JP2017527644A - 硬質およびフレキシブル基材用の導電性透明コーティング - Google Patents

硬質およびフレキシブル基材用の導電性透明コーティング Download PDF

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Abstract

本発明は、オレフィンモノマーおよびアクリル酸コモノマーまたは（メタ）アクリル酸コモノマーを含むポリオレフィンコポリマー樹脂、複数の異方性ナノ粒子ならびに溶媒を含む導電性コーティング組成物に関する。

Description

本発明は、有機系マトリックスおよび異方性金属ナノ粒子に基づく透明導電性コーティングに関する。コーティングは良好な引っ掻き耐性を有し、微細線スクリーン印刷によりパターン化可能である。
多くの導電性インクは、樹脂（バインダー）または樹脂（バインディング）媒体中に金属、例えば銀、銅またはアルミニウムを含む。かかるインクは、硬化において、実質的に導電性であり、比較的低い電気インピーダンス（または抵抗）を有する導体を生成する一方、生じる導体は実質的に不透明であり、可視光スペクトルまたは紫外および赤外スペクトル等の他の重要なスペクトルにおける相当な量の光の透過ができない。しかし、光学的透明導体は幅広い用途において必要とされる。
透明導体とは、高透過率絶縁表面または基材上に被覆された薄膜導電性フィルムをいう。透明導体は、ほどほどの光学的透明性を維持しながら、表面導電性を有するように製造することができる。かかる表面導電性透明導体は、例えば平面液晶ディスプレイ、タッチパネル、エレクトロルミネセントデバイス、および薄膜光電池における透明電極として、帯電防止層として、および電子波遮蔽層として、広く使用されている。
従来の印刷可能な透明導体は、ほどほどの光学的透明性を有する一方で、残念ながら硬化時に比較的高い電気インピーダンスおよび低い導電性を有すことが多く、抵抗は通常800〜1000オーム／スクエア以上の範囲である（例えば、ポリエチレン-ジオキシチオフェン）。インジウムスズ酸化物（ITO）等の真空蒸着金属酸化物は、ガラスおよびポリマーフィルム等の誘電性表面に光学的透明性および導電性を付与するために通常使用される産業標準物質である。しかし、金属酸化物フィルムは脆く、曲げまたは他の物理的負荷の際に損傷する傾向にある。それはまた、高い導電性レベルを達成するためには、高い蒸着温度および／または高いアニーリング温度を必要とする。水分を吸収する傾向にある基材、例えばプラスチックおよびポリカーボネート等の有機基材への金属酸化物フィルムの接着性に関する問題もあり得る。そのため、金属酸化物フィルムのフレキシブル基材への適用は厳しく制限される。さらに、真空蒸着は費用の高い方法であり、特別な設備を必要とする。さらに、真空蒸着の方法は、パターンおよび回路の形成の助けとならず、通常、フォトリソグラフィー等の費用の高いパターニング方法の必要性をもたらす。
透明導電性コーティングは、タッチスクリーンに対して、フィンガータッチ（例えば、抵抗式（resistive）または投影容量式（projective capacitive））を通じてデバイス（タブレット、スマートフォン等）を操作するために必要される。静電容量式タッチスクリーンに対して、透明導体層の高解像度パターンが必要とされる。ガラス基材に代えてフレキシブルプラスチックフィルムを使用することにより、重量の低減が可能となり、またフレキシブルタッチスクリーン、完全に新規な領域の用途を開拓するものの製造が可能となる。
したがって、当技術分野において、所望の電気的、光学的および機械的特性を有する透明導体、特に硬質およびフレキシブル基材に適用でき、単純な方法を通じて加工できる透明導体を提供する必要性が依然としてある。
本発明の要旨
本発明は、a）オレフィンモノマーおよびアクリル酸コモノマーまたは（メタ）アクリル酸コモノマーを含むポリオレフィンコポリマー樹脂；b）複数の異方性ナノ粒子；ならびにc）少なくとも１つの溶媒を含む導電性コーティング組成物に関する。
