JP2018081223A - 電子写真感光体および電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
よって電子写真感光体には、耐摩耗性と低摩擦力維持の両立が求められる。
(A)重合性官能基を1つ有する電荷輸送性化合物と、重合性官能基を2つ以上有する化合物とを、少なくとも含有する組成物。
(B)重合性官能基を2つ有する電荷輸送性化合物を、少なくとも含有する組成物。
(A)重合性官能基を1つ有する電荷輸送性化合物と、重合性官能基を2つ以上有する化合物とを、少なくとも含有する組成物。
(B)重合性官能基を2つ有する電荷輸送性化合物を、少なくとも含有する組成物。
特許文献2は中間転写体に関する技術であり、電荷輸送機能についての記載はない。
特許文献3には電子写真感光体の記載はあるものの、その表面層は電荷輸送機能の無い有機成分に金属酸化物を含有させた層である。この電子写真感光体は、電気特性に改善の余地があった。
電気特性を改善すべく、表面層に重合性官能基を有さない電荷輸送性化合物を含有させたところ、表面層とその下層との密着性が低下してしまった。密着性が低下した理由は、相溶性の問題で、表面層とその下層の界面にいずれかの材料が偏在してしまったためと推測している。
これに対し、本発明の電子写真感光体では、電荷輸送性化合物として電荷輸送性モノマーを用いることで、表面層とその下層の密着性を改善できた。
<マトリックス−ドメイン構造>
本発明の電子写真感光体の表面層断面の模式図を図2に示す。表面層201は、その厚み方向において、マトリックス202中にドメイン203が存在する、マトリックス−ドメイン構造を有している。ここで、マトリックス202は(A)または(B)の組成物の硬化物を含んでおり、ドメイン203は、PFPEを含んでいる。
本発明の電子写真感光体の表面層のマトリックス202を形成する硬化物を得るための組成物は、表面層の耐摩耗性を獲得するために、重合性官能基を2つ以上有するモノマーを含有する。重合性官能基を2つ以上有するモノマーは電荷輸送性を有していても有していなくてもよい。ただし、組成物が含有するモノマーのうち少なくとも1種は、電荷輸送性モノマーである。これにより、表面層とその下層との密着性を損なうことなく電気特性を改善できる。密着性が低下しない理由は、電荷輸送性モノマーがマトリックス202中の成分と相溶性が良いため、あるいはマトリックス202に固定されることでマトリックス中の電荷輸送性モノマー由来の電荷輸送性化合物の偏在が抑制されるためと考えている。
また、電荷輸送性モノマーが有する重合性官能基が2つ以上である場合、これらを含有する組成物が(B)の組成物である。(B)の組成物において、重合性官能基を2つ以上有する電荷輸送性モノマーの含有量は、(B)の組成物中、30質量%以上90質量%以下であることが好ましい。
電荷輸送性を有さないモノマーは、重合性官能基を有する化合物のうち、電荷輸送性を有さない化合物である。電荷輸送性を有さないモノマーとしては、スチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂などを形成するモノマーを用いることができる。中でもアクリル樹脂、メタクリル樹脂を形成するモノマーが好ましい。電荷輸送性を有さないモノマーの有する重合性官能基の数は、特に制限されない。ただし、(A)の組成物は、2つ以上の重合性官能基を有するモノマーを少なくとも1種含有する。また、電荷輸送性を有さないモノマーとしては、同一の組成物が含有する電荷輸送性モノマーと同じ重合性官能基を有するモノマーが好ましい。
電荷輸送性を有するモノマー(電荷輸送性モノマー)は、電荷輸送性を有する骨格と、重合性官能基とを同一分子内に有する化合物である。電荷輸送性を有する骨格としては、ヒドラゾン、カルバゾール、トリフェニルアミンなどの正孔輸送性を有する骨格が挙げられる。重合性官能基としては、ヒドロキシル基、ビニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、スチリル基、ビニルエーテル基、アリル基などが挙げられる。
本発明におけるフルオロポリエーテル構造を有するオイル(PFPE)とは、パーフルオロアルキレンエーテルを繰り返し単位として有するオリゴマーまたはポリマーを指す。パーフルオロアルキレンエーテルの繰り返し単位としては、パーフルオロメチレンエーテル、パーフルオロエチレンエーテル、およびパーフルオロプロピレンエーテルの繰り返し単位が挙げられる。
表面層に分散剤を含有してもよい。分散剤によって、PFPEと組成物との混合液を分散処理した分散液中でのPFPEの分散状態をより安定させることができる。分散剤は、フロオロアルキル基と重合性官能基に親和性のある部位を持つ化合物である。分散剤は、下記(i)および(ii)の共重合体の少なくとも一方を含むことが好ましい。
(i)フルオロアルキル基を有するビニルモノマーと、アクリレートまたはメタクリレートとを共重合させて得られるブロック共重合体。
(ii)フルオロアルキルアクリレートまたはフルオロアルキルメタクリレートと、ポリメチルメタクリレートを側鎖に有するメタクリレートマクロモノマーとを共重合させて得られる櫛型グラフト共重合体。
