JP2018107353A - 洗浄液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一般に、半導体基板用洗浄液として、粒子汚染除去のためにはアルカリ性洗浄液であるアンモニア−過酸化水素水−水(SC−1)が用いられ、金属汚染除去のためには酸性洗浄液である硫酸−過酸化水素水、塩酸−過酸化水素水−水(SC−2)、希フッ酸などが用いられ、目的に応じて各洗浄液が単独または組み合わせて使用されている。
特に配線抵抗が従来のAlよりも低いCuを用いた最先端のデバイスでは、ダマシンプロセスによるCu配線形成が行われる。ダマシンプロセスは、配線パターンを層間絶縁膜に溝として形成し、スパッタリングや電解めっきを用いてCuを埋め込んだ後、不要なブランケットCuを化学的機械研磨などにより除去し、配線パターンを形成するプロセスである。
従来、バリアメタルは物理的気相蒸着(PVD)法により成膜したTi系化合物やTa系化合物が用いられてきた。しかし、近年のデバイス構造のさらなる微細化を実現するため、微細で深い構造内に緻密な金属膜を成膜することに有利な化学的気相蒸着(CVD)法または原子層堆積(ALD)法によるCoなどの新たな金属材料の導入が進められている。
[1] Cu配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、塩基性化合物を1種または2種以上と、カルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜12である、前記洗浄液組成物。
[2] 含窒素複素環式単環芳香族化合物として、一般式(A)
X1〜X5は、それぞれ互いに独立して、CR1、CR1R2、N、NR1、OまたはSであり、ただし、X1〜X5の少なくとも2つはNまたはNR1であり、
R1およびR2は、複数存在する場合はそれぞれ互いに独立して、水素原子または置換基であり、ただし、一般式(A)中に存在するR1およびR2の少なくとも1つはカルボキシル基、カルボキシル基を有する置換基、エステル基またはエステル基を有する置換基である、
で表される化合物を含む、[1]に記載の洗浄液組成物。
[4] 塩基性化合物が第四級アンモニウム化合物または直鎖脂肪族アミンである、[1]〜[3]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
[5] ホスホン酸系キレート剤を1種または2種以上含む、[1]〜[4]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
[6] ホスホン酸系キレート剤の使用時の濃度が0.005mM〜0.1mMである、[5]に記載の洗浄液組成物。
[7] さらにアニオン型またはノニオン型界面活性剤を1種または2種以上含む、[1]〜[6]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
[8] さらにアミノ酸を1種または2種以上含む、[1]〜[7]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
[9] [1]〜[8]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、10倍〜1000倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
[11] Cu配線を有する基板に接触させる工程の前に、Cu配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、[10]に記載の半導体基板の製造方法。
[12] Cu配線を有する基板に接触させる工程が、Cu配線を有する基板を洗浄する工程である、[10]または[11]に記載の半導体基板の製造方法。
[13] Cu配線を有する基板のバリアメタルがCoからなる半導体デバイス用基板のための、[1]〜[8]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
まず、本発明の洗浄液組成物および原液組成物について説明する。
本発明の洗浄液組成物は、Cu配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物である。別の態様として、本発明の洗浄液組成物は、Cu配線を有する基板のバリアメタルがCoからなる半導体デバイス用基板を洗浄するための洗浄液組成物である。
本発明の洗浄液組成物は、塩基性化合物を1種または2種以上と、カルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜12である。
本願発明の洗浄液組成物を、特に電子デバイスなどに使用する場合には、塩基性化合物は、金属イオンを含まない塩基性化合物であることが好ましい。その理由として、塩基性化合物が金属イオンを含むと、逆汚染および基板内部への拡散が発生し、層間絶縁膜の絶縁不良によるリーク電流増大や半導体特性の劣化の原因となることが挙げられる。また、塩基性化合物が金属イオンを含まない場合には、回路基板作製などにおいて抵抗率をより厳密に制御できるという利点がある。
