CN110437744A

CN110437744A - 一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法

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Publication number: CN110437744A
Application number: CN201910764025.1A
Authority: CN
Inventors: 杨大胜; 施纯锡
Original assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2019-08-19
Filing date: 2019-08-19
Publication date: 2019-11-12

Abstract

本发明涉及抛光材料制备技术领域，提供一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法，解决现有技术抛光液抛光不理想，存在去除效率低、抛光后晶片表面质量不佳的问题。所述抛光液包括如下组分：二氧化硅胶体、二氧化铈磨料、有机胺、氧化剂、分散剂、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、表面活性剂、缓蚀剂、络合剂、消泡剂、催化剂。本申请制备的抛光液，使氮化铝晶片的抛光速率提高，同时抛光后表面质量更好，表面粗糙度度不大于25nm，表面无明显划痕，能满足工业中对超精密、无损伤工件表面的需求。

Description

一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法

技术领域

本发明涉及抛光材料制备技术领域，尤其涉及一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法。

背景技术

高电阻率、高热导率和低介电常数是集成电路对封装用基片的最基本要求。封装用基片还应具有与硅片良好的热匹配、易成型、高表面平整度、易金属化、易加工、低成本和一定的力学性能。氮化铝属于共价键化合物，热硬度很高，即使在分解温度2200℃下不软化、不变形，并具有优异的抗热振性、优良的电绝缘性和介电性质，其导热率是氧化铝的2～3倍，热压强度比氧化铝还高。随着航空、航天及其他智能功率系统对大功率耗散要求的提高，氮化铝已成为高温大功率射频封装应用的一种重要的新型无毒封装材料，其热膨胀系数与硅、碳化硅和砷化镓等半导体材料相匹配。

氮化铝基片在许多不同领域中的应用前提是基材必须经抛光或平坦化以提供光滑清洁的表面。但由于硬度很高且化学性质稳定，常温下很难与酸、碱发生化学反应。因此，如何对氮化铝基片表面进行加工，以获得较高表面光洁度和低表面损伤，是影响氮化铝基片质量及其应用的一个重要方面。

化学机械抛光(CMP)技术，是一种协同机械作用与化学作用，实现材料表面光滑、高平整度的复合加工技术。一般过程如下：将待抛光的晶片固定在抛光头上，抛光头以一定压力把晶片压在表面附有抛光垫的抛光盘上，抛光头与抛光盘以一定速度旋转，并在两者之间加入含有抛光颗粒以及各种化学成分的抛光液。晶片与抛光液中的化学成分接触并发生反应，表面生成一层相对容易去除的反应膜。参与抛光过程的颗粒与这层反应膜发生机械去除作用，表面膜被去除，新的表面又与化学物质反应。经过若干循环后，整个表面会趋向平面，实现整体平面化。在CMP过程中，最为主要的就是抛光液，现有用于化学机械抛光过程的抛光液，存在着去除速率低，抛光后晶片表面有明显划痕等情况，导致处理后的晶片质量不理想。

发明内容

因此，针对以上内容，本发明提供一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法，解决现有技术抛光液抛光不理想，存在去除效率低、抛光后晶片表面质量不佳的问题。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，所述抛光液包括如下组分：二氧化硅胶体、二氧化铈磨料、有机胺、氧化剂、分散剂、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、表面活性剂、缓蚀剂、络合剂、消泡剂、催化剂；

所述有机胺为乙二胺、三乙胺、乙醇胺、二甲胺、丙胺、异丙胺、环己胺中的任意一种，所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠、高锰酸钾中的任意一种；

所述分散剂为纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、十二烷基二甲基苄基溴化铵、脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一种；

