JP2018142637A - 処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明者らは、上記知見を得た後、さらに検討を重ねて、本発明を完成させるに至った。
[1] 原料溶液を霧化または液滴化し、得られたミストまたは液滴をキャリアガスで基体まで搬送し、ノズルから排出された前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で反応させる処理方法であって、ノズル角度が、鉛直下向き方向に対し、1°〜30°の範囲内であることを特徴とする処理方法。
[2] ノズル角度が、16°〜28°の範囲内である前記[1]記載の処理方法。
[3] 前記霧化または液滴化を、超音波振動を用いて行う前記[1]または[2]に記載の処理方法。
[4] 前記原料溶液がエッチング剤、表面改質剤または成膜原料を含有し、前記処理が、それぞれエッチング処理、表面改質処理または成膜処理である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の処理方法。
[5] 前記原料溶液が成膜原料を含有し、前記処理が、成膜処理である前記[1]〜[4]のいずれかに記載の処理方法。
[6] 前記反応を、大気圧下で行う前記[1]〜[5]のいずれかに記載の処理方法。
[7] 前記反応が、熱反応である前記[1]〜[6]のいずれかに記載の処理方法。
[8] 前記熱反応を、200℃以下の温度で行う前記[7]記載の処理方法。
[9] 原料溶液を霧化または液滴化する霧化・液滴化部、得られたミストまたは液滴をキャリアガスで基体まで搬送する搬送部、ノズルから排出された前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で反応させる反応部を備える処理装置であって、ノズル角度が、鉛直下向き方向に対し、1°〜30°の範囲内であることを特徴とする処理装置。
[10] ノズル角度が、16°〜28°の範囲内である前記[9]記載の処理装置。
[11] 霧化・液滴化部に超音波振動子を備えており、前記の霧化または液滴化を、超音波振動を用いて行う前記[9]または[10]に記載の処理装置。
[12] エッチング処理装置、表面改質処理装置または成膜処理装置である前記[9]〜[11]のいずれかに記載の処理装置。
[13] 成膜処理装置である前記[9]〜[12]のいずれかに記載の処理装置。
[14] 真空装置または減圧装置を備えていない前記[9]〜[13]のいずれかに記載の処理装置。
[15] 反応部に加熱手段を備える前記[9]〜[14]のいずれかに記載の処理装置。
前記原料溶液は、被処理物を処理する処理剤を含んでおり、霧化または液滴化が可能であれば、特に限定されない。前記処理剤は、液状であってもよいし、固体状であってもよいし、気体状であってもよい。ゲル状であってもよいし、ゾル状であってもよい。また、前記原料溶液は、無機材料を含んでいてもよいし、有機材料を含んでいてもよい。前記処理剤は、基体を処理できれば、特に限定されず、公知のものであってよい。前記処理剤としては、例えば、エッチング剤、表面改質剤、または成膜原料などが挙げられるが、本発明においては、前記処理剤が、成膜原料であるのが好ましい。
霧化手段または液滴化手段は、前記原料溶液を霧化または液滴化できさえすれば特に限定されず、公知の手段であってよい。本発明においては、超音波振動を用いる霧化手段または液滴化手段が好ましい。超音波振動を用いて得られたミストまたは液滴は、初速度がゼロであり、空中に浮遊するので好ましく、例えば、スプレーのように吹き付けるのではなく、空間に浮遊してガスとして搬送することが可能なミストであるので衝突エネルギーによる損傷がなく、ミストの流路方向の制御も容易であるため、非常に好適である。ミストの液滴のサイズは、特に限定されず、数mm程度であってもよいが、好ましくは50μm以下であり、より好ましくは100nm〜10μmである。
搬送工程では、キャリアガスおよび所望により供給管等を用いて、前記ミストまたは前記液滴を前記基体へ搬送する。
