JP2018039967A - 接着剤およびそれを用いてなる積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
すなわち、特許文献1では、金属部材とポリプロピレン樹脂部材が塩素化された酸変性ポリプロピレン樹脂を介して接着された積層体が開示されている。また、金属部材に塩素化された酸変性ポリプロピレン樹脂を含む塗料を塗布して接着層を形成し、ポリプロピレン樹脂をインサート成形もしくは熱圧着することで金属部材とを接合している。
また、特許文献2では、下地処理皮膜を有するアルミニウム合金部材上に、変性ポリプロピレン接着剤を塗布して接着層を形成し、次いで特定物性のポリプロピレンフィルムを熱ラミネートで積層し、この積層体に対してポリプロピレン樹脂をインサート成形することで、樹脂部材と金属部材とを接合している。
(1)表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材のための接着剤であって、
ポリオレフィン樹脂(I)と水性媒体とを含有するポリオレフィン樹脂水性分散体からなり、
ポリオレフィン樹脂(I)が、オレフィン成分と不飽和カルボン酸成分とを共重合体成分として含有し、
オレフィン成分が、プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)とからなり、
プロピレン以外のオレフィン(B)がブテンを含み、エチレンを含まず、
プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)との質量比(A/B)が、60/40〜95/5であり、
プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)との合計100質量部に対し、共重合体成分としての不飽和カルボン酸成分の含有量が、1質量部以上であることを特徴とする接着剤。
(2)さらに、ポリオレフィン樹脂水性分散体が、架橋剤および/またはポリウレタン樹脂を含有することを特徴とする(1)記載の接着剤。
(3)さらに、ポリオレフィン樹脂水性分散体が、オレフィン成分と(メタ)アクリル酸エステル成分と不飽和カルボン酸成分とを共重合体成分として含有するポリオレフィン樹脂(II)を含有することを特徴とする(1)または(2)記載の接着剤。
(4)表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材であって、
(1)〜(3)のいずれかに記載の接着剤にて形成された接着層が積層されていることを特徴とするポリプロピレン樹脂部材。
(5)金属部材であって、
(1)〜(3)のいずれかに記載の接着剤にて形成された接着層が積層されていることを特徴とする金属部材。
(6)表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材と金属部材とが、(1)〜(3)のいずれかに記載の接着剤にて形成された接着層を介して接合されていることを特徴とする積層体。
(7)上記(6)記載の積層体であって、
接着層を介して、熱圧着法またはインサート成形法によって、ポリプロピレン樹脂部材と金属部材とが接合されていることを特徴とする積層体。
本発明の接着剤をポリプロピレン樹脂部材と金属部材との接合に用いることで、幅広い用途において適用可能な接合強度を有する、ポリプロピレン樹脂部材と金属部材とが接合された積層体を得ることが可能となる。
本発明のポリプロピレン樹脂用接着剤(以下、接着剤と略することがある)は、ポリオレフィン樹脂(I)と水性媒体とを含有するポリオレフィン樹脂水性分散体からなるものである。
本発明におけるポリオレフィン樹脂(I)は、オレフィン成分と不飽和カルボン酸成分とを共重合成分として含有するものであり、オレフィン成分は、プロピレン(A)とプロピレン以外のオレフィン(B)とを含有する。
本発明において、プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)との質量比(A/B)は、ポリオレフィン樹脂(I)の分散粒子径を小さくする観点、および接着層のポリプロピレン樹脂部材への接着性を向上させる観点から、60/40〜95/5であることが必要であり、60/40〜80/20であることが好ましい。プロピレン(A)の割合が60質量%未満であると、ポリプロピレン樹脂部材への接着性が低下し、一方、95質量%を超えると、ポリオレフィン樹脂(I)の分散粒子径が大きくなり、樹脂の水性分散化が困難となることがある。
