JP2018087381A

JP2018087381A - スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット

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Publication number: JP2018087381A
Application number: JP2018004026A
Authority: JP
Inventors: 幹雄瀧川; Mikio Takigawa; 俊之寺澤; Toshiyuki Terasawa
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2016-07-13
Filing date: 2018-01-15
Publication date: 2018-06-07
Anticipated expiration: 2037-07-07
Also published as: TWI637074B; US20190299324A1; JP6277309B2; US20180304400A1; KR20180075535A; KR20190018425A; WO2018012461A1; CN108350566B; US10737352B2; CN108350566A; KR20210031771A; TW201816157A; JP6346386B2; US10369656B2; JP2018016884A

Abstract

【課題】ターゲット材のバッキングプレート材に対する接合強度を強くできるスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】スパッタリングターゲットの製造方法は、熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱して、バッキングプレート材にターゲット材を拡散接合する。【選択図】図３Ｂ

Description

本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットに関する。

従来、スパッタリングターゲットの製造方法としては、特開平９−１４３７０７号公報（特許文献１）に記載されたものがある。このスパッタリングターゲットの製造方法では、等方的な圧力を付与可能な熱間静水圧プレス（熱間等方圧加圧法：HIP(Hot Isostatic Press)）を適用することで、バッキングプレート材にターゲット材を拡散接合して、スパッタリングターゲットを製造している。

特開平９−１４３７０７号公報

ところで、熱間等方圧加圧法では、接合に必要な圧力が高くなり、また、接合に必要な時間が増加し、また、接合に必要なコストが高くなる。

そこで、本発明の課題は、ターゲット材のバッキングプレート材に対する接合強度（特にターゲット材の中心部において）を強くできるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。

前記課題を解決するため、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、
バッキングプレート材の上面にターゲット材を拡散接合してスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
熱板により前記ターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に一軸方向に押圧しながら加熱して、前記バッキングプレート材に前記ターゲット材を拡散接合する。

本明細書において、押圧時にターゲット材側に位置する熱板を「上熱板」と称し、押圧時にバッキングプレート材に位置する熱板を「下熱板」と称することがある。該拡散接合は、後述するように、ホットプレスを用いて行うことができる。

本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に一軸方向に押圧しながら加熱して、バッキングプレート材にターゲット材を拡散接合する。

これにより、熱板によりターゲット材の上面の少なくとも中心部に荷重をかけることができて、ターゲット材中心部のバッキングプレート材に対する接合強度を強くできる。

また、熱板によりターゲット材の上面の中心部から外周部に順に荷重をかけることができて、バッキングプレート材の上面とターゲット材の下面の間のエアを、中心部から外周部に向かって抜き取ることができる。したがって、バッキングプレート材の上面とターゲット材の下面の間の隙間をなくすことができ、ターゲット材のバッキングプレート材に対する接合強度を強くできる。

また、ホットプレスを用いているので、熱間等方圧加圧法と比べて、接合に必要な圧力が低減され、接合に必要な時間が短縮され、接合に必要なコストが低減される。

また、スパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態では、前記ターゲット材の前記上面の中心部は、その上面の外周部よりも、上方に突出している。

前記実施形態によれば、ターゲット材の上面の中心部は、その上面の外周部よりも、上方に突出しているので、簡単な構成で、接合の際に、熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に押圧できる。

また、スパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態では、前記熱板において、プレス面の中心部は、そのプレス面の外周部よりも、下方に突出している。

前記実施形態によれば、熱板において、プレス面の中心部は、そのプレス面の外周部よりも、下方に突出しているので、簡単な構成で、接合の際に、熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に押圧できる。

本明細書において、上記プレス面とは、上記押圧時にターゲット材と接する面を意味する。以下、該プレス面を「熱板の下面」と称することもある。
本明細書において、「ターゲット材の上面」とは、ターゲット材の面であって上記押圧時にバッキングプレート材と接している側と反対側の面を意味する。

また、スパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態では、前記ターゲット材の前記上面の中心部に、その上面の外周部よりも上方に突出する突出部材が設けられている。

前記実施形態によれば、ターゲット材の上面の中心部に、その上面の外周部よりも上方に突出する突出部材が設けられているので、簡単な構成で、接合の際に、熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に押圧できる。

また、スパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態では、環状の枠部を有する前記バッキングプレート材の前記枠部の内側に、前記ターゲット材を組み込んで、前記熱板により前記ターゲット材の前記上面の中心部をその上面の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱する。

前記実施形態によれば、バッキングプレート材の枠部の内側に、ターゲット材を組み込んで、熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱する。

これにより、バッキングプレート材の枠部の内側にターゲット材を組み込んでも、熱板によりターゲット材の上面の少なくとも中心部に荷重をかけることができて、ターゲット材のバッキングプレート材に対する接合強度を強くできる。

また、スパッタリングターゲットの一実施形態では、
バッキングプレート材と、
前記バッキングプレート材の上面に接合されたターゲット材と
を備え、
前記ターゲット材の中心部と前記バッキングプレート材の接合強度が、７ｋｇ／ｍｍ^２以上である。

さらに、スパッタリングターゲット製造用接合体の一実施形態では、
バッキングプレート材と、
前記バッキングプレート材の上面に接合されたターゲット材と
を備え、
前記ターゲット材の中心部と前記バッキングプレート材の接合強度が、７ｋｇ／ｍｍ^２以上である。

前記実施形態によれば、ターゲット材の中心部とバッキングプレート材の接合強度が、７ｋｇ／ｍｍ^２以上であるので、ターゲット材のバッキングプレート材に対する接合強度を強くできる。
ここで、ターゲット材の中心部とバッキングプレート材の接合強度とは、例えば、熱板の下面によりターゲット材の上面の中心部を押圧するとき、最初に下面により押圧される部分であるターゲット材の上面の中心部をターゲット材の下面へ向かって投影した領域において、バッキングプレート材との接合部の強度をいう。

