JP2018070997A - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ニッケル粉の製造方法である。
第一工程では、硫酸ニッケル水溶液と中和剤とを混合して、水酸化ニッケルを含む中和後スラリーを生成する。なお、中和後スラリーは、例えば、中和剤に消石灰を用いた場合には、水酸化ニッケルと石膏スラリーとが混合したスラリーであり、中和剤に水酸化ナトリウムを用いた場合には、水酸化ニッケルのスラリーとなる。
ここで、原料に用いる硫酸ニッケル水溶液は、特に限定されないが、ニッケルを浸出させた硫酸溶液を用いることができる。
中和剤としては、消石灰(水酸化カルシウム)を用いることができる。なお、消石灰はスラリーの形態にして用いることが好ましい。具体的に、消石灰は、工業用の市販品を用いることができ、特に限定されない。例えば、市販の消石灰を、水を用いて150g/L程度のスラリー濃度に調整して使用する。
第二工程では、第一工程で得られた水酸化ニッケルを用い、ニッケルの錯形成反応を生じさせて、ニッケルアンミン錯体の溶液を得る。このとき、ニッケルの錯形成反応に際しては、硫酸アンモニウム水溶液を用いることを特徴としており、水酸化ニッケルにその硫酸アンモニウム水溶液を添加して、錯化後スラリーである硫酸ニッケルアンミン錯体の溶液を得る。
必須の態様ではないが、第三工程として、第二工程における錯形成反応により生じたニッケルアンミン錯体水溶液を含む錯化後スラリーを固液分離する工程を設けることができる。
還元工程では、得られたニッケルアンミン錯体水溶液に、水素ガスを接触させて水素還元し、ニッケル粉を生成させる。具体的には、先ず、高温高圧用反応容器などの反応容器にニッケルアンミン錯体水溶液を装入し、所定の温度、圧力の条件で、還元用の水素ガスを連続的に供給することによって水素還元し、ニッケル粉と還元後溶液である硫酸アンモニウム水溶液とからなるスラリーを生成させる。
還元工程で得られた反応容器内の反応後スラリーは、例えば降圧槽などに排出されて固液分離されることによって、ニッケル粉が回収されるとともに、還元後溶液である硫酸アンモニウム水溶液が取り出される。ここで取り出された硫酸アンモニウム水溶液は、上述したように、第二工程における錯形成反応のための硫酸アンモニウム水溶液として再利用することが好ましい。具体的に、取り出した硫酸アンモニウム水溶液を循環させ、水酸化ニッケルに添加するようにする。
必須の態様ではないが、第三工程で固液分離により錯化後澱物が回収される場合には、回収した錯化後澱物に対して水洗及び/又は酸洗浄を行う工程(洗浄工程)を設け、洗浄後の洗浄後液を第一工程に返送することが好ましい。
(第一工程)
ニッケル酸化鉱石を公知の方法により高温高圧下で酸浸出し、その後ニッケル浸出液を硫化処理して得られたニッケル硫化物に、液温を50℃に維持しながら硫酸を添加してニッケル濃度が120g/Lになるように溶解することによって、硫酸ニッケル水溶液を得た。得られた硫酸ニッケル水溶液を1リットル分取し、これにスラリー濃度が150g/Lの消石灰スラリーを添加して、スラリーのpHが8.0になるように60分間撹拌しながら維持し中和後スラリーを得、さらに濾過をして水酸化ニッケルを得た。なお、最終的な消石灰スラリーの添加量は1.26リットルになった。
第一工程で生成した水酸化ニッケルに、濃度1240g/Lの硫酸アンモニウム水溶液を1.0リットル添加した。なお、水酸化ニッケルに添加した硫酸アンモニウム濃度は400g/Lとなった。次いで、その水溶液の温度を80℃に維持しながら1時間撹拌を継続し、水溶液中の水酸化ニッケルと硫酸アンモニウムとを反応させて、ニッケルアンミン錯体を生成させた。これにより、ニッケルアンミン錯体と石膏スラリーとを含む錯化後スラリーが得られた。
次に、第二工程にて得られた錯化後スラリーを、ヌッチェとろ紙とを用いて固液分離した。これにより、濾液としてニッケル濃度が41g/Lのニッケルアンミン錯体水溶液が2.9リットル得られた。
次に、得られたニッケルアンミン錯体水溶液1リットルを高温高圧反応容器に装入し、種晶として別途用意したニッケル粉を40g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウムを濃度0.17g/Lとなるように添加し、温度を185℃に昇温し、内部圧力を3.5MPaに維持した条件で、撹拌しながら水素ガスを供給して1時間反応させた。
(第一工程)
実施例1と同様にして、反応温度50℃の条件でニッケル濃度が120g/Lになるように溶解した硫酸ニッケル水溶液1リットルを用意した。次に、この硫酸ニッケル水溶液に、濃度200g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を810mL添加して混合し、pHが8.2となる中和後スラリーを得た。
第一工程で生成した水酸化ニッケルに、硫酸アンモニウム水溶液400gと、第一工程で得られた水酸化ニッケル207g(Dry換算)と、さらに純水を加えて、全液量を1000mLに調整した。次いで、調整後の水溶液の温度を80℃に維持しながら1時間撹拌を継続し、水酸化ニッケルと硫酸アンモニウムとの全量が溶解した状態で、ニッケルアンミン錯体水溶液を生成させた。