プロピレン以外のオレフィン(B)としてブテン(1−ブテン、イソブテンなど)を含むことによって、ポリオレフィン樹脂(I)の製造や水性化が容易となり、ポリプロピレン樹脂部材に対する接着性、特に表面融解熱量が80J/g以上という高結晶化のポリプロピレン樹脂部材に対する接着性に優れている。
ポリオレフィン樹脂(I)は、プロピレン以外のオレフィン(B)として、エチレンを含まないものである。一般的に、ポリオレフィン樹脂は、共重合成分としてエチレンを含むと、ポリプロピレン樹脂部材への接着性が低下する傾向にある。また、共重合成分としてエチレンを含むポリオレフィン樹脂は、後述するような方法で不飽和カルボン酸成分を共重合させる際に、競争的に架橋反応が起こることが知られている。架橋反応が進行すると、酸変性により得られるポリオレフィン樹脂の高分子量化が起こり、酸変性の操業性が低下することがある。また水性分散体中のポリオレフィン樹脂の粒子径が増大することがあり、さらには、エチレンの含有量によっては、ポリオレフィン樹脂の水性分散化が困難になることがある。そのため、本発明においては、ポリオレフィン樹脂(I)のオレフィン成分は、エチレン以外で構成されることが必要である。
プロピレン以外のオレフィン(B)として、ブテン以外に、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、ノルボルネン類等のアルケン類や、ブタジエンやイソプレン等のジエン類が挙げられるが、プロピレン以外のオレフィン(B)における、これらブテン以外のオレフィンの含有量は、20質量%以下であることが好ましい。
したがって、本発明では、ポリオレフィン樹脂(I)として、上述のようにプロピレン以外のオレフィン(B)としてブテンを使用することから、ポリオレフィン樹脂(I)として、プロピレン/ブテン/無水マレイン酸三元共重合体を使用することが好ましい。
なお、ポリオレフィン樹脂(I)に導入された酸無水物成分は、乾燥状態では酸無水物構造を取りやすく、後述する塩基性化合物を含有する水性媒体中ではその一部または全部が開環し、カルボン酸またはその塩となる傾向がある。
グラフト共重合に使用するラジカル発生剤としては、例えば、ジ−tert−ブチルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、tert−ブチルヒドロパーオキシド、tert−ブチルクミルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、ジラウリルパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、エチルエチルケトンパーオキシド、ジ−tert−ブチルジパーフタレート等の有機過酸化物類や、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物類が挙げられる。これらは反応温度によって、適宜選択して使用すればよい。
本発明の接着剤は、上記のポリオレフィン樹脂(I)と水性媒体とを含有するポリオレフィン樹脂水性分散体からなり、ポリオレフィン樹脂(I)は、水性媒体中に分散もしくは一部溶解されている。本発明において、水性媒体とは、水を主成分とする液体であり、ポリオレフィン樹脂(I)の水性化促進のため、後述する有機溶剤や塩基性化合物を含有していてもよい。
親水性有機溶剤としては、分散安定性良好な水性分散体を得るという点から、20℃の水に対する溶解性が10g/L以上のものが好ましく、20g/L以上のものがより好ましく、50g/L以上のものがさらに好ましい。
親水性有機溶剤としては、製膜の過程で効率よく塗膜から除去させる観点から、沸点が150℃以下のものが好ましい。沸点が150℃を超える親水性有機溶剤は、塗膜から乾燥により飛散させることが困難となる傾向にあり、特に低温乾燥時の接着層の耐水性や部材との接着性等が低下することがある。
中でも、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルは、ポリオレフィン樹脂の水性化促進により効果的であり、好ましい。
本発明では、これらの親水性有機溶剤を複数混合して使用してもよい。
