JP2018038943A - 非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及び超純水製造システム - Google Patents

Abstract

【課題】短時間で水質を立ち上げることができ、超純水の製造量を調整（減量）することなく排水量も低減できる非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及びそれを用いた超純水製造システムを提供する。【解決手段】超純水製造システムの非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃを洗浄するための洗浄装置１９であって、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃを洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンク１９Ａと、非再生型イオン交換樹脂を洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線を照射できる洗浄用紫外線照射手段１９Ｂと、紫外線を照射された洗浄後純水を通液したとき、洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段１９Ｃと、を有する非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置１０。【選択図】図２

Description

本発明は、非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及び該洗浄装置を用いた超純水製造システムに係り、特に、超純水の製造時に使用される非再生型イオン交換樹脂（容器に充填）の初期洗浄に適し、洗浄後の復帰使用において、短時間での水質立ち上げを可能とする非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及び超純水製造システムに関する。

従来、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、シリコンウエハ、プリント基板等の電子部品製造工程、原子力発電所の発電工程、医薬品の製造工程等においては、イオン性物質、微粒子、有機物、溶存ガス、生菌等の不純物の含有量が極めて少ない超純水が使用されている。

特に、半導体デバイスをはじめとする電子部品の製造工程において使用される超純水は、半導体デバイスの集積度の向上にともなって、純度に対する要求が厳しくなってきている。例えば、最先端の半導体製造用の超純水についての要求水質は、抵抗率１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、粒径０．０５μｍ以上の微粒子数１個／ｍＬ（ミリリットル、以下同様）以下、全有機炭素（以下、ＴＯＣともいう。）１μｇ／Ｌ（リットル、以下同様）以下、メタル５ｎｇ／Ｌ以下であり、さらには、例えば、メタル０．５ｎｇ／Ｌ以下とより厳しくなる傾向にある。

このような超純水は、工業用水、市水、井水等の原水を、前処理手段、一次純水手段及び二次純水手段を有する超純水製造システムにより処理して製造され、使用場所に供給される。

前処理手段は、凝集沈澱手段や砂ろ過手段などを用いて原水を除濁し、前処理水とするものである。一次純水システムは、活性炭手段、逆浸透膜手段、２床３塔式イオン交換手段、真空脱気手段、混床式イオン交換手段、精密フィルター等から適宜選択して構成され、前処理水中の不純物を除去し、一次純水とするものである。

二次純水システムはサブシステムとも称され、一次純水中の極微量の微粒子やイオン性物質のような不純物を除去し、さらに純度の高い超純水を製造するものである。二次純水システムは、一次純水タンクの後段に設置され、紫外線酸化手段（ＴＯＣ−ＵＶ）、非再生型イオン交換手段、限外ろ過膜手段、脱気膜手段などの膜処理手段等で構成される。

この超純水製造システムは、一次純水を一時的に貯留する純水タンクから二次純水システムを経て使用場所（ユースポイント）に到達する配管系と、使用場所から、通常は純水タンクに戻るリターン配管系とで循環するシステムを備えている。

なお、超純水製造システムにおいては、その二次純水手段で非再生型イオン交換樹脂を使用しているため、所定時間運転して水処理を行った後、非再生型イオン交換樹脂を交換して、常に水質を維持するようにしている。このとき、非再生型イオン交換樹脂の交換時にも超純水の製造を継続できるように、一般に、非再生型イオン交換樹脂を充填した容器を並列に設け、その一部を停止した場合でも他の非再生型イオン交換樹脂により超純水の製造を連続して行えるようにしている（例えば、特許文献１，２参照）。

特開平０６−１５２６４号公報 特開２００４−２６１７６８号公報

ところで、交換した非再生型イオン交換樹脂は、交換直後において、その初期溶融物や交換作業に伴う配管内の汚れ等を取り除いて所望の水質の処理水が得られるようにするため、大量の純水を用いて洗浄作業を行う必要がある。一般に、この洗浄作業で用いる純水は、超純水製造操作の中間で得られた一次純水の一部を用いることが多いが、本来超純水の製造に使用したい純水であるため、必要な洗浄水量を確保するのに超純水の製造量を調整（減量）する必要があるため、その水量に制約される場合が多い。また、洗浄の終了後には、洗浄した非再生型イオン交換樹脂による処理水を、継続使用している並列した非再生型イオン交換樹脂の処理水と合流させることとなるが、合流水質の厳格な基準を満たす必要があるため、また、交換、洗浄後の水質立ち上げには比較的長い時間がかかっているのが現状である。

