CN112521866A - 一种氮化铝陶瓷基板用抛光液及其制备方法和抛光方法 - Google Patents

一种氮化铝陶瓷基板用抛光液及其制备方法和抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及研磨抛光技术领域，具体而言，涉及一种氮化铝陶瓷基板用抛光液及其制备方法和抛光方法。本发明的氮化铝陶瓷基板用抛光液，主要由以下质量份数的组分组成：氧化铝磨料90～110份、分散剂4～12份和水850～950份；采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3～5。本发明的抛光液可有效的对氮化铝陶瓷基板进行抛光处理，提高抛光速率，显著降低表面粗糙度，易清洗，减少氮化铝陶瓷基板抛光过程中的二次划伤。

Description

一种氮化铝陶瓷基板用抛光液及其制备方法和抛光方法
技术领域
本发明涉及研磨抛光技术领域，具体而言，涉及一种氮化铝陶瓷基板用抛光液及其制备方法和抛光方法。
背景技术
氮化物宽禁带半导体，包括氮化镓、氮化铝等，在蓝光－紫外光电器件、高频大功率电子器件等领域具有重要应用。但是由于缺乏有效的单晶制备方法，目前基于氮化物宽禁带半导体的器件只能在异质衬底上进行外延生长。常用的异质衬底包括蓝宝石、碳化硅和硅等，它们的晶格常数同氮化物宽禁带半导体相差较大，导致异质生长的外延层中位错密度较大，严重影响到器件的性能和使用寿命。同时这些异质衬底与氮化物宽禁带半导体之间还具有较大的热失配，在降温阶段中容易导致薄膜质量变差甚至产生裂纹。因此，使用同质或物理性质接近的衬底对提高器件性能有十分重要的意义。氮化铝还具有高绝缘性、高热导率、高紫外透射率、较强的抗辐射能力以及高化学稳定性与热稳定性等优良特性，其原料来源丰富且无污染，可广泛应用于微电子与光电子领域。
氮化铝陶瓷基板具有优越的热传导性、高绝缘性和接近于硅的热膨胀率等特点，作为新一代的高导热性材料，越来越受到人们的关注和重视。主要特征：1、导热性较高，约为氧化铝陶瓷的7倍；2、热膨胀系数与硅类似，大型硅贴片的安装和耐热循环的可靠性高；3、较高滇西绝缘，较低介电常数；4、机械特征方面主要体现在高于氧化铝的机械强度；5、比熔融金属的耐腐蚀性更强；6、纯度高，杂质含量非常小，无毒。抛光后的氮化铝散热基板一般广泛应用在大功率晶体管模块基板，高频设备基板，晶闸管散热/绝缘板，半导体激光、发光二极管用固定基板，混合模块、点火模块，IC套装，热模块基板，半导体生产设备用部件等。
氮化铝陶瓷散热基版在应用前需要经过晶片抛光工艺，需要去除研磨后晶片表面损伤。氮化铝陶瓷属于硬脆材料，化学性质稳定，常温下不易于酸碱发生反应，目前对氮化铝陶瓷基板的抛光方法研究不多，应用半导体晶片抛光方法经常用的硅溶胶进行CMP化学机械抛光的去除速率较低，并且抛光后晶片表面仍存在划痕或凹凸不平的情况，表面粗糙度做不到20nm以下，抛光后的基板质量不佳。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液，可有效的对氮化铝陶瓷基板进行抛光处理，易清洗，提高抛光速率，显著降低表面粗糙度，减少抛光过程中的二次划伤。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，简单易行。
本发明的另一个目的在于提供一种氮化铝陶瓷基板的抛光方法，可有效降低氮化铝陶瓷基板的表面粗超度。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液，主要由以下质量份数的组分组成：
氧化铝磨料90～110份、分散剂4～12份和水850～950份；
采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3～5。
优选地，主要由以下质量份数的组分组成：
氧化铝磨料95～105份、分散剂5～10份和水870～920份；
采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3.5～4.5。
优选地，所述氧化铝磨料为片状、块状和球状中的至少一种；优选为球状；
优选地，所述氧化铝磨料的粒径为100～600nm。
优选地，所述分散剂包括DISPERBYK-191、DISPERBYK-2015、DISPERBYK-199、DISPERBYK-2081、DISPERBYK-194N、BYK-154和DISPERBYK-2061中的至少一种。
优选地，所述pH调节剂包括无机酸和/或有机酸；
优选地，所述无机酸包括盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、碳酸和磷酸中的至少一种；
优选地，所述有机酸包括酒石酸、苹果酸、草酸、水杨酸、柠檬酸、乙酸和丁二酸中的至少一种。
如上所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
调节所述氧化铝磨料、分散剂和水的混合分散液的pH至3～5。
优选地，所述混合分散液的制备方法包括以下步骤：
将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理，再加入分散剂进行超声波处理；
优选地，于搅拌下加入pH调节剂调节所述混合分散液的pH至3～5。
优选地，所述将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理的时间为8～12min。
