JP2018188554A - ゴム組成物、加硫ブラダー及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で使用するフィラーは、窒素吸着比表面積が16m2/g以上、かつ、かさ密度が0.10g/cm3以上のグラファイトを含み、その含有量(全フィラーの合計含有量、好ましくは本願特定のグラファイト、通常のカーボンブラック、導電性カーボンの合計含有量)は、ゴム成分100質量部に対して50質量部以上である。これにより、良好な熱伝導率、耐久性を両立できる。
本発明では、フィラーとして、窒素吸着比表面積が16m2/g以上、かつ、かさ密度が0.10g/cm3以上のグラファイトが使用される。なお、本発明では、ゴム組成物を製造する際の原料として上記グラファイトが使用されていればよく、混練、押出し加工中等にグラファイトの構造が変化し、上記窒素吸着比表面積、かさ密度を満たさなくなっていてもよい。
図1、2に、本願特定のグラファイトの一例を示す走査型電子顕微鏡写真を示す。
なお、本明細書において、グラファイトの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001に準拠して測定される。
なお、本明細書において、グラファイトのかさ密度(軽装)は、JIS H 1902に準拠して測定される。
なお、本明細書において、最大粒子径とは、グラファイトを透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した際、投影面に対するグラファイトの方向を種々変化させながらグラファイトを投影面に投影したときの最長の長さであり、例えば、ひし形状なら長い方の対角線の長さ、円盤状であれば直径となる。最大粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)で測定される。
なお、ここでいう本願特定のグラファイトの含有量とは、ゴム組成物を製造する際の原料として配合される量を意味する。
本願特定のグラファイトをカーボンブラックとともに配合することで、より良好な熱伝導率が得られる。この効果は、本願特定のグラファイトがカーボンブラック間の熱伝導の橋渡しとなることでもたらされると推測される。また、本願特定のグラファイトをカーボンブラックとともに配合することで、より良好な耐久性が得られる。特に、本願特定のグラファイトを後述する通常のカーボンブラックと共に配合することにより、良好な補強性が得られ、より良好な耐久性が得られる。
通常のカーボンブラックの含有量は、ゴム成分100質量部に対して、良好な補強性、耐亀裂成長性、M300、破断時伸びが得られるという理由から、好ましくは10質量部以上、より好ましくは15質量部以上、更に好ましくは20質量部以上である。
本願特定のグラファイトを通常のカーボンブラックと共に配合することで、良好な補強性、耐亀裂成長性が得られ、良好な熱伝導率、耐久性をより好適に両立できる。
通常のカーボンブラックとは、後述する導電性カーボン以外のカーボンブラックを意味する。使用できる通常のカーボンブラックとしては、特に限定されないが、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。良好な補強性、耐亀裂成長性が得られるという理由から、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351が好ましい。
なお、本明細書において、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001に準拠して測定される。
なお、本明細書において、カーボンブラックのDBP吸油量は、JIS K6217−4:2001に準拠して測定される。
本願特定のグラファイトを導電性カーボンと共に配合することで、配合コストを安価にしつつ、良好な熱伝導率、耐久性をより好適に両立できる。
導電性カーボンとしては、ケッチェンブラック、アセチレンブラックなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、良好な補強性、熱伝導率が得られるという理由から、アセチレンブラックが好ましい。
フィラーとして、シリカを使用してもよい。
シリカとしては特に限定されず、例えば、乾式法シリカ(無水シリカ)、湿式法シリカ(含水シリカ)などを用いることができるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカ(含水シリカ)が好ましい。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
本発明では、フィラーとして、金属フィラーを使用してもよい。金属フィラーとしては、アルミニウム、マグネシウム、ジルコニウムや、これらの酸化物、水酸化物、窒化物などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、ゴム組成物中での分散性に優れ、かつ良好な補強性、熱伝導率が得られるという理由から、アルミニウムが好ましく、水酸化アルミニウムがより好ましい。水酸化アルミニウムは、粒子径分布が狭く、粒子最大径の管理がしやすいという特徴があり、また、他の金属フィラーと比較して、軽量で、資源量が豊富であり、加工が容易である。さらに、熱伝導率の向上効果にも優れている。そして、220℃付近で吸熱する特性があり、難燃剤としても使用されるため、引火のおそれを低減することができる。
使用できるゴム成分としては、加硫ブラダー、タイヤ用途に使用されるゴム成分であれば特に限定されないが、イソプレンゴム(IR)、エポキシ化イソプレンゴム、水素添加イソプレンゴム、グラフト化イソプレンゴム、天然ゴム(NR)、脱タンパク質天然ゴム(DPNR)、高純度天然ゴム(UPNR)、エポキシ化天然ゴム(ENR)、水素添加天然ゴム(HNR)、グラフト化天然ゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)等のジエン系ゴム、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(X−IIR)、フッ素ゴム、シリコンゴム等の非ジエン系ゴム等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、芳香族ビニル化合物単位は、ハロゲンが導入されていてもよく、該ハロゲンとしては、臭素が好ましい。