また、上記(ii)の櫛型グラフト共重合体としては、東亜合成(株)製のアロンGF−150、GF−300、GF−400、GF−420が挙げられる。
表面層の製造方法は以下の通りである。まず(A)または(B)の組成物、溶媒、およびPFPE、並びに必要に応じて分散剤を混合し、混合液を得る。混合液を分散処理し、分散液を得る。この分散液を感光層上にバーコート、スプレーコート、浸漬塗布等の塗布方法で塗布し塗膜を形成する。得られた塗膜中のモノマーを硬化させることによって表面層を形成する。
本発明の電子写真感光体は、支持体、該支持体上に形成された電荷発生層、該電荷発生層上に形成された電荷輸送層、必要に応じて電荷輸送層上に形成された保護層を有する。
支持体の表面は、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を樹脂などに含浸させて形成された支持体や、導電性樹脂製の支持体を用いることもできる。
導電層は、導電性粒子を結着樹脂および溶剤とともに分散処理して得られる導電層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥および/または硬化させることによって形成することができる。
導電層の膜厚は、0.2μm以上40μm以下であることが好ましく、5μm以上40μm以下であることがより好ましい。
下引き層は、樹脂を含有する下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥または硬化させることによって形成することができる。
下引き層の膜厚は、0.05μm以上40μm以下であることが好ましく、0.4μm以上20μm以下であることがより好ましい。
電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂および溶剤とともに分散処理して得られる電荷発生層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥させることによって形成することができる。また、電荷発生層は、電荷発生物質の蒸着膜であってもよい。
電荷発生層の膜厚は、0.01μm以上5μm以下であることが好ましく、0.1μm以上1μm以下であることがより好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質および結着樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる電荷輸送層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
本発明の電子写真感光体に保護層が設けられていない場合、表面層としての電荷輸送層の膜厚は、5μm以上40μm以下であることが好ましい。
図3に、電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
図3において、円筒状の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度(プロセススピード)をもって回転駆動される。電子写真感光体1は、回転過程において、帯電手段(一次帯電手段)3により、その表面(周面)が正または負に帯電される。次いで、電子写真感光体1の表面には、露光手段(像露光手段)(不図示)から出力される露光光(像露光光)4が照射される。露光光4は、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調される。露光手段としては、スリット露光やレーザービーム走査露光などが挙げられる。こうして電子写真感光体1の表面には、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。
・支持体
支持体として直径29.92mm、長さ357.5mm、厚さ0.7mmの円筒状アルミニウム製シリンダーを用いた。
次に、金属酸化物として酸化亜鉛粒子(比表面積:19m2/g、粉体抵抗:4.7×106Ω・cm)100部をトルエン500部と撹拌混合した。これにシランカップリング剤(化合物名:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名:KBM602、信越化学工業(株)製)0.8部を添加し、6時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
この下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を40分間160℃で乾燥させて、膜厚が18μmの下引き層を形成した。
次に、下記の4つの物質を、直径1mmガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、4時間分散処理した後、酢酸エチル700部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