前記キャリアガスは、本発明の目的を阻害しない限り、特に限定されず、例えば、酸素、オゾン、窒素やアルゴン等の不活性ガス、または水素ガスやフォーミングガス等の還元ガスなどが好適な例として挙げられる。また、キャリアガスの種類は1種類であってよいが、2種類以上であってもよく、流量を下げた希釈ガス(例えば10倍希釈ガス等)などを、第2のキャリアガスとしてさらに用いてもよい。また、キャリアガスの供給箇所も1箇所だけでなく、2箇所以上あってもよい。キャリアガスの流量は、特に限定されないが、0.01〜20L/分であるのが好ましく、1〜10L/分であるのがより好ましい。希釈ガスの場合には、希釈ガスの流量が、0.001〜20L/分であるのが好ましく、0.1〜10L/分であるのがより好ましい。
前記基体は、前記被処理物を支持できるものであれば特に限定されない。前記基体の材料も、本発明の目的を阻害しない限り特に限定されず、公知の基体であってよく、有機化合物であってもよいし、無機化合物であってもよい。多孔質構造体であってもよい。前記基体の形状としては、どのような形状のものであってもよく、あらゆる形状に対して有効であり、例えば、平板や円板等の板状、繊維状、棒状、円柱状、角柱状、筒状、螺旋状、球状、リング状などが挙げられるが、本発明においては、基板が好ましい。基板の厚さは、本発明においては特に限定されないが、10μm〜100mmが好ましく、100μm〜10mmがより好ましい。
反応工程では、ノズルから排出された前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で反応させる。ここで、ノズル角度は、鉛直下向き方向に対し、1°〜30°の範囲内であるが、本発明においては、成膜レートがより向上するので、前記ノズル角度が2°〜29°の範囲内であるのが好ましく、10°〜29°の範囲内であるのがより好ましく、16°〜28°の範囲内であるのが最も好ましい。また、本発明においては、成膜速度がさらに格段に向上するとの観点から、前記ノズル角度が、20°〜27°の範囲内であるのが好ましく、20°〜25°の範囲内であるのがより好ましい。前記ノズル角度は、鉛直下向き方向と、ノズル内の前記基体に向けてキャリアガスとともに流れる前記ミストまたは前記液滴の流れ方向とのなす角である。図2にノズル角度の例を示す。図2は、本発明の反応装置における反応部の一態様を示す。図2の反応部は、ノズル7、ホットプレート8、基板10、ステージ11および支柱12からなる。支柱12は、鉛直下向き方向に立っており、ノズル7内の基板に向けてキャリアガスとともに流れる前記ミストまたは前記液滴の流れ方向とのなす角がノズル角度となる。図2中、ノズル角度をθで示す。
1.処理装置
図1を用いて、本実施例で用いた成膜装置1を説明する。成膜装置1は、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源2aと、キャリアガス供給源2aから送り出されるキャリアガスの流量を調節するための流量調節弁3aと、キャリアガス(希釈)を供給するキャリアガス(希釈)供給源2bと、キャリアガス(希釈)供給源2bから送り出されるキャリアガス(希釈)の流量を調節するための流量調節弁3bと、原料液4aが収容されるミスト発生源4と、水5aが入れられる容器5と、容器5の底面に取り付けられた超音波振動子6と、ホットプレート8と、ホットプレート8上に載置された基板10と、ミスト発生源4からノズル7までをつなぐ供給管9と、供給管9と基板10近傍までをつなぐノズル7とを備えている。なお、ノズル7のノズル角度を20°とした。
ポリシラザンを酢酸ブチルに混合して希釈したポリシラザン溶液を調整し、さらに、過酸化水素水を体積比で6%含有させて溶液を調整し、これを原料溶液とした。
上記2.で得られた原料溶液4aをミスト発生源4内に収容した。次に、基板10として、ガラス基板をホットプレート8上に設置し、ホットプレート8を作動させて基板10の温度を75℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁3aおよび3bを開いて、キャリアガス供給源2aから供給されるキャリアガスの流量を3.0L/分に、キャリアガス(希釈)供給源2bから供給されるキャリアガス(希釈)の流量を2.0L/分に調節した。なお、キャリアガスとして窒素を用いた。