また、本発明は導電性コーティング組成物の硬化反応生成物に関する。
本発明はまた、本発明による導電性コーティング組成物の層を含む被覆基材であって、前記層は熱硬化または乾燥されている、被覆基材を含む。
さらに、本発明は、透明電極または導体用途における本発明による導電性コーティング組成物の使用を含む。より具体的には、本発明は、透明電極または導体用途におけるITO置換体（replacement）としての、またはエレクトロルミネセント照明（lighting）としての、または硬質またはフレキシブルタッチパネルまたはOLEDディスプレイまたはスマートウィンドウまたは透明ヒーターまたは薄膜光電池または色素増感光電池または有機光電池または電磁波干渉シールドまたは静電放電または薄膜スイッチにおける透明電極としての、本発明による導電性コーティング組成物の使用を含む。
発明の詳細な説明
以下の節において、本発明をより詳細に説明する。明確に逆のことが示されない限り、そうして記載される各態様は任意の他の態様と組み合わせてよい。特に、好ましい又は有利であると示される任意の特徴を、好ましい又は有利であると示される任意の他の特徴と組み合わせてよい。
本発明に関して、文脈が他に示さない限り、使用される用語は、次の定義に従って解釈される。
ここで使用されるように、文脈が明らかに他のことを示さない限り、単数形"a"、"an"および"the"は単数および複数の両方の対象を含む。
ここで使用される用語「含む（comprising）」、「含む（comprises）」および「含む（comprised of）」は、「含む（including）」、「含む（includes）」または「含む（containing）」、「含む（contains）」と同義であり、包含的またはオープンエンドであり、更なる挙げられていない部材、要素または方法工程を排除しない。
数字の終点の記述は、個々の範囲内に含まれる全ての数字および分数（fraction）ならびに記述される終点を含む。
本明細書で引用される全ての参照文献は、全体として援用される。
他に規定されない限り、本発明の開示で使用される技術的および科学的用語を含む全ての用語は、本発明が属する分野の当業者に通常理解されるような意味を有する。更なるガイダンスにより、用語の定義は、本発明の教示をより良い理解のために含められる。
本発明は、オレフィンモノマーおよびアクリル酸コモノマーまたは（メタ）アクリル酸コモノマーを含むポリオレフィンコポリマー樹脂；複数の異方性ナノ粒子；および少なくとも１つの溶媒を含む導電性コーティング組成物を提供する。導電性コーティング組成物の粘度およびチキソトロピーは、高解像度パターンが単純なスクリーン印刷方法を用いて印刷可能であるように、最適化される。
本発明による導電性コーティング組成物は、良好な導電性値（conductive value）および良好な機械的特性をもたらし、これはポリエチレンテレフタラート（PET）に対して良好な接着性を有し、これは良好な水分バリア特性をもたらし、これは良好なUV耐性（変色なし）を有する。
本発明による導電性コーティング組成物の各必須成分を以下で詳細に説明する。
ポリオレフィンコポリマー樹脂
本発明による導電性コーティング組成物は、オレフィンモノマーおよびアクリル酸コモノマーまたは（メタ）アクリル酸コモノマーを含むポリオレフィンコポリマー樹脂を含む。有機骨格としてのコーティング組成物におけるポリオレフィンコポリマー樹脂の使用は、基材上に透明かつ耐水性のコーティングをもたらす。
本発明によるポリオレフィンコポリマー樹脂は、当業者に知られている従来の手段によって調製される。本発明で使用される適当なポリオレフィンコポリマー樹脂は、所定の比率でのカルボキシル基の中和によってつくることができる。プロセスパラメーターは、分散体の粒子径および固形物含有量を誘導するために使用することをできる。分散体は、オートクレーブにおいて、および押出しによって実施することができる。