本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、熱板のプレス面によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱して、バッキングプレート材にターゲット材を拡散接合する。これにより、ターゲット材のバッキングプレート材に対する接合強度（特にターゲット材の中心部において）を強くできる。

本発明のスパッタリングターゲットの第１実施形態を示す斜視図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの断面図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの拡大断面図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する説明図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する説明図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する説明図及び実施例１〜３のスパッタリングターゲットの断面図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する説明図である。本発明のスパッタリングターゲットの第２実施形態を示す断面図である。本発明のスパッタリングターゲットの第３実施形態を示す断面図である。第１実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する説明図である。実施例４のスパッタリングターゲットを示す断面図である。本発明のスパッタリングターゲットの他の形態を示す断面図である。本発明のスパッタリングターゲットの別の形態を示す断面図である。上熱板の下面（プレス面）の位置座標とその位置座標の寸法を示す説明図である。

以下、本発明を図示の実施の形態により詳細に説明する。

（第１実施形態）
図１Ａは、本発明のスパッタリングターゲットの第１実施形態を示す斜視図である。図１Ｂは、スパッタリングターゲットの断面図である。図１Ａと図１Ｂに示すように、スパッタリングターゲット１は、バッキングプレート材１０と、バッキングプレート材１０の上面に接合されたターゲット材２０とを有する。バッキングプレート材１０は、底板１１と、底板１１の上面の外周縁に設けられた環状の枠部１２とを有する。ターゲット材２０は、バッキングプレート材１０の枠部１２の内側に嵌合され、底板１１の上面に拡散接合されている。枠部１２の高さ方向を上下方向とし、底板１１を下側とし、底板１１と反対側を上側とする。バッキングプレート材１０およびターゲット材２０は、上方からみて、円形に形成されている。なお、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０は、長円形や楕円形や多角形などに形成されていてもよい。

ターゲット材２０の上面２１は、スパッタリングによりプラズマ化（またはイオン化）した不活性ガスを受けるスパッタリング面を含む。不活性ガスが衝突されたスパッタリング面からは、ターゲット材２０中に含まれるターゲット原子が叩き出される。その叩き出された原子は、スパッタリング面に対向して配置される基板上に、堆積され、この基板上に薄膜が形成される。

ターゲット材２０の上面２１の中心部は、その上面２１の外周部よりも、上方に突出している。上面２１の中心部は、上方に突出する円形の突出部２１ａを有する。バッキングプレート材１０の枠部１２の高さ方向において、ターゲット材２０の最上位置は、バッキングプレート材１０の枠部１２の最上位置よりも高い。つまり、ターゲット材２０の上面２１は、バッキングプレート材１０の枠部１２の上面１２ａよりも上方に突出している。

ターゲット材２０は、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）等の金属およびそれらの合金からなる群から選択される材料から作製することができるが、ターゲット材２０を構成する材料は、これらに限定されるものではない。ターゲット材２０の材料としては、硬度がバッキングプレート材よりも小さく、拡散接合時に変形しやすい材料が好ましい。具体的には、ＡｌもしくはＡｌ合金が好ましく、Ａｌがより好ましく、例えば添加元素を除く母材のＡｌ純度が９９．９９％以上、より好ましくは９９．９９９％以上、さらに好ましくは９９．９９９９％以上のＡｌを使用することが特に好ましい。Ａｌの純度が増加すると母材（ターゲット材）の硬度が低下し、押圧された際により変形し、バッキングプレート材との接合性をより高めることができる。また、Ａｌをターゲット材として用いる場合、アロイスパイクやエレクトロマイグレーション等の観点から、ＳｉやＣｕ、Ｎｄ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｏ等（好ましくは、ＳｉやＣｕ等）を添加元素としてもよく、好ましくはＡｌ−Ｃｕ合金（例えば、Ａｌ−１．０％Ｃｕ、Ａｌ−０．５％Ｃｕなど）、Ａｌ−Ｓｉ合金（例えば、Ａｌ−１．０％Ｓｉ、Ａｌ−０．５％Ｓｉなど）、Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ合金（例えば、Ａｌ−１．０％Ｓｉ−０．５％Ｃｕなど）を用いる。さらには、ビッカース硬度が５０以下、好ましくは４５以下、より好ましくは４０以下のＡｌを使用することが特に好ましい。

バッキングプレート材１０の材料は、ターゲット材２０の材料と同じであってもよい。好ましくは、バッキングプレート材１０の材料は、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、鉄（Ｆｅ）、及び、それらの合金のうちの、１種類以上から選択される材料、より好ましくはアルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）及びそれらの合金のうちの１種類以上から選択される材料、である。好ましくは、バッキングプレート材１０の硬度は、ターゲット材２０の硬度よりも大きい。ターゲット材２０がＡｌもしくはＡｌ合金の場合には、例えば、Ａ２０２４合金、純Ｃｕ、Ｃｕ−Ｃｒ合金、ＳＵＳ３０４、Ａ５０５２合金、Ａ５０８３合金、Ａ６０６１合金、Ａ７０７５合金などを使用することが好ましく、ビッカース硬度を５０より大きく、好ましくは１００以上、より好ましくは１１０以上、さらに好ましくは１３０以上にすることで、バッキングプレート材の変形を抑制できる。

