JP2018161848A - ハードコートフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
スマートフォンやタブレット端末などのタッチパネル方式の画像表示装置の表面保護パネルは、強化ガラスと共にアクリル樹脂板やポリカーボネート板などのプラスチック材が用いられている。また、タッチパネルでは、ガラスセンサーと共にプラスチックフィルムセンサーを用いたり、タッチパネル機能が表面保護パネルと一体化されたタッチオンレンズ(TOL)なる部材が用いられたり、タッチパネル機能が画像表示パネルに一体化されたオンセルやインセルなる部材が用いられている。
本発明のハードコートフィルムを構成する共重合ポリエステルフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を超えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。また、例えば3層構成(表層/中間層/表層)とした場合に、その表層もしくは中間層のいずれか1つ、または2つの層を共重合ポリエステル成分とし、それ以外の層は共重合成分を含まないポリエステル成分で構成することも可能である。
中でも、ジカルボン酸成分としてフタル酸、イソフタル酸、ジオール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコールからなる群より1種以上を共重合成分として有する共重合ポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
次に得られた未延伸シートは少なくとも一軸方向に延伸されるのが好ましく、二軸方向に延伸される二軸延伸がより好ましい。例えば二軸延伸として、逐次二軸延伸の場合、前記未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により機械方向に延伸する。延伸温度は、通常70〜120℃、好ましくは75〜110℃であり、延伸倍率は通常2.5〜7.0倍、好ましくは3.0〜6.0倍である。次いで、一段目の延伸方向(機械方向)と垂直方向(幅方向)に延伸する。延伸温度は通常70〜170℃であり、延伸倍率は通常3.0〜7.0倍、好ましくは3.5〜6.0倍である。そして、引き続き150〜270℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。前記二軸延伸においては、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ前記範囲となるように行うのが好ましい。
一方、下限としては特に限定はされないが、1.0×107Pa以上が好ましく、1.0×108Pa以上がより好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、前記共重合ポリエステルフィルムの少なくとも片面にハードコート層を有する。ハードコートフィルムを構成するハードコート層としては、前記ハードコート層の鉛筆強度はH以上がより好ましく、2H以上がさらに好ましい。ハードコート層の鉛筆強度がH以上であることによって、ハードコートフィルム表面の傷や汚れなどから保護することができる。
前記重合性モノマー又は重合性オリゴマーとしては、例えば、分子中にラジカル重合性不飽和基を有する(メタ)アクリレートモノマー、又は、分子中にラジカル重合性不飽和基を有する(メタ)アクリレートオリゴマーが挙げられる。
前記分子中にラジカル重合性不飽和基を有する(メタ)アクリレートモノマー、又は、分子中にラジカル重合性不飽和基を有する(メタ)アクリレートオリゴマーとしては、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、メラミン(メタ)アクリレート、ポリフルオロアルキル(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等のモノマー又はオリゴマーが挙げられる。これら重合性モノマー又は重合性オリゴマーは、1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。中でも高い表面硬度と屈曲性とを両立させる点で、ウレタン(メタ)アクリレートが好ましい。
多官能(メタ)アクリレートとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート、テトラペンタエリスリトールデカ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレート、ポリエステルトリ(メタ)アクリレート、ポリエステルジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールジ(メタ)アクリレート、ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート、アダマンチルジ(メタ)アクリレート、イソボロニルジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタンジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレートや、これらをPO、EO、カプロラクトン等で変性したものが挙げられる。
これらの中でも表面硬度を好適に満たし得ることから、3〜6官能のものがより好ましく、例えば、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(DPPA)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート、テトラペンタエリスリトールデカ(メタ)アクリレート等が好ましい。
ウレタン(メタ)アクリレート(A)とトリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート(B)との配合比率は、重量比で(A)/(B)=90/10〜10/90が好ましく、(A)/(B)=80/20〜40/60がよりに好ましい。