本発明において使用される適当なオレフィンモノマーは、エチレン、プロピレン、１−ブチレン、アミド、エチレンビニルアセテートおよびその混合物からなる群から選択される。好ましくは、オレフィンモノマーはエチレンである。
適当なコモノマーは、アクリル酸コモノマーおよび（メタ）アクリル酸コモノマーからなる群から選択される。
ポリオレフィンコポリマーの分子量は、好ましくは10〜2500ダルトン、より好ましくは18〜1800ダルトンである。分子量は、テトラヒドロフラン中に可溶なポリマーの相対的な分子量平均の決定に対してゲルパーミエーションクロマトグラフィ（GPC）を用いて測定される。テスト装置は、Waters 2695（AKZ no. 643 22 A 026）製のセパレーションモジュールおよびWaters 2410（AKZ no. 643 22 A 015）製の屈折率検出器およびカラムオーブン（AKZ no.: 643 24 A 334）およびクロマトグラフィックデータシステムEmpower 3である。
本発明で使用される適当な市販のポリオレフィンコポリマー樹脂は、例えばMichelmann製のMP4990RおよびMP5931である。
本発明での使用のための適当なポリオレフィンコポリマー樹脂は、2.5％〜40％、好ましくは5％〜40％、好ましくは10％〜25％のコモノマー含有量を有する。理想的なコモノマー含有量により、ポリオレフィンコポリマー樹脂を用いた分散体および溶液を形成することができる。
ポリオレフィンコポリマー樹脂を、分散体として又は溶液として組成物に添加してよい。ポリオレフィンコポリマー樹脂を分散体として添加する場合、分散体中のポリオレフィンコポリマー樹脂粒子の粒子径は好ましくは50nm〜550nmである。
本発明による導電性コーティング組成物は、導電性コーティング組成物の全重量の1〜15重量％、好ましくは1.5〜12重量％のポリオレフィンコポリマー樹脂を含む。
より多量の樹脂（15％より高い）により、高過ぎる厚みおよび組成物の粘度がもたらされる。また樹脂量が多すぎると、樹脂に対する異方性ナノ粒子の比率を乱し、それゆえ、組成物の電気的および光学的特性に悪影響を及ぼす。
異方性ナノ粒子
本発明による導電性コーティング組成物は複数の異方性ナノ粒子を含む。
異方性を有する粒子が好ましい。本発明における使用に適当な異方性ナノ粒子は、150より大きい、好ましくは200より大きい、より好ましくは500より大きいアスペクト比を有する。
異方性ナノ粒子のアスペクト比が大きくなるにつれ、乾燥フィルムにおけるネットワークを得るためには異方性ナノ粒子はより少ない量が必要とされる（重量による）。組成物中の異方性ナノ粒子の量がより少ないことは、良好な光学的特性をもたらすために有益である。さらに、少量の異方性粒子はまた組成物のコストを削減する。
本発明で使用される適当な異方性粒子は電子伝導性粒子である。好ましくは、複数の異方性ナノ粒子は、銀含有粒子、銀粒子、銅粒子、銅含有粒子、銀ナノワイヤ、銅ナノワイヤ、炭素粒子、カーボンナノワイヤおよびその混合物からなる群から選択される。好ましくは、異方性粒子は、銀含有粒子、銀粒子、銀ナノワイヤおよびその混合物から選択される。
本発明で使用される適当な市販の異方性ナノ粒子は、例えばKechuang製のAW030およびSeashell製のAgNW60である。
本発明による導電性コーティング組成物は、導電性コーティング組成物の全重量の0.15〜1.25重量％、好ましくは0.3〜1.0重量％、より好ましくは0.4〜0.8重量％、非常に好ましくは0.45〜0.6重量％の複数の異方性ナノ粒子を含む。
組成物中の異方性ナノ粒子の濃度が高すぎると、光学的特性の低下がもたらされる。他方、異方性粒子の濃度が低すぎると、材料中の異方性ナノ粒子の連続ネットワークの形成が阻害され、電気的性能が顕著に低下する。
