JP2018053004A - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、成形品およびそれらの製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂は、300℃で測定した溶融粘度(V6)が2〜1000〔Pa・s〕の範囲であることが好ましく、さらに流動性および機械的強度のバランスが良好となることから2〜500〔Pa・s〕の範囲がより好ましく、2〜200〔Pa・s〕の範囲であることが特に好ましい。本発明において、溶融粘度(V6)の測定は、ポリアリーレンスルフィド樹脂を島津製作所製フローテスター、CFT−500Cを用いて行い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10/1にて、6分間保持した後に測定した溶融粘度を測定値とする。
本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂の非ニュートン指数は、本発明の効果を損ねない限り特に限定されないが、0.90〜2.00の範囲であることが好ましい。リニア型ポリアリーレンスルフィド樹脂を用いる場合には、非ニュートン指数が0.90〜1.50の範囲であることが好ましく、さらに0.95〜1.20の範囲であることがより好ましい。このようなポリアリーレンスルフィド樹脂は機械的物性、流動性、耐磨耗性に優れる。ただし、本発明において非ニュートン指数(N値)は、キャピログラフを用いて融点+20℃、オリフィス長(L)とオリフィス径(D)の比、L/D=40の条件下で、剪断速度(SR)及び剪断応力(SS)を測定し、下記式を用いて算出した値である。非ニュートン指数(N値)が1に近いほど線状に近い構造であり、非ニュートン指数(N値)が高いほど分岐が進んだ構造であることを示す。
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の製造方法としては、特に限定されないが、例えば1)硫黄と炭酸ソーダの存在下でジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、2)極性溶媒中でスルフィド化剤等の存在下にジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、3)p−クロルチオフェノールを、必要ならばその他の共重合成分を加えて、自己縮合させる方法、等が挙げられる。これらの方法のなかでも、2)の方法が汎用的であり好ましい。反応の際に、重合度を調節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩や、水酸化アルカリを添加しても良い。上記2)方法のなかでも、加熱した有機極性溶媒とジハロゲノ芳香族化合物とを含む混合物に含水スルフィド化剤を水が反応混合物から除去され得る速度で導入し、有機極性溶媒中でジハロゲノ芳香族化合物とスルフィド化剤とを、必要に応じてポリハロゲノ芳香族化合物と加え、反応させること、及び反応系内の水分量を該有機極性溶媒1モルに対して0.02〜0.5モルの範囲にコントロールすることによりポリアリーレンスルフィド樹脂を製造する方法(特開平07−228699号公報参照。)や、固形のアルカリ金属硫化物及び非プロトン性極性有機溶媒の存在下でジハロゲノ芳香族化合物と必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加え、アルカリ金属水硫化物及び有機酸アルカリ金属塩を、硫黄源1モルに対して0.01〜0.9モルの範囲の有機酸アルカリ金属塩および反応系内の水分量を非プロトン性極性有機溶媒1モルに対して0.02モル以下の範囲にコントロールしながら反応させる方法(WO2010/058713号パンフレット参照。)で得られるものが特に好ましい。ジハロゲノ芳香族化合物の具体的な例としては、p−ジハロベンゼン、m−ジハロベンゼン、o−ジハロベンゼン、2,5−ジハロトルエン、1,4−ジハロナフタレン、1−メトキシ−2,5−ジハロベンゼン、4,4’−ジハロビフェニル、3,5−ジハロ安息香酸、2,4−ジハロ安息香酸、2,5−ジハロニトロベンゼン、2,4−ジハロニトロベンゼン、2,4−ジハロアニソール、p,p’−ジハロジフェニルエーテル、4,4’−ジハロベンゾフェノン、4,4’−ジハロジフェニルスルホン、4,4’−ジハロジフェニルスルホキシド、4,4’−ジハロジフェニルスルフィド、及び、上記各化合物の芳香環に炭素原子数1〜18の範囲のアルキル基を有する化合物が挙げられ、ポリハロゲノ芳香族化合物としては1,2,3−トリハロベンゼン、1,2,4−トリハロベンゼン、1,3,5−トリハロベンゼン、1,2,3,5−テトラハロベンゼン、1,2,4,5−テトラハロベンゼン、1,4,6−トリハロナフタレンなどが挙げられる。また、上記各化合物中に含まれるハロゲン原子は、塩素原子、臭素原子であることが望ましい。
表1〜3に記載する組成成分および配合量にしたがい、各材料を配合した。その後、株式会社日本製鋼所製ベント付2軸押出機「TEX−30(製品名)」にこれら配合材料を投入し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数200rpm。設定樹脂温度330℃で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。ガラス繊維はサイドフィーダーから投入し、それ以外の材料はタンブラーで予め均一に混合しトップフィーダーから投入した。得られた樹脂組成物のペレットを140℃ギヤオーブンで2時間乾燥した後、射出成形することで各種試験片を作製し、下記の試験を行った。各試験結果を表1〜3に示す。
試験片として流動方向(MD)の評価用としてISO TYPE−Aダンベルを、流動と直角方向(TD)の評価用としてISO D2シートから25mm幅で切り出したものを作製し、測定試験に用いた。なお、ウェルド部を含まない試験片となるよう前記ダンベル片端部またはISO D2シートの1点ゲートから樹脂を射出して作製した。
試験片としてISO TYPE−Aダンベルを作製し、測定試験に用いた。試験片はウェルド部を含むよう、前記ダンベルの両端部の対向2点ゲートから樹脂を射出し、幅のせまい平行部分のほぼ中央部にウェルドができるよう作製した。
試験片としてISO TYPE−Aダンベルを作製し、測定試験に用いた。なお、ウェルド部を含まない試験片となるよう前記ダンベル片端部の1点ゲートから樹脂を射出して作製した。引張強度の測定として、JIS K 7161「プラスチック−引張特性の試験方法」の測定方法に準拠して、各実施例および比較例で得られた組成物からなる試験片について測定を行った。