また、ハードコート層の硬化方法としては、前記ハードコート剤の組成等に応じて公知の方法を適宜選択すればよい。例えば、前記ハードコート剤が活性エネルギー線硬化型のものであれば、活性エネルギー線(可視光線、紫外線、X線、γ線)を照射することにより硬化させればよい。この時、活性エネルギー線の照射量はハードコート剤の特性に応じて適宜調整すればよいが、一般的には10〜10000mJ/m2で照射することが好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、高い表面硬度及び屈曲性を有することから、曲面加工が可能である。
円筒形マンドレル屈曲試験機によって測定される本発明のハードコートフィルムの曲率は、5mm以下が好ましく、3mm以下がより好ましい。ハードコートフィルムの曲率が5mm以下であることで、ハードコート層のひび割れ、共重合ポリエステルフィルムからの剥離等の不具合の発生が抑制され、曲面加工を行う上で十分な屈曲性を有する。
前記厚みが9μm未満の場合、フィルム張力が不十分となり、スリット時にしわが入り易い等の不具合を生じる場合がある。一方、250μmを超えると、曲面加工用ハードコートフィルムとして用いる場合、曲面形状を有する部材への追従性が不十分となる場合がある。
ポリエステルに非相溶な他の成分を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
(i)添加粒子の場合
遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型、島津製作所社製)を用いてスト−クスの抵抗値にもとづく沈降法によって、平均粒径を測定した。
(ii)析出粒子の場合
粒子を含むポリエステルフィルムをプレパラートに挟み、溶解した後に冷却したサンプルを顕微鏡で観察した。顕微鏡画像より、画像処理装置(Quantimet500+、ライカ社製)を用いて平均粒径を測定した。
析出粒子の濃度は、ポリエステル100gにo−クロルフェノール1.0リットルを加え120℃で3時間熱加熱後、日立工機製超遠心分離機(55P−72)を用いて40分間遠心分離し得られた粒子を100℃で真空乾燥させて測定した。
なお、当該粒子を走査型差動熱量計にて測定したとき、ポリマーに相当する融解ピークが認められた場合には、当該粒子にo−クロルフェノールを加え、加熱して冷却後に再び遠心分離操作を行った。融解ピークが認められなくなったとき、当該粒子を析出粒子とした。
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に界面が明暗によって観察される。前記界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値を厚みとした。
JIS K7105に準じ、積分球式濁度計(日本電色工業社製、NDH−20D)により、ヘーズを測定した。
得られたフィルムについて、長手方向が機械方向となるように、長手方向30mm×幅方向5mmのサンプルを採取した。次いで動的粘弾性装置(アイティー計測制御社製、「DVA−220」)を用い、間隔を20mmにセットしたチャックにサンプルを挟んで固定した後、昇温速度が10℃/minにて常温〜200℃まで、周波数が10Hzにて貯蔵弾性率を測定した。得られたデータより、100℃での貯蔵弾性率を読み取った。
得られたフィルムの幅方向中央位置から、サンプル長手方向が測定方向となるように短冊状(15mm幅×150mm長)のサンプルを切り出し、無張力状態でオーブン(TABAI製:熱風循環炉)中に120℃雰囲気下で5分間熱処理し、熱処理前後のサンプルの長さを測定して、下記式にてフィルムの熱収縮率(%)を計算した。なお、下記式におけるaは熱処理前のサンプル長(mm)、bは熱処理後のサンプル長(mm)である。
熱収縮率(%)=[(a−b)/b]×100
得られた共重合ポリエステルフィルムは、ハードコート層を乾燥後の厚みが5μmとなるようにリバースグラビアコート方式によりオフラインで塗布した。塗布後は、140℃で30秒間乾燥してハードコートフィルムを得た。
この時、フィルムの搬送状況などを以下に示す評価基準より、ハードコート層の塗工適性を評価した。
(評価基準)
○:フィルム搬送時のばたつきや乾燥時のシワ発生等が無く、外観が良好なハードコートフィルムが得られる。
△:フィルム搬送時のばたつきによって、ハードコートフィルムが塗工装置に接触し軽微なキズが入る。または、乾燥時に軽微なシワが発生する。
×:フィルム搬送時のばたつきによって、ハードコートフィルムが塗工装置に接触して全面にキズが入る。または乾燥時に強いシワが発生する。
JIS K5600−5−4に準じて、ハードコート層の鉛筆硬度を測定した。
ハードコート層表面に500gの荷重をかけたスチールウール#0000を10往復させた後、表面の傷付き程度を目視観察し、以下の評価基準により評価した。
(評価基準)
○:キズが全く生じない。 (実用上問題ない)
△:キズがわずかに生じる。 (実用上問題になる場合がある)
×:キズが明瞭に生じる。 (実用上問題あり)
JIS K5600−5−1に準じて、円筒形マンドレル屈曲試験機を用いて屈曲性の評価を行った。評価用試料フィルムを試験棒に巻き付けた際に、ハードコート層のひび割れ、ハードコート層と共重合ポリエステルフィルムとの層間剥離等の不具合が生じる最大の径の整数値(mm)を測定した。下記評価基準により評価を行い、△以上を合格とした。
(評価基準)
○:3mm以下
△:4〜5mm
×:6mm以上
ジメチルテレフタレート100重量部、エチレングリコール70重量部、および酢酸カルシウム一水塩0.07重量部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノール留去させエステル交換反応を行い、反応開始後、約4時間半を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次に燐酸0.04重量部および三酸化アンチモン0.035重量部を添加し、常法に従って重合した。すなわち、反応温度を徐々に上げて、最終的に280℃とし、一方、圧力は徐々に減じて、最終的に0.05mmHgとした。4時間後、反応を終了し、常法に従い、チップ化してポリエステルAを得た。得られたポリエステルAの極限粘度は、0.65dl/gであった。