導電性組成物の電気的および光学的特性は、異方性ナノ粒子およびポリオレフィンコポリマー樹脂の間の比率を変えることにより変更することができる。非常に良好な導電性材料を有するためには、ポリオレフィンコポリマー樹脂の単位当たりにより多くの異方性ナノ粒子が必要とされる。しかし、ナノ粒子が導電性組成物の光学性能に悪影響を及ぼすため、最適な光学的特性を得るためには、この比率はより低くあるべきである。
好ましくは、異方性ナノ粒子およびポリオレフィンコポリマー樹脂の比率（P/B）は約0.3である。この比率により、異方性ナノ粒子のグラム量は、ポリオレフィンコポリマー樹脂のグラム当たりであると理解される。しかし、この比率は、異方性ナノ粒子のアスペクト比に応じて変わる。
溶媒
本発明による導電性コーティング組成物は少なくとも１つの溶媒を含む。幅広い既知の有機溶媒を本発明において用いることができる。本発明において使用される溶媒として、ポリオレフィンコポリマー樹脂との溶液または分散体を形成する特性を有する限り、特に限定されない。溶媒は、それと残る成分とを混合する前に、ポリオレフィンコポリマー樹脂との溶液または分散体を形成するために使用される。
本発明において使用される適当な溶媒は、水、ブチルジグリコール、２−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールおよびその混合物からなる群から選択される。
一実施態様において、ポリオレフィンコポリマー樹脂の分散体を形成するために溶媒として水を用いる場合、最終の組成物において共溶媒が必要である。適当な共溶媒は水および異方性ナノ粒子と混和性の任意の溶媒である。好ましくは、共溶媒は、ブチルジグリコール、２−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールおよびその混合物からなる群から選択される。
水との共溶媒の使用は、良好な（スクリーン）印刷性能をもたらすために必要である。
本発明で使用される適当な市販の溶媒は、例えばエチレングリコールおよびプロピレングリコールであり、共にSigma Aldrich製である。
本発明による導電性コーティング組成物は、導電性コーティング組成物の全重量の45重量％〜99重量％、好ましくは80重量％〜98重量％の溶媒を含む。溶媒の量は、溶媒および共溶媒の総量に及ぶことを意味する。
追加成分
上記の成分に加えて、本発明による導電性コーティング組成物はさらに、架橋剤、レオロジー添加剤、消泡剤、硬化剤、着色剤、顔料およびその混合物からなる群から選択される追加の成分を含んでよい。
架橋剤
本発明で使用される非常に好ましい追加成分は架橋剤である。本発明で使用される適当な架橋剤は、120℃で10分以内に（ポリオレフィンコポリマー樹脂からの）側鎖酸基と２回反応し得る分子である。
適当な架橋剤の具体例は、例えばEDC（EDACとも呼ばれる）（1-エチル-3-(-3-ジメチルアミノプロピル)カルボジイミドヒドロクロリド）、DCC（N',N'-ジシクロヘキシルカルボジイミド）、DIC（ジイソプロピルカルボジイミド）または他のカルボジイミドおよびその混合物である。
本発明で使用される適当な市販の架橋剤は、例えばTayzor TE Zr-トリエタノールアミンタイプの架橋剤、EDC（EDACとも呼ばれる）（1-エチル-3-(-3-ジメチルアミノプロピル)カルボジイミドヒドロクロリド）、DCC（N',N'-ジシクロヘキシルカルボジイミド）、DIC（ジイソプロピルカルボジイミド）であり、全てSigma-Aldrich製である。
架橋剤は硬化コーティングの機械的特性を高め、材料の引っ掻き耐性およびまたバリア特性がさらに改善される。
本発明による導電性コーティング組成物は、導電性コーティング組成物の0重量％〜0.5重量％、好ましくは0.01重量％〜0.25重量％、より好ましくは0.19重量％〜0.21重量％の架橋剤を含む。
