JP2018085289A - 正極活物質、正極、及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質は、導電性シリカと、前記導電性シリカの細孔内に充填された硫黄と、を含む。前記導電性シリカは、シリカゲルと、前記シリカゲルの内部において分散した微粒子状の炭素と、を含む複合体であることが好ましい。正極は、上述した正極活物質を備える。二次電池は、上述した正極を備える。
【選択図】 図1
Description
本開示の一局面は、充放電を繰り返したときにおける容量の低下を抑制できる正極活物質、正極、及び二次電池を提供することを目的とする。
本開示の別の態様は、上記の正極を備える二次電池である。本開示の二次電池は、充放電を繰り返しても容量が低下しにくい。
1.正極活物質
正極活物質は、導電性シリカを含む。導電性シリカとしては、例えば、シリカゲルと、そのシリカゲルの内部において分散した微粒子状の炭素と、を含む複合体が挙げられる。この複合体を以下ではシリカゲル・炭素複合体とする。シリカゲル・炭素複合体として、例えば、特開2013−56792号公報、特開2012−246153号公報に開示されているシリカ・炭素複合多孔質体が挙げられる。
細孔容積:0.3〜2.0ml/g
平均細孔径:2〜100nm
シリカゲル・炭素複合体の全質量に対する微粒子状の炭素の質量比(以下では炭素含有率とする)は、1〜50質量%であることが好ましく、5〜35質量%であることが特に好ましい。炭素含有率が上記の下限値以上の場合、シリカゲル・炭素複合体の電気伝導性が一層高くなる。また、炭素含有率が上記の上限値以下である場合、シリカゲル・炭素複合体の機械的強度が一層高くなる。
2.正極
正極は、前記「1.正極活物質」の項で述べた正極活物質を備える。正極は、例えば、正極活物質以外の点では、公知の構成を備えることができる。正極は、例えば、正極側の集電部材の上に正極活物質を含む層(以下では正極活物質層とする)を備える。正極活物質層は、正極活物質のみから成る層であってもよいし、正極活物質に加えてさらに他の成分を含む層であってもよい。
結着材は、例えば、正極活物質の粒子、導電助剤の粒子等を繋ぎ止める役割を果たす。結着材としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、フッ素ゴム等の含フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン等の熱可塑性樹脂、エチレン−プロピレン−ジエンマー(EPDM)、スルホン化EPDM、天然ブチルゴム(NBR)等を単独で、あるいは2種以上の混合物として用いることができる。また、結着材として、例えば、水系バインダーであるセルロース系やスチレンブタジエンゴム(SBR)等の水分散体等を用いることもできる。
正極活物質層は、例えば、正極活物質を含む塗布液を正極側の集電部材の表面に塗布する方法で形成できる。塗布方法としては、例えば、アプリケータロール等のローラコーティング、スクリーンコーティング、ドクターブレイド方式、スピンコーティング、バーコータ等が挙げられる。上記のいずれかの塗布方法を用いて、正極活物質層の厚さや形状を任意のものとすることができる。
二次電池は正極として、前記「2.正極」の項で述べた正極を備える。二次電池として、例えば、リチウム硫黄二次電池、ナトリウム硫黄二次電池、マグネシウム硫黄二次電池等が挙げられる。リチウム硫黄二次電池の場合、負極はリチウムを含む。ナトリウム硫黄二次電池の場合、負極はナトリウムを含む。マグネシウム硫黄二次電池の場合、負極はマグネシウムを含む。
(実施例)
(1)シリカゲル・炭素複合体A1の製造
濃度6mol/Lの希硫酸12gと、シリカ濃度25%のケイ酸ソーダ78gとを混合して、シリカゾル100gを得た。このシリカゾル100gに、カーボンブラック分散溶液(W−311N:ライオンスペシャリティーケミカルズ製)62gを添加し、さらによく攪拌して、全体がゲル状の固体(ヒドロゲル)を得た。カーボンブラック分散溶液は、市販されている微粒子状の炭素の水分散体に対応する。
細孔容積:0.6ml/g
平均細孔径:12nm
炭素含有率:30.7質量%
電気伝導度:0.15S/cm
なお、比表面積、細孔容積、及び平均細孔径は、窒素吸着測定から算出した。炭素含有率は、元素分析装置(Vario EL III(Elementar社製))を用いて測定した。シリカゲル・炭素複合体A1の物性値を表1に示す。
濃度6mol/Lの希硫酸12gと、シリカ濃度25%のケイ酸ソーダ78gとを混合して、シリカゾル100gを得た。このシリカゾル100gに、カーボンブラック分散溶液(W−311N:ライオンスペシャリティーケミカルズ製)62gを添加し、さらによく攪拌して、全体がゲル状の固体(ヒドロゲル)を得た。カーボンブラック分散溶液は、市販されている微粒子状の炭素の水分散体に対応する。
