JP2018188580A - 熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は以下の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物、該組成物からなるモールドアンダーフィル材及び該モールドアンダーフィル材で封止されたフリップチップ接続部を有する半導体装置を提供するものである。
(A)エポキシ樹脂、
(B)硬化剤、
(C)硬化促進剤、
(D)無機充填材 樹脂組成物全体の50体積%以上80体積%未満 及び
(E)黒色顔料 (A)エポキシ樹脂及び(B)硬化剤の合計100質量部に対して2.5質量部以上10質量部以下
を必須成分とする、常温(25℃)で固体状のエポキシ樹脂組成物であって、
上記(D)無機充填材が、
(1)湿式篩法によるトップカット径が7μm以上25μm以下であり、
(2)トップカット径よりも大きい粒子が、レーザー回折法により体積基準で測定した粒度分布測定値において2体積%以下であり、かつ
(3)平均粒径が1〜10μmであるという条件を同時に満たすものであり、
上記(E)黒色顔料が、非導電性の金属酸化物系黒色顔料である、
熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
(D)無機充填材が、球状アルミナ単独であるか、又は球状アルミナと球状シリカの混合物であり、これらの混合体積比率(球状アルミナ粒子:球状シリカ)が90:10〜100:0である[1]に記載の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
[3]
高化式フローテスターを用いて、スリット径φ1.0mm、測定温度175℃、荷重10kgfで測定した溶融粘度が50Pa・s以下である[1]又は[2]に記載の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
[4]
前記(E)黒色顔料がチタン系黒色顔料である[1]〜[3]のいずれか1項に記載の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
[5]
[1]〜[4]のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂封止用組成物からなるモールドアンダーフィル材。
[6]
[5]に記載のモールドアンダーフィル材で封止されたフリップチップ接続部を有する半導体装置。
以下、各成分について詳述する。
(A)成分のエポキシ樹脂としては、封止用エポキシ樹脂組成物の技術分野で従来使用されるエポキシ樹脂が挙げられる。そのようなエポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジヒドロアントラセンジオール型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂;トリフェノールメタン型エポキシ樹脂アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の多官能エポキシ樹脂;フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格を有するナフトールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のアラルキル型エポキシ樹脂;ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ジヒドロキシナフタレンの二量体をグリシジルエーテル化して得られるエポキシ樹脂等のナフトール型エポキシ樹脂;トリグリシジルイソシアヌレート、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート等のトリアジン核含有エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等の環状炭化水素化合物変性フェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。これらの内、粘度を低く抑えるため、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
(B)成分の硬化剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物の技術分野で従来使用される樹脂が挙げられる。そのような硬化剤としては、フェノールノボラック樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂、アラルキル型ビフェニル樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、トリフェノールアルカン型フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、脂環式フェノール樹脂、複素環型フェノール樹脂ナフタレン環含有フェノール樹脂、ビスフェノールA型樹脂、ビスフェノールF型樹脂等のビスフェノール型フェノール樹脂が挙げられ、これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。これらのうち、好ましくはフェノールノボラック型樹脂、アラルキル型ビフェニル樹脂、アラルキル型フェノール樹脂であり、特に好ましくはアラルキル型フェノール樹脂である。
(C)成分の硬化促進剤としては、エポキシ樹脂のエポキシ基と硬化剤のフェノール性水酸基との架橋反応を促進させるものであればよく、エポキシ樹脂封止材に一般的に用いられているものを使うことができる。例えば、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−メチル−4−エチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−メチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン等の三級アミン類、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等の有機ホスフィン類等及び、これらをマイクロカプセル化したもの等が挙げられる。これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよいが、好ましくはイミダゾール類、中でも長期保存の観点からイミダゾール類をマイクロカプセル化したものが特に好適である。
(D)成分の無機充填材は、(1)湿式篩法によるトップカット径が7μm以上25μm以下であり、(2)トップカット径よりも大きい粒子が、レーザー回折法により体積基準で測定した粒度分布測定値において2体積%以下であり、かつ(3)平均粒径が1〜10μmであるという3つの条件を同時に満たす無機粒子である。なお、(D)無機充填材は、後述する(E)黒色顔料を含まない。
無機充填材の湿式篩法によるトップカット径は7μm以上25μm以下であり、好ましくは10μm以上20μm以下であるが、より好ましくは封止する半導体装置が備える狭ギャップの半分以下である。
無機充填材の湿式篩法によるトップカット径が狭ギャップのサイズの半分よりも大きいと無機粒子の侵入が阻害され、未充填やボイドの原因となる可能性がある。トップカット径を狭ギャップのサイズの半分以下とすることにより、狭ギャップに無機粒子が詰まることが抑制され、樹脂組成物の狭ギャップ侵入性が向上する。