バッキングプレート材１０の直径は、例えば、２５０ｍｍ〜８５０ｍｍ、好ましくは３００ｍｍ〜６５０ｍｍ、より好ましくは３５０ｍｍ〜５５０ｍｍであり、ターゲット材２０の直径は、例えば、２００ｍｍ〜７００ｍｍ、好ましくは２５０ｍｍ〜６００ｍｍ、より好ましくは３００ｍｍ〜５００ｍｍであり、拡散接合に用いられるバッキングプレート材１０およびターゲット材２０として好適である。なお、バッキングプレート材１０の直径およびターゲット材２０の直径は、これに限定されないが、作業効率の観点からターゲット材２０を組み込むバッキングプレート材１０の枠材１２の内側の直径は、組み込むターゲット材２０よりも、大きくすることが好ましいが、ターゲット材２０の外側とバッキングプレート材１０の枠材１２の内側との距離が大きすぎると、加圧方向以外に生じるターゲット材２０の変形量が大きくなり、十分な接合強度が得られなかったり、ターゲット材２０の結晶性の変化が生じやすくなったりするため、バッキングプレート材１０の枠材１２の内側の直径は、組み込むターゲット材２０よりも、０．１ｍｍ〜１０ｍｍ、好ましくは０．２ｍｍ〜５ｍｍ、より好ましくは０．３ｍｍ〜１ｍｍ大きくすることが好ましい。

図１Ｃは、図１Ｂの拡大図である。図１Ｃに示すように、バッキングプレート材１０とターゲット材２０の間には、メッキ層４０を設けることができる。メッキ層４０を設けることで、バッキングプレート材１０とターゲット材２０の接合を高めることができる。具体的に述べると、メッキ層４０は、少なくとも、底板１１の上面１１ａとターゲット材２０の底面２０ａの間に設けられている。メッキ層４０の材料は、銀であるが、クロムや亜鉛、銅、ニッケル等の金属であってもよい。メッキ層４０は、予め、バッキングプレート材１０とターゲット材２０の少なくとも一方に形成されるが、このときの形成方法は、電解メッキ、無電解メッキ等の一般的なメッキ方法であり、スパッタリングターゲットを大量に生産する場合には、一般的にメッキ速度の速い電解メッキ法を用いることが好ましい（例えば、特公昭５８−５５２３７、特開２０１０−２２２６１７、特開２００９−１４９９６５に記載がある。）。また、バッキングプレート材１０とターゲット材２０の表面にメッキ層４０を設ける場合、まず、その表面に下地層として銅や亜鉛などの金属層をメッキし、この銅や亜鉛層に銀層をメッキするようにしてもよい。このとき、メッキ層４０は、銀層以外に銅もしくは亜鉛などの金属層を含む。このように、メッキ層４０は、単層であってもよく、または、複数層であってもよい。メッキ層４０の厚みとしては、通常、５μｍ以上２００μｍ以下、好ましくは１０μｍ以上１００μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以上５０μｍ以下、さらに好ましくは２５μｍ以上４０μｍ以下である。メッキ層の厚みがこれら範囲にあると、十分な接合強度を保持することができ、未接合箇所が発生するなどの接合不良を抑えることができる。

図１Ｂは、スパッタリングターゲット１を示すが、図１Ｂを、スパッタリングターゲット製造用接合体としてもよく、その後、スパッタリングターゲット製造用接合体のバッキングプレート材１０の枠部１２や、ターゲット材２０の上面２１をフライス盤、ＮＣフライス盤、マシニングセンタ、旋盤、ＮＣ旋盤等を用いた機械加工によって削り取って、所望のサイズ、表面状態に仕上げたスパッタリングターゲットとしてもよい。

次に、スパッタリングターゲット１の製造方法について説明する。

図２Ａに示すように、金属材料をフライス盤、ＮＣフライス盤、マシニングセンタ、旋盤、ＮＣ旋盤等を用いた切削加工して、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０を準備する。そして、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０に銀メッキを施す。このとき、底板１１の上面および枠部１２の内周面と、ターゲット材２０の底面および側面とに（つまり、バッキングプレート材１０とターゲット材２０とが接触する部分に）、銀メッキ（図１Ｃのメッキ層４０）を施す。好ましくは、底板１１の上面とターゲット材２０の底面に銀メッキを設ける。なお、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０の全面に銀メッキを施してもよいが、この際、最終工程でターゲット材２０の上面２１（スパッタリング面）の銀メッキを取り除く必要がある。また、メッキ層を設ける前処理として、脱脂処理、酸処理、アルカリ処理、水洗等の処理を行ってもよく、これらの処理は公知の方法により行うことができる。ターゲット材２０やバッキングプレート材１０がＡｌもしくはＡｌ合金の場合には、Ａｌ表面に強固な酸化被膜が生じ、表面にメッキ処理を行うことが困難であるため、メッキ処理の前にジンケート処理を行ってもよい。ジンケート処理は公知の方法で行うことができ、例えば、水酸化ナトリウムや酸化亜鉛を含むジンケート液、好ましくは、錯化剤、金属塩をさらに含むジンケート液に浸漬する。ジンケート処理を行うことにより、Ａｌ表面がＺｎに置換され、活性な表面の再酸化を防止したり、制限したりすることができる。また、ジンケート処理後、硝酸等のジンケート剥離液に浸漬し、亜鉛置換被膜を剥離し、再度ジンケート処理行うことで、より緻密かつ均一な亜鉛置換被膜を形成することができる。ジンケート処理は、３回以上繰り返し行ってもよい。また、接合に用いる銀メッキ層を設ける前に、メッキ層の膨れや剥がれなどのメッキ密着不良を防止するために、ニッケルや銅、銀など、及び、それら金属を含む合金等でストライクメッキ処理を実施してもよい。例えば、銅でストライクメッキする場合、シアン化銅やリン酸銅を含むメッキ液中で電解メッキすることで、銅ストライクメッキ層を設けることができる。