本発明の接着剤を構成するポリオレフィン樹脂水性分散体において、水性分散体中に分散しているポリオレフィン樹脂(I)粒子の粒子径は、特に限定されないが、低温造膜性、塗膜の緻密性や透明性、他材料との混合安定性の観点から、重量平均粒子径が0.50μm以下であることが好ましく、0.30μm以下であることがより好ましく、0.10μm以下であることがさらに好ましく、0.001〜0.10μmであることが特に好ましい。
次に、ポリオレフィン樹脂水性分散体の製造方法について、一例を説明する。
本発明において、ポリオレフィン樹脂水性分散体を得るための方法は特に限定されないが、既述の各成分、すなわち、ポリオレフィン樹脂(I)、水性媒体、必要に応じて有機溶剤、塩基性化合物等を、密閉可能な容器中で加熱、攪拌する方法が採用でき、この方法が最も好ましい。
なお、塩基性化合物、有機溶剤、水を追加配合する方法は特に限定されないが、ギヤポンプなどを用いて加圧下で配合する方法や、一旦系内温度を下げ常圧になってから配合する方法などがある。
追加配合する塩基性化合物と、有機溶剤と、水との割合は、所望する固形分濃度、粒子径、分散度等に応じて適宜決めればよい。また、塩基性化合物、有機溶剤、水の合計は、配合した後の固形分濃度が1〜50質量%となるよう調整することが好ましく、2〜45質量%となる量がより好ましく、3〜40質量%となる量が特に好ましい。
ストリッピングの方法としては、常圧または減圧下で水性分散体を攪拌しながら加熱し、有機溶剤を留去する方法が挙げられる。また、水性媒体が留去されることにより、固形分濃度が高くなるので、例えば、粘度が上昇して作業性が低下するような場合には、予め水性分散体に水を添加しておいてもよい。
本発明の接着剤を構成する水性分散体には、性能をさらに向上させるために、さらにポリウレタン樹脂、架橋剤、ポリオレフィン樹脂(II)などを含有してもよい。
具体的には、オキサゾリン基含有化合物、カルボジイミド基含有化合物、イソシアネート基含有化合物、メラミン化合物、尿素化合物、エポキシ化合物、ジルコニウム塩化合物、シランカップリング剤等が挙げられ、必要に応じて複数のものを混合使用してもよい。中でも、取り扱い易さおよび密着性の観点から、オキサゾリン基を含有する化合物および/またはエポキシ基を含有する化合物および/またはシランカップリング剤を添加することが好ましい。
市販のエポキシ化合物としては、本発明に適した水系のものとして、例えば、長瀬ケムテック社製のデナコールシリーズ(EM−150、EM−101など)、旭電化工業社製のアデカレジンシリーズ等が挙げられ、UVインキ密着性や耐スクラッチ性向上の点から多官能エポキシ樹脂エマルションである旭電化社製のアデカレジンEM−0517、EM−0526、EM−11−50B、EM−051Rなどが好ましい。
水性分散体において、架橋剤を用いずにポリウレタン樹脂を用いる場合、その含有量は、ポリオレフィン樹脂(I)100質量部に対して1〜300質量部であることが好ましく、より好ましくは1〜150質量部、更に好ましくは2〜130質量部、特に好ましくは3〜100質量部である。ポリウレタン樹脂の含有量が1質量部未満では、金属部材と接着層との間の密着性が不十分となり、積層体として十分な接着性、耐熱性が得難くなる。一方、300質量部を超えると、ポリプロピレン樹脂部材と接着層の間の密着性が不十分となり、同じく積層体として十分な接着性、耐熱性が得難くなる。
ポリオレフィン樹脂(II)の具体例としては、エチレン−アクリル酸メチル−無水マレイン酸共重合体、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共重合体、プロピレン−アクリル酸メチル−無水マレイン酸共重合体、プロピレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共重合体等が挙げられ、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共重合体が好ましい。
ポリオレフィン樹脂(II)の含有量は、ポリオレフィン樹脂(I)に対して100質量部以下であることが好ましく、50質量部以下であることがより好ましい。
本発明のポリプロピレン樹脂部材は、表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材であって、本発明の接着剤にて形成された接着層が積層されたものである。また、本発明の金属部材は、本発明の接着剤にて形成された接着層が積層されたものである。
上記接着層は、本発明の接着剤をポリプロピレン樹脂部材もしくは金属部材に塗布し、水性媒体を乾燥除去することにより形成することができる。