所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单水桂酸脂、椰油酸二乙醇酰胺中的任意一种；

所述缓蚀剂为喹啉类缓蚀剂、咪唑类缓蚀剂、吡啶类缓蚀剂中的任意一种；

所述络合剂为马来酸丙烯酸共聚物、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的任意一种；

所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚或有机硅消泡剂中的任意一种；

所述催化剂为负载型催化剂，包括五氧化二钒-白土催化剂、二氧化钛-氧化铝中的任意一种。

进一步的改进是：二氧化硅胶体25％～35％、二氧化铈8％～12％、有机胺10％～15％、氧化剂5％～8％、分散剂0.8％～1.2％、羟丙基甲基纤维素1％～3％、有机硅烷偶联剂0.5％～0.9％、表面活性剂0.7％～1.3％、缓蚀剂0.5％～1.0％、络合剂0.4％～0.8％、消泡剂0.3％～0.5％、催化剂0.9％～1.8％，余量为水。

进一步的改进是：所述抛光液的pH值为9～12。

进一步的改进是：所述二氧化铈的粒径为100～300nm，二氧化硅胶体中二氧化硅磨料的粒径为50～100nm。

一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法，步骤如下：

按质量分数称取氧化剂、分散剂、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、表面活性剂、缓蚀剂、络合剂、消泡剂、催化剂于水中，搅拌20～30min，然后加入二氧化硅胶体和二氧化铈，继续搅拌30～40min，最后再加入有机胺调节pH值。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：

本申请制备的抛光液选用复合磨料，抛光液能够糅合二氧化硅胶体和二氧化铈这两种不同磨料的性能，往往可达到单一磨料所不能达到的良好抛光效果。喹啉类缓蚀剂、咪唑类缓蚀剂、吡啶类缓蚀剂均为含有氮原子的杂环类化合物，除了发挥自身减缓材料腐蚀的作用外，其结构中的氮原子能够提供孤对电子，使其易与二氧化硅结合，从而吸附在二氧化硅颗粒的表面，防止二氧化硅胶体在使用过程中发生团聚，影响抛光效果的情况发生。二氧化铈为磨料进行抛光时，去除速率高，抛光后的基片表面粗糙度低，添加表面活性剂能够降低其表面活性，改善其粘着力，后续清洗基片表面容易清洗去除。同时表面活性剂增加了磨料之间的静电斥力和空间位阻，使体系保持相对稳定。羟丙基甲基纤维素不仅能够保证抛光液的pH稳定性，使化学反应更加稳定、持久，还具有良好的分散性，与分散剂配合使用，提高了二氧化硅和二氧化铈的分散性，不易发生团聚。抛光液中加入一定量的络合剂，可以进一步提高氮化铝晶片的抛光速度。添加一定量的催化剂能够使化学反应更加剧烈、迅速，提高抛光速率和抛光液的利用率。本申请制备的抛光液，使氮化铝晶片的抛光速率提高，同时抛光后表面质量更好，表面粗糙度度低，表面无明显划痕，能满足工业中对超精密、无损伤工件表面的需求。

具体实施方式

以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。

若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。

实施例一

一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，包括以下质量分数的组分：二氧化硅胶体25％、二氧化铈12％、三乙胺10％、过氧化氢5％、纤维素乙酸酯0.8％、羟丙基甲基纤维素1％、有机硅烷偶联剂0.5％、壬基酚聚氧乙烯醚0.7％、喹啉类缓蚀剂0.5％、马来酸丙烯酸共聚物0.4％、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.3％、五氧化二钒-白土催化剂0.9％，余量为水。其中二氧化铈的粒径为300nm，二氧化硅胶体中二氧化硅磨料的粒径为50nm。

上述抛光液的制备方法如下：

按质量分数称取过氧化氢、纤维素乙酸酯、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、壬基酚聚氧乙烯醚、喹啉类缓蚀剂、马来酸丙烯酸共聚物、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、五氧化二钒-白土催化剂于水中，搅拌20min，然后加入二氧化硅胶体和二氧化铈，继续搅拌30min，最后再加入有机胺调节pH值等于9。