・CuKα特性X線回折におけるブラッグ角2θ±0.2°の7.4°および28.2°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質)
・・・20部
・ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)
・・・10部
・シクロヘキサノン ・・・600部
この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を15分間80℃で乾燥させることによって、膜厚0.18μmの電荷発生層を形成した。
次に、下記の5つの物質を、キシレン600部およびジメトキシメタン200部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
・式(6)で示される化合物(電荷輸送物質) ・・・30部
・式(7)で示される化合物(電荷輸送物質) ・・・60部
・式(8)で示される化合物(電荷輸送物質) ・・・10部
・ポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ビスフェノールZ型のポリカーボネート) ・・・100部
・式(9)で示されるポリカーボネート(粘度平均分子量Mv:20000)
・・・0.02部
次に、1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン(商品名:ゼオローラH、日本ゼオン(株)製)100部、1−プロパノール100部の混合溶剤を作成した。この混合溶剤に、以下の化合物群より選択した表1に記載の化合物を投入し、12時間撹拌して混合液とした。
・新中村化学工業(株)社製 ペンタエリスリトールテトラアクリレート;A−TMMT
・化合物(1−2)
・化合物(1−14)
・式(12)で示される化合物
・式(10)で示される化合物
・式(11)で示される化合物
・化合物(2−37)
・化合物(2−41)
・式(6)で示される化合物
・ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン(株)社製 フルオロリンクMD500
・ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン(株)社製 フルオロリンクMD700
・ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン(株)社製 フルオロリンクAD1700
・東亜合成(株)製 アロンGF300
・東亜合成(株)製 アロンGF400
・東亜合成(株)製 アロンGF420
重合開始剤
・チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 イルガキュア184
フッ素含有樹脂粒子
・ダイキン工業(株)社製 ルブロンL−2
この分散液を、分散処理終了後1時間以内に電荷輸送層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を硬化させることによって、膜厚5μmの保護層を形成した。硬化手段は、表1に記載の手段を用いた。紫外線照射、電子線照射はそれぞれ以下のようにして行った。
得られた塗膜を50℃で6分間乾燥させた。その後、支持体(被照射体)を200rpmで回転させながら60秒間、紫外線を照射した。紫外線の照射条件は、高圧水銀ランプで、積算光量1000mJ/cm2となるように設定した。次に、130℃で30分間加熱処理を行うことによって、膜厚5μmの保護層を形成した。
得られた塗膜を50℃で6分間乾燥させた。その後、窒素中において、支持体(被照射体)を200rpmで回転させながら1.6秒間、電子線を塗膜に照射した。電子線の照射条件は、加速電圧70kVにて吸収線量8000Gyとなるように設定した。引き続き、窒素中において25℃から120℃まで30秒かけて昇温させ、塗膜を加熱した。電子線照射およびその後の加熱時の雰囲気の酸素濃度は15ppmであった。次に、大気中において100℃で30分間加熱処理を行うことによって、膜厚5μmの保護層を形成した。
以上のようにして実施例1〜19、および比較例1〜4の電子写真感光体を得た。
・マトリックス−ドメイン構造の観察
得られた電子写真感光体について、保護層のマトリックス−ドメイン構造の有無を確認した。感光層を切断し、その断面を走査型電子顕微鏡にて観察した。結果を表2に示す。
得られた電子写真感光体の、保護層と電荷輸送層との間の密着性を、クロスカット法を用いて評価した。カッターナイフで基体に届く切れ込みを6本、1mmピッチで作成した。これと90°で交わる切れ込みを同様に6本作成し、25マスの碁盤目を作成した。碁盤目部分にセロテープ(登録商標)を強く圧着させ、テープの端を45°の角度で一気に引き剥がし、剥がれたマス目の数によって密着性を評価した。評価基準を以下とし、結果を表2に示す。
A;0マス
B;1〜5マス
C;5マス以上