その後、図２Ｂに示すように、バッキングプレート材１０の枠部１２の内側にターゲット材２０を組み込む。これを、組込工程という。このとき、図３Ａに示すように、ターゲット材２０の上面２１の中心部（突出部２１ａ）は、その上面２１の外周部よりも、上方に突出している。また、バッキングプレート材１０の枠部１２の高さ方向において、ターゲット材２０の最上位置がバッキングプレート材１０の枠部１２の最上位置よりも高くなるように、設定されている。ターゲット材２０の最上位置は、ターゲット材２０の上面２１に形成された突出部２１ａの位置である。バッキングプレート材１０の枠部１２の最上位置は、枠部１２の上面１２ａの位置である。

その後、図３Ｂに示すように、バッキングプレート材１０にターゲット材２０を拡散接合する。これを、接合工程という。このとき、上熱板３１および下熱板３２により、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０を上下から挟んで加熱し上下方向に加圧する。これを、ホットプレスという。つまり、バッキングプレート材１０とターゲット材２０をメッキ層を介して接合する。

図３Ｂに示した接合工程を更に具体的に述べると、上熱板３１の下面３１０によりターゲット材２０の上面２１の中心部（突出部２１ａ）をその上面２１の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱して、バッキングプレート材１０にターゲット材２０を拡散接合する。このとき、上熱板３１の下面３１０は、平坦であるが、ターゲット材２０の上面２１の中心部（突出部２１ａ）は、その上面２１の外周部よりも、上方に突出しているので、簡単な構成で、上熱板３１によりターゲット材２０の上面２１の中心部（突出部２１ａ）をその上面２１の外周部よりも先に押圧できる。なお、突出部２１ａの形状は、１段で構成されているが、図６Ａの様に２段以上の複数段から構成されるようにしてもよい。突出部２１ａの上面は、平坦であるが、凸曲面であってもよい。また、突出部２１ａの上面が凸曲面である場合、上熱板３１の下面３１０により押圧時に、突出部２１ａの内、下面３１０と接触し、押圧される領域をターゲット材２０の上面２１の中心部と見なすことが出来る。

突出部２１ａの幅は、通常ターゲット材の幅（径）に対し３０％以上であり、ターゲット材２０の中心部における接合強度を強くする上では、４０〜６０％であることが好ましい。また、突出部２１ａの上面２１からの突出具合については、ターゲット材２０の鉛直断面における、上面２１の外周部の外周端縁と突出部２１ａの外周端縁とを結ぶ線分と、上面２１の外周部との成す角度にて判断することができる。前述の線分と、上面２１の外周部との成す角度が、０．０５°以上であることが好ましく、０．０５°〜０．５０°がより好ましく、０．１０°〜０．３０°がさらに好ましい。前述の角度がこの範囲にあると上熱板３１からの圧力をターゲット材２０やバッキングプレート材１０に効果的に伝えることができ、接合強度を強めることができる。突出部２１ａの上部が、図６Ａで示すように２段以上の複数段から構成される場合、上面２１の外周部の外周端縁とそれぞれの突出部段の外周端縁とを結ぶ線分と、上面２１の外周部とのなす角度の内の最大の角度が、上記範囲を示せばよく、突出部２１ａの形状が凸曲面の場合、凸曲面に接する線分と上面２１の外周部とのなす角度の内の最大の角度が、上記範囲を示せばよい。

ホットプレスは、公知のホットプレス機を用いて行うことができる。なお、本発明のスパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲット製造用接合体は、上記実施態様以外の接合工程を含む方法で製造することが可能である。例えば、図３Ｂに示した接合工程において、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０を上下方向に加圧する際、下熱板３２が固定された状態で上熱板３１のみが下方向に加圧してもよく、上熱板３１が固定された状態で下熱板３２のみが上方向に加圧してもよい。加圧方向は、必ずしも鉛直方向である必要はなく、バッキングプレート材１０およびターゲット材２０からなる組込体が、接合に支障のないように固定できるのであれば、バッキングプレート材１０とターゲット材２０の接合面が鉛直方向と平行となる様に設置し、水平方向に加圧して接合してもよいが、未接合部なく、均一に接合するためには、上下方向に加圧して接合するほうが好ましい。また、図３Ｂでは、バッキングプレート材１０の内側にターゲット材２０を組み込んだ組込体の熱板への設置方法の一例が示されているが、ターゲット材２０が上側（ターゲット材２０の上面２１が上熱板３１に接触する）となるように設置しても、ターゲット材２０が下側（ターゲット材２０の上面２１が下熱板３２に接触する）となるように設置してもよい。このとき、ターゲット材２０の上面２１に接触する熱板の面を、プレス面と呼ぶことができる。

ここで、ホットプレスの条件の一例について説明する。ホットプレスの工程は、バッキングプレート材１０の内側にターゲット材２０を組み込んだ組込体の予熱工程、その後の加圧工程からなる。ターゲット材のサイズがφ４５０ｍｍであるとき、ホットプレス時の熱板の温度は、ターゲット材の組成にはよるが、２００℃〜５００℃、好ましくは２２０℃〜４００℃±１０℃、より好ましくは２３０℃〜３３０℃であり、ターゲット材の温度が熱板の温度の±２０℃、好ましくは±１０℃になるように予熱することが好ましい。予熱時の熱板の温度は１９０℃〜５００℃、好ましくは２１０℃〜４００℃、より好ましくは２２０℃〜３７０℃であり、予熱時間は５分以上、好ましくは５分〜６０分、より好ましくは１０分〜３０分である。予熱方法の一例としては、バッキングプレート材１０の内側にターゲット材２０を組み込んだ組込体を下熱板上に置き、上熱板を組込体のターゲット材上面２１の直上、好ましくは０ｍｍより大きく５０ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ〜４０ｍｍ、さらに好ましくは１５ｍｍ〜３０ｍｍ離れた位置に近づけた状態で静置する方法がある。ホットプレス時にバッキングプレート材１０の内側にターゲット材２０を組み込んだ組込体に与える圧力は８ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ〜８０ＭＰａ、より好ましくは２５ＭＰａ〜７０ＭＰａであり、加圧時間は１０分以上、好ましくは１０分以上６０分以下、より好ましくは２０分〜４０分である。なお、ターゲット材のサイズが大きくなると、加圧も大きくなる。