射出成形されたポリプロピレン樹脂部材は、射出時の応力により表層部分のポリプロピレン樹脂が高度に配向・結晶化するため、ポリプロピレン樹脂部材の表層0.5mm程度を切り取って測定した表面融解熱量が80J/g以上となる。このように表面融解熱量が高く、表面が高度に配向・結晶化したポリプロピレン樹脂部材は、接合性が極度に低下する傾向にある。本発明の接着剤は、特定の水性分散体からなるため、一般に接合が困難とされる表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材に対して、優れた接合性を有するものとなる。
なお、表面融解熱量は示差走査熱量測定(DSC)などで測定することができる。
金属部材の厚みは用途に応じて適宜選択することができ、特に限定されない。
金属部材の表面は接着性向上やその他目的のための処理を行っていてもよく、例えば洗浄処理、研磨処理、レーザー処理、クロメート処理などの化学薬品処理、電気化学的処理、プラズマ処理などの活性ガス処理、プライマー処理などを行うことができる。
なお、均一な厚みの接着層を得るためには、塗布に用いる装置やその使用条件を適宜選択することに加えて、装置や使用条件に応じて濃度や粘度が調整された接着剤を使用することが好ましい。
加熱温度や加熱時間は、部材の特性や、接着剤に含有させた添加剤の量により適宜選択される。加熱温度は、50〜250℃であることが好ましく、80〜200℃であることがより好ましく、100〜180℃であることがさらに好ましい。加熱時間は、5秒〜180分であることが好ましく、30秒〜120分であることがより好ましく、1分〜60分であることがさらに好ましい。
なお、添加剤として架橋剤を含む場合は、ポリプロピレン樹脂や他の重合体のカルボキシル基と架橋剤との反応を十分進行させるために、加熱温度および時間は架橋剤の種類によって適宜選定することが望ましい。
熱圧着の条件は、接着剤に含有される樹脂成分の種類や、ポリプロピレン樹脂部材および金属部材の大きさや形状により適宜選択すればよい。熱圧着時の温度は60〜180℃が好ましく、70〜150℃がより好ましく、75〜140℃がさらに好ましい。また、熱圧着時の圧力は、5MPa以下が好ましく、2MPa以下がより好ましい。熱圧着時の温度や圧力が高いと、接合強度が高くなる傾向にあるが、ポリプロピレン樹脂部材が変形したり熱分解することがある。一方、熱圧着時の温度や圧力が低いと、接合強度が低くなる傾向にある。
射出成形の条件は、使用する部材の種類や目的応じて適宜選択すればよい。例えば、添加剤が添加されていないポリプロピレン樹脂の場合は、シリンダー温度を230〜250℃、金型温度を45〜55℃、射出保持時間を5〜8秒、冷却時間を20〜30秒程度とすることでポリプロピレン樹脂部材と金属部材を接合した積層体を得ることができる。
また、本発明の積層体は、耐水性試験や耐薬品性試験などにおいて接合強度の保持率を50%以上とすることができ、保持率は70%以上であることが好ましく、90%以上あることがより好ましい。積層体は、保持率が70%以上あれば、水や各種薬品が接触する環境下でも十分な接合強度を維持することができる。
接着強度は、既知の方法で評価することができ、一例として、引張試験機にて引張剪断応力を測定することで評価することができる。
なお、各種の特性は、以下の方法により測定または評価した。
(1)不飽和カルボン酸成分の含有量
ポリオレフィン樹脂に含まれる不飽和カルボン酸成分の含有量は、赤外吸収スペクトル分析(Perkin Elmer System−2000 フーリエ変換赤外分光光度計、分解能4cm−1)により求めた。
ポリオレフィン樹脂に含まれる不飽和カルボン酸成分以外の成分の質量比は、オルトジクロロベンゼン(d4)中、120℃にて1H−NMR、13C−NMR分析(バリアン社製、300MHz)を行い求めた。13C−NMR分析では定量性を考慮したゲート付きデカップリング法に基づき測定した。
重量平均分子量は、GPC分析(東ソー社製HLC−8020、カラムはSHODEX社製KF−804L2本、KF805L1本を連結して用いた。)を用い、溶離液としてテトラヒドロフランを用い、流速1mL/min、40℃の条件で測定した。約10mgの樹脂をテトラヒドロフラン5.5mLに溶解し、PTFEメンブランフィルターでろ過したものを測定用試料とした。ポリスチレン標準試料で作成した検量線から重量平均分子量を求めた。テトラヒドロフランに溶解し難い場合はオルトジクロロベンゼンで溶解した。