次に、超音波振動子6を2.4MHzで振動させ、その振動を、水5aを通じて原料液4aに伝播させることによって、原料液4aを霧化させてミストを生成した。このミスト4bを、キャリアガスによって、供給管9内およびノズル7を通って、基板10へと搬送し、大気圧下、75℃にて、基板10近傍でミスト4bを反応させ、基板10上にシリコン酸化膜を成膜した。なお、成膜処理時間は15分間であり、膜厚は8.6μmであった。
ノズル7のノズル角度を25°としたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜処理を行った。得られた膜の膜厚は、15.68μmであった。
ノズル7のノズル角度を0°としたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜処理を行った。得られた膜の膜厚は、1.0μmであった。
ノズル7のノズル角度を5°としたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜処理を行った。得られた膜の膜厚は、6.7μmであった。
ノズル7のノズル角度を10°としたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜処理を行った。得られた膜の膜厚は、3.4μmであった。
ノズル7のノズル角度を15°としたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜処理を行った。得られた膜の膜厚は、6.3μmであった。
ノズル7のノズル角度を30°としたこと以外は、実施例1と同様にして、成膜処理を行った。得られた膜の膜厚は、2.1μmであった。
2a キャリアガス供給源
2b キャリアガス(希釈)供給源
3a 流量調節弁
3b 流量調節弁
4 ミスト発生源
4a 原料溶液
4b ミスト
5 容器
5a 水
6 超音波振動子
7 ノズル
8 ホットプレート
9 供給管
10 基板
11 ステージ
12 支柱
Claims (15)
- 原料溶液を霧化または液滴化し、得られたミストまたは液滴をキャリアガスで基体まで搬送し、ノズルから排出された前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で反応させる処理方法であって、ノズル角度が、鉛直下向き方向に対し、1°〜30°の範囲内であることを特徴とする処理方法。
- ノズル角度が、16°〜28°の範囲内である請求項1記載の処理方法。
- 前記霧化または液滴化を、超音波振動を用いて行う請求項1または2に記載の処理方法。
- 前記原料溶液がエッチング剤、表面改質剤または成膜原料を含有し、前記処理が、それぞれエッチング処理、表面改質処理または成膜処理である請求項1〜3のいずれかに記載の処理方法。
- 前記原料溶液が成膜原料を含有し、前記処理が、成膜処理である請求項1〜4のいずれかに記載の処理方法。
- 前記反応を、大気圧下で行う請求項1〜5のいずれかに記載の処理方法。
- 前記反応が、熱反応である請求項1〜6のいずれかに記載の処理方法。
- 前記熱反応を、200℃以下の温度で行う請求項7記載の処理方法。
- 原料溶液を霧化または液滴化する霧化・液滴化部、得られたミストまたは液滴をキャリアガスで基体まで搬送する搬送部、ノズルから排出された前記ミストまたは前記液滴を前記基体上で反応させる反応部を備える処理装置であって、ノズル角度が、鉛直下向き方向に対し、1°〜30°の範囲内であることを特徴とする処理装置。
- ノズル角度が、16°〜28°の範囲内である請求項9記載の処理装置。
- 霧化・液滴化部に超音波振動子を備えており、前記の霧化または液滴化を、超音波振動を用いて行う請求項9または10に記載の処理装置。
- エッチング処理装置、表面改質処理装置または成膜処理装置である請求項9〜11のいずれかに記載の処理装置。
- 成膜処理装置である請求項9〜12のいずれかに記載の処理装置。
- 真空装置または減圧装置を備えていない請求項9〜13のいずれかに記載の処理装置。
- 反応部に加熱手段を備える請求項9〜14のいずれかに記載の処理装置。
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