そこで、本発明は、超純水製造システムの非再生型イオン交換樹脂の交換時において、短時間で水質を立ち上げることができ、超純水の製造量を調整（減量）することなく排水量も低減できる非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及びそれを用いた超純水製造システムを提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討した結果、非再生型イオン交換樹脂の洗浄のために所定の構成を有する洗浄装置を用いることで、交換後の非再生型イオン交換樹脂の処理水の水質立ち上げを短時間で、安定して行えることを見出して、本発明を完成した。

すなわち、本発明の非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置は、非再生型イオン交換樹脂を構成の一部として有する超純水製造システムの前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄装置であって、前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンクと、前記非再生型イオン交換樹脂を前記洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線を照射できる洗浄用紫外線照射手段と、紫外線を照射された前記洗浄後純水を通液したとき、前記洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段と、を有することを特徴とする。

また、本発明の超純水製造システムは、前処理手段と、一次純水手段と、非再生型イオン交換樹脂を有する二次純水手段と、を含む超純水製造システムであって、上記本発明の洗浄装置と、前記非再生型イオン交換樹脂と前記洗浄装置とを接続する循環流路と、を有することを特徴とする。

本発明の洗浄装置によれば、非再生型イオン交換樹脂の洗浄のために独立した洗浄装置を有していることから、適切な洗浄水量の確保が容易であり、短時間で、超純水の製造に使用可能な水準にまで、簡便な操作で洗浄することができる。また、上記洗浄装置を用いた超純水製造システムによれば、超純水の製造における処理水の水質立ち上げを迅速に行えるため、超純水の製造を効率的に行うことができる。

さらに、洗浄装置を独立して設けた超純水製造システムによれば、洗浄の際に、製造する超純水の水質の悪化がなく、ＰＯＵでの製品の生産に影響を与える可能性がない。また、超純水製造システム内の汚染がないため、装置の立ち上がりが早い。また、万が一立ち上げ不良の場合にも、純水装置全体に影響を与えるものではないので、トラブルがあっても、最小限とすることが可能である。

本発明の一実施形態である超純水製造システムの概略構成図である。 図１の超純水製造システムに適用した洗浄装置の概略構成図である。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
＜超純水製造システム＞
本発明の一実施形態である超純水製造システムは、図１に示したように、前処理手段１１と、一次処理手段１２と、純水タンク１３と、熱交換器１４と、紫外線照射手段１５と、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃと、限外ろ過膜（ＵＦ）１７と、ユースポイント１８と、洗浄装置１９と、を有してなる超純水製造システム１０である。以下、超純水製造システム１０の各構成要素についてそれぞれ説明する。

前処理手段１１は、最初に原水が供給され、凝集沈澱手段や、砂ろ過手段、膜ろ過手段などを用いて原水を除濁するものである。ここで供給される原水としては、工業用水、水道水、地下水、河川水等が挙げられる。

一次処理手段１２は、前処理手段１１で処理して得られた前処理水に対しさらに清浄化処理を行うものであり、具体的には、不純物イオンの除去を行う脱塩装置、無機イオン、有機物、微粒子等の除去を行う逆浸透膜装置、溶存酸素等の溶存ガスの除去を行う真空脱気装置又は膜脱気装置、残存するイオン等を除去する再生型混床式脱塩装置、等の各種装置を有する。これらの装置を有する一次純水手段１２に通水することによって、原水中の懸濁物質及び有機物の一部が除去された前処理水から不純物を除去し高純度の一次純水を得るものである。得られた一次純水は、通常、純水タンク１３へ送水され、次いで二次処理手段で処理されることとなる。

純水タンク１３は、一次処理手段１２で得られた純水を一時的に貯留する容器であり、純水を安定して貯留できるものであれば、その材質や形状等は特に限定されるものではない。この純水タンク１３は、後述するように、製造された超純水のうち未使用の超純水を循環する際、上記純水と混合して貯留することもできる。

純水は、熱交換器１４による温度調整を行い、次に説明する紫外線照射手段１５に送液される。この熱交換器１４は、超純水の製造装置に通常用いられるものであればよく、例えば、プレート型の熱交換器が好ましい。