(1)ポリオレフィン樹脂粒子の数平均粒子径、重量平均粒子径、および分散度
日機装社製、Nanotrac Wave−UZ152粒度分布測定装置を用いて、数平均粒子径(mn)、重量平均粒子径(mw)を測定した。なお、樹脂の屈折率は1.5とした。
分散度は、下記式に基づき算出した。
分散度=重量平均粒子径(mw)/数平均粒子径(mn)
上記(1)記載の装置を用いて測定した。
300メッシュ濾過後の水性分散体を、B型粘度計(トキメック社製、DVL−BII型デジタル粘度計)を用い、温度20℃における回転粘度(mPa・s)を測定した。
(1)初期強度
各実施例、比較例および参考例で作製した積層体(ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材)を引張り試験機(インテスコ社製精密万能材料試験機2020型)を用い、20℃、65%RHの雰囲気中、引張速度100mm/分の条件で、積層体の接合強度を引張剪断試験により測定した。測定はサンプル数15で行い、その平均値を、接着強度(初期強度)とし、下記基準により評価した。
◎:6MPa以上
○:2MPa以上、6MPa未満
×:2MPa未満
各実施例、比較例および参考例で作製した積層体を50℃の温水中に24時間浸漬した。
浸漬後、室温で24時間乾燥した積層体について、前記(1)と同様の方法で引張剪断試験をおこない、接合強度を測定した。温水浸漬前後の接合強度から、下記計算式に基づき接合強度の保持率を算出し、下記基準により耐水性を評価した。
[接合強度保持率](%)=[温水浸漬後の接合強度]/[初期強度]×100
◎:接合強度保持率が90%以上
○:接合強度保持率が90%未満、70%以上
△:接合強度保持率が70%未満、50%以上
×:接合強度保持率が50%未満
各実施例、比較例および参考例で作製した積層体を50℃のインク(エプソン社製プリンター用インクカートリッジICY54L収容のイエローインク)中に24時間浸漬した。
浸漬後、室温で24時間乾燥した積層体について、前記(1)と同様の方法で引張剪断試験をおこない、接合強度を測定した。インク浸漬前後の接合強度から、下記計算式に基づき接合強度の保持率を算出し、下記基準により耐インク性を評価した。
[接合強度保持率](%)=[インク浸漬後の接合強度]/[初期強度]×100
◎:接合強度保持率が90%以上
○:接合強度保持率が90%未満、70%以上
△:接合強度保持率が70%未満、50%以上
×:接合強度保持率が50%未満
各実施例、比較例および参考例で作製した積層体を50℃のイソプロパノール中に24時間浸漬した。
浸漬後、室温で24時間乾燥した積層体について、前記(1)と同様の方法で引張剪断試験をおこない、接合強度を測定した。アルコール浸漬前後の接合強度から、下記計算式に基づき接合強度の保持率を算出し、下記基準により耐アルコール性を評価した。
[接合強度保持率](%)=[アルコール浸漬後の接合強度]/[初期強度]×100
◎:接合強度保持率が90%以上
○:接合強度保持率が90%未満、70%以上
△:接合強度保持率が70%未満、50%以上
×:接合強度保持率が50%未満
各実施例、比較例および参考例で作製した積層体(ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材)から、接着層に接するポリプロピレン樹脂部材の表層約0.5mm程度を切り出して約8mgを精秤し、入力補償型示差走査熱量測定装置(パーキンエルマー社製 Diamond DSC型、検出範囲:−50℃〜200℃)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定をおこない、得られた昇温曲線(ファーストラン)中の融解ピークの面積を求め、表面融解熱量とした。
製造例1:ポリオレフィン樹脂P−1
プロピレン−ブテン共重合体(質量比:プロピレン/1−ブテン=80/20)280gを4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下でキシレン470gに加熱溶解させた後、系内温度を140℃に保って攪拌下、不飽和カルボン酸として無水マレイン酸40.0gとラジカル発生剤としてジクミルパーオキサイド28.0gをそれぞれ2時間かけて加え、その後6時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。