なお、本明細書において、BRのシス含量(シス1,4結合含有率)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
変性BRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するBRであればよく、例えば、BRの少なくとも一方の末端を、下記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性BR(末端に下記官能基を有する末端変性BR)や、主鎖に下記官能基を有する主鎖変性BRや、主鎖及び末端に下記官能基を有する主鎖末端変性BR(例えば、主鎖に下記官能基を有し、少なくとも一方の末端を下記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された主鎖末端変性BR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性BR等が挙げられる。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
本発明のゴム組成物は樹脂を含むことが好ましい。これにより、本発明の効果がより好適に得られる。
本発明において樹脂とは、高分子化合物、より具体的にはモノマー単位を重合して得られる重合体を意味し、固体状であっても液体状であってもよい。
樹脂としては、タイヤ工業において一般的に用いられているものであれば特に限定されないが、例えば、ポリアルキレン樹脂、クマロンインデン樹脂、αメチルスチレン系樹脂、テルペン系樹脂、アクリル系樹脂、C5系樹脂、C9系樹脂等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、ゴムを可塑化し、フィラーの分散を促進でき、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、ポリアルキレン樹脂、テルペン系樹脂が好ましい。
なお、本発明において、上記樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
なお、該水素添加率(水添率)は、1H−NMR(プロトンNMR)による二重結合由来ピークの各積分値から、下記式により、算出される値である。本明細書において、水素添加率(水添率)とは、二重結合の水素添加率を意味する。
(水添率〔%〕)={(A−B)/A}×100
A:水素添加前の二重結合のピークの積分値
B:水素添加後の二重結合のピークの積分値
本発明のゴム組成物は、前記成分以外に、加硫ブラダー用ゴム組成物、タイヤ用ゴム組成物の製造に一般に使用される配合剤、例えば、シランカップリング剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、オイルなどの可塑剤、架橋剤、加硫促進剤、老化防止剤、離型剤などを適宜配合できる。
また、加硫ブラダー用ゴム組成物として用いた場合、成型加硫時のゴム流動性が向上し、軽不良率を低減でき、より良好な加硫生産効率が得られる。
離型剤としては、ゴム成分と混練機との間で適度な滑り性を付与できる脂肪酸金属塩と脂肪酸アミドとの混合物を用いることが好ましい。これにより、成型加硫中、又は、成型加硫後の微小な空隙が少なくなり、より良好な耐久性及び熱伝導率(加硫生産効率)が得られる。
本発明のゴム組成物は、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどで前記成分を混練りし、その後架橋(加硫)する方法などにより製造できる。
なお、熱伝導率は、23℃における加硫ゴム組成物の熱伝導率であり、JIS R2616に規定の熱線法に準拠して測定される。熱伝導率は、主として、配合するフィラーの種類や量によって調整することができる。特に、本願特定のグラファイトを配合することにより、熱伝導率を増大できる。
本発明の加硫ブラダーは、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどで前記成分を混練りし、得られた未加硫ゴム組成物を加硫ブラダーの形状に成形した後、架橋(加硫)反応を行うなどの方法で製造することができる。
本発明の空気入りタイヤは、本発明のゴム組成物を用いて作製したタイヤ部材を有するものであって、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどで前記成分を混練りし、得られた未加硫ゴム組成物を未加硫の段階でタイヤ部材の形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成形機上にて通常の方法にて成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、未加硫タイヤを形成できる。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧してタイヤを製造できる。
<ゴム成分>
ブチル系ゴム:エクソン化学(株)製のExxpro3035(イソブチレン単位と臭素が導入されたp−メチルスチレン単位とを有する共重合体)
<通常のカーボンブラック>
N330:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN330(N2SA:79m2/g、DBP給油量:102cm3/100g、かさ密度(軽装):0.37g/cm3)
N220:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:115m2/g、DBP給油量:115cm3/100g、かさ密度(軽装):0.35g/cm3)