第四級アンモニウム化合物としては、これに限定されないが、具体的には、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、水酸化トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウム(コリン)、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化トリメチルフェニルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムなどが挙げられる。好ましくは、コリン、水酸化テトラエチルアンモニウムであり、より好ましくは、コリン、水酸化テトラエチルアンモニウムである。
これらのアミンとしては、これに限定されないが、第一級脂肪族アミン、第二級脂肪族アミン、第三級脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、複素環式アミンなどが挙げられる。中でも、入手が容易であり、原料価格抑制の観点から、好ましくは、第一級脂肪族アミン、第二級脂肪族アミン、第三級脂肪族アミン、複素環式アミンであり、より好ましくは、第一級脂肪族アミン、第二級脂肪族アミン、第三級脂肪族アミンである。また、アミンには、アルカノールアミンおよびジアミンなども含まれる。
第一級脂肪族アミンとしては、これに限定するものではないが、炭素数1〜10のものであり、直鎖状または分岐状であってもよく、具体的には、モノエタノールアミン、エチレンジアミン、2−(2−アミノエトキシエタノール)、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどが挙げられる。中でも、入手が容易であり、原料価格抑制の観点から、好ましくは、モノエタノールアミン、2−(2−アミノエトキシエタノール)、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノールである。
さらに、第一級アミンまたは第二級アミンの一部の化合物は、Cuとの錯安定度定数が高く、水溶性錯体を形成するため、Cuを溶解してしまう傾向にある。したがって、この点において、アミンとしては、好ましくは、炭素数1〜10のアルカノールアミンであり、より好ましくは、第二級脂肪族アミンのジエタノールアミンおよび第三級脂肪族アミンのトリエタノールアミンであり、特に好ましくは、トリエタノールアミンである。
カルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する含窒素複素環式単環芳香族化合物は、基板表面の有機残渣を除去するために添加される。
また、カルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する含窒素複素環式単環芳香族化合物を構成する含窒素複素環が含む窒素原子の数には特に制限がないが、2つ以上であることが好ましい。
ここで、含窒素複素環に置換する前記カルボキシル基およびカルボキシル基を有する置換基としては、カルボキシル基、炭素数1〜5のアルキル基にカルボキシル基が置換した置換基、および炭素数2〜5のアルケニル基にカルボキシル基が置換した置換基が好ましく、カルボキシル基、炭素数1〜3のアルキル基にカルボキシル基が置換した置換基、および炭素数2〜3のアルケニル基にカルボキシル基が置換した置換基がより好ましく、カルボキシル基が特に好ましい。なお、前記カルボキシル基を有する置換基は、アミノ基を有しない。
また、含窒素複素環に置換する前記エステル基およびエステル基を有する置換基としては、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、n−プロポキシカルボニル基、炭素数1〜5のアルキル基に前記のいずれかのエステル基が置換した置換基、および炭素数2〜5のアルケニル基に前記のいずれかのエステル基が置換した置換基が好ましく、メトキシカルボニル基、炭素数1〜3のアルキル基にメトキシカルボニル基が置換した置換基、および炭素数2〜3のアルケニル基にメトキシカルボニル基が置換した置換基がより好ましく、メトキシカルボニル基が特に好ましい。なお、前記エステル基を有する置換基は、アミノ基を有しない。
カルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する含窒素複素環式単環芳香族化合物が有するカルボキシル基およびエステル基の個数は特に限定されないが、1〜3個が好ましく、1または2個がより好ましく、2個が特に好ましく、さらに、これらのいずれもがカルボキシル基であることが最も好ましい。
X1〜X5は、それぞれ互いに独立して、CR1、CR1R2、N、NR1、OまたはSであり、ただし、X1〜X5の少なくとも2つはNまたはNR1であり、