この析出させた樹脂を、トリエチルアミンのアセトン溶液(質量比:トリエチルアミン/アセトン=1/4)で1回洗浄し、その後アセトンで洗浄することで未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して、ポリオレフィン樹脂P−1を得た。得られた樹脂の特性を表1に示す。
製造例2では、質量比がプロピレン/1−ブテン=65/35であるプロピレン−ブテン共重合体を、製造例4では、質量比がプロピレン/エチレン=92/8であるプロピレン−エチレン共重合体を、製造例5では、質量比がプロピレン/1−ブテン/エチレン=65/24/11であるプロピレン−ブテン−エチレン共重合体を、製造例6では、質量比がプロピレン/1−ブテン=97/3であるプロピレン−ブテン共重合体を、製造例7では、質量比がプロピレン/1−ブテン=50/50であるプロピレン−ブテン共重合体を用いた以外は、製造例1と同様の操作を行って、それぞれ、ポリオレフィン樹脂P−2、4、5、6、7を得た。
プロピレン−ブテン共重合体(質量比:プロピレン/1−ブテン=80/20)280gを4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下でクロロベンゼン470gに加熱溶解させた後、系内温度を130℃に保って攪拌下、不飽和カルボン酸として無水マレイン酸9.5gとラジカル発生剤としてジクミルパーオキサイド10.0gをそれぞれ2時間かけて加え、その後10時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させ、減圧乾燥機中で減圧乾燥して、ポリオレフィン樹脂P−3を得た。
無水マレイン酸の添加量を40.0gに代えて2.0gとし、ジクミルパーオキサイドの添加量を28.0gに代えて1.4gとした以外は、製造例1と同様の方法を行って、ポリオレフィン樹脂P−8を得た。
英国特許2091745、米国特許4617366および米国特許4644044に記載された方法をもとに、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共重合体を作製し、トリエチルアミンのアセトン溶液(質量比:トリエチルアミン/アセトン=1/4)で1回洗浄し、その後アセトンで洗浄することで未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して、ポリオレフィン樹脂PA−1、PA−2を得た。
調製例1
ヒーター付きの密閉できる耐圧1L容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gのポリオレフィン樹脂P−1、45.0gのエチレングリコール−n−ブチルエーテル、8.0gのN,N−ジメチルエタノールアミン(DMEA)および137.0gの蒸留水を、ガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を160℃に保ってさらに60分間撹拌した。
その後、空冷にて内温が80℃になるまで冷却し、開封して、45.0gのテトラヒドロフラン、5.0gのDMEAおよび30.0gの蒸留水を添加した。その後、密閉し、撹拌翼の回転速度を300rpmとして系内温度を140℃に保ってさらに60分間撹拌した。
そして、空冷にて回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、微白濁の水性分散体E−1を調製した。この際、フィルター上に樹脂はほとんど残っていなかった。
ポリオレフィン樹脂P−1に代えて、調製例2ではP−2を、調製例3ではP−3、調製例4ではP−4を、調製例5ではP−5を、調製例6ではP−6を、調製例7ではP−7を用いた以外は調製例1と同様の操作を行って、水性分散体E−2〜7を調製した。
ポリオレフィン樹脂P−1に代えて、P−8を用いた以外は調製例1と同様の操作を行ったところ、フィルター上に多量の樹脂を確認した。ポリオレフィン樹脂P−8は、実質的に分散せず、ポリオレフィン樹脂P−8の水性分散体を調製できなかった。