過剰の架橋剤を組成物に添加すると、材料の光学的特性が悪影響を受ける。他方、不十分な架橋剤が添加、または全く添加されないと、材料は完全に架橋され得ず、これは、機械的特性および水分バリア特性に悪影響を及ぼし得る。
本発明による導電性コーティング組成物は、組成物の0.15〜10重量％、好ましくは1〜7％、より好ましくは1.75〜5.25％、非常に好ましくは2〜5％の固形物含有量を含む。最小限のコーティング厚みを達成することができるため、より低い固形物含有量が好ましいが、異方性ナノ粒子のネットワークを構築するためには特定の固形物含有量が必要である。
好ましくは、本発明による導電性コーティング組成物は透明である。
一実施態様において、本発明による導電性コーティング組成物は透明であり、スクリーン印刷可能である。導電性コーティング組成物がスクリーン印刷されると、形成されるコーティングは、85％RH/85℃の耐候性試験に曝した500時間後の光学的および電気的性能において50％未満の低下がある。85％RH/85℃の耐候性試験は以下の実施例セクションで詳細に記載される。
一実施態様において、本発明による導電性コーティング組成物は透明であり、スクリーン印刷可能である。導電性コーティング組成物がスクリーン印刷されると、形成されるコーティングは、ASTM 4587試験方法によりUVA暴露された500時間後の光学的および電気的性能において50％未満の低下がある。
一実施態様において、本発明による導電性コーティング組成物は透明であり、スクリーン印刷可能である。導電性コーティング組成物がスクリーン印刷されると、形成されるコーティングは、ダブルクリーステスト（double crease test）後の光学的および電気的性能において25％未満の低下を示す。ダブルクリーステストは以下の実施例セクションで詳細に記載される。
本発明による導電性コーティング組成物は、レオメーター測定（プレート/プレート（2cm）、200ミクロンギャップ、15/s、25℃）により測定される粘度が好ましくは2〜10Pas、好ましくは3〜5Pasである。2〜10Pasの所望の粘度範囲は、微細線（高精細、fine line）印刷性能に理想的である。
本発明による導電性コーティング組成物は、好ましくは3〜6、好ましくは4〜5のチキソトロピーを有する。チキソトロピーは、1.5/sの剪断速度で測定される粘度を、15/sの剪断速度で測定される粘度で割ったものである。
本発明による導電性コーティング組成物は、全ての成分を共に混合するいくつかの方法で調製することができる。
一実施態様において、本発明による導電性コーティング組成物の調製は、次の工程：
１）ポリオレフィンコポリマー樹脂および溶媒から分散体または溶液を形成する工程；
２）ハウスチャイルドスピードミキサーを用いることによって、工程１の分散体または溶液を全ての追加成分と混合する工程；
３）分散体中に複数の異方性ナノ粒子を添加し、ハウスチャイルドスピードミキサーを用いることによって1分間1800rpmで混合する工程
を含む。
本発明によるコーティング組成物は、硬化または乾燥してよい。標準的な硬化または乾燥プロフィールは120℃で10分である。UV照射を硬化方法において用いてもよいが、異なる硬化剤が必要である。本発明での使用に適当な硬化剤は、例えばSigma Aldrich製のジクミルペルオキシド等のペルオキシドである。120℃での乾燥により、良好な耐水性を有する完全乾燥フィルムがもたらされる。
硬化コーティングは可能な限り高い透明度を有し、好ましくは、ASTM E1348-11に従って測定される透明度は70％〜80％、好ましくは72％〜77％である。
硬化コーティングは、可能な限り低いヘイズを有し、好ましくはASTM D1003-11に従って測定されるヘイズは20〜28、好ましくは22〜26である。