R1およびR2は、複数存在する場合はそれぞれ互いに独立して、水素原子または置換基であり、ただし、一般式(A)中に存在するR1およびR2の少なくとも1つはカルボキシル基、カルボキシル基を有する置換基、エステル基またはエステル基を有する置換基である。なお、前記カルボキシル基を有する置換基およびエステル基を有する置換基は、アミノ基を有しない。
炭素原子と結合するR1およびR2は、少なくとも1つがカルボキシル基、カルボキシル基を有する置換基、エステル基またはエステル基を有する置換基であることが好ましい。前記カルボキシル基を有する置換基およびエステル基を有する置換基は、アミノ基を有しない。さらに、R1およびR2の少なくとも1つがアミノ基であってもよい。窒素原子と結合する他のR1およびR2は、それぞれ互いに独立して、水素原子、炭素数1〜3のアルキル基、炭素数2〜3のアルケニル基、炭素数1〜3のヒドロキシアルキル基または水酸基であることが好ましく、いずれも水素原子であることがより好ましい。
カルボキシル基、カルボキシル基を有する置換基、エステル基およびエステル基を有する置換基の好ましい態様は、上で述べたとおりである。
Cuを含む有機残渣のうち、Cuとベンゾトリアゾール(BTA)などの有機系防食剤とが、CMPプロセス中に反応して生成したCuにより架橋された有機金属錯体のダイマーやオリゴマーとしては、これに限定されないが、例えばCu−ベンゾトリアゾール(BTA)複合体が挙げられる。
本発明におけるCu配線を有する基板としては、化学的機械研磨(CMP)後に得られる基板であれば、これに限定されないが、例えば、CMP直後の基板およびCu配線が形成された後、上層の絶縁膜をドライエッチングにより加工した直後の基板などが挙げられる。このうち、好ましくは、CMP直後の基板である。
本発明におけるCu配線としては、これに限定されないが、例えば、金属Cu配線、Cu合金配線およびCuおよびCu合金とその他金属膜との積層配線などが挙げられる。
本発明におけるCu配線を有する基板としては、low−k上にCu配線を形成したものであってもよいし、low−kとCu配線との間にさらにバリアメタル層を有していてもよい。
本発明における化学的機械研磨(CMP)は、公知の化学的機械研磨に準じて行うことができ、これに限定されないが、例えば、SiO2やAl2O3等の砥粒を用いた研磨方法および電解水を用いた砥粒レス研磨方法などが挙げられる。このうち、好ましくは、SiO2やAl2O3等の砥粒を用いた研磨方法である。
しかしながら、従来の塩基性洗浄液は、基板表面の金属不純物を十分に除去することが出来ない。これは、塩基性領域では金属不純物が水酸化物イオン(OH−)と反応して、水酸化物もしくはヒドロキシ錯体として基板表面に吸着し、液中に溶解しないためと考えられる。
本発明によれば、洗浄液組成物のpHを8〜12にすることにより、微粒子および金属不純物の両方を除去し、Cuならびにバリアメタルおよびlow−k材料の両方にダメージを与えずに洗浄することができる。
ホスホン酸系キレート剤としては、ホスホン酸由来構造を有するものであれば、これに限定されないが、N,N,N’,N’−エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、グリシン−N,N−ビス(メチレンホスホン酸)(グリホシン)、ホスホン酸系キレート剤がニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTMP)またはそれらの塩などが挙げられる。これらのホスホン酸系キレート剤は、pH8〜12の領域で金属不純物(特にFeとZn)の除去性に優れるとともに、CMP後のCu表面上の微粒子の除去性を向上させる効果も有する。
ホスホン酸系キレート剤の含有量は特に限定されないが、金属不純物および微粒子の除去性の観点から、洗浄液組成物の使用時の濃度が0.005mM〜0.1mMであることが好ましい。
さらに、本発明の洗浄液組成物は、Coなどを溶解させずにCu由来の汚染除去性を向上させるために、アミノ酸を含んでもよい。アミノ酸の種類は、CMP工程後のCu表面状態によって適宜選択され、これに限定されないが、アルギニンおよびグリシンが好ましい。ただし、共存する他の化合物や組成物のpHによりアミノ酸の効果が異なるため、選択には注意が必要である。
また、low−k材料とは、層間絶縁膜などに用いられる、低誘電率を有する材料であり、例えばこれに限定するものではないが、多孔質シリコン、シリコン含有有機ポリマー、TEOS(テトラエトキシシラン)などが挙げられる。具体的には、Black Diamond(Applied Materials,Inc.製)、Aurora(ASM International製)などが挙げられる。
