JP2018159033A - 窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物および窒化アルミニウム基板の研磨方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物は、アルミナ粒子と、分散剤と、酸と、水素イオン供給剤と水を含むものである。また、pH値(25℃)が0.1以上5.0未満である。
本発明で使用されるアルミナ粒子は、α−アルミナであっても、中間アルミナであっても、α−アルミナと中間アルミナの混合物であってもよい。中間アルミナとしては、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナなどが挙げられる。窒化アルミニウム多結晶基板を研磨する際に、研磨速度を出来るだけ高くする観点からは、α−アルミナが好ましく用いられる。
ボーキサイトを水酸化ナトリウムの熱溶液で溶解し、不純分をろ過により除去して得られた溶液を冷却し、その結果得られた沈殿物を乾燥することにより得られる。
金属アルミニウムとアルコールとの反応により得られるアルミニウムアルコキシド:Al(OR)3を加水分解することにより得られる。
ギブサイトをアルカリ性雰囲気下、水蒸気で処理して得られる。
本発明で使用される分散剤は、アルミナゾル、セルロース類、ポリカルボン酸(塩)、ポリカルボン酸の繰り返し単位を含む共重合体、および縮合リン酸塩からなる群より選ばれる、少なくとも1種である。
本発明で使用される酸は、無機酸および有機酸の中から選ばれる、少なくとも1種である。無機酸としては、硝酸、硫酸、塩酸、フッ酸、リン酸、ホスホン酸、炭酸などが挙げられるが、その中でも硝酸、硫酸、塩酸、リン酸が好ましい。有機酸としては、シュウ酸、リンゴ酸、クエン酸、ギ酸、酢酸、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、プロピオン酸、乳酸などが挙げられる。研磨剤組成物中の酸の含有量は、pH値(25℃)の設定に応じて適宜決められる。
水素イオン供給剤は、研磨剤組成物中の水素イオン濃度が減少した時に、安定して水素イオンを供給することができるものである。窒化アルミニウムの研磨においては、pHが上昇すると基板が一部分解してアンモニアが発生し、さらにpHの上昇が加速し、基板の表面荒れが進行する。本発明の水素イオン供給剤は安定して水素イオンを供給することができるため、長時間研磨においてもpHの変動を小さくすることができる。本発明の研磨剤組成物は、pH値(25℃)を0.1以上5.0未満の範囲とするように水素イオン供給剤が含まれている。
本発明で使用される水は、蒸留水、イオン交換水などの不純物を除去した水が、好ましく用いられる。研磨後の洗浄性を考慮すると、イオン交換水が好ましい。水は、研磨剤の流動性を制御する機能を有するので、その含有量は、研磨速度のような目標とする研磨特性に合わせて適宜設定することができる。例えば、水の含有割合は、研磨剤組成物の40〜90質量%とすることが好ましい。水の含有量が、研磨剤組成物の40質量%未満では、研磨剤の粘性が高くなり、流動性が損なわれる場合がある。一方、水の含有量が90質量%を超えると、砥粒濃度が低くなり、十分な研磨速度が得られない場合がある。
本発明の研磨剤組成物は、任意成分として酸化剤、抗菌剤などを含むことができる。
本発明の研磨剤組成物のpH値(25℃)は、0.1以上5.0未満であり、好ましくは0.5以上4.0未満である。研磨剤組成物のpH値(25℃)が0.1未満では、研磨後の基板表面の平滑性が悪化する懸念がある。一方、研磨剤組成物のpH値(25℃)が5.0以上では、窒化アルミニウム多結晶基板の分解が起こり始め、アンモニアが遊離するようになるため、研磨の作業性と基板の表面粗度の面から好ましくない。
本発明の研磨剤組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製することができる。研磨剤組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。研磨剤組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、濃縮液における各成分の濃度や研磨条件に応じて適宜決定できる。尚、前述した各成分の含有量は、使用時における含有量である。
本発明の研磨剤組成物を用いて窒化アルミニウム多結晶基板を研磨する装置としては、特に制限は無く、窒化アルミニウム多結晶基板を保持する治具(キャリア)と研磨パッドとを備える研磨機を用いることができ、両面研磨機および片面研磨機のいずれでもよい。
本発明で使用されるアルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機((株)島津製作所製、SALD2200)を用いて測定した。アルミナ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が50%となる平均粒子径(D50)である。本発明で使用されるアルミナ粒子の比表面積は、BET法で測定した。
研磨試験を行う際の研磨条件を以下に示す。
研磨加工機 不二越機械工業(株)製、SLM−100(片面研磨機)
研磨対象物 多結晶窒化アルミニウム 2inch基板
研磨パッド LP−66(ウレタンパッド)
研磨圧力 240g/cm2
定盤回転数 45rpm
研磨剤供給速度 200ml/min(循環供給方式)
研磨時間 6hr
研磨速度(μm/hr)=窒化アルミニウム多結晶基板の研磨前重量(g)−窒化アルミニウム多結晶基板の研磨後重量(g)÷窒化アルミニウム多結晶基板の研磨面積(cm2)÷窒化アルミニウム多結晶基板の密度(g/cm3)÷研磨時間(min)×1000(μm/cm)×60(min/hr)