紫外線照射手段１５は、超純水の製造装置に通常用いられるものであればよく、例えば、１８５ｎｍ付近の波長や２５４ｎｍ付近の波長を照射可能な紫外線ランプを備えたものが、それぞれ被処理水中の有機物を分解したり、生菌を殺菌したり、するのに適している点で好適である。用いる紫外線ランプとしては、特に限定されないが、低圧水銀ランプが好ましい。また、紫外線照射手段としては、流通型または浸漬型が挙げられ、このうち、流通型が処理効率の点から好ましい。

非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃは、一般に、円筒形の密閉容器に充填される。これらの非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃは、非再生型であるため所定の時間継続使用した後、新品（未使用）の非再生型イオン交換樹脂に交換される。非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃは、超純水の生産量を確保するため、また、非再生型イオン交換樹脂の交換時に、超純水の製造を継続して行うことができるように、一般に複数個が並列に接続されて設けられている。したがって、１つの容器内の非再生型イオン交換樹脂を交換する場合でも、並列する他の非再生型イオン交換樹脂を稼働させておくことで処理を継続して行うことができる。

ここでは、それぞれ容器に充填された非再生型イオン交換樹脂で１段処理する場合を例示しているが、２段以上の処理を行うようにしてもよい。１段処理の場合、極々微量の金属は十分除去できると共に、圧力損失を最小限に抑えることができる点で好ましい。２段以上とする場合、圧力損失が増大するが、同じ非再生型イオン交換樹脂の組合わせで微量の金属を確実に除去してより水質を向上させることができる点や、異なる非再生型イオン交換樹脂の組み合わせにより高い品質の処理水を得ることができる点で好ましい。

非再生型のイオン交換樹脂としては、特に限定されないが、例えば、強酸性陽イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混床（混床１塔式）、強塩基性陰イオン交換樹脂の単床（単床１塔式）、強酸性陽イオン交換樹脂の単床（単床１塔式）、強塩基性陰イオン交換樹脂の単床層を入口側、強酸性陽イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混床層を出口側に設けた複層式イオン交換樹脂（複層１塔式）、及びキレート樹脂の単床（単床１塔式）、触媒樹脂等のイオン交換樹脂が挙げられる。なお、非再生型イオン交換樹脂の後段、又は２段に構成する非再生型イオン交換樹脂の間に溶存酸素除去のための膜脱気装置を設置してもよい。

限外ろ過膜（ＵＦ）１７は、一般に二次純水手段の最後段に配置され、微粒子を除去して超純水を製造するものである。この限外ろ過膜（ＵＦ）１７は、超純水の製造に用いられる公知の限外ろ過膜を使用でき、特に限定されるものではない。

この限外ろ過膜（ＵＦ）１７としては、膜構成部材からの溶出がないこと、微粒子のリークがないこと、モジュール構成部材からの微粒子発生がないこと、等が求められ、例えば、外圧中空糸型ＵＦ膜等が用いられる。また、この限外ろ過膜（ＵＦ）は、代わりにカートリッジフィルター設備としてもよい。

なお、上記二次純水手段においては、例えば、殺菌手段等により微生物の混入を防止する等、必要に応じて他の処理手段を設けて、所望の純度を有する超純水を得るようにすることもできる。

上記処理を施して得られた超純水は、使用場所（ユースポイント）１８へ送出される。送出された超純水のうち、使用されなかった超純水はそのまま純水タンク１３への循環流路を形成し、一次純水と一緒に純水タンク１３内に貯留される。

以上は、一般的な超純水製造システムで公知の構成であり、本発明における特徴は次に説明する非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃをそれぞれ個別に洗浄可能となるように設けた洗浄装置にある。

ここで、洗浄装置１９は、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃを洗浄することができるように各非再生型イオン交換樹脂とそれぞれ循環流路を形成して接続されている。洗浄にあたっては、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃのいずれかを交換したとき、その交換した非再生型イオン交換樹脂に対して、洗浄処理を行うものである。したがって、洗浄装置１９は、非再生型イオン交換樹脂１６Ａに対しては、洗浄ラインバルブ１９１ａ及び１９２ａを通過する循環流路を、非再生型イオン交換樹脂１６Ｂに対しては、洗浄ラインバルブ１９１ｂ及び１９２ｂを通過する循環流路を、非再生型イオン交換樹脂１６Ｃに対しては、洗浄ラインバルブ１９１ｃ及び１９２ｃを通過する循環流路を、それぞれ独立に形成している。