このような成分としては、例えば、N−メチル−2−ピロリジノンやN、N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド等の非プロトン性極性有機溶剤、低級アルコール、芳香族アルコールやグリコール等のプロトン性有機溶剤、グルコース等の糖類やD−ソルビトール等の糖アルコール、硫酸、リン酸等の無機酸、シュウ酸、クエン酸等のカルボン酸、メタンスルホン酸等のスルホン酸等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明による半導体基板の製造方法は、本発明の洗浄液組成物を、Cu配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法である。
また、本発明による半導体基板の製造方法は、Cu配線を有する基板に接触させる工程の前に、Cu配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、半導体基板の製造方法である。
接触時間は、目的に応じて適宜選択されるため、これに限定されないが、ブラシスクラブを併用した枚葉洗浄法およびスプレーやノズルより洗浄液が噴霧される枚葉洗浄法の場合には、0.5〜5分間であり、バッチ式スプレー洗浄法およびバッチ式浸漬洗浄法の場合には、0.5〜30分間である。
温度は、目的に応じて適宜選択されるため、特に限定されないが、ブラシスクラブを併用した枚葉洗浄法およびスプレーやノズルより洗浄液が噴霧される枚葉洗浄法の場合には、20℃〜50℃であり、バッチ式スプレー洗浄法およびバッチ式浸漬洗浄法の場合には、20℃〜100℃である。
上述の接触条件は、目的に応じて適宜組み合わせることができる。
本発明のCuを含む有機残渣を溶解する方法は、塩基性化合物を1種または2種以上と、窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜12である洗浄液組成物を、Cuを含む有機残渣に接触させる工程を含む。
洗浄液組成物としては、上述したものであれば特に限定されないが、詳述した本発明の洗浄液組成物を用いることができる。
接触させる方法としては、上述したものであれば特に限定されない。
表1〜5に示した洗浄液組成物の実施例および比較例において、含量(mM)は、各実施例または比較例における洗浄液組成物中での含量(濃度)を示す。
表面に電解めっき法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハを1.5×1.5cm2に割断し、BTA水溶液(濃度10mM、pH8)48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、5分間無撹拌浸漬し、Cu表面にCu−BTA複合体層を形成させた後、超純水リンスを1分間行い、窒素ブローにより乾燥させた。そのウェハを各洗浄液組成物 48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、5分間無撹拌浸漬後、再び超純水リンスを1分間行い、窒素ブローにより乾燥させた。続いて、そのウェハを腐食水溶液(ニトリロ三酢酸 1mM+トリエタノールアミン 50mM)48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、2分間無撹拌浸漬後、ウェハを取り出し、腐食水溶液中のCu濃度をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置)で分析した。腐食水溶液中のCu濃度が高いほど、Cu表面に保護膜として形成されたCu−BTA複合体が少なく、腐食水溶液の前に処理した洗浄液組成物の有機残渣除去性が高いと判断した。表1〜3に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
本発明の、アミノ基を有さずカルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物である、trans−ウロカニン酸(Urc)(実施例1)、ピラゾール−3,5−ジカルボン酸(PDC)(実施例2)、ピラゾール−3−カルボン酸(3−PCA)(実施例3)、イミダゾール−4−カルボン酸(ImCA)(実施例4)、イミダゾール−4,5−ジカルボン酸(ImDC)(実施例5、8、11〜13)、1,2,4−トリアゾール−3−カルボン酸メチル(TAZCA)(実施例6、9)または3−アミノ−1,2,4−トリアゾール−5−カルボン酸(ATAZ−5CA)(実施例7、10、14、15)を含む洗浄液組成物について、有機残渣除去性の評価(評価1)を行った。
また、比較例として、洗浄液組成物を用いた洗浄を行わなかったもの(未洗浄)(比較例1)、洗浄成分を含有せずアルカリ(コリン)のみを用いてpHを調整したもの(比較例2、8)、および、L−ヒスチジン(His)(比較例3)、ヒスタミン(Him)(比較例4)、ピラゾール(Pyz)(比較例5)、3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾール(AHP)(比較例6)、4−ヒドロキシメチルイミダゾール(塩酸塩)(Im−OH)(比較例7)またはモノエタノールアミン(MEA)(比較例9〜11)を含む各pHの洗浄液組成物について、有機残渣除去性の評価(評価1)を行った。