本発明による導電性コーティング組成物を種々の技術により基材上に塗布することができる。ここでの使用に適当な技術は、例えばスクリーン印刷およびロール印刷である。好ましくは、本発明による導電性コーティング組成物は、解像度（resolution）100ミクロンおよび線幅40ミクロンで基材上にスクリーン印刷される。本発明による導電性コーティングにより、１つの工程において所望のパターンの高解像度スクリーン印刷が可能となり、プロセスをより単純且つより速くすることができる。
適当な基材は、任意の硬質またはフレキシブル透明材料である。好ましくは、基材は、ガラス、PET、PMMA、PC、有機または無機表面処理されたガラス、無機または有機表面処理されたPET、無機または有機表面処理されたPMMA、無機または有機表面処理されたPCおよびその組み合わせからなる群から選択される。基材のための有機または無機表面処理は、接着性、表面張力、屈折率またはガスもしく液体バリア特性を調製することである。
例えば従来のタッチパネルの製造において、透明導体の蒸着および乾燥の後に、透明導体層の保護のために光学的透明オーバーコートを印刷する。本発明による導電性コーティング層は光学的透明オーバーコートを必要としない。
本発明による導電性コーティング組成物は透明電極または導体用途における使用に適当である。
本発明による導電性コーティング組成物は、透明電極または導体用途におけるITO置換体（replacement）としての、またはエレクトロルミネセント照明（lighting）としての、または硬質またはフレキシブルタッチパネルまたはOLEDディスプレイまたはスマートウィンドウまたは透明ヒーターまたは薄膜光電池または色素増感光電池または有機光電池または電磁波干渉シールドまたは静電放電または薄膜スイッチにおける透明電極としての、使用に適当である。
Figure 2017527644
Michelmann製のMichemPrime 5931およびMichemPrime 4490R；Kechuang製のAW030；Seashell製のAgNW60；Nanogap製のNGAP 3103；Nisshinbo製のCarbodilite E02；DOW製のAcrysol ASE 60；Sigma Aldrich製のN-ジメチルエタノールアミン；Sigma Aldrich製のプロピレングリコール；
Figure 2017527644
実施例７は希釈形態で樹脂を有し、そのため、溶媒が樹脂の量中に含まれる。樹脂含有量は1.8wt％である。
Henkel製のEAAコポリマー樹脂；Nanogap製のH20中の異方性ナノ粒子；Acros製のN-ジメチルエタノールアミン；Nisshinbo製の架橋剤；DOW製のアニオン性増粘剤；Acros製のグリコール系溶媒
Figure 2017527644
85％RH/85℃の耐候性試験を行った。85％RH/85℃の耐候性試験の方法は以下のとおりである：スクリーン印刷されたサンプルを85℃および85％相対湿度における耐候チャンバー（Weiss）に配置する。アクティブプリントが他のシートと接触しないようにサンプルを配置する。設定時間後（この場合、500時間）、プリントをチャンバーから取り出し、特性の測定前に少なくとも24時間乾燥する。
上記の表３中にまとめられた結果は、材料の高いチキソトロピー指数により、これらの処方が微細線および高解像度スクリーン印刷に適当であることを示す。現行の透明導電性インクは通常、約1のチキソトロピー指数を有し、これは、材料が、印刷後に、線が広くなるという結果をもたらすことを意味する。シート抵抗は、これらの材料に対して通常のものであり、印刷方法の最適化により最適化することができる。光学的特性は、はじめは現行品より低いが、これらの値は種々の耐候性条件、例えば湿度テストおよびUVA劣化等の間、安定である。これは、これらの材料が経時的に安定な性能を与えることを意味し、ここでは、他の現在使用される材料ではない（表４および５も参照）。
これらの材料の物理的特性テストは、材料が曲げることができ、折りたたむことさえ可能であることを明らかにし、ここでは、現行の材料を用いると電気的機能の低下が観測される（表４および５も参照）。
