、不燃性を持たせるための構成についての開示はない(特許文献2)。
(1)硬化性樹脂組成物(a)をガラス繊維(b)に複合化して得られるシート(A)の両面を透明樹脂層(B)で被覆して得られるシートであって、硬化性樹脂組成物(a)が、一分子中に2つ以上のエポキシ基を有する化合物(a−1)と、1分子中に少なくとも2つ以上のカルボキシ基もしくは酸無水物基を有する化合物(a−2)を含んでいることを特徴とし、かつ硬化後の硬化性樹脂組成物(a)とガラス繊維(b)の光学的屈折率の差が、0.005以下であることを特徴とする透明積層シート、
(2)エポキシ基を有する化合物(a−1)が、1分子中に3つ以上のエポキシ基を有する前記の透明積層シート、
(3)化合物(a−2)が、一分子中に少なくとも3つ以上のカルボキシ基、もしくは酸無水物基を有する前記の透明積層シート、
(4)硬化性樹脂組成物(a)を構成する樹脂と透明樹脂層(B)を構成する樹脂の合計が300g/m2以下である前記の透明積層シート、
(5)透明積層シートの全光線透過率が88%以上である前記の透明積層シート、
(6)ISO5660−1:2015で定められた不燃性評価試験において、不燃材料としての基準を満たしている前記の透明積層シート、
(7)シート(A)と透明樹脂層(B)を積層する際、シート(A)の反応が完了する前に透明樹脂層(B)を積層し、その後反応を完結させて得られる前記透明積層シートの製造方法、
(8)前記透明積層シートの建築物、または輸送機械の内装材料としての使用、
(9)前記透明積層シートの建築物、または輸送機械で用いられる光源基材としての使用、
(10)前記透明積層シートを用いた建築部材又は輸送機械、
に関する。
ここで用いることが出来る酸無水物カルボン酸ハライドとしては、例えば、無水トリメリット酸ハライド及び核水添無水トリメリット酸ハライド等が挙げられる。
これらカルボン酸により、酸無水物基を水酸基含有化合物に直接導入することが出来、とくに硬化物の耐熱性向上に有用である。
したがって、薄くとも高い弾性を持つ、即ち「コシ」のあるシートでありながらも、施工時のストレスにも充分耐えられる強靭性が求められる。
本発明の硬化性樹脂組成物(a)は、この特性に特に優れている。
これらのうち、E−ガラスは、入手の容易性、アルカリ金属酸化物が少なく、無アルカリガラスとして本発明の用途には適している。また、コスト的な課題はあるものの、寸法安定性の観点から、S−ガラス、T−ガラスも優れた特性を有している。また樹脂との密着性や表面張力を制御するためのガラス繊維はシランカップリング剤により処理してあるものも好適に用いることが出来る。
透明樹脂層(B)で用いられる樹脂は、この用途を鑑みれば無色透明であることが好ましい。より好ましくは、全光線透過率が88%以上、より好ましくは90%以上である。
またヘイズ値は、本発明の用途を考慮すれば2%以下であることが好ましい。
これらのうち、透明性と透過光の歪みが少ないという特徴を生かすためには、フイルム状の樹脂層をシート(A)に貼合する方法が好適に用いられる。
不燃性の基準は、50kW/m2のエネルギーで試料を20分間加熱し、この間の総発熱量が8MJ/m2以下であること、さらに、200kW/m2を超える発熱が10秒以上継続しないこと、さらに加熱終了後であっても貫通孔が無いことが求められる。
本発明の透明積層シートは、シートの構成により発熱量を抑え、ガラス繊維により貫通を防ぐことでこの基準を満たす。
また、本発明には、本発明の透明積層シートを用いた建築部材や輸送機械も含まれる。
表中記載の水酸基含有化合物を0.1モル、表中記載の酸無水物1、二種の酸無水物を合せて使用した場合は酸無水物1と酸無水物2を表中記載量加え、さらに溶剤としてメチルエチルケトンを固形分で70質量%となるよう加えた。
溶液を撹拌しながら70℃で6時間反応を行い、付加体の調製を行った。
反応終了は、GPC(ゲル透過クロマトグラフ)を用いて、酸無水物のピークが消失していることを確認して、かつ滴定法により酸価を測定し終点を確認した。酸価の測定は溶液で実施し、固形分(70質量%)で換算した値を記載した。
TMP:トリメチロールプロパン(三官能、Mw=134)
DiTMP:ジトリメチロールプロパン(四官能、Mw=250)
CHDM:シクロヘキサンジメタノール(二官能、Mw=144)
TCDDM:トリシクロデカンジメタノール(二官能、Mw=196)