試験片としてISO TYPE−Aダンベルを作製し、測定試験に用いた。なお、試験片はウェルド部を含むよう、前記ダンベルの両端部の対向2点ゲートから樹脂を射出し、幅のせまい平行部分のほぼ中央部にウェルドができるよう作製した。引張強度の測定として、JIS K 7161「プラスチック−引張特性の試験方法」の測定方法に準拠して、各実施例および比較例で得られた組成物からなる試験片について測定を行った。
試験片としてISO TYPE−Aダンベルを作製し、測定試験に用いた。なお、ウェルド部を含まない試験片となるよう前記ダンベル片端部の1点ゲートから樹脂を射出して作製した。シャルピー衝撃強さの測定は、ISO 179−1「プラスチック−シャルピー衝撃特性の求め方」の測定方法に準拠して、各実施例および比較例で得られた組成物からなる試験片について測定を行った。
試験片として縦横それぞれ10mm、厚み2mmの平板を各実施例および比較例について作製し、試験に用いた。なお、表中MD(Machine Direction)とは射出成形時の樹脂流れ方向、ND(Normal Direction)とはMD方向に対し垂直方向(厚み方向)、TD(Transverse Direction)とはMD方向に対し垂直方向かつND方向に対し垂直な軸方向、をそれぞれ意味するものとする。熱伝導率の測定は、JIS R 1611「ファインセラミックスのフラッシュ法による熱拡散率・比熱容量・熱伝導率の測定方法」の測定方法に準拠して、各実施例および比較例の組成物からなる試験片について測定を行った。
実施例においてポリアリーレンスルフィド樹脂のV6溶融粘度は、300℃での溶融粘度(V6)を、島津製作所製フローテスター「CFT−500D」を用い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10(mm)/1(mm)の条件にて、6分間保持した後に測定した値である。
ウィスカー成分の数平均繊維径および数平均繊維長は、キーエンス製「超深度マルチアングル顕微鏡VHX−D500」によりSEM画像(倍率1500倍)を得、当該SEM画像中の任意の繊維20本を選び出し、測定した。
レーザー回折・散乱法(JIS Z8825)に準拠した方法で測定を行い、各試料の数平均粒子径として算出した値を用いた。
・PAS樹脂成分
A :ポリフェニレンスルフィド樹脂(V6溶融粘度50Pa・s)
B−1:ウォラストナイト、数平均繊維長50μm、数平均繊維径4.5μm、アスペクト比11
b−2:塩基性硫酸マグネシウム無機繊維、数平均繊維長20μm、数平均繊維径1.0μmm、アスペクト比20
c−1:炭酸マグネシウム(数平均粒子径1μm)
C−2:炭酸マグネシウム(数平均粒子径8μm)
C−3:炭酸マグネシウム(数平均粒子径18μm)
C−4:炭酸マグネシウム(数平均粒子径30μm)
c−5:炭酸カルシウム(数平均粒子径50μm)
・その他フィラー成分
c−6:窒化ホウ素(数平均粒子径45μm)
D :ガラス繊維、繊維径10μm、繊維長3mm、熱伝導率1(W/m・K)
E :エチレン/グリシジルメタクリレート(88/12質量%)共重合体
Claims (11)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)、数平均繊維径2〜50μmの範囲であるウィスカー(B)および数平均粒子径5〜40μmの範囲である球状フィラー(C)を必須成分として溶融混練するポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対して、数平均繊維径2〜50μmの範囲であるウィスカー(B)が1〜100質量部の範囲であり、かつ、数平均粒子径5〜40μmの範囲である球状フィラー(C)が1〜100質量部の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 前記ウィスカー(B)が、ウォラストナイト、酸化亜鉛ウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、酸化チタンウィスカーおよび硫酸マグネシウムウィスカーからなる群から選択される1種以上である請求項1または2に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 前記球状フィラーが、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ガラスビーズおよびシリカからなる群から選ばれる1種以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)、数平均繊維径2〜50μmの範囲であるウィスカー(B)および数平均粒子径5〜40μmの範囲である球状フィラー(C)を必須成分として溶融混練して得られるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形することを特徴とする成形品の製造方法。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)、数平均繊維径2〜50μmの範囲であるウィスカー(B)および数平均粒子径5〜40μmの範囲である球状フィラー(C)を必須成分として配合してなることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対して、数平均繊維径2〜50μmの範囲であるウィスカー(B)が1〜100質量部の範囲であり、かつ、数平均粒子径5〜40μmの範囲である球状フィラー(C)が1〜100質量部の範囲である請求項6記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ウィスカー(B)が、ウォラストナイト、酸化亜鉛ウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、酸化チタンウィスカーおよび硫酸マグネシウムウィスカーからなる群から選択される1種以上である請求項6または7に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記球状フィラーが、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ガラスビーズおよびシリカからなる群から選ばれる1種以上である請求項6〜8のいずれか一項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 溶融混練物である請求項6〜9の何れか一項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項6〜10の何れか一項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形してなる成形品。
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