优选地，所述再加入分散剂进行超声波处理的时间为15～25min。
一种氮化铝陶瓷基板的抛光方法，采用如上所述的抛光液对氮化铝陶瓷基板进行抛光；
优选地，所述抛光的速率为0.6～2.2μm/h，所述抛光的压力为200～300g/cm2，所述抛光的转速为55～65rpm，所述抛光的时间为50～65min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的抛光液，可有效的对氮化铝陶瓷基板进行抛光处理，易清洗，提高抛光速率，显著降低表面粗糙度，减少抛光过程中的二次划伤。
(2)本发明的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，简单易行。
(3)本发明的抛光方法可有效降低氮化铝陶瓷基板的表面粗超度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种氮化铝陶瓷基板用抛光液，主要由以下质量份数的组分组成：
氧化铝磨料90～110份、分散剂4～12份和水850～950份；
采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3～5。
在混合微电子领域中，广泛使用电气绝缘、机械强度都比较优良的氧化铝陶瓷基板作为安装半导体器件、制作无源元件用的基板。但是，随着电子设备仪器的小型轻量化，以及混合集成度大幅提高，使得基板上单位面积所需的散热量不断增大，特别是在大功率电路中更为显著。氧化铝陶瓷由于导热性相对较差，室温下导热率约为15-35W/(m·K)，所以已经不足以适应超大功率的散热需求。这种情况下人们采用所谓复合结构基板，在高散热密度部分采用氧化铍陶瓷板或钼基板，其他部分仍然用的是氧化铝陶瓷散热基板，以适应高散热密度的要求。但是，复合结构基板在价格、电性能、热性能方面还不十分令人满意，于是迫切要求研制出适合于高集成度、高散热性混合集成电路用陶瓷基板。于是氮化铝陶瓷基板就应运而生了。氮化铝陶瓷基板是解决高散热密度问题的一种新型的，最适合于半导体芯片安装的陶瓷基板。
氮化铝是一种非天然存在的人造晶体，具有六方晶系纤锌矿晶体结构，为共价键很强的化合物，质轻，强度高，高耐热性，耐腐蚀，曾被用作熔化铝的坩埚。虽然铝是一种半导体，但是其禁带宽，在抗电强度、体电阻率、介电系数诸组诸电性能方面，完全可以将其划分为绝缘体。所以已经有人利用其压电性能研制压电陶瓷。实际上，氮化铝单晶的导热率约250W/(m·K)，从理论上来讲，室温下氮化铝单晶的导热率可以达到320W/(m·K)，所以氮化铝材料很适合用制造高散热基板，氮化铝陶瓷的化学稳定性：对水、有机溶剂、碱很稳定，对酸有弱腐蚀现象。在两个大气压、121℃、蒸汽气氛下压缩封闭处理，随着时间的增长，可观测到基板重量的增加。这是由于在基板表面生成了AIO(OH)，并且它会作为保护层阻止反应的继续进行，试验后基板绝缘电阻仍然高达3×1011Ω，保持了良好的绝缘性能。氮化铝陶瓷不仅可以和氧化铝陶瓷一样在生坯上加工通孔，而且还可以在烧成后进行激光打孔。
现有技术中的抛光液容易结晶，结晶后不易清洗，对设备对产品容易出现二次污染及腐蚀现象。本发明中特定的抛光液不会结晶，易清洗，对氮化铝基板具有优异的抛光效果，显著降低其表面粗超度。
在一种实施方式中，所述氧化铝磨料为90～110份，还可以选择90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份、105份、106份、107份、108份、109份或110份。
在一种实施方式中，所述分散剂4～12份，还可以选择4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份或12份。
在一种实施方式中，所述水850～950份，还可以选择850份、860份、870份、880份、890份、900份、910份、920份、930份、940份或950份。
在一种实施方式中，所述抛光液的pH为3～5，还可以选择3、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9或5.0。
优选地，主要由以下质量份数的组分组成：
氧化铝磨料95～105份、分散剂5～10份和水870～920份；
采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3.5～4.5。
通过进一步优选抛光液的组分及pH，可进一步其应用于氮化铝的抛光效果。
优选地，所述氧化铝磨料为片状、块状和球状中的至少一种；优选为球状。
优选地，所述氧化铝磨料的粒径为100～600nm。
在一种实施方式中，所述氧化铝磨料的粒径为100～600nm，还可以选择100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm或600nm。
优选地，所述分散剂包括DISPERBYK-191、DISPERBYK-2015、DISPERBYK-199、DISPERBYK-2081、DISPERBYK-194N、BYK-154和DISPERBYK-2061中的至少一种。
本发明的分散剂采用BYK系列产品，包括DISPERBYK-191、DISPERBYK-2015、DISPERBYK-199、DISPERBYK-2081、DISPERBYK-194N、BYK-154和DISPERBYK-2061中的至少一种。
优选地，所述pH调节剂包括无机酸和/或有机酸。