THI:トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート(三官能、Mw=258)
2EH:2−エチルヘキシルジオール(二官能、Mw=146)
MH:メチルヘキサヒドロ無水フタル酸
TMAH:ヘキサヒドロ無水トリメリット酸
撹拌機、還流冷却管、撹拌装置を備えたフラスコに、窒素パージを施しながら、表中記載の酸無水物カルボン酸ハライドを表中記載量、溶剤としてテトラヒドロフラン(THF)をハライドに対して固形分が70質量%となるようテトラヒドロフラン(THF)を加えて均一溶液とした。
この溶液を攪拌しながら5℃まで冷却後、表中記載の水酸基含有化合物にピリジンをカルボン酸ハライドに対して小過剰の1.2当量、さらに水酸基含有化合物に対して、固形分が70質量%となるようTHFを加えて均一にした溶液を、液温を10℃以下に保ちながら徐々に滴下した。滴下終了後、室温で1時間攪拌し、次いで50℃まで昇温し、反応を8時間継続した。続いて、反応液を20℃まで冷却し、不溶解分であるピリジン塩酸塩をろ去した後、ろ液を濃縮した。濃縮物を酢酸エチル120mlに溶解させ、30mlの水で3回洗浄した後、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。無水硫酸マグネシウムをろ去した後、ろ液を濃縮し生成物を得た。
GPCを用いて、原料となるアルコール分と酸無水物が無いことを確認後酸価の測定で反応終点を確認した。
酸価の測定は、試料をTHFで溶解させたのち、過剰量の純水を加え50℃一時間撹拌し酸無水物を加水分解した後、滴定を行った。
PE4EO:ペンタエリスリトールエチレンオキサイド4モル付加物(四官能、Mw=321)
THI:トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート(三官能、Mw=258)
HTAC:水添無水トリメリット酸クロリド
熱硬化性樹脂として、表中記載のエポキシ樹脂(a―1)を表中記載量、硬化剤(a−2)の固形分質量を記載量、溶剤としてメチルエチルケトンを固形分で70質量%になるように加え、樹脂分を溶解させた。この際、合成例1で調製した(a−2)は、固形分70質量%のメチルエチルケトン溶液として使用したため、実施例1で加えたメチルエチルケトン溶剤は差分を追加した。
また、エポキシ樹脂(a−1)は、屈折率の高い芳香族系のエポキシ樹脂と、屈折率調整を目的に、脂肪族系のエポキシ樹脂を加えた。
硬化性触媒としてトリフェニルホスフィンを樹脂固形分に対して0.5質量%加えて、熱硬化性樹脂組成物(a)を調整した。
光学的屈折率を測定するため、樹脂組成物のみで厚さ200μm程度に剥離加工を施したフイルム上に塗工し、さらに110℃のオーブンで溶剤を乾固、さらに150℃で3時間硬化させた試験片を用いて屈折率の測定を行った。
また硬化性樹脂(a)の硬化後の屈折率測定は、JIS K7142:2014に示されるA法にて、589nmにおける屈折率を測定した。
また、今回の実施例で使用するガラスクロスの589nmにおける屈折率は、1.555である。
NC−6300:(4(4(1,1−ビス(p−ヒドロキシフェニル)−エチル)α,α−ジメチルベンジル)フェノール)型エポキシ化合物(多官能、平均として約4官能、日本化薬製)
RE−310S:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(二官能、日本化薬製)
jER1001:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(二官能、三菱化学製)
EHPE:2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物 (EHPE−3150、多官能、脂肪族、ダイセル化学製)
NER−1202:多官能ビスフェノールA型エポキシ樹脂(多官能、平均として3.5官能、日本化薬製)
EPPN−201:フェノールノボラック型エポキシ樹脂(多官能、平均として4官能
日本化薬製)
EOCN−103S:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(多官能、平均として7官能
日本化薬製)
PGE:フェニルグリシジルエーテル(単官能)
MH:ヘキサヒドロ無水フタル酸