表面粗さ(Ra)は、Zygo社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、Zygo社製の測定装置(New View 5000(測定倍率25倍))とZygo社製の解析ソフト(Metro Pro)を用い、フィルターを使用せずに、測定エリアは280μm×210μmとした。
OLYMPUS社製の顕微鏡(OLS 4100(倍率100倍))で基板表面のピットの有無を観察した。ピットが多数ある場合は「×」、ピットが僅かに認められる場合は「△」、ピットが認められない場合は「○」とした。
実施例1〜10および比較例1〜4で使用した研磨剤組成物は、下記の材料を、下記の含有量または添加量で含んだ研磨剤組成物である。これらの研磨剤組成物を使用して研磨試験を行った結果を表1に示した。
[アルミナ粒子](α−アルミナ、平均粒子径(D50)=2.0μm、比表面積=5.0m2/g)、22質量%(実施例2、4、6、8、10で使用)
[ジルコニア粒子](平均粒子径(D50)=1.2μm、比表面積=6.0m2/g)、22質量%(比較例1で使用)
[シリカ粒子](平均粒子径(D50)=0.3μm、比表面積=6.0m2/g)、22質量%(比較例2で使用)
[アルミナゾル](サソール社製、DISPAL 18HP)、0.5質量%(実施例1〜10、比較例1、2、4で使用)
[硝酸アルミニウム] 2.5質量%(実施例1、2、5、7〜10、比較例1〜3で使用)
[マロン酸アンモニウム] 0.5質量%(実施例3、4、6〜10で使用)
[硝酸] pH値(25℃)が設定値になるように必要量を添加(実施例1、2、5、7、8、比較例1〜4で使用)
[マロン酸] pH値(25℃)が設定値になるように必要量を添加(実施例3、4、6、9、10で使用)
実施例1および2と比較例1および2の対比により、砥粒としてアルミナを使用することにより、ジルコニア又はシリカを使用した場合よりも研磨速度が増大し、表面粗さとピットも改善されることがわかる。実施例1と比較例3の対比により、分散剤を使用することによって研磨速度が増大し、表面粗さとピットも改善されることがわかる。実施例1と比較例4の対比により、水素イオン供給剤を使用することにより、研磨中のpH上昇が抑制され、研磨速度が増大し、表面粗さとピットも改善されることがわかる。
Claims (11)
- アルミナ粒子、分散剤、酸、水素イオン供給剤および水を含有し、かつpH値(25℃)が0.1以上5.0未満である窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記アルミナ粒子の平均粒子径(D50)が0.1〜10.0μmであり、組成物中の濃度が1〜50質量%である請求項1に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記分散剤がアルミナゾル、セルロース類、ポリカルボン酸(塩)、ポリカルボン酸(塩)の繰り返し単位を含む共重合体、および縮合リン酸塩からなる群より選ばれる、少なくとも1種である請求項1または2に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記酸が無機酸および有機酸の中から選ばれる、少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記酸が無機酸であり、硝酸、硫酸、塩酸、およびリン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項4に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記酸が有機酸であり、シュウ酸、リンゴ酸、クエン酸、ギ酸、酢酸、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、プロピオン酸、および乳酸からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項4に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記水素イオン供給剤が無機酸塩および有機酸塩から選ばれる、少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記水素イオン供給剤が無機酸塩であり、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、リン酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、およびリン酸アンモニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記水素イオン供給剤が有機酸塩であり、シュウ酸アンモニウム、リンゴ酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、ギ酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、マロン酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、セバシン酸アンモニウム、フマル酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、プロピオン酸アンモニウム、および乳酸アンモニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記研磨剤組成物のpH値(25℃)が0.5以上4.0未満である請求項1〜9のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の研磨剤組成物を研磨機に供給して研磨に使用した後、前記研磨剤組成物を回収し、再び回収した前記研磨剤組成物を前記研磨機に供給する循環供給方式で前記研磨剤組成物を使用して窒化アルミニウム基板を研磨する窒化アルミニウム基板の研磨方法。
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