实施例二

一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，包括以下质量分数的组分：二氧化硅胶体30％、二氧化铈10％、乙醇胺12％、次氯酸钠6.5％、聚丙烯酰胺1.0％、羟丙基甲基纤维素2％、有机硅烷偶联剂0.65％、失水山梨醇单水桂酸脂1.0％、咪唑类缓蚀剂0.75％、二乙烯三胺五甲叉膦酸0.6％、有机硅消泡剂0.4％、二氧化钛-氧化铝1.3％，余量为水。其中二氧化铈的粒径为200nm，二氧化硅胶体中二氧化硅磨料的粒径为80nm。

上述抛光液的制备方法如下：

按质量分数称取次氯酸钠、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、失水山梨醇单水桂酸脂、咪唑类缓蚀剂、二乙烯三胺五甲叉膦酸、有机硅消泡剂、二氧化钛-氧化铝于水中，搅拌25min，然后加入二氧化硅胶体和二氧化铈，继续搅拌35min，最后再加入有机胺调节pH值等于11。

实施例三

一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，包括以下质量分数的组分：二氧化硅胶体35％、二氧化铈8％、环己胺15％、高锰酸钾8％、十二烷基二甲基苄基溴化铵1.2％、羟丙基甲基纤维素3％、有机硅烷偶联剂0.9％、椰油酸二乙醇酰胺1.3％、吡啶类缓蚀剂1.0％、马来酸丙烯酸共聚物0.8％、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.5％、五氧化二钒-白土催化剂1.8％，余量为水。其中二氧化铈的粒径为100nm，二氧化硅胶体中二氧化硅磨料的粒径为100nm。

上述抛光液的制备方法如下：

按质量分数称取高锰酸钾、十二烷基二甲基苄基溴化铵、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、椰油酸二乙醇酰胺、吡啶类缓蚀剂、马来酸丙烯酸共聚物、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、五氧化二钒-白土催化剂于水中，搅拌30min，然后加入二氧化硅胶体和二氧化铈，继续搅拌40min，最后再加入有机胺调节pH值等于12。

抛光效果测试：采用实施例一至三的抛光液对同一尺寸的氮化铝晶片进行抛光处理，抛光转速为100rpm，抛光压力为0.8MPa，抛光液滴速为10ml/min，抛光时间为30min，氮化铝晶片抛光完成后清洗、吹干。采用厚度仪对氮化铝基片抛光前后的厚度进行测量，确定抛光液的抛光去除速率；表面粗糙度Ra用原子力显微镜测定，测试结果见表1。以市售的二氧化硅抛光液作为对照组。

表1氮化铝晶片的抛光效果测定

由表1可知，本发明制备的抛光液具有良好的抛光性能，氮化铝晶片表面经过抛光处理后，表面粗糙度可达25nm以下，符合行业对氮化铝基片抛光表面的技术要求，且抛光去除速率快。

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims

1.一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，其特征在于：所述抛光液包括如下组分：二氧化硅胶体、二氧化铈磨料、有机胺、氧化剂、分散剂、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、表面活性剂、缓蚀剂、络合剂、消泡剂、催化剂；

2.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，其特征在于：所述抛光液包括以下质量分数的组分：二氧化硅胶体25％～35％、二氧化铈8％～12％、有机胺10％～15％、氧化剂5％～8％、分散剂0.8％～1.2％、羟丙基甲基纤维素1％～3％、有机硅烷偶联剂0.5％～0.9％、表面活性剂0.7％～1.3％、缓蚀剂0.5％～1.0％、络合剂0.4％～0.8％、消泡剂0.3％～0.5％、催化剂0.9％～1.8％，余量为水。

3.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，其特征在于：所述抛光液的pH值为9～12。

4.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝基片抛光的抛光液，其特征在于：所述二氧化铈的粒径为100～300nm，二氧化硅胶体中二氧化硅磨料的粒径为50～100nm。

5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种用于氮化铝基片抛光的抛光液的制备方法，其特征在于：按质量分数称取氧化剂、分散剂、羟丙基甲基纤维素、有机硅烷偶联剂、表面活性剂、缓蚀剂、络合剂、消泡剂、催化剂于水中，搅拌20～30min，然后加入二氧化硅胶体和二氧化铈，继续搅拌30～40min，最后再加入有机胺调节pH值。