JP2018070679A - アンダーフィル材用樹脂組成物及びこれを用いた電子部品装置とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、充填材の配合量を増やしてもボイドの発生がなく、流動性を向上させることができるアンダーフィル材用樹脂組成物と、これを用いた電子部品装置とその製造方法を提供するものである。
[1](A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)シリコーン化合物、(D)無機充填材55〜80質量%を含み、(C)シリコーン化合物として下記一般式(1)の化合物を含有する、アンダーフィル材用樹脂組成物。
[2] 前記(C)成分のシリコーン化合物の含有量が樹脂組成物全体に対して、0.01〜1質量%である、上記[1]に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物。
[3] 電子部品と支持部材とが接続部を介して電気的に接続された電子部品装置の接続部を封止するために用いられ、前記電子部品と前記支持部材との隙間に充填される、上記[1]又は[2]に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物。
[4] 支持部材と電子部品とが接続部を介して電気的に接続された電子部品装置の製造方法であって、前記接続部の少なくとも一部を上記[1]から[3]の何れか一項に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物を用いて封止する工程を備える、電子部品装置の製造方法。
[5] 支持部材と、前記支持部材上に配置された電子部品と、前記支持部材及び前記電子部品を封止又は接着している上記[1]から[3]の何れか一項に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物の硬化物と、を含む電子部品装置。
以下、本発明のアンダーフィル材用樹脂組成物について説明する。
本発明のアンダーフィル材用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂を含む。前記エポキシ樹脂(A)は、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であることが好ましく、アンダーフィル材用樹脂組成物に一般に使用されているエポキシ樹脂を特に制限なく用いることができる。本発明で用いる(A)成分のエポキシ樹脂としては、常温で液状であることが好ましく、アンダーフィル材用樹脂組成物で一般に使用されている液状エポキシ樹脂を用いることができる。
本発明で使用できるエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールAD、ビスフェノールS、水添ビスフェノールA等のジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を代表とするフェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂をエポキシ化したもの、フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂、p―アミノフェノール、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のアミン化合物とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸により酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂等が挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、流動性の観点からは液状ビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく、耐熱性、接着性及び流動性の観点から液状グリシジルアミン型エポキシ樹脂が好ましい。
本発明で用いる硬化剤(B)は、1分子中に第1級アミン又は、第2級アミンを2個以上含む化合物であることが好ましい。特には制限されないが常温で液状であることがより好ましい。その中でも、常温で液状の芳香環を有するアミンを含むことがさらに好ましい。これらを例示すればジエチルトルエンジアミン、1−メチル−3,5−ジエチル−2,4−ジアミノベンゼン、1−メチル−3,5−ジエチル−2,6−ジアミノベンゼン、1,3,5−トリエチル−2,6−ジアミノベンゼン、3,3´−ジエチル−4,4´−ジアミノジフェニルメタン、3,5,3´,5´−テトラメチル−4,4´−ジアミノジフェニルメタンが挙げられる。これらの液状芳香族アミン化合物は、例えば、市販品として、エピキュア−W、エピキュア−Z(三菱化学株式会社製、商品名)、カヤハードA−A、カヤハードA−B、カヤハードA−S(日本化薬株式会社製、商品名)、トートアミンHM−205(新日鐵住金株式会社製、商品名)、アデカハードナーEH−101(株式会社ADEKA製、商品名)、エポミックQ−640、エポミックQ−643(三井化学株式会社製、商品名)、DETDA80(Lonza社製、商品名)等が入手可能で、これらは単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に用いられる(C)成分のシリコーン化合物は、芳香環を有する基を含有していれば特に制限はなく、例えば、フェニル基系、アラルキル基系、ビニル基系、スチリル基系のシリコーン化合物が挙げられ、なかでもフェニル基含有のシリコーン化合物及び、アラルキル基含有のシリコーン化合物は、アンダーフィル材用樹脂組成物の流動中における流動先端の乱れを低減することができ、耐ボイド性もある。
本発明で用いられる(C)成分のシリコーン化合物は、下記一般式(1)の化合物を含有する。
一般式(1)として、R1〜R10は少なくとも1つが末端に芳香環を有する基であり、その他は炭化水素基である。例えば、R4とR8がフェニル基であり、R1〜R3、R5〜R7、R9〜R10がメチル基であるメチルフェニルシリコーンオイル、R8が、アラルキル基であり、R1〜R7、R9〜R10がメチル基である非反応性シリコンオイルが挙げられる。
少なくとも1つが末端に芳香環を有する基は、フェニル基、アラルキル基である。アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基等が挙げられる。m、nは、その値が大きいほど、化合物の粘度が高くなる。