実施例1、比較例1で得られた硬化性樹脂組成物をE−ガラスからなるガラスクロス(IPC品番を表中記載)に含浸させた。含浸させたシートは、棒に吊るしながら110℃10分ほど乾燥させた。乾燥後のシートの厚さがおおよそ50〜55μm(実施例2−17はおおよそ80μm、実施例2−18はおおよそ170μm、実施例2−19〜2−21はおおよそ67μm)となるように、適宜樹脂を溶剤(メチルエチルケトン)で希釈、調整しながらシートを作成した。このときの樹脂量は、シート(A)を10cm角に切り出して質量を測定し、そこから樹脂を含浸させる前のガラスクロスのみの質量の差をとって樹脂量とした。
この実施例でのシート(A)は、いずれも反応は完結しておらず後工程での貼合を行った後に反応を完結させる。
実施例2で調製した熱硬化系シート(A)を30cm角に裁断し、やや大きな32cm角に裁断した表中記載の透明樹脂層(B)として厚さ50μmの易接着処理ポリエチレンテレフタレートフイルム(東洋紡製)で両方を挟み、重ねあわせたのち、プレス板の汚染を防ぐ目的で35cm角に裁断したフッ素樹脂フイルム(アフレックス、旭硝子製)をさらに上下に重ねたうえ、真空プレス機で真空下、1MPaで加圧しながら130℃で3時間硬化させた。
硬化終了後、冷却したのち透明積層シートを取り出し、フッ素樹脂フイルムを剥離して、(A)の入っていない周辺部を裁断し、透明積層シートを得た。
得られた積層シートを目視でガラスクロスの散乱光による色目(着色)を評価した。この散乱光は、樹脂(a)とガラス繊維(b)の屈折率の整合性に由来し、樹脂の屈折率がガラス繊維よりも高くなると青色となってみえ、逆に樹脂の屈折率が低くなると橙色となってみえる。屈折率が整合すると、わずかに紫色となって見える。
今回の実施例で用いたガラスクロスの屈折率は、JIS K7142:2014に示されるB法にて589nmにおける屈折率を測定した。ガラスクロスの屈折率は、1.555であった。
また樹脂層(B)の屈折率は、同じくJIS K7142:2014に示されるA法にて、589nmにおける屈折率を測定した。
積層シートの両面に粘着テープを貼り、それを両手で持ち左右に引っ張ることで接着性を評価した。
○:(A)−(B)面で剥がれることなく、テープが透明積層シートから剥がれた。
△:(A)−(B)面で抵抗感をもちながら剥がれた。
×:(A)−(B)面で抵抗感なく剥がれた。
積層シートを手で捩り、コア層となっているシート(A)由来の樹脂の割れをみた。樹脂が脆弱であると、内部に亀裂が入り透明に見えなくなる。例えば、内装材としての用途を想定した場合、建築現場で施工時の取扱いの難易度となる。
○:亀裂なし
△:僅かに亀裂が見える
×:亀裂あり
弾性、所謂コシの評価として、試料を幅12.7mm、長さ30mmに切り出し、スパン幅20mm三点曲げジオメトリーを用いて、歪0.1%、1Hzでのオシレーション測定を行い、応力の測定を行った。応力が高い方がシートの特性上好ましい。
調製した透明積層シートを外寸法30cm角、内寸法28cm角のアルミ枠に、両面テープを用いて枠に貼りつけ、模擬防煙壁を作成した。
これを、一般的な昼間の事務室の天井から吊るし、パネラー5人でその外観を比較評価した。
パネラーそれぞれで○、△、×で採点し最も多かった評価を結果とした。
○:歪みが殆どない、もしくはそれほど目立たない。
△:歪みはあるものの、許容範囲である
×:歪みがあり、透過して見える風景がきちんと見えない。
岩崎電気、スーパーUVテスター装置を用いて、積層シートの耐光性を評価した。照射は8時間おこない、照射前と照射後の変色を目視評価した。
○:変色が殆どない。
△:僅かに変色があるものの、許容範囲である
×:変色している。透過して見える風景がきちんと見えない。
比較例3−2、3−3は、樹脂(a)の屈折率とガラス繊維(b)の屈折率の差について検討した。
比較例3−4は、エポキシ樹脂に単官能の化合物を用いた場合について検討した。
これらのうち、特に一分子中に3つ以上のエポキシ基を有する化合物から得られる積層シートは、面歪みや弾性に優れることが示された。(実施例3−4、3−14〜3−16は三官能、一方実施例3−12〜3−13は二官能のエポキシ樹脂から得られた。)
とくに、多官能ビスフェノールA系(実施例3−14)、(4(4(1,1−ビス(p−ヒドロキシフェニル)−エチル)α,α−ジメチルベンジル)フェノール)型エポキシ化合物(実施例3−1〜3−11)はそれぞれの特性をバランスよく両立することがわかった。