上熱板３１、下熱板３２を構成する材料は、合金鋼、炭素鋼等の高強度な合金であることが好ましく、例えば、ＳＣＭ４３０、ＳＣＭ４４０等のクロムモリブデン鋼や、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等のステンレス鋼、Ｓ４５Ｃ、Ｓ６０Ｃ等の炭素鋼を用いることができる。

上熱板３１、下熱板３２の形状は、特に限定されず、ターゲット材を押圧する面が円形であってもよいし、長方形、正方形の四角形、もしくはそれ以外の多角形であってもよい。また、上熱板３１、下熱板３２のサイズは、好ましくはターゲット材２０全体を押圧可能なサイズであればよく、ターゲット材２０のサイズに応じて決定すればよい。例えば、φ４５０ｍｍのターゲット材、φ５５０ｍｍのバッキングプレート材を押圧するには、正方形型の熱板の場合、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×ｔ１００ｍｍのサイズを用いることができる。バッキングプレート材１０に接触する側の熱板のサイズは、バッキングプレート材サイズとほぼ同等かそれ以上であればよいが、ターゲット材２０の上面２１に接する側の熱板のサイズは、熱板の押圧面の１辺の長さが、ターゲット材の直径に対して０．８倍〜５倍、好ましくは１倍〜３倍、より好ましくは１．２倍〜２．５倍のサイズであることが好ましい。

このようにして、図１Ｂに示すように、スパッタリングターゲット１を製造する。このスパッタリングターゲット１では、ターゲット材２０の下面の中心部とバッキングプレート材１０の接合強度が、７ｋｇ／ｍｍ^２以上となり、接合強度を強くできる。ターゲット材２０の中心部とバッキングプレート材１０の接合強度とは、最初に下面３１０により押圧される部分であるターゲット材２０の上面２１の中心部（突出部２１、または突出部２１の上面が凸曲面であれば、下面３１０と接触し、押圧される領域を示す）をターゲット材２０の下面へ向かって投影した領域において、バッキングプレート材１０との接合部の強度を示している。本願の方法でのターゲット材２０の中心部とバッキングプレート材１０の接合強度は、通常１５ｋｇ/ｍｍ^２以下である。なお、バッキングプレート材１０にターゲット材２０を接合した後に、仕上げ切削によりバッキングプレート材１０の枠部１２の少なくとも一部を除去してもよいし、ターゲット材２０の上面２１や突出部２１ａを研磨して平滑化してもよい。スパッタリングターゲット１の仕上げ切削には、フライス盤、ＮＣフライス盤、マシニングセンタ、旋盤、ＮＣ旋盤等を用いることが好ましい。

したがって、スパッタリングターゲット１の製造方法によれば、上熱板３１のプレス面３１０によりターゲット材２０の上面２１の中心部をその上面２１の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱して、バッキングプレート材１０にターゲット材２０を拡散接合する。

従来法では、ホットプレスによる接合を繰り返すと上熱板３１の中央部が変形により僅かに凹むことがある。また、ターゲット材２０はバッキングプレート材２１の枠部１２の内側に嵌合されて加圧されるため、ターゲット材２０の外周部に接合時の圧力が集中しやすく、ターゲット材２０の中心部の接合強度を十分に高めることができなかった。
本実施形態によれば、上熱板３１によりターゲット材２０の上面２１の少なくとも中心部に荷重をかけることができて、ターゲット材２０のバッキングプレート材１０に対する接合強度を強くすることができ、特に従来法では、低い接合強度しか得られなかったターゲット材２０の中心部でも接合強度を強くできる。

また、上熱板３１によりターゲット材２０の上面２１の中心部から外周部に順に荷重をかけることができて、バッキングプレート材１０の上面とターゲット材２０の下面の間のエアを、中心部から外周部に向かって抜き取ることができる。したがって、バッキングプレート材１０の上面とターゲット材２０の下面の間の隙間をなくすことができ、ターゲット材２０のバッキングプレート材１０に対する接合強度を強くできる。

また、バッキングプレート材１０の枠部１２の内側にターゲット材２０を組み込んでも、上熱板３１によりターゲット材２０の上面２１の少なくとも中心部に荷重をかけることができて、ターゲット材２０のバッキングプレート材１０に対する接合強度を強くできる。

また、バッキングプレート材１０とターゲット材２０はメッキ層４０により接合されるので、一軸方向から押圧、好ましくは上方から押圧（一軸プレス）して接合する際に、メッキ層４０を設けていない場合より低い温度、例えば、２００℃〜５００℃、好ましくは２２０℃〜４００℃、より好ましくは２３０℃〜３３０℃でも、バッキングプレート材１０とターゲット材２０を確実に接合できる。特に、ターゲット材２０がＡｌやＡｌ合金のような比較的低融点金属からなる場合、メッキ層を介して上記の様な低温で接合できるので、ターゲット材２０の変質（結晶性の変化）を抑えることができる。