これらの化合物は、例えば、市販品としてKF−50−3000CS、KF−50−100CS、KF−50−300CS、KF−50−1000CS、KF−53、KF−54、X−21−3265、KF−54SS(以上フェニル変性)、KF−410(アラルキル変性)(信越化学工業株式会社製、商品名)、BYK−322、BYK−323(アラルキル変性)(ビックケミー・ジャパン株式会社製、商品名)、等が入手可能である。
本発明で充填材として用いる(D)成分の無機充填材としては、例えば、溶融シリカ、結晶シリカ等のシリカ、炭酸カルシウム、クレー、酸化アルミナ等のアルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化ホウ素、珪酸カルシウム、チタン酸カリウム、窒化アルミ、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維などが挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填材としては水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等が挙げられる。これらの無機充填材は単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも溶融シリカが好ましく、アンダーフィル材用樹脂組成物の微細間隙への流動性・浸透性の観点からは球形シリカがより好ましい。
ここで、平均粒径とは、粒子の全体積を100%として粒子径による累積度数分布曲線を求めたとき、体積50%に相当する点の粒子径であり、レーザ回折散乱法を用いた粒度分布測定装置等で測定することができる。
無機充填材の配合量は、アンダーフィル材用樹脂組成物全体の55質量%以上、80質量%以下の範囲に設定され、より好ましくは58質量%以上、75質量%以下、更に好ましくは60質量%以上、65質量%以下である。配合量が55質量%を超える範囲では熱膨張係数の低減が期待でき、80質量%以下であるとアンダーフィル材用樹脂組成物の粘度が低減し、流動性・浸透性およびディスペンス性の向上が可能である。
本発明では耐熱衝撃性向上、半導体素子への応力低減などの観点から各種可撓剤を配合することができる。可撓剤としては、特に制限は無いがゴム粒子が好ましく、それらを例示すればスチレン−ブタジエンゴム(SBR)、ニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、ブタジエンゴム(BR)、ウレタンゴム(UR)、アクリルゴム(AR)等のゴム粒子が挙げられる。なかでも耐熱性、耐湿性の観点からアクリルゴムからなるゴ粒子が好ましく、コアシェル型アクリル系重合体、すなわちコアシェル型アクリルゴム粒子がより好ましい。
本発明のアンダーフィル材用樹脂組成物には必要に応じて、樹脂と無機充填材或いは樹脂と電子部品の構成部材との界面接着を強固にする目的でカップリング剤を使用することができる。これらのカップリング剤には特に制限はなく、従来公知のものを用いることができ、1級及び/又は2級及び/又は3級アミノ基を有するシラン化合物、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム/ジルコニウム系化合物等が挙げられる。これらを例示すると、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N−(ジメトキシメチルシリルイソプロピル)エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等のチタネート系カップリング剤などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のアンダーフィル材用樹脂組成物には、必要に応じて(A)成分のエポキシ樹脂と(B)成分の硬化剤との反応を促進する硬化促進剤を用いることができる。硬化促進剤には特に制限はなく、従来公知のものを用いることができるが、これらを例示すれば1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、1,5−ジアザ−ビシクロ(4,3,0)ノネン、5,6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のシクロアミジン化合物、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン化合物、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2,4−ジアミノ−6−(2´−メチルイミダゾリル−(1´))−エチル−s−トリアジン、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール化合物、トリブチルホスフィン等のトリアルキルホスフィン、ジメチルフェニルホスフィン等のジアルキルアリールホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等のアルキルジアリールホスフィン、トリフェニルホスフィン、アルキル基置換トリフェニルホスフィンなどの有機ホスフィン類、及びこれらの化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、及びこれらの誘導体などが挙げられ、さらには2−エチル−4−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、N−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のフェニルボロン塩などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、潜在性を有する硬化促進剤として、常温固体のアミノ基を有する化合物をコアとして、常温固体のエポキシ化合物のシェルを被覆してなるコア−シェル粒子が挙げられ、市販品としてアミキュア(味の素株式会社製、商品名)や、マイクロカプセル化されたアミンをビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂に分散させたノバキュア(旭化成ケミカルズ製、商品名)などが使用できる。