残留電位を、電子写真装置による画像出力によって行った。電荷輸送性が劣る場合、前露光を有する電子写真プロセスでは残留電位によってネガゴーストが発生する。これは、1回転目のプロセスで前露光照射が行われた後、2回転目のプロセスに入る前に除電が終わりきらず(このときの感光体の電位を残留電位と呼ぶ)、2回転目のプロセスで1回転目の画像パターンの履歴が現れてしまう現象である。
得られた電子写真感光体を、キヤノン株式会社製iR−ADV C5255のブラックステーションに装着した。帯電電位−700V、露光電位−300Vとなるように設定し、ゴーストチャートの出力を行った。ゴーストチャートとは、全面ハーフトーン画像の画像先端側に、1cm角の黒ベタが配置された画像である。ネガゴーストの濃度段差をエス・ディー・ジー株式会社製のX−rite518JP/LPアパーチャー3.4mm分光濃度計にて測定した。評価基準を以下とし、結果を表2に示す。
A;ゴースト発生なし
B;ゴースト発生あり、濃度段差がΔ0.02未満
C;ゴースト発生あり、濃度段差がΔ0.02以上
得られた電子写真感光体を、キヤノン株式会社製iR−ADV C5255のブラックステーションに装着し耐久試験を行った。帯電電位−700V、露光電位−300Vとなるように設定し、A4サイズ、印字比率5%のチャート出力を10万枚行った。
低摩擦力の維持について、クリーニングブレードと感光体の摩擦力によって生じる音、いわゆるブレード鳴きを評価した。耐久試験後に、感光体の駆動停止時の停止時鳴き、および駆動スピードが遅い場合に発生する低速鳴きについて評価した。評価基準を以下とした。
A;停止時鳴き、低速鳴きともに発生なし
B;停止時鳴き発生、低速鳴き発生無し
C;停止時鳴き、低速鳴きともに発生
A;キズ画像発生なし
B;キズ画像発生あるが、視認が困難
C;キズ画像発生あり
以上、ブレード鳴き、キズ画像、削れ量について、結果を表2に示す。
比較例2では摩擦力低減のためにフッ素樹脂粒子を用いたが、耐久後に維持することができなかった。
比較例3ではフルオロポリエーテル構造を有するオイルを用いて低摩擦力の維持はできたが、電荷輸送性化合物を添加していないため電気特性が不十分であった。
比較例4では、電荷輸送性化合物として重合性官能基を持たない化合物を用いたため、密着性が不十分であった。
102 電荷発生層
103 電荷輸送層
104 保護層
201 表面層
202 マトリックス
203 ドメイン
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (9)
- 感光層と表面層を有する電子写真感光体であって、
該表面層は、その厚み方向においてマトリックス−ドメイン構造を有し、
該ドメインはフルオロポリエーテル構造を有するオイルを含み、
該マトリックスは重合性官能基を有する電荷輸送性化合物を含有する組成物の硬化物を含み、
該組成物は、下記(A)または(B)の組成物であることを特徴とする電子写真感光体。
(A)重合性官能基を1つ有する電荷輸送性化合物と、重合性官能基を2つ以上有する化合物とを、少なくとも含有する組成物。
(B)重合性官能基を2つ有する電荷輸送性化合物を、少なくとも含有する組成物。 - 前記組成物が、下記式(2)または下記式(3)で示される化合物を含有する組成物である、請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記表面層が、該フルオロポリエーテル構造を有するオイルを該マトリックス中に分散させるための分散剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記分散剤が、フルオロアルキル基を有するビニルモノマーと、アクリレートまたはメタクリレートとを共重合させて得られるブロック共重合体、あるいは、フルオロアルキルアクリレートまたはフルオロアルキルメタクリレートと、ポリメチルメタクリレートを側鎖に有するメタクリレートマクロモノマーとを共重合させて得られる櫛型グラフト共重合体の少なくとも一方を含む、請求項4に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段から選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置の本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 感光層と表面層を有する電子写真感光体の製造方法であって、
該表面層の形成方法が、
フルオロポリエーテル構造を有するオイル、および下記(A)または(B)の組成物を混合し混合液を作成する工程、
該混合液に分散処理を行い分散液とする工程、
該分散液を塗布して塗膜を形成する工程、
該塗膜を硬化させて表面層を形成する工程、
を少なくとも有する、電子写真感光体の製造方法。
(A)重合性官能基を1つ有する電荷輸送性化合物と、重合性官能基を2つ以上有する化合物とを、少なくとも含有する組成物。
(B)重合性官能基を2つ有する電荷輸送性化合物を、少なくとも含有する組成物。 - 前記塗膜を硬化させて表面層を形成する工程が、電子線を照射して硬化させる工程である、請求項8に記載の電子写真感光体の製造方法。
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