好ましくは、バッキングプレート材１０の底板１１の上面１１ａとターゲット材２０の底面２０ａがメッキ層４０により接合される。ホットプレスにより、バッキングプレート材１０の上面１１ａとターゲット材２０の底面２０ａに力を抵抗なく伝えることができ、接合面での密着力が増し、結果として接合強度が上がる。また、ホットプレスは一軸プレスのため、ターゲット材２０の側面とバッキングプレート材１０の枠部１２の内周面には接合できるほどの力がかからなくてもよく、ターゲット材２０の側面はバッキングプレート材１０と接合していなくてもよい。ターゲット材２０の側面がバッキングプレート１０と接合していないと、接合面側が平坦もしくは枠部が若干残存するバッキングプレート形状のスパッタリングターゲットに仕上げる場合、バッキングプレートの枠部を周方向に根元から切り出すことが可能であるため、切削時間を削減できる。

（第２実施形態）
図４は、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法の第２実施形態を示す断面図である。第２実施形態は、第１実施形態とは、ターゲット材および上熱板の形状が相違する。この相違する構成を以下に説明する。

図４に示すように、接合前のスパッタリングターゲット１Ａでは、ターゲット材２０Ａの上面２１は、平坦面である。上熱板３１Ａのプレス面３１０の中心部は、そのプレス面３１０の外周部よりも、下方に突出している。つまり、プレス面３１０の中心部は、下方に突出する突出部３１０ａを有する。なお、突出部３１０ａの形状は、１段で構成されているが、複数の段から構成されるようにしてもよい。突出部３１０ａのプレス面は、平坦であるが、凸曲面であってもよい。

突出部３１０ａの幅は、通常ターゲット材の幅（径）に対し３０％以上であり、ターゲット材２０の中心部における接合強度を強くする上では、４０〜６０％であることが好ましい。

したがって、上熱板３１Ａのプレス面３１０の中心部は、そのプレス面３１０の外周部よりも、下方に突出しているので、簡単な構成で、接合工程の際に、上熱板３１Ａによりターゲット材２０Ａの上面２１の中心部をその上面２１の外周部よりも先に押圧できる。なお、第２実施形態は、上述の相違点以外の構成が第１実施形態と同様である。

（第３実施形態）
図５は、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法の第３実施形態を示す断面図である。第３実施形態は、第１実施形態とは、ターゲット材の形状が相違する。この相違する構成を以下に説明する。

図５に示すように、接合前のスパッタリングターゲット１Ｂでは、ターゲット材２０Ａの上面２１は、平坦面である。ターゲット材２０Ａの上面２１の中心部に、その上面２１の外周部よりも上方に突出する突出部材４１が設けられている。突出部材４１は、例えば、ポリイミドなどの樹脂からなる耐熱シートや、拡散接合しない金属シートから構成される。突出部材４１は、１枚から構成されているが、互いに径の異なる複数枚から構成されていてもよい。

突出部材４１の幅は、通常ターゲット材の幅（径）に対し３０％以上であり、ターゲット材２０Ａの中心部における接合強度を強くする上では、４０〜６０％であることが好ましい。また、突出部材４１のターゲット材２０Ａの上面２１からの突出具合については、ターゲット材２０Ａの鉛直断面における、上面２１の外周部の外周端縁と突出部材４１の外周端縁とを結ぶ線分と、上面２１の外周部との成す角度にて判断することができる。前述の線分と、上面２１の外周部との成す角度が、０．０５°以上であることが好ましく、０．０５°〜０．５°がより好ましく、０．１０°〜０．３０°がさらに好ましい。前述の角度がこの範囲にあると上熱板３１からの圧力をターゲット材２０Ａやバッキングプレート材１０に効果的に伝えることができ、接合強度を強めることができる。突出部材４１が互いに異なる複数枚から構成される場合、上面２１の外周部の外周端縁とそれぞれの突出部材４１の外周端縁とを結ぶ線分と、上面２１の外周部とのなす角度の内の最大の角度が、上記範囲を示せばよい。

したがって、ターゲット材２０Ａの上面２１の中心部に、その上面２１の外周部よりも上方に突出する突出部材４１が設けられているので、簡単な構成で、接合工程の際に、上熱板３１Ａによりターゲット材２０Ａの上面２１の中心部をその上面２１の外周部よりも先に押圧できる。なお、第３実施形態は、上述の相違点以外の構成が第１実施形態と同様である。

なお、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で設計変更可能である。例えば、第１から第３実施形態のそれぞれの特徴点を様々に組み合わせてもよい。

前記実施形態では、バッキングプレート材は、枠部を有しているが、枠部を省略してもよいし、拡散接合の後で、仕上げ切削加工により枠部を除去してもよい。

また、本実施形態では、ターゲット材２０の中心部から外周部の順にホットプレスの上熱板から押圧され、バッキングプレート材１０との接触部において中心部から外周部に向かって変形し、枠部１２の内側にて、中心部からの変形力と上熱板から押圧により、ターゲット材２０の中心部よりも外周部の方がバッキングプレート材１０との接合強度が僅かに強くなる傾向がある。通常、外周部と中心部の接合強度の差は、０．１ｋｇ/ｍｍ^２以上であり、好ましくは、０．１ｋｇ/ｍｍ^２以上、３ｋｇ/ｍｍ^２以下である。接合加工後の仕上げ切削加工により、枠部１２を除去する場合、切削により枠部１２やターゲット材２０の外周部に掛かる応力により、バッキングプレート材１０とターゲット材２０の接合面に欠陥が生じるおそれがあるが、外周部と中心部の接合強度の差が、上述の範囲にあると中心部よりも外周部が僅かに接合強度が強いことにより、仕上げ切削加工時に接合面における欠陥生成を抑制することができる。

（実施例）
次に、本実施例１〜４と比較例を挙げて本願発明を説明する。

実施例１〜３のスパッタリングターゲットは、図３Ａに示すスパッタリングターゲットである。接合前のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材２０の上面２１の中心部には、第１突出部２１ａを有する。