また、本発明のアンダーフィル材用樹脂組成物には、必要に応じて下記組成式(I)、(II)で表されるイオントラップ剤をIC等の半導体素子の耐マイグレーション性、耐湿性及び高温放置特性を向上させる観点から含有することができる。
前記アンダーフィル材用樹脂組成物は、EHD型回転粘度計を用いた25℃における粘度が1000Pa・s以下であることが好ましい。前記粘度が1000Pa・sを超えると、近年の電子部品の小型化、半導体素子の接続端子のファインピッチ化、配線基板の微細配線化に対応可能な流動性及び浸透性を確保できない場合がある。前記粘度は1000Pa・s以下であることが好ましく、500Pa・s以下であることがより好ましい。前記粘度の下限に特に制限はないが、実装性の観点から0.1Pa・s以上であることが好ましく、1Pa・s以上であることがより好ましい。
(1)粘度
各実施例、比較例のアンダーフィル材用樹脂組成物について、110℃での粘度をレオメーター(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社(TA instruments社)製、商品名「AR2000」)用いて測定した。測定結果を表2に示した。
(2)流動先端のみだれ及び硬化後のボイドの観察
アンダーフィル材用樹脂組成物をアンダーフィルして作製した簡易治具(半導体装置)の表面をマイクロスコープ(株式会社キーエンス製)で観察し、流動先端のみだれと硬化後のボイドの有無を調べた。流動先端にみだれがないものを「○」、流動先端にみだれがあるものを「×」として評価した。硬化後にボイドが観察されないものを「○」、ボイドが観察されたものを「×」として評価し、結果をまとめて表2に示した。
また、流動先端のみだれと硬化後のボイドの写真を図1〜3に示した。図1〜3の流動先端の観察結果に示した矢印は、アンダーフィル材用樹脂組成物の流動方向を示す。また、アンダーフィル材用樹脂組成物の流動先端を太線で示した。
(A)エポキシ樹脂
エポキシ樹脂1:液状エポキシ樹脂としてビスフェノールFをエポキシ化して得られるエポキシ当量160g/eqの液状ジエポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、商品名「YDF−8170C」)
エポキシ樹脂2:アミノフェノールをエポキシ化して得られるエポキシ当量95g/eqの3官能液状エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、商品名「JER630」)
硬化剤1:活性水素当量45g/eqのジエチルトルエンジアミン(株式会社ADEKA製、商品名「エピキュアW」)
硬化剤2:活性水素当量63g/eqの4,4´−ジアミノ−3,3´−ジエチルジフェニルメタン(日本化薬株式会社製、商品名「カヤハードA−A」)
シリコーン化合物1:信越化学工業株式会社製「KF−50−3000cs」、一般式(1)のメチルフェニルシリコーン化合物
シリコーン化合物2:ビックケミー・ジャパン株式会社製「BYK−322」、一般式(1)のアラルキル変性シリコーン化合物
シリコーン化合物3:ビックケミー・ジャパン株式会社製「BYK−323」、一般式(1)のアラルキル変性シリコーン化合物
シリコーン化合物4:信越化学工業株式会社製「KF−410」、一般式(1)の側鎖アラルキル変性シリコーン化合物
シリコーン化合物5:ビックケミー・ジャパン株式会社製「BYK−307」、ポリエーテル変性シリコーン化合物
シリコーン化合物6:信越化学工業株式会社製「KF−3935」、高級脂肪酸アミド変性化合物
無機充填材1:平均粒径0.5μmの球状溶融シリカ(株式会社アドマッテクス製「SE−2200」)
ゴム成分:末端カルボン酸系変性NBRゴム粒子(JSR株式会社製、JSR−91、平均粒子径約70nm)
硬化促進剤:2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業株式会社製、商品名「2E4MZ」)
イオントラップ剤:ビスマス系イオントラップ剤(東亞合成株式会社製、商品名「IXE−500」)
着色剤:カーボンブラック(三菱化学株式会社製、商品名「MA−100」)
カップリング剤:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名「KBM−403」)
上記の成分をそれぞれ表1に示した組成で配合し、三本ロール及び真空擂潰機にて混練分散した後、実施例1〜8及び比較例1〜4のアンダーフィル材用樹脂組成物を作製した。なお、表1中の配合単位は質量部であり、また「−」は配合無しを表す。
これは、少なくとも1つが末端に芳香環を有するシリコーン化合物が流動の先端に集まり、アンダーフィル材用樹脂組成物の含浸する基板の濡れ性を改善する事によって、流動先端の乱れを抑制することができるためと考えられる。
実施例1〜8で使用したシリコーン化合物の少なくとも1つが末端に芳香環を有する基であるフェニル基、アラルキル基に比べ、比較例5で使用したシリコーン化合物の末端に芳香環を有しないポリエーテル変性化合物や比較例6の高級脂肪酸アミド変性化合物では、基板―アンダーフィル材用樹脂組成物間の濡れ性を改善することができなかったと考える。
このことから、本発明によれば電子部品パッケージの薄膜化に対応した封止用液状エポキシ樹脂組成物を作製可能であることが分かる。
Claims (5)
- 前記(C)成分のシリコーン化合物の含有量が樹脂組成物全体に対して、0.01〜1質量%である、請求項1に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物。
- 電子部品と支持部材とが接続部を介して電気的に接続された電子部品装置の接続部を封止するために用いられ、前記電子部品と前記支持部材との隙間に充填される、請求項1又は請求項2に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物。
- 支持部材と電子部品とが接続部を介して電気的に接続された電子部品装置の製造方法であって、前記接続部の少なくとも一部を、請求項1から3の何れか一項に記載のアンダーフィル材を用いて封止する工程を備える、電子部品装置の製造方法。
- 支持部材と、前記支持部材上に配置された電子部品と、前記支持部材及び前記電子部品を封止又は接着している請求項1から3の何れか一項に記載のアンダーフィル材用樹脂組成物の硬化物と、を含む電子部品装置。
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