撹拌機とヒーターを備えた2L容ガラス容器に、50gのポリオレフィン樹脂PA−1、150gのn−プロパノール、3gのDMEAおよび297gの蒸留水を仕込んだ。撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を130℃に保ってさらに120分間撹拌し分散化させた。その後、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ約80℃まで冷却したところで、系内を徐々に減圧して、n−プロパノールと水を除去した。n−プロパノールと水を300g以上除去した後、系内温度が35℃になったところで、水を添加して水性分散体中のポリオレフィン樹脂の濃度が20質量%となるように調整し、180メッシュのステンレス製フィルターで加圧濾過して、水性分散体EA−1を調製した。
ポリオレフィン樹脂PA−1に代えて、PA−2を用いた以外は調製例9と同様の操作を行って、水性分散体EA−2を調製した。
不揮発性の水性化助剤であるノイゲンEA−190D(第一工業製薬社製、ノニオン性界面活性剤)を、ポリオレフィン樹脂に対して3質量%となるように添加した以外は、調製例1に準じた方法で樹脂の水性化を行い、水性分散体E−9を調製した。
オキサゾリン基含有架橋剤:エポクロスWS−500(日本触媒社製、固形分濃度39質量%)
エポキシ基含有架橋剤:アデカレジンEM−0517(アデカ社製、固形分濃度51質量%)
シランカップリング剤:KBM−403(信越化学工業社製、有効成分100%)
ウレタン樹脂エマルション:タケラックW−6010(三井化学社製、固形分濃度30質量%)
接着剤として、ポリオレフィン樹脂P−1の水性分散体E−1を使用し、厚さ1.0mmのアルミニウム合金板(クロメート処理済み、アセトン脱脂済み)の表面に、バーコーターで乾燥後の樹脂層の厚みが30μmとなるように塗布し、120℃で10分間加熱し、接着層を有する金属板を得た。
次に、上記接着層を有する金属板を、100mm×25mmにカットし、ガラス繊維を30質量%含有したポリプロピレン樹脂成形片(プライムポリマー社製;プライムポリプロE7000、100mm×23mm×3mmの射出成型品、コロナ処理済み、アセトン脱脂済み)と、16mm長さ×23mm幅で重ね、プレス機にて130℃、0.1MPaの条件で3分間熱圧着して、ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。
ポリオレフィン樹脂(I)、(II)、架橋剤、ポリウレタン樹脂の種類と、固形分(有効成分)の質量部とが、表2、3に示すものとなるように、それぞれの水性分散体などを混合してポリオレフィン樹脂水性分散体を調製した。
得られた水性分散体を接着剤として使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。
実施例1、14、16、20、比較例6と同様にして、それぞれ、接着層を有する金属板を得た。
次に、射出成形機(日精樹脂工業社製;NEX−110)を用いて、インサート成形を行った。すなわち、上記接着層を有する金属板を、100mm×25mmにカットし、金型に入れ、ガラス繊維を30質量%含有したポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製;プライムポリプロE7000)を溶融させて、100mm×23mm×3mm厚となるように射出成形を行った。樹脂と金属板とは、8mm長さ×23mm幅で重なるように接着させ、ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。この時、射出条件は、シリンダー温度240℃、樹脂成形温度240℃、金型温度50℃、射出圧力50MPa、射出保持時間6.5秒、冷却時間25秒とした。
実施例1、16、20、比較例6と同様にして、それぞれ、接着層を有する金属板を得た。
次に、上記接着層を有する金属板を、100mm×25mmにカットし、ガラス繊維を30質量%含有したポリプロピレン樹脂成形片(プライムポリマー社製;プライムポリプロE7000、100mm×23mm×3mmの射出成型品、コロナ処理済み、アセトン脱脂済み)と、16mm長さ×23mm幅で重ね、プレス機にて100℃、0.1MPaの条件で10分間熱圧着して、ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。
実施例1、比較例1、3と同様にして、それぞれ、接着層を有する金属板を得た。
次に、上記接着層を有する金属板を、100mm×25mmにカットし、未延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ社製;CP GHC、長さ方向100mm×幅方向23mm×厚み50μm、コロナ処理済み、アセトン脱脂済み、以下「CPP」と称す)と、16mm長さ×23mm幅で重ね、プレス機にて100℃、0.1MPaの条件で1分間熱圧着して、その後、重ね合わせ部分の長さ方向で1mmが接合するようにCPPに切れ込みを入れてポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。積層体における接合面積は1mm長さ×23mm幅である。