細孔容積:0.7ml/g
平均細孔径:53nm
炭素含有率:30.9質量%
電気伝導度:0.51S/cm
なお、物性値の測定方法は、シリカゲル・炭素複合体A1の場合と同様である。シリカゲル・炭素複合体A2の物性値を上記表1に示す。
シリカゲル・炭素複合体A1と、硫黄とを、質量比1:1で混合し、第1の混合物を作製した。使用した硫黄は、昇華精製済みのものであって、和光純薬工業の製品である。第1の混合物400〜600mgを、ボールミル(フリッチュ・ジャパン株式会社製のP−7)を用い、速度300rpmの条件で、2時間粉砕混合した。使用したビーズは、ZrO2から成る直径1mmのビーズである。
非導電性シリカと、導電性カーボンと、硫黄とを、質量比7:3:10で混合し、第2の混合物を作製した。非導電性シリカは、サイリシア430(富士シリシア化学株式会社製)である。サイリシア430の物性値は以下のとおりである。なお、物性値の測定方法は、シリカゲル・炭素複合体A1、A2の場合と同様である。サイリシア430の物性値を、上記表1における「比較例」の列に示す。
細孔容積:1.2ml/g
平均細孔径:14nm
平均粒子径:4μm
使用した導電性カーボンは、東洋テック製のアモルファス導電性カーボンである。使用した硫黄は、シリカゲル・炭素複合体A1、A2の製造で用いたものと同じである。
正極活物質B1と、PVDFとを、質量比8:2で混合して、第3の混合物を作製した。次に、第3の混合物20mgと、NMP(N−メチルピロリドン)0.5mLとを、小さなバイアル瓶中で2時間超音波分散させ、インク状の混濁液を得た。使用したPVDF及びNMPは、それぞれ、シグマアルドリッチ・ジャパン社の製品である。
また、基本的には正極C1の場合と同様の製造方法で、正極CRを製造した。ただし、正極CRの場合は、正極活物質B1の代わりに、同量の正極活物質BRを用いた。
正極C1と、セパレータと、負極と、電解質とを、不活性雰囲気下で、CR2032コイン電池ホルダー中に配置し、コインセル電池D1を製造した。コインセル電池D1はリチウム硫黄二次電池である。使用したセパレータ、負極、及び電解質は、それぞれ、以下のものである。
負極:直径15mmのリチウム・ディスク。
電解質:濃度1mol/LのLi・TFSIと、濃度0.2mol/LのLiNO3 DOL/DMEとの、体積比1:1の混合溶媒。ここで、Li・TFSIは、リウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Lithium bis(trifluoro methanesulfonyl)imide)を意味する。DOLは、1,3−ジオキソラン(1,3-dioxolane)を意味する。DMEは、1、2−ジメトキシエタン(1,2-dimethoxyethane)を意味する。
また、基本的にはコインセル電池D1の場合と同様の製造方法で、コインセル電池DRを製造した。ただし、コインセル電池DRの場合は、正極C1の代わりに、正極CRを用いた。
北斗電工製の電池充放電装置を用いて、コインセル電池D1、D2、DRのそれぞれについて、充放電試験を行った。充放電試験における充放電速度は1Cとした。試験結果を図2、図3に示す。図2における縦軸は、活物質中の硫黄の質量を基準とした容量を表す。図3における縦軸は、正極中の活物質の質量を基準とした容量を表す。
(1)上記各実施形態における1つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を1つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、上記各実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記各実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。なお、特許請求の範囲に記載の文言から特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本開示の実施形態である。
Claims (6)
- 導電性シリカと、
硫黄と、
を含む正極活物質。 - 導電性シリカと、
前記導電性シリカの細孔内に充填された硫黄と、
を含む正極活物質。 - 請求項1又は2に記載の正極活物質であって、
前記導電性シリカは、シリカゲルと、前記シリカゲルの内部において分散した微粒子状の炭素と、を含む複合体である正極活物質。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の正極活物質を備える正極。
- 請求項4に記載の正極を備える二次電池。
- 請求項5に記載の二次電池であって、
負極がリチウム、ナトリウム、及びマグネシウムから選択される1以上を含む二次電池。
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