特に多官能アルコール類から誘導される多官能カルボン酸化合物(実施例3−1〜3−2)、架橋多環ジオール(実施例3−4〜3−6)、多官能酸無水物(実施例3−10〜3−11)は特に好適な特性を示す。
実施例2で得られたシート(A)と、表中記載の樹脂層(B)を実施例3と同様の方法で積層させて、本発明の透明積層シートを調製した。
得られたシートの特性も実施例3記載の方法に準じて評価を行った。
積層総厚は、得られたシートの厚さをマイクロメーターにより測定を行った。
PET:表面易接着処理(コロナ放電処理)ポリエチレンテレフタレート樹脂フイルム
PMMA:表面易接着処理(コロナ放電処理)ポリメチルメタアクリレート樹脂フイルム
TAC:表面易接着処理(加水分解処理)トリアセチルセルロース樹脂フイルム
COP:表面易接着処理(コロナ放電処理)シクロオレフィン樹脂フイルム
PVA:表面易接着処理(コロナ放電処理)ポリビニルアルコール樹脂フイルム
PVC:表面易接着処理(コロナ放電処理)ポリ塩化ビニル樹脂フイルム
PC:表面易接着処理(コロナ放電処理)ポリカーボネート樹脂フイルム
OPP:表面易接着処理(コロナ放電処理)二軸延伸ポリプロピレン樹脂フイルム
また、シート(A)の厚さを一定に保ちながら、ガラスクロス(b)の厚さと硬化性樹脂組成物の量を調整した、即ち樹脂重量比を変化させた結果(実施例4−13〜4−15)、硬化性樹脂組成物の重量比を高めることで、透明積層シートの弾性が高くなることが示された。
実施例4で調製した透明積層シートをISO5660−1:2015に準じた方法で、不燃性評価を実施した。具体的には、10cm角に裁断したシートを用い、試験体表面の輻射量が50kW/m2となるよう設定したコーンヒーターで加熱し、その際発生する熱量を、消費された酸素量から算定する。
不燃性の基準を下に示す。
加熱開始後20分間の総発熱量が8MJ/m2以下であること。
加熱開始後20分間、防火上有害な裏面まで貫通する亀裂や穴がないこと。
加熱開始後20分間、最高発熱速度が10秒以上継続して200kW/m2を超えないこと。
測定は、東洋精機製作所製、ISO5660−1準拠、コーンカロリーメータ発熱試験機を使用して、総発熱量、最高発熱速度、および200kW/m2超過時間を測定した。さらに、試験終了後のシートに貫通孔の有無を確認した。
さらに不燃性を求められるフレキシブルディスプレイやフレキシブル照明の基材としても好適に使用できる。この場合は不燃性が求められる場合や、使用していないときには目立たない等の特性が生かせる。
Claims (10)
- 硬化性樹脂組成物(a)をガラス繊維(b)に複合化して得られるシート(A)の両面を透明樹脂層(B)で被覆して得られるシートであって、硬化性樹脂組成物(a)が、一分子中に2つ以上のエポキシ基を有する化合物(a−1)と、1分子中に少なくとも2つ以上のカルボキシ基もしくは酸無水物基を有する化合物(a−2)を含んでいることを特徴とし、かつ硬化後の硬化性樹脂組成物(a)とガラス繊維(b)の光学的屈折率の差が、0.005以下であることを特徴とする透明積層シート。
- エポキシ基を有する化合物(a−1)が、1分子中に3つ以上のエポキシ基を有する請求項1に記載の透明積層シート。
- 化合物(a−2)が、一分子中に少なくとも3つ以上のカルボキシ基、もしくは酸無水物基を有する請求項1に記載の透明積層シート。
- 硬化性樹脂組成物(a)を構成する樹脂と透明樹脂層(B)を構成する樹脂の合計が300g/m2以下である請求項1に記載の透明積層シート。
- 透明積層シートの全光線透過率が88%以上である請求項1に記載の透明積層シート。
- ISO5660−1:2015で定められた不燃性評価試験において、不燃材料としての基準を満たしている請求項1に記載の透明積層シート。
- シート(A)と透明樹脂層(B)を積層する際、シート(A)の反応が完了する前に透明樹脂層(B)を積層し、その後反応を完結させて得られる請求項1に記載の透明積層シートの製造方法。
- 請求項1に記載の透明積層シートの建築物、または輸送機械の内装材料としての使用。
- 請求項1に記載の透明積層シートの建築物、または輸送機械で用いられる光源基材としての使用。
- 請求項1に記載の透明積層シートを用いた建築部材又は輸送機械。
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