実施例1、比較例1、3と同様にして、それぞれ、接着層を有する金属板を得た。
次に、上記接着層を有する金属板を、100mm×25mmにカットし、延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ社製;OP U−1、長さ方向100mm×幅方向23mm×厚み50μm、コロナ処理済み、アセトン脱脂済み、以下「OPP」と称す)と、16mm長さ×23mm幅で重ね、プレス機にて120℃、0.1MPaの条件で1分間熱圧着して、その後、重ね合わせ部分の長さ方向で1mmが接合するようにOPPに切れ込みを入れてポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。積層体における接合面積は1mm長さ×23mm幅である。
実施例1において、水性分散体E−1に代えて水性分散体E−9を使用した以外は同様に操作し、ポリプロピレン樹脂部材/接着層/金属部材からなる積層体を得た。
また、得られた積層体における、接着層に接するポリプロピレン樹脂部材の表面融解熱量は、射出成形品では103J/g、CPPでは57J/g、OPPでは78J/gであった。
実施例4〜14、19〜20、22、24、27の積層体は、接着剤が架橋剤および/またはポリウレタン樹脂を含むため、耐水性、耐インク性、耐アルコール性が向上していた。
実施例15〜20、23〜24、26〜27の積層体は、接着剤がポリオレフィン樹脂(II)を含むため、耐水性、耐インク性、耐アルコール性が飛躍的に向上していた。
比較例7〜8では、接着剤のポリオレフィン樹脂がポリオレフィン樹脂(II)のみであり、ポリオレフィン樹脂(I)を含んでいないため、積層体は、初期の接合強度に劣っていた。
Claims (7)
- 表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材のための接着剤であって、
ポリオレフィン樹脂(I)と水性媒体とを含有するポリオレフィン樹脂水性分散体からなり、
ポリオレフィン樹脂(I)が、オレフィン成分と不飽和カルボン酸成分とを共重合体成分として含有し、
オレフィン成分が、プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)とからなり、
プロピレン以外のオレフィン(B)がブテンを含み、エチレンを含まず、
プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)との質量比(A/B)が、60/40〜95/5であり、
プロピレン(A)と、プロピレン以外のオレフィン(B)との合計100質量部に対し、共重合体成分としての不飽和カルボン酸成分の含有量が、1質量部以上であることを特徴とする接着剤。 - さらに、ポリオレフィン樹脂水性分散体が、架橋剤および/またはポリウレタン樹脂を含有することを特徴とする請求項1記載の接着剤。
- さらに、ポリオレフィン樹脂水性分散体が、オレフィン成分と(メタ)アクリル酸エステル成分と不飽和カルボン酸成分とを共重合体成分として含有するポリオレフィン樹脂(II)を含有することを特徴とする請求項1または2記載の接着剤。
- 表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材であって、
請求項1〜3のいずれかに記載の接着剤にて形成された接着層が積層されていることを特徴とするポリプロピレン樹脂部材。 - 金属部材であって、
請求項1〜3のいずれかに記載の接着剤にて形成された接着層が積層されていることを特徴とする金属部材。 - 表面融解熱量が80J/g以上であるポリプロピレン樹脂部材と金属部材とが、請求項1〜3のいずれかに記載の接着剤にて形成された接着層を介して接合されていることを特徴とする積層体。
- 請求項6記載の積層体であって、
接着層を介して、熱圧着法またはインサート成形法によって、ポリプロピレン樹脂部材と金属部材とが接合されていることを特徴とする積層体。
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