突出部２１ａの最大幅Ｗ１とは、第１突出部２１ａの直径である。突出部２１ａの最大高さＨとは、上面２１の外周部から第１突出部２１ａまでの高さである。突出部２１ａの最大角度θとは、ターゲット材２０Ｂの鉛直断面において、上面２１の外周部の外周端縁と第１突出部２１ａの外周端縁とを結ぶ線分と、上面２１の外周部との成す角度の内の最大の角度を示す。ターゲット幅Ｗ２とは、ターゲット材２０の直径である。

実施例１では、最大幅Ｗ１は２２０ｍｍであり、最大高さＨは０．３ｍｍであり、最大角度θは０．１５°であり、最大幅Ｗ１／ターゲット幅Ｗ２の比は、４９％である。実施例２では、最大幅Ｗ１は２６０ｍｍであり、最大高さＨは０．３ｍｍであり、角度θは０．１８°であり、最大幅Ｗ１／ターゲット幅Ｗ２の比は、５８％である。実施例３では、最大幅Ｗ１は１８０ｍｍであり、最大高さＨは０．３ｍｍであり、角度θは０．１３°であり、最大幅Ｗ１／ターゲット幅Ｗ２の比は、４０％である。

実施例４のスパッタリングターゲットは、図６Ｂに示すスパッタリングターゲット１Ｄである。接合前のスパッタリングターゲット１Ｄにおいて、ターゲット材２０Ａの上面２１の中心部には、第１から第４突出部材４１ａ〜４１ｄが順に設けられている。第１から第４突出部材４１ａ〜４１ｄの直径は順に大きくなっている。第１突出部材４１ａの直径は３０ｍｍであり、第２突出部材４１ｂの直径は５０ｍｍであり、第３突出部材４１ｃの直径は１００ｍｍであり、第４突出部材４１ｄの直径は２６０ｍｍである。第１から第４突出部材４１ａ〜４１ｄの厚みはそれぞれ０．１ｍｍである。

突出部材４１ａ〜４１ｄの最大幅Ｗ１とは、第４突出部材４１ｄの直径である。突出部材４１ａ〜４１ｄの最大高さＨとは、上面２１の外周部から第４突出部材４１ｄまでの高さである。突出部材４１ａ〜４１ｄの最大角度θとは、ターゲット材２０Ａの鉛直断面において、上面２１の外周部の外周端縁と第４突出部材４１ａ〜４１ｄのそれぞれの外周端縁とを結ぶ線分と、上面２１の外周部との成す角度の内の最大の角度を示す。ターゲット幅Ｗ２とは、ターゲット材２０Ｂの直径である。

実施例４では、最大幅Ｗ１は２６０ｍｍであり、最大高さＨは０．４ｍｍであり、最大角度θは０．２４°であり、最大幅Ｗ１／ターゲット幅Ｗ２の比は、５８％である。

比較例のスパッタリングターゲットは、ターゲット材の上面が平坦であり、図６Ａの突出部２１ａ，２１ｂや、図６Ｂの突出部材４１ａ〜４１ｄがない。

そして、実施例１〜４と比較例とを、プレス面３１０が平坦な上熱板３１（図３Ｂ参照）により、ターゲット材の上面を押圧して、バッキングプレート材にターゲット材を拡散接合した。ターゲット材には、φ４５０ｍｍ×ｔ１４．５ｍｍのＡｌ−０．５％Ｃｕ、バッキングプレート材には、φ４５０．３ｍｍ×深さ１２ｍｍの凹み部を設けたφ５５０ｍｍ×ｔ２５ｍｍのＡ２０２４合金を用いた。実施例４の突出部材４１ａ〜４１ｄには、ポリイミドフィルムを用いた。ターゲット材とバッキングプレート材の間には銀メッキ層を設け、圧力５６ＭＰａ、接合温度２７０℃、予熱時間１０分、加圧時間３０分で拡散接合した。銀メッキ処理は、ターゲット材とバッキングプレート材の接合面側に行い、ジンケート処理、銅ストライクメッキ処理後、電解メッキ法にて、ターゲット材とバッキングプレート材の両方の接合面に約１０μｍの銀メッキ層を設けた。ホットプレスには、素材がＳＣＭ４４０製、サイズが１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×ｔ１００ｍｍの上熱板、下熱板を備えた森鉄工株式会社製のホットプレス機（型番：ＭＳＦ−１０００ＨＰ）を用いた。下熱板上に置いたバッキングプレート材とターゲット材の組込体に対し、上熱板を鉛直下向き方向に動かし、上方から押圧しながら加熱した。拡散接合によって得られたスパッタリングターゲットから採取した試験片を用いて、接合強度を測定した。接合強度は、スパッタリングターゲットから幅１０ｍｍ×奥行１５ｍｍ×高さ２３ｍｍを切り出し、さらに垂直方向に接合面を中心として幅４ｍｍ×奥行１５ｍｍとなる（接合部の面積は幅４ｍｍ×奥行１５ｍｍとなる）よう、くびれを設け引っ張り試験片とした。この引っ張り試験片に対し万能試験機（（株）島津製作所ＵＨ−５００ｋＮＩＲ）で接合面に垂直な方向に荷重をかけて接合強度を測定した。この結果を表１に示す。また、引っ張り試験片は、ターゲット材上面突出部の最大幅Ｗ１内から切り出したものを中心部の接合強度、最大幅Ｗ１より外側で切り出したものを外周部の接合強度として、表１に記載した。

実施例１〜４で拡散接合して得られたスパッタリングターゲットにおいては、ＮＣ旋盤によって、仕上げ切削加工によりバッキングプレートの枠材の除去や研磨加工により、ターゲット材上面の平滑化を実施した。