評価1においては、腐食水溶液中のCu濃度が高い程、Cu表面に保護膜として形成されたCu−BTA複合体が少なく、腐食水溶液の前に処理した洗浄液組成物の有機残渣除去性が高いと判断した。表1および2においてはコリンで処理した際の有機残渣除去性を基準とし、コリンよりも高い除去性を示したものを○、より優れた除去性を示したものを◎、コリンよりも除去性が低いものを×として記載した。表3においてはモノエタノールアミンで処理した際の有機残渣除去性を基準とし、モノエタノールアミンよりも高い除去性を示したものを○、より優れた除去性を示したものを◎、モノエタノールアミンよりも除去性が低いものを×として記載した。
[Cuへのダメージ性]
表面に電解めっき法及びCVD法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハを1.5×1.5cm2に割断し、シュウ酸(1.0wt%)水溶液中に25℃、2分間無攪拌浸漬処理し、超純水リンス、乾燥後、各洗浄液組成物 48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、1分間無攪拌浸漬後、ウェハを取り出した洗浄液組成物中のCu濃度をICP−MSで測定し、ウェハのCuの表面積と洗浄液組成物中のCu濃度より、洗浄液組成物のCuのエッチングレート(E.R.)を算出した。各洗浄液組成物は、所定濃度に調製したキレート剤水溶液のpHをpHメーターで測定し、塩基性化合物を滴下することにより、所定のpHに調整した。表4〜5に洗浄液組成物の組成および結果(数値)、図4〜6に結果(グラフ)を示す。
表面に電解めっき法及びCVD法によりCoを成膜した8インチのシリコンウェハを1.5×1.5cm2に割断し、シュウ酸(1.0wt%)水溶液中に25℃、5秒間無攪拌浸漬処理し、超純水リンス、乾燥後、各洗浄液組成物 48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、1分間無攪拌浸漬後、ウェハを取り出した洗浄液組成物中のCo濃度をICP−MSで測定し、ウェハのCoの表面積と洗浄液組成物中のCo濃度より、洗浄液組成物のCoのエッチングレート(E.R.)を算出した。各洗浄液組成物は、所定濃度に調製したキレート剤水溶液のpHをpHメーターで測定し、塩基性化合物を滴下することにより、所定のpHに調整した。表4および5に洗浄液組成物の組成および結果(数値)、図4〜6に結果(グラフ)を示す。
本発明の、アミノ基を有さずカルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物である、trans−ウロカニン酸(Urc)(実施例16)、ピラゾール−3,5−ジカルボン酸(PDC)(実施例17)、ピラゾール−3−カルボン酸(3−PCA)(実施例18)、ピラゾール−4−カルボン酸(4−PCA)(実施例19、25)、テトラゾール−5−酢酸(TZZ−5AA)(実施例20)、イミダゾール−4−カルボン酸(ImCA)(実施例21)、イミダゾール−4,5−ジカルボン酸(ImDC)(実施例22)、1,2,4−トリアゾール−3−カルボン酸メチル(TAZCA)(実施例23)または3−アミノ−1,2,4−トリアゾール−5−カルボン酸(ATAZ−5CA)(実施例24、26、27)を含む洗浄液組成物について、CuおよびCoへのダメージ性の評価(評価2)を行った。
また、比較例として、L−ヒスチジン(His)(比較例12、20〜22)、ヒスタミン(Him)(比較例13)、イミダゾール(Imz)(比較例14)、ピラゾール(Pyz)(比較例15)、1,2,4−トリアゾール(TAZ)(比較例16)、テトラゾール(TZZ)(比較例17)、3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾール(AHP)(比較例18)、4−ヒドロキシメチルイミダゾール(塩酸塩)(Im−OH)(比較例19)を含む洗浄液組成物について、CuおよびCoへのダメージ性の評価(評価2)を行った。
直径2.48μmのCu球状粉末0.05gを超純水20gと混合し、超音波装置を用いて10分間撹拌させ均一に分散させた後、この溶液0.4mLを採取し各洗浄液50mLに加えた。これらの溶液をさらに撹拌、均一にし、Cuのゼータ電位についてゼータ電位測定装置を用いて評価した。表6に結果(数値)、図7に結果(グラフ)を示す。
本発明の、アミノ基を有さずカルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物である、ピラゾール−3,5−ジカルボン酸(PDC)(実施例28)、ピラゾール−3−カルボン酸(3−PCA)(実施例29)、ピラゾール−4−カルボン酸(4−PCA)(実施例30)、イミダゾール−4−カルボン酸(ImCA)(実施例31)、イミダゾール−4,5−ジカルボン酸(ImDC)(実施例32)または1,2,4−トリアゾール−3−カルボン酸メチル(TAZCA)(実施例33)を含む洗浄液組成物について、Cuのゼータ電位測定(評価3)を行った。