なお、上記は独立して循環流路を形成する場合を例示しているが、各々非再生型イオン交換樹脂と洗浄装置との接続を共通のホース等により行い、洗浄時に、洗浄対象の各非再生型イオン交換樹脂を充填した容器へホースを随時切り替えて洗浄を行ってもよい。

そして、洗浄処理を行うために、洗浄装置１９は、図２に示したように、洗浄用純水タンク１９Ａと、洗浄用紫外線照射手段１９Ｂと、分解物除去手段１９Ｃと、を有して構成される。

洗浄用純水タンク１９Ａは、洗浄前には洗浄用純水を貯留するためのタンクであり、洗浄を開始するにあたって、ここに貯留された洗浄用純水が次に説明する洗浄用紫外線照射手段１９Ｂ、分解物除去手段１９Ｃに通液された後、洗浄対象の非再生型イオン交換樹脂に供給される。また、洗浄用純水を供給して非再生型イオン交換樹脂を洗浄することで得られる洗浄後の洗浄用純水を貯留するものでもある。すなわち、この洗浄装置１９においては、洗浄用純水を循環させて使用している。

洗浄用純水タンク１９Ａは、洗浄前後の洗浄用純水を安定して貯留できるものであれば、その材質や形状等は特に限定されるものではない。ここで洗浄用純水タンク１９Ａに貯留される洗浄用純水は、一次純水と同等以上の純度の純水であることが好ましい。

洗浄用紫外線照射手段１９Ｂは、交換した非再生型イオン交換樹脂の洗浄による初期溶融物や、交換作業に伴う配管等の汚れ等の有機不純物が洗浄後の洗浄用純水に含まれると考えられ、このような有機不純物を洗浄用紫外線照射手段１９Ｂにより分解する。そのため、１８５ｎｍ付近の波長を照射可能な紫外線ランプが好ましい。

このとき、初期溶融物や汚れ等の有機不純物に対して紫外線が照射され、その照射により分解して生じる分解物は主に過酸化物と有機イオンである。

分解物除去手段１９Ｃは、上記洗浄用紫外線照射手段１９Ｂの紫外線照射により得られる分解物である過酸化物を除去する作用を有するものである。このような過酸化物を除去する手段としては、過酸化物分解樹脂や、白金触媒、パラジウム触媒等と有機イオンを除去するためのイオン交換樹脂とを併用したもの等が挙げられる。

ここで過酸化物分解樹脂としては、公知の過酸化物分解樹脂を用いることができ、例えば、Ｎ−Ｌｉｔｅ ＡＮＰ（野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名）等が挙げられる。

白金触媒、パラジウム触媒としては、過酸化物を分解可能な分解触媒であれば公知の触媒を用いることができ、特に限定されるものではない。また、上記分解触媒と組み合わせて使用するイオン交換樹脂としては、有機イオンを除去できるイオン交換樹脂であればよく、例えば、上記二次純水手段における非再生型イオン交換樹脂と同一のイオン交換樹脂が好ましいものとして挙げられる。

なお、分解触媒とイオン交換樹脂とを併用した系では、溶存酸素濃度が上昇するおそれがあり、その後段に脱気膜等により溶存酸素濃度を除去する設備を設けてもよい。一方で、上記過酸化物分解樹脂は、溶存酸素濃度を上昇させるおそれがなく、脱気膜等の構成を追加する必要がなく洗浄装置の構成を簡素化できる点で好ましい。

さらに、図示していないが、洗浄装置１９に流入する洗浄後の洗浄水に対して、各種水質を測定する測定手段を設けることが好ましい。このような測定手段を設けて非再生型イオン交換樹脂の洗浄度の評価を行う。ここで用いる各種モニターとしては、例えば、温度、全有機物炭素濃度、溶存酸素濃度、電気抵抗率等の項目を測定し、モニターするものが挙げられる。

このような各種のモニターを設けることで、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が十分に行えたか否かを確認することができる。すなわち、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が不十分の場合には、そのまま洗浄を継続して行い、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が十分となった場合には、洗浄操作を止め、洗浄した非再生型イオン交換樹脂を二次純水手段の処理経路に組み込むことで超純水の製造に使用することができる。