表１から分かるように、ターゲット材とバッキングプレート材の中心部の接合強度について、比較例では０［ｋｇ／ｍｍ^２］であるのに対して、実施例１〜４では７．４〜９．７［ｋｇ／ｍｍ^２］であった。また、ターゲット材とバッキングプレート材の外周部の接合強度について、実施例１〜４は、問題のない強度であった。したがって、実施例１〜４では、比較例と比べて、上記外周部の強度を適度にすることができるとともに中央部の接合強度を強くすることができた。このように、接合の際に、上熱板によりターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に押圧することで、全体的な接合強度を向上できた。

また、実施例１〜４で得られたスパッタリングターゲットにおいて、仕上げ切削加工により、バッキングプレート材の枠材の除去やターゲット材上面の研磨加工を行ったが、仕上げ加工後、特に応力が強くかかると思われる外周部においても、ターゲット材とバッキングプレートの接合部における欠陥等の不具合については確認されなかった。

また、表１に、本実施例１〜４と比較例とのメッキ層の厚み（拡散接合したスパッタリングターゲットにおけるターゲット材とバッキングプレート材間のメッキ層の総厚み）を示している。この実施例では、メッキ層は、主成分としてＡｇを含む層である。表１に示すように、本実施例１〜４では、メッキ層の厚みと接合強度には相関があり、メッキ層が厚いほど接合強度が高いことが分かる。一方、比較例では、ターゲット材の上面が平坦であり、上手くプレスできていないため、接合強度が０ｋｇ／ｍｍ^２となっており、メッキ層の厚みとは関係ない。

ここで、メッキ層の厚みによって接合強度が変化するメカニズムについて説明する。ターゲット材とメッキ層の接合面付近では、ターゲット材の金属とメッキ層の下地層の金属が拡散し、不純物の濃度が高いメッキ層となっていると考えられる。このため、メッキ層が厚くなると、メッキ層の中央部ではＡｇの純度が高くなり、また、接合面付近での不純物量も減少するため、接合強度が上がるものと考えられる。Ａｌ−０．５％Ｃｕ自体の引張強度は、７ｋｇ／ｍｍ^２程度であり、４ＮのＡｇ自体の引張強度は、１６ｋｇ／ｍｍ^２程度である。なお、メッキ層を厚くすれば良いが、Ａｇ物性の影響が飽和してくること、また、Ａｇは高価な金属であり、厚くし過ぎるとコスト増になる。

前記実施形態では、ターゲット材の上面の突出部の形状は、段形状であるが、その他の形状であってもよい。例えば、図７Ａに示すように、ターゲット材２０Ｃの上面２１の形状が、中央部が外周部よりも突出するような湾曲面であってもよい。また、図７Ｂに示すように、ターゲット材２０Ｄの上面２１の突出部２１ａの形状が、中央部が外周部よりも突出するような湾曲面であってもよい。

同様に、上熱板の下面の形状が、中央部が外周部よりも突出するような湾曲面であってもよい。また、上熱板の下面の突出部の形状が、中央部が外周部よりも突出するような湾曲面であってもよい。

ここで、上熱板のプレス面の形状が湾曲面である場合、上熱板のプレス面の寸法が、図８に示す寸法となるようにしてもよい。図８は、上熱板のプレス面を、横方向にＡ〜Ｅと区分し縦方向に１〜５と区分して、位置座標を示し、また、その位置座標の寸法を示す。寸法の単位は、ｍｍであり、寸法が正の値とは、突出していることを示す。縦および横に区分する寸法は、２００ｍｍである。図８から分かるように、上熱板のプレス面の中心（横方向が「Ｃ」の位置で、縦方向が「３」の位置）が、＋０．４ｍｍと最も高く、上熱板のプレス面の外周に向かって除々に低くなっている。

１，１Ａ〜１Ｆスパッタリングターゲット
１０バッキングプレート材
１１底板
１１ａ上面
１２枠部
１２ａ上面
２０，２０Ａ〜２０Ｄターゲット材
２０ａ底面
２１上面
２１ａ突出部
２１ｂ突出部
３１、３１Ａ上熱板
３１０下面（プレス面）
３１０ａ突出部
３２下熱板
４０メッキ層
４１突出部材
４１ａ〜４１ｄ第１〜第４突出部材

Claims

バッキングプレート材の上面にターゲット材を拡散接合してスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
熱板により前記ターゲット材の上面の中心部をその上面の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱して、前記バッキングプレート材に前記ターゲット材を拡散接合する、スパッタリングターゲットの製造方法。
前記ターゲット材の前記上面の中心部は、その上面の外周部よりも、上方に突出している、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
前記熱板において、押圧時に前記ターゲット材と接するプレス面の中心部は、そのプレス面の外周部よりも、下方に突出している、請求項１または２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
前記ターゲット材の前記上面の中心部に、その上面の外周部よりも上方に突出する突出部材が設けられている、請求項１から３の何れか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
環状の枠部を有する前記バッキングプレート材の前記枠部の内側に、前記ターゲット材を組み込んで、前記熱板により前記ターゲット材の前記上面の中心部をその上面の外周部よりも先に上方から押圧しながら加熱する、請求項１から４の何れか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
バッキングプレート材と、
前記バッキングプレート材の上面に接合されたターゲット材と
を備え、
前記ターゲット材の中心部と前記バッキングプレート材の接合強度が、７ｋｇ／ｍｍ^２以上である、スパッタリングターゲット。
バッキングプレート材と、
前記バッキングプレート材の上面に接合されたターゲット材と
を備え、
前記ターゲット材の中心部と前記バッキングプレート材の接合強度が、７ｋｇ／ｍｍ^２以上である、スパッタリングターゲット製造用接合体。