优选地，所述无机酸包括盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、碳酸和磷酸中的至少一种。
优选地，所述有机酸包括酒石酸、苹果酸、草酸、水杨酸、柠檬酸、乙酸和丁二酸中的至少一种。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及如上所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
调节所述氧化铝磨料、分散剂和水的混合分散液的pH至3～5。
本发明的制备方法简单易行。
优选地，所述混合分散液的制备方法包括以下步骤：
将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理，再加入分散剂进行超声波处理。
优选地，于搅拌下加入pH调节剂调节所述混合分散液的pH至3～5。
优选地，所述将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理的时间为8～12min。
在一种实施方式中，所述将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理的时间为8～12min，还可以选择8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min。
优选地，所述再加入分散剂进行超声波处理的时间为15～25min。
在一种实施方式中，所述再加入分散剂进行超声波处理的时间为15～25min，还可以选择15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种氮化铝陶瓷基板的抛光方法，采用如上所述的抛光液对氮化铝陶瓷基板进行抛光。
优选地，所述抛光的速率为0.6～2.2μm/h，所述抛光的压力为200～300g/cm2，所述抛光的转速为55～65rpm，所述抛光的时间为50～65min。
在一种实施方式中，所述抛光的速率为0.6～2.2μm/h，还可以选择0.6μm/h、0.7μm/h、0.8μm/h、0.9μm/h、1μm/h、1.1μm/h、1.2μm/h、1.3μm/h、1.4μm/h、1.5μm/h、1.6μm/h、1.7μm/h、1.8μm/h、1.9μm/h、2μm/h、2.1μm/h或2.2μm/h。
在一种实施方式中，所述抛光的压力为200～300g/cm2，还可以选择200g/cm2、210g/cm2、220g/cm2、230g/cm2、240g/cm2、250g/cm2、260g/cm2、270g/cm2、280g/cm2、290g/cm2或300g/cm2。
在一种实施方式中，所述抛光的转速为55～65rpm，还可以选择55rpm、56rpm、57rpm、58rpm、59rpm、60rpm、61rpm、62rpm、63rpm、64rpm或65rpm。
在一种实施方式中，所述抛光的时间为50～65min，还可以选择50min、51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min、59min、60min、61min、62min、63min、64min或65min。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将100g粒径为600nm，形貌为块状的氧化铝微粉，加入到900g纯水中，先超声搅拌10min，再加入7.5g的DISPERBYK-191，再超声搅拌20min，最后在搅拌下使用稀释好的磷酸水溶液把体系pH值调节到3.68。
实施例2
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将100g粒径为600nm，形貌为球状的氧化铝微粉，加入到900g纯水中，先超声搅拌10min，再加入5g的DISPERBYK-2015，再超声搅拌20min，最后在搅拌下使用稀释好的草酸水溶液把体系pH值调节到3.72。
实施例3
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将100g粒径为600nm，形貌为片状的氧化铝微粉，加入到900g纯水中，先超声搅拌10min，再加入5g的DISPERBYK-199，再超声搅拌20min，最后在搅拌下使用稀释好的硝酸水溶液把体系pH值调节到3.54。
实施例4
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将100g粒径为350nm，形貌为块状的氧化铝微粉，加入到900g纯水中，先超声搅拌10min，再加入5g的DISPERBYK-2081，再超声搅拌20min，最后在搅拌下使用稀释好的乙酸水溶液把体系pH值调节到4.12。
实施例5
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将100g粒径为350nm，形貌为球状的氧化铝微粉，加入到900g纯水中，先超声搅拌10min，再加入6g的DISPERBYK-194N，再超声搅拌20min，最后在搅拌下使用稀释好的柠檬酸水溶液把体系pH值调节到4.23。
实施例6
一种氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，包括以下步骤:
将100g粒径为100nm，形貌为球状的氧化铝微粉，加入到900g纯水中，先超声搅拌10min，再加入5g的BYK-154，再超声搅拌20min，最后在搅拌下使用稀释好的草酸水溶液把体系pH值调节到3.96。
对比例1
一种抛光液，使用pH值为10.12，40％浓度100nm的球状二氧化硅抛光液，加入2g的DISPERBYK-2061的分散剂。
实验例
分别采用实施例和对比例的抛光液进行抛光实验：将用600目碳化硅研磨液粗磨好的、厚度差在3μm之内的氮化铝基板，使用蜡贴的方式粘到陶瓷板上，将配好的抛光液用蠕动泵滴加到聚氨酯抛光垫上，抛光压力为250g/cm2，转速为60rpm，抛光时间为1h。
结果如表所示。
表1抛光效果
实施例与对比例 抛光速率 表面Ra(nm)
实施例1 2.2μm/h 21
实施例2 1.9μm/h 16
实施例3 1.0μm/h 20
实施例4 1.4μm/h 17
实施例5 1.3μm/h 10
实施例6 0.6μm/h 15
对比例1 0.1μm/h 19
本发明中的抛光液含特定粒径，特定形貌的氧化铝微粉、酸性调节剂、酸性分散剂以及纯水，比传统的二氧化硅基CMP化学机械抛光液比，氧化铝抛光液具有更高的抛光速率，稳定的抛光表面效果，10nm的表面粗糙度，更易清洗设备和基板，不会产生结晶。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种氮化铝陶瓷基板用抛光液，其特征在于，主要由以下质量份数的组分组成：
氧化铝磨料90～110份、分散剂4～12份和水850～950份；
采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3～5。
2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液，其特征在于，主要由以下质量份数的组分组成：
氧化铝磨料95～105份、分散剂5～10份和水870～920份；
采用pH调节剂调节所述抛光液的pH为3.5～4.5。
3.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液，其特征在于，所述氧化铝磨料为片状、块状和球状中的至少一种；优选为球状；
优选地，所述氧化铝磨料的粒径为100～600nm。
4.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液，其特征在于，所述分散剂包括DISPERBYK-191、DISPERBYK-2015、DISPERBYK-199、DISPERBYK-2081、DISPERBYK-194N、BYK-154和DISPERBYK-2061中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液，其特征在于，所述pH调节剂包括无机酸和/或有机酸；
优选地，所述无机酸包括盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、碳酸和磷酸中的至少一种；
优选地，所述有机酸包括酒石酸、苹果酸、草酸、水杨酸、柠檬酸、乙酸和丁二酸中的至少一种。
6.权利要求1～5中任一项所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
调节所述氧化铝磨料、分散剂和水的混合分散液的pH至3～5。
7.根据权利要求6所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，其特征在于，所述混合分散液的制备方法包括以下步骤：
将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理，再加入分散剂进行超声波处理；
优选地，于搅拌下加入pH调节剂调节所述混合分散液的pH至3～5。
8.根据权利要求7所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，其特征在于，所述将氧化铝磨料和水的混合物进行超声波处理的时间为8～12min。
9.根据权利要求7所述的氮化铝陶瓷基板用抛光液的制备方法，其特征在于，所述再加入分散剂进行超声波处理的时间为15～25min。
10.一种氮化铝陶瓷基板的抛光方法，其特征在于，采用权利要求1～5中任一项所述的抛光液对氮化铝陶瓷基板进行抛光；
优选地，所述抛光的速率为0.6～2.2μm/h，所述抛光的压力为200～300g/cm2，所述抛光的转速为55～65rpm，所述抛光的时间为50～65min。
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CN102391788A (zh) * 2011-08-23 2012-03-28 南通海迅天恒纳米科技有限公司 氮化铝基片的快速超精密抛光浆料及抛光清洗加工方法
JP2018159033A (ja) * 2017-03-23 2018-10-11 山口精研工業株式会社 窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物および窒化アルミニウム基板の研磨方法
CN110437744A (zh) * 2019-08-19 2019-11-12 福建华清电子材料科技有限公司 一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法

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