さらに、このような各種のモニターを、洗浄装置１９から流出し、非再生型イオン交換樹脂に供給する洗浄用純水の水質を測定するのに用いてもよい。この場合、洗浄用純水が所定の水質を有するものか否か確認でき、洗浄紫外線照射手段１９Ｂ及び分解物除去手段１９Ｃでの処理が求める条件を満たしているか、どこか装置の一部に不具合が生じていないか等を確認できる。

なお、上記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するためには、洗浄対象の非再生型イオン交換樹脂の直前で二次純水（超純水）と同等の水質とすることも考えられるが、その場合には、洗浄装置が二次純水手段と同等の構成となってしまう。
本発明の洗浄装置においては、洗浄対象となる非再生型イオン交換樹脂の洗浄で主に溶出するＴＯＣの分解に限定して、この分解のための洗浄紫外線照射手段１９Ｂと、分解物除去手段１９Ｃと、いう最低限の構成にすることで、装置の簡素化を図りつつ、十分な洗浄を行えるものとした。

また、紫外線照射手段１９Ｂからは、溶出するＴＯＣの分解で生じる酢酸等のイオン性有機物が発生するので、洗浄装置内に、これを除去するためのイオン交換装置が設置されることが理想であるが、この設置を省略して装置の簡素化を図っている。このような簡素化により、洗浄装置１９を移動型の装置とできるまでコンパクトにできる。なお、発生したイオン性有機物の量は、洗浄対象の非再生型イオン交換樹脂の交換要領に比べると極微量なので、このような構成としても上記非再生型イオン交換樹脂のライフを極端に短くすることはない。

＜超純水製造方法＞
本発明の超純水製造方法は、原水から前処理手段１１、一次純水手段１２、純水タンク１３、熱交換器１４、紫外線照射手段１５、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃ、限外ろ過膜（ＵＦ）１７、と処理して超純水を製造し、使用場所（ユースポイント）１８へ供給する。この処理は、従来公知の超純水の製造方法と同様であるので詳細な説明は省略する。

この超純水の製造を継続したとき、上記したように、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃはその捕捉した不純物が飽和してリークする前に定期的に交換する必要がある。そして、非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃのいずれかを新品又は再活性化された非再生型イオン交換樹脂に交換し、その非再生型イオン交換樹脂を超純水の製造に使用するにあたって、十分に洗浄操作を行い、所望の水質の超純水が得られるように水質の立ち上げを行う。この洗浄操作（水質の立ち上げ）が本発明の特徴部分であり、以下、非再生型イオン交換樹脂の交換から洗浄までの操作について説明する。ここでは、仮に非再生型イオン交換樹脂１６Ａを交換する場合を例とし、その交換、洗浄の操作について説明する。

まず、超純水の製造ラインに設けられている製造ラインバルブ１６１ａ〜１６１ｃ、製造ラインバルブ１６２ａ〜１６２ｃのうち、交換する非再生型イオン交換樹脂１６Ａの流路を形成する製造ラインバルブ１６１ａ及び１６２ａを閉とし、非再生型イオン交換樹脂１６Ａへの処理水の流通を停止する。このとき、非再生型イオン交換樹脂１６Ｂ及び１６Ｃには、そのまま継続して所定の処理が施された一次純水が流通され、超純水が連続して製造される。

非再生型イオン交換樹脂１６Ａへの処理水の流通を停止したら、非再生型イオン交換樹脂を使用済のものから新品又は再活性品に交換し、その作業終了後、洗浄ラインに設けられている洗浄ラインバルブ１９１ａ及び１９２ａを開とし、洗浄装置１９を稼働させる。このとき、洗浄装置１９には、予め洗浄用純水を洗浄タンク１９Ａに貯留しておき、この洗浄用純水としては、上記超純水製造装置１０で得られる一次純水を用いてもよい。洗浄装置１９を稼働させると、洗浄用純水タンク１９Ａに貯留されている洗浄用純水が、洗浄紫外線照射手段１９Ｂ及び分解物除去手段１９Ｃに通液され、さらに洗浄ラインを流通して、非再生型イオン交換樹脂１６Ａを洗浄する。このとき、洗浄方向は、超純水の製造における処理水の供給方向と同一とする。また、このときの水量は、超純水製造における供給水量と同水量又はＳＶ２０（１／ｈ）以上、例えば４０（１／ｈ）程度が好ましい。