(E)成分の黒色顔料は、非導電性の金属酸化物系黒色顔料であり、その具体例としては、チタン系黒色顔料、マグネタイト、銅/クロム複合酸化物等が挙げられる。中でも、レーザーマーク性能、電気特性等の観点からチタン系黒色顔料が好適に用いられる。チタン系黒色顔料としては、チタン・酸化チタン焼結物、低次酸化チタン等が挙げられ、これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。黒色顔料の配合割合はエポキシ樹脂と硬化剤の合計量100質量部に対して2.5質量部以上10質量部以下が好ましく、より好ましくは3質量部以上7質量部以下である。
本発明の封止用組成物は例えば次のようにして製造される。すなわち、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填材、黒色顔料及びその他の材料をそれぞれ所定の量ずつ配合し、ミキサー等によって十分均一に混合した後、熱ロール、ニーダー、エクストルーダー等による溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕すればよく、得られた組成物は成形材料として使用できる。また、さらに打錠しタブレット形状としても使用できる。
・ビフェニル型エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン社製「YX4000K」(エポキシ当量195)
・アラルキル型フェノール樹脂:明和化成社製「MEH7800−4S」(水酸基当量168)
シリカ粒子
・シリカ粒子1:龍森社製「MUF−3」(トップカット径:10μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:1.3体積%、平均粒径:3.7μm)
・シリカ粒子2:龍森社製「RS−8214HD/53C」(トップカット径:53μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:1.6体積%、平均粒径:20μm)
・シリカ粒子3:龍森社製「LER―03」(トップカット径:7μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:0.1体積%、平均粒径:2.3μm)
アルミナ粒子
・アルミナ粒子1:アドマテックス社製「AE9104−SXE」(フェニルアミノシラン表面処理品)(トップカット径:10μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:1.4体積%、平均粒径:4.0μm)
・アルミナ粒子2:アドマテックス社製「AC9204−SXE」(フェニルアミノシラン表面処理品)(トップカット径:25μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:0.6体積%、平均粒径:6.9μm)
・アルミナ粒子3:アドマテックス社製「AO−502」(トップカット径:7μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:0.2体積%、平均粒径:0.8μm)
・アルミナ粒子4:福島窯業社製「GA−20H/53C」(フェニルアミノシラン表面処理品)(トップカット径:53μm、トップカット径よりも大きい粒子の割合:1.2体積%、平均粒径:20μm)
・2−メチル−4−エチルイミダゾール/硫酸モノアルキルエステルアンモニウム塩混合物マイクロカプセル:ハンツマン社製「XB−5730」
・γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン:信越化学製「KBM−403」
・カルナバワックス:東亜化成社製「TOWAX−131」
・黒色顔料1 カーボン系黒色顔料:三菱化学社製「三菱カーボンブラック3230B」
・黒色顔料2 チタン系黒色顔料:赤穂化成製「ティラックD TSV」(チタン・酸化チタン焼結物)
・難燃剤1 ホスファゼン化合物:伏見製薬社製「FP−100」
・難燃剤2 モリブデン酸亜鉛担持酸化亜鉛:フーバー社製「KEMGARD−911B」
・ハイドロタルサイト化合物:協和化学工業社製「DHT−4A−2」
上記成分を表1及び表2に記載の組成(質量部)に従い配合し、各成分を溶融混合し、冷却、粉砕して組成物を得た。得られた各組成物を以下に示す方法に従い評価し、その結果を表1及び表2に示した。
高化式フローテスター(島津製作所社製、CFT−100D)にて175℃、荷重10Kgに設定し、最低溶融粘度を測定した。
EMMI規格に準じた金型を使用して、成形温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間180秒の条件で測定した。
それぞれ10μm、20μm、30μm、40μmの狭ギャップの溝を持つ金型を用い、175℃×180秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し狭ギャップへの侵入長を測定した。
成形時間175℃×180秒間、成形圧力6.9MPaの条件でφ50mm、3mm厚の試験片を作製し、該試験片を180℃×4時間のポストキュアの後、定常法熱伝導率測定装置(アルバック理工社製、GH−1)にて熱伝導率の測定を行った。
175℃×180秒間、成形圧6.9MPaの条件でφ90mm、0.35mm厚の試験片を作製し、該試験片を、180℃×4時間のポストキュアの後、JIS C 2110−1:2010に記載の方法に準拠し絶縁破壊電圧を測定した。
Claims (6)
- (A)エポキシ樹脂、
(B)硬化剤、
(C)硬化促進剤、
(D)無機充填材 樹脂組成物全体の50体積%以上80体積%未満 及び
(E)黒色顔料 (A)エポキシ樹脂及び(B)硬化剤の合計100質量部に対して2.5質量部以上10質量部以下
を必須成分とする、常温(25℃)で固体状のエポキシ樹脂組成物であって、
上記(D)無機充填材が、
(1)湿式篩法によるトップカット径が7μm以上25μm以下であり、
(2)トップカット径よりも大きい粒子が、レーザー回折法により体積基準で測定した粒度分布測定値において2体積%以下であり、かつ
(3)平均粒径が1〜10μmであるという条件を同時に満たすものであり、
上記(E)黒色顔料が、非導電性の金属酸化物系黒色顔料である、
熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。 - (D)無機充填材が、球状アルミナ単独であるか、又は球状アルミナと球状シリカの混合物であり、これらの混合体積比率(球状アルミナ粒子:球状シリカ)が90:10〜100:0である請求項1に記載の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
- 高化式フローテスターを用いて、スリット径φ1.0mm、測定温度175℃、荷重10kgfで測定した溶融粘度が50Pa・s以下である請求項1又は2に記載の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
- 前記(E)黒色顔料がチタン系黒色顔料である請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性エポキシ樹脂封止用組成物。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂封止用組成物からなるモールドアンダーフィル材。
- 請求項5に記載のモールドアンダーフィル材で封止されたフリップチップ接続部を有する半導体装置。
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