上記ポリエステルAの製造方法において、ジカルボン酸単位として、テレフタル酸を78モル%、イソフタル酸を22モル%とした以外は、ポリエステルAと同様な方法で製造しポリエステルBを得た。得られたポリエステルBの極限粘度は、0.70dl/gであった。
上記ポリエステルAを製造する際、平均粒径3μmの非晶質シリカを3000ppm添加し、ポリエステルCを作成した。
上記ポリエステルAを製造する際、平均粒径4μmの非晶質シリカを6000ppm添加し、ポリエステルDを作成した。
上記ポリエステルAおよびCをそれぞれ90重量%、10重量%の割合で混合した原料を表層用の原料とし、ポリエステルBおよびAを35重量%、65重量%の割合で混合した原料を中間層用の原料とし、それぞれ別の溶融押出機により溶融押出して(表層/中間層/表層)の2種3層積層の無定形シートを得た。次いで、冷却したキャスティングドラム上に、シートを共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、82℃にて機械方向(縦方向)に3.4倍延伸した後、さらにテンター内で予熱工程を経て110℃で幅方向(横方向)に3.9倍延伸、210℃で3秒間の熱処理を行い、その後幅方向に2.4%の弛緩処理を行い、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
次に下記ハードコート層の組成からなるハードコート層を乾燥後の厚みが5μmとなるように、オフラインにて、リバースグラビアコート方式により塗布した。80℃、5分間熱処理した後、積算光量で200mJ/m2の紫外線照射を施し、ハードコートフィルムを得た。このフィルムの特性を表1に示す。
(ハードコート層の組成)
ウレタン(メタ)アクリレート(A−1) 50重量部
トリペンタエリスリトールオクタアクリレートを含有する
多官能アクリレート(B−1) 50重量部
光重合開始剤(BASF株式会社製「イルガキュア184」) 3重量部
酢酸ブチル 80重量部
攪拌機、ガス導入管、コンデンサー、滴下ロートおよび温度計を備えた2リットルの清浄なセパラブルフラスコに、窒素ガスを吹き込み、フラスコ内の空気を窒素ガスで置換した後、フラスコにヘキサメチレンジイソシアネート336g、酢酸ブチル352g、ジブチル錫ジアセテート0.1gおよびメトキノン0.5g加え、攪拌しながら70℃まで昇温した。次いで、ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートとの混合物(東亞合成(株)社製「M−305」、水酸基価:110.0、ペンタエリスリトールトリアクリレート/ペンタエリスリトールテトラアクリレート=60/40(質量%))1,071gを1時間かけて加えた。さらに80℃で3時間保持し、ウレタン(メタ)アクリレート(A−1)の酢酸ブチル溶液1,616gを得た。
前記ウレタン(メタ)アクリレート(A−1)の各性状値は以下の通りであった。不揮発分:80%、ガードナー粘度(25℃):U、ガードナーカラー:1以下、固形分の重量平均分子量(Mw):1,250、(メタ)アクリロイル当量:153g/eq
下記表1に示す条件を変更する以外は実施例1と同様にしてハードコートフィルムを得た。前記フィルムの特性は表1に示す。
上記ポリエステルB、A、およびDをそれぞれ85重量%、10重量%、5重量%の割合で混合した原料を、溶融押出機により溶融押出して単層の無定形シートを得た。
次いで、冷却したキャスティングドラム上に、シートを共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、80℃にて機械方向(縦方向)に3.4倍延伸した後、さらにテンター内で予熱工程を経て80℃で幅方向(横方向)に3.9倍延伸、185℃で3秒間の熱処理を行い、その後幅方向に6.4%の弛緩処理を行い、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
次に実施例1と同様にしてハードコート層を設けることにより、ハードコートフィルムを得た。前記フィルムの特性は表1に示す。
下記表1に示す条件を変更する以外は実施例4と同様にしてハードコートフィルムを得た。評価結果は下記表1に示す。
下記表2に示す条件を変更する以外は実施例1と同様にしてハードコートフィルムを得た。評価結果は下記表2に示す。共重合ポリエステルフィルムの100℃での貯蔵弾性率E’が高すぎたため、屈曲性が不十分なハードコートフィルムとなった。
ハードコート層を設けない以外は実施例4と同様にしてポリエステルフィルムを得た。評価結果は下記表2に示す。ハードコート層が設けられていないため、表面硬度が不十分であった。
Claims (5)
- 100℃での貯蔵弾性率E’が2.0×109Pa以下であり、かつヘーズが8%以下である共重合ポリエステルフィルムの少なくとも片面にハードコート層を有することを特徴とするハードコートフィルム。
- 前記共重合ポリエステルフィルムが、ジカルボン酸成分としてフタル酸、イソフタル酸、ジオール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコールからなる群より1種以上を共重合成分として有する共重合ポリエチレンテレフタレートである請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層は、ウレタン(メタ)アクリレート、多官能(メタ)アクリレートの硬化物を含有する請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層の鉛筆硬度がH以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のハードコートフィルムを用いた曲面加工用ハードコートフィルム。
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