非再生型イオン交換樹脂１６Ａを通液した洗浄後の洗浄用純水は、循環流路を通って洗浄装置１９に循環される。循環された洗浄後の洗浄用純水は、洗浄水用純水タンク１９Ａに返送され、貯留される。そして、再度、非再生型イオン交換樹脂１６Ａの洗浄のため、洗浄紫外線照射手段１９Ｂ、分解物除去手段１９Ｃに通液され、非再生型イオン交換樹脂１６Ａに供給される。

このとき、洗浄後の洗浄用純水は、洗浄紫外線照射手段１９Ｂにより洗浄することで含有される有機物等の不純物を分解除去される。ここで照射される紫外線は１８５ｎｍ付近波長であり、その照射量は５Ｈｒ〜１０Ｈｒ、またはそれ以下の時間で分解できるものが好ましい。さらに、このときの照射量としては、０．０１〜１ｋＷ・ｈ／ｍ^３の範囲とするのが好ましい。このとき紫外線照射によって生じる分解物は主に過酸化物である。

そして、紫外線照射によって処理された洗浄後の洗浄用純水は、次いで、分解物除去手段１９Ｃを通液される。この分解物除去手段１９Ｃによって、該洗浄用純水に含まれる分解物が除去され、清浄化される。そして、ここで得られる洗浄化された洗浄用純水は、再度、非再生型イオン交換樹１６Ａの洗浄用純水として利用される。

なお、洗浄用純水タンク１９Ａに収容される洗浄用純水の水質が悪化し、非再生型イオン交換樹脂の洗浄に適しない場合には、新たな洗浄用純水と交換したり、求める水質となるように改めて清浄化処理を行うこともできる。

このように、本発明の超純水製造システムによれば、非再生型イオン交換樹脂の洗浄のための洗浄装置を独立して設け、洗浄用純水を循環して洗浄するため、洗浄のための十分な流量が確保でき、非再生型イオン交換樹脂の洗浄を短時間で行うことができる。これは、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が一般に洗浄水の流量によって洗浄にかかる時間が決定されるため、従来のように超純水を製造するための一次純水の一部を利用するシステムでは、所定の流量を確保することができないため長時間要するのに対し、本発明はこのような制約を回避できる。

このように、本発明の超純水製造システムによれば、短時間での洗浄が可能なため、交換した非再生型イオン交換樹脂の水質立ち上げを迅速に行うことができ、超純水の製造に利用できる。そのため、超純水の製造を効率的に行うことができる。

また、本発明の超純水製造システムは、上記した洗浄装置１９を備えており、洗浄に用いた洗浄用純水を、装置内で紫外線照射及び分解物の除去により清浄化し、循環使用している。そのため、洗浄用純水の利用量も大幅に低減できる。

なお、上記は非再生型イオン交換樹脂１６Ａを交換する場合について説明したが、非再生型イオン交換樹脂１６Ｂ及び非再生型イオン交換樹脂１６Ｃを交換する場合にも同様の操作によって、非再生型イオン交換樹脂を洗浄し、迅速な水質の立ち上げを実施できる。

ちなみに、非再生型イオン交換樹脂１６Ｂを交換した場合には、製造ラインバルブ１６１ｂ及び１６２ｂを閉、洗浄ラインバルブ１９１ｂ及び１９２ｂを開とし、非再生型イオン交換樹脂１６Ｃを交換した場合には、製造ラインバルブ１６１ｃ及び１６２ｃを閉、洗浄ラインバルブ１９１ｃ及び１９２ｃを開とする。交換に関与しない非再生型イオン交換樹脂には継続して一次純水を供給するように製造ラインバルブを開としたまま超純水の製造を行う。

なお、各々非再生型イオン交換樹脂と洗浄装置との接続を共通のホース等により行い、洗浄時に、洗浄対象の各非再生型イオン交換樹脂を充填した容器へホースを随時切り替えて洗浄を行ってもよい。

以上より、並列に設けた非再生型イオン交換樹脂１６Ａ〜１６Ｃのいずれかの交換により洗浄、水質の立ち上げ作業が必要になった場合でも、効率的に洗浄操作を行うことができ、早期に水質の立ち上げができ、非再生型イオン交換樹脂の洗浄操作および超純水の製造を効率的に行うことができる。

なお、本発明の洗浄装置は、標準的なイオン交換樹脂用の大型容器のサイズ、例えば、最大２３００Ｌ／容器に対応できるように、洗浄時間が５時間（ＳＶ＝４０（１／ｈ））で、到達水質が１ｐｐｂ以下となるような洗浄装置とできる。