また、比較例として、コリン(比較例23)、L−ヒスチジン(His)(比較例24)、ヒスタミン(Him)(比較例25)、イミダゾール(Imz)(比較例26)、ピラゾール(Pyz)(比較例27)、3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾール(AHP)(比較例28)、4−ヒドロキシメチルイミダゾール(塩酸塩)(Im−OH)(比較例29)を含む洗浄液組成物について、Cuのゼータ電位測定(評価3)を行った。
表面に電解めっき法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハをCMP装置とCMPスラリー(シリカスラリー(φ 35nm)を用いて30秒間研磨した。その後、洗浄装置を用いて、各洗浄液組成物で室温、30秒間ブラシスクラブ洗浄、超純水にて30秒間リンス処理を行い、スピン乾燥を行った。洗浄後のウェハは、表面検査装置を用いて、表面に残留する直径が0.202μmを超える微粒子の数を計測し、洗浄性(微粒子除去性)を評価した。表7に洗浄液組成物の組成および評価4の結果を、評価1〜3の結果とともに示す。
本発明の、アミノ基を有さずカルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物である、ピラゾール−3,5−ジカルボン酸(PDC)(実施例34)を含む洗浄液組成物について、微粒子除去性の評価(評価4)を行った。
また、比較例として、L−ヒスチジン(His)(比較例30、31)を含む洗浄液組成物について、微粒子除去性の評価(評価4)を行った。
Claims (13)
- Cu配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、塩基性化合物を1種または2種以上と、カルボキシル基またはエステル基を1つ以上有する、ただしアミノ基を1つ以上有する場合は含窒素複素環に直接結合するアミノ基のみを有する、含窒素複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜12である、前記洗浄液組成物。
- 含窒素複素環式単環芳香族化合物として、一般式(A)
X1〜X5は、それぞれ互いに独立して、CR1、CR1R2、N、NR1、OまたはSであり、ただし、X1〜X5の少なくとも2つはNまたはNR1であり、
R1およびR2は、複数存在する場合はそれぞれ互いに独立して、水素原子または置換基であり、ただし、一般式(A)中に存在するR1およびR2の少なくとも1つはカルボキシル基、カルボキシル基を有する置換基、エステル基またはエステル基を有する置換基である、
で表される化合物を含む、請求項1に記載の洗浄液組成物。 - 一般式(A)中に存在するR1およびR2の少なくとも1つがアミノ基である、請求項2に記載の洗浄液組成物。
- 塩基性化合物が第四級アンモニウム化合物または直鎖脂肪族アミンである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- ホスホン酸系キレート剤を1種または2種以上含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- ホスホン酸系キレート剤の使用時の濃度が0.005mM〜0.1mMである、請求項5に記載の洗浄液組成物。
- さらにアニオン型またはノニオン型界面活性剤を1種または2種以上含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- さらにアミノ酸を1種または2種以上含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、10倍〜1000倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の洗浄液組成物を、Cu配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法。
- Cu配線を有する基板に接触させる工程の前に、Cu配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、請求項10に記載の半導体基板の製造方法。
- Cu配線を有する基板に接触させる工程が、Cu配線を有する基板を洗浄する工程である、請求項10または11に記載の半導体基板の製造方法。
- Cu配線を有する基板のバリアメタルがCoからなる半導体デバイス用基板のための、請求項1〜8のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
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