<グラファイト>
グラファイト1:Imerys社製の人造黒鉛C−Thermo011(N2SA:25m2/g、かさ密度(軽装):0.15g/cm3)
グラファイト2:Imerys社製の人造黒鉛C−Thermo012(N2SA:25m2/g、かさ密度(軽装):0.04g/cm3)
グラファイト3:Imerys社製の人造黒鉛KS44(N2SA:9m2/g、かさ密度(軽装):0.19g/cm3)
<導電性カーボン>
導電性カーボン1:Imerys社製のEnsaco260G(N2SA:70m2/g、かさ密度(軽装):0.17g/cm3)
導電性カーボン2:ライオン(株)製のケッチェンブラックEC300J(N2SA:800m2/g)
導電性カーボン3:電気化学工業(株)製のデンカブラック(アセチレンブラック、N2SA:92m2/g、かさ密度(軽装):0.25g/cm3、DBP給油量:160cm3/100g)
<酸化亜鉛>
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華2種
<ステアリン酸>
ステアリン酸:日油(株)製の椿
<可塑剤>
キャスターオイル:伊藤製油(株)製のキャスターオイル
エチレンプロピレン共重合オリゴマー:三井化学(株)製のルーカント(Tg:−77℃、常温液体)
<相溶化剤>
エチレンプロピレンスチレン共重合樹脂:ストラクトール社製40MS(軟化点78℃)
ポリテルペン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製P85(軟化点85℃)
<架橋剤>
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDM(ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド)
架橋剤(架橋樹脂):田岡化学工業(株)製のタッキロール201(アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂)
<離型剤>
離型剤:ストラクトール社製のWB16(脂肪酸カルシウム及び脂肪酸アミドの混合物)
表1に示す配合処方に従い、配合材料の内、架橋剤、加硫促進剤以外の薬品を、2.0Lバンバリーミキサーを用いて、4分間、排出温度150℃で混練りし、混練り物を得た。
次に、得られた混練り物に、架橋剤、加硫促進剤を添加し、2.0Lバンバリーミキサーを用いて、3分間、排出温度95℃で混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物をロールで厚みが2mmのシートに圧延した後、プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。また、得られた未加硫ゴム組成物を直方体に押出成型後、加硫ブラダー金型で加圧加温して加硫することで、乗用車タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)用加硫ブラダーを得た。
なお、加硫条件は、180℃、12分とした。
各加硫ゴム組成物の23℃における熱伝導率(W/mK)を、JIS R 2616に規定の熱線法に従って、迅速熱伝導率計(京都電子工業(株)製のkemtherm QTM−500)により測定した。熱伝導率が高いほど、加硫生産効率に優れることを示す。
各加硫ブラダーの目視外観検査を行い、ブリスター(発泡)、ベアー(ケロイド)、ゲージの不均一、極端な凹みが発生したものを軽不良とし、軽不良の発生率(軽不良率)を算出した。結果は、比較例1を100として指数表示した。指数が大きいほど、軽不良率が低いことを示す。110以上であれば良好である。
各加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K6251に準じて、150℃における破断時伸び(新品EB)、150℃における300%伸張時応力(新品M300)を測定した。
また、各加硫ゴム組成物を180℃で24時間空気オーブン中に静置することにより劣化させた加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K6251に準じて、150℃における破断時伸び(劣化EB)を測定した。
各EB、M300が高いほど、耐久性に優れることを示す。新品EBは450%以上、新品M300は3.0MPa以上であれば、亀裂成長がし難く、耐久性が良好である。
Claims (9)
- 窒素吸着比表面積が16m2/g以上、かつ、かさ密度が0.10g/cm3以上のグラファイトを含むフィラーがゴム成分100質量部に対して50質量部以上配合され、
熱伝導率が0.45W/m・K以上であるゴム組成物。 - 前記フィラーがゴム成分100質量部に対して60〜75質量部配合されている請求項1記載のゴム組成物。
- 前記フィラーとして通常のカーボンブラックがゴム成分100質量部に対して10質量部以上配合されている請求項1又は2記載のゴム組成物。
- 樹脂を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記フィラーとして通常のカーボンブラックがゴム成分100質量部に対して20質量部以上配合されている請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 加硫ブラダー用ゴム組成物、インナーライナー用ゴム組成物、サイド補強層用ゴム組成物、又はビードフィラー用ゴム組成物である請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した加硫ブラダー。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したタイヤ部材を有する空気入りタイヤ。
- 前記タイヤ部材がインナーライナー、サイド補強層、又はビードフィラーである請求項8記載の空気入りタイヤ。
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