このような洗浄装置としては、洗浄用純水タンク１９Ａとして１ｍ^３のＳＵＳ３０４、３１６製等の純水タンクを、洗浄用紫外線照射手段１９Ｂとして１００ｍ^３／ｈ ａｔ ０．４ＭＰａの能力を有するＳＣＳ１３製のノンシールポンプ、渦巻ポンプ等を介して純水タンクと接続された高性能／高流量タイプの紫外線照射手段（商品名：ＪＰＨ２０、日本フォトサイエンス社製）を、分解物除去手段１９Ｃとして、ＳＵＳ３０４、３１６等でφ１２００ｍｍの大きさの充填塔に、酸化物除去樹脂（野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名：Ｎ−Ｌｉｔｅ ＡＮＰ）を５００Ｌ程度、野村マイクロ・サイエンス株式会社製、混床樹脂（ＭＢ樹脂）５００Ｌ程度、を酸化物除去樹脂が先に洗浄後の洗浄水と接触するように充填したもの又は酸化物除去樹脂１０００Ｌを充填したものを、用意すればよい。

このように構成された洗浄装置は、例えば、最大処理流量を１００ｍ^３／ｈ（ＳＶ＞４０（１／ｈ））とでき、従来に比べて極めて短時間での洗浄処理を行うことができる。例えば、所定のイオン交換を行った後、洗浄によりＴＯＣ濃度を１ｐｐｂ以下にする場合、従来のＳＶ＝５（１／ｈ）のとき４０時間程度の洗浄時間が、ＳＶ＝４０（１／ｈ）とすることで５時間程度で完了することができる。

なお、上記した洗浄装置１９は、固定型でも移動型でもどちらでもよい。超純水製造システム自体の設置面積を小さくするため、後者の移動型であることが好ましい。また、その場合、各々非再生型イオン交換樹脂との接続を共通のホース等により行ってもよい。さらに、上記した洗浄用純水タンク１９Ａ、洗浄用紫外線照射手段１９Ｂ及び分解物除去手段１９Ｃを、それぞれ個別に独立したユニットとして分割して構成し、それぞれを配管で接続するように設けることにより、各サイズを小さいものとでき、任意に分割して設置する等、配置も自由に変更できるものとなり洗浄装置の設置スペースが小さい場合でも、有意に洗浄できる超純水製造装置とすることもできる。

１０…超純水製造システム、１１…前処理手段、１２…一次純水手段、１３…純水タンク、１４…熱交換器、１５…紫外線照射手段、１６Ａ〜１６Ｃ…非再生型イオン交換樹脂、１７…限外ろ過膜（ＵＦ）、１８…使用場所（ユースポイント）、１９…洗浄装置、１６１ａ〜１６１ｃ，１６２ａ〜１６２ｃ…製造ラインバルブ、１９１ａ〜１９１ｃ，１９２ａ〜１９２ｃ…洗浄ラインバルブ

Claims (6)

1. 非再生型イオン交換樹脂を有する超純水製造システムの前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄装置であって、
   前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンクと、
   前記非再生型イオン交換樹脂を前記洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線を照射できる洗浄用紫外線照射手段と、
   紫外線を照射された前記洗浄後純水を通液したとき、前記洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段と、
   を有することを特徴とする非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置。
2. 前記分解物除去手段が、過酸化物分解樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の洗浄装置。
3. 前記分解物除去手段が、パラジウム触媒とイオン交換樹脂とを組合わせてなることを特徴とする請求項１に記載の洗浄装置。
4. 前記分解物除去手段に通液された前記洗浄後純水を前記洗浄用純水タンクに循環させる循環経路を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の洗浄装置。
5. 前処理手段と、一次純水手段と、非再生型イオン交換樹脂を有する二次純水手段と、を含む超純水製造システムであって、
   請求項１〜４のいずれか１項記載の洗浄装置と、
   前記非再生型イオン交換樹脂と前記洗浄装置とを接続する循環流路と、
   を有することを特徴とする超純水製造システム。
6. 前記非再生型イオン交換樹脂は、その複数個が並列に配設されており、
   並列に配設された前記非再生型イオン交換樹脂のそれぞれが、前記洗浄装置と接続する循環流路を有する請求項５に記載の超純水製造システム。

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