上述した第一工程では、中和剤に水酸化ナトリウムを用いたため、第二工程から排出されたニッケルアンミン錯体水溶液には澱物が伴っていなかった。そのため、固液分離を行う第三工程を設けずに、ニッケルアンミン錯体水溶液を還元工程に移送した。
次に、得られたニッケルアンミン錯体水溶液1リットルを高温高圧反応容器に装入し、種晶として別途用意したニッケル粉40g、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウムを濃度0.17g/Lとなるように添加し、温度を185℃に昇温し、内部圧力を3.5MPaに維持した条件で、撹拌しながら水素ガスを供給して1時間反応させた。
実施例1と同じ方法を用いて、第一工程から第三工程までの処理を行い、ニッケルアンミン錯体水溶液を1リットル得た。
実施例3と同じ方法を用いて、第一工程から第三工程までの処理を行い、ニッケルアンミン錯体水溶液を1リットル得た。
実施例1の第一工程で生成した水酸化ニッケルと、石膏スラリー475g(Dry換算値)と、硫酸アンモニウム水溶液200gとに純水を加え、全液量を1000mLに調整した。次いで、調整後の水溶液の温度80℃に維持しながら1時間撹拌を継続し、水酸化ニッケルと硫酸アンモニウムの全量が溶解した状態で、ニッケルアンミン錯体水溶液を生成させた。そして、得られたニッケルアンミン錯体水溶液に対して、上記実施例1と同じ方法を用いて、第三工程及び還元工程までの処理を行って、ニッケル粉を回収し、その物量を測定した。その結果、供給したニッケルアンミン錯体水溶液中に含まれていたニッケルの99%を、金属ニッケル粉として回収できたことを確認した。
実施例2の第一工程で生成した水酸化ニッケル125g(Dry換算値)と硫酸アンモニウム600gとに純水を加え、全液量を1000mLに調整した。次いで、調整後の水溶液を温度80℃で1時間撹拌を継続し、水酸化ニッケルと硫酸アンモニウムの全量が溶解した状態で、ニッケルアンミン錯体水溶液を生成させた。そして、得られたニッケルアンミン錯体水溶液に対して、上記実施例1と同じ方法を用いて、第三工程及び還元工程までの処理を行って、ニッケル粉を回収し、その物量を測定した。その結果、供給したニッケルアンミン錯体水溶液中に含まれていたニッケルの99%を、金属ニッケル粉として回収できたことを確認した。
(第一工程)
実施例1の第一工程において、反応温度60℃の条件でニッケル濃度55g/Lになるように溶解した硫酸ニッケル水溶液1リットルを用意した。次に、この硫酸ニッケル水溶液に水酸化マグネシウムを130g添加してpHを7.6に調整した中和後スラリーを得た。
(石膏洗浄工程)
実施例1の第三工程で回収した石膏352g(Dry換算)にスラリー濃度が100g/Lとなるように純水を加え、常温で1時間撹拌し一次洗浄を行って一次洗浄後スラリーを得た。
Claims (6)
- 硫酸ニッケル水溶液と中和剤とを混合して、水酸化ニッケルを含む中和後スラリーを生成する第一工程と、
前記第一工程で得た水酸化ニッケルに硫酸アンモニウム水溶液を混合して錯形成反応を生じさせ、ニッケルアンミン錯体水溶液を含む錯化後スラリーを得る第二工程と、
前記第二工程で得たニッケルアンミン錯体水溶液に水素ガスを接触させてニッケル粉末と還元後溶液とを得る還元工程とを含む
ニッケル粉の製造方法。 - 前記第二工程では、前記水酸化ニッケルと混合させる硫酸アンモニウム水溶液に、前記還元工程で得られた還元後溶液を用いる
請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記第二工程で得た前記錯化後スラリーをニッケルアンミン錯体水溶液と錯化後澱物とに固液分離し、該ニッケルアンミン錯体水溶液を該還元工程に供給する第三工程を含む
請求項1又は2に記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記第一工程では、前記中和剤として、消石灰、水酸化ナトリウム、及び水酸化マグネシウムから選ばれる1種以上を用いる
請求項1乃至3のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記還元工程では、前記ニッケルアンミン錯体水溶液にアンモニア水を添加し、次いで前記水素ガスを接触させてニッケル粉を得る
請求項1乃至4のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記第三工程で得られた前記錯化後澱物に対して水洗及び/又は酸洗浄を行う洗浄工程を含み、
前記洗浄工程で得られた洗浄後液を前記第一工程に返送する
請求項3乃至5のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。
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