実施例４：透明導電性インクの光学的および電気的特性
実施例６による導電性コーティング組成物を調製した。樹脂、ナノワイヤ、架橋剤および共溶媒を適切な比率で、ハウスチャイルドスピードミキサーを用いて1分間、1800rpmで混合した。異なるシート抵抗値を得るために異なるP/B比率を用いた。
EKRA X4セミオートマティックスクリーン印刷機を用いて全てのインクを透明PET基材上にスクリーン印刷し、これは、測定のために良好な接触点を確かにする銀バスバーを含む。スナップオフディスタンスは1〜5mmの間に設定した。メッシュサイズを305〜420に変えてポリエステルスクリーンと共にデュロメータ60スキージを用いた。耐水性エマルション層はナックル下で２０μｍである。印刷されたテストパターンは、異なる長さおよび異なる方向での６つの領域を含む。異なる領域においてシート抵抗を測定した。その平均を報告する。ボックスオーブン中、120℃で10分間硬化後、2点プルーブでKeithleyを用いてシート抵抗を測定し、Shimadzu UV-可視光分光計を用いて550nmでの透明度を測定した（基材透明度:88％）。表４中に全結果がある。
Figure 2017527644
実施例７〜１１は、実施例６と同じ処方を有するが、異方性ナノ粒子および樹脂の比率（P/B）が異なる。
実施例５：透明導電性インクの機械的特性および高解像度印刷
ハウスチャイルドスピードミキサーを用いて、ポリオレフィンコポリマー樹脂、異方性ナノ粒子、架橋剤、水および共溶媒を1分間、1800rpmで適当な比率で混合した。異なるシート抵抗値を得るために異なるP/B比率を用いた。ベース組成物は実施例６による。
EKRA X4セミオートマティックスクリーン印刷機を用いて全てのインクを、測定のために良好な接触点を確かにする銀バスバーを含む、透明PET基材上にスクリーン印刷した。スナップオフディスタンスは2〜5mmの間に設定した。メッシュサイズを305〜420に変えたポリエステルスクリーンと共にデュロメータ60スキージを用いた。耐水性エマルション層はスクリーン上で２０μｍである。印刷されたテストパターンは、異なる幅および解像度での線および領域を含んだ。印刷された最も狭い線は４０μｍであり、最も高い解像度は１００μｍであった。
マンドレル曲げテストを行った。サンプルをPET上に印刷し、既知の幅および長さを有する長方形に切断した。まずシート抵抗を測定した。その後、直径10mmのマンドレルロールによりサンプルを180℃曲げた。インクが堆積するシートの側を曲げの外とした。次に、10回のロール動作を行い、シート抵抗を測定した。結果を以下の表にまとめる。
ダブルクリーステスト（double crease test）を行った。初期のシート抵抗を記録した。印刷されたサンプルを、固定（ホールド）内側においてインクを用いて固定（ホールド）した。2kgの重りを、クリース（しわ）を通してロールした。その後、印刷されたサンプルを２回、広げ（unfold）、ホールドし、クリースの外側においてインクを用いた。再度、2kgの重りを、クリースを通してロールした。拡げた（unfold）後、シート抵抗を測定した。表５に全ての結果がある。
Figure 2017527644
実施例６:透明導電性コーティングの耐候性試験
EKRA X4セミオートマティックスクリーン印刷機を用いて全てのインク（実施例５〜１１）を、測定のために良好な接触点を確かにする銀バスバーを含む、透明PET基材上にスクリーン印刷した。スナップオフディスタンスは1〜5mmの間に設定した。メッシュサイズを305〜420に変えたポリエステルスクリーンと共にデュロメータ60スキージを用いた。耐水性エマルション層はスクリーン上で２０μｍである。印刷されたテストパターンは、異なる長さおよび異なる方向での６つの領域を含む。相対湿度85％、85℃の耐候チャンバー中に、またはQUV UVA-340機（強度：0.6W/m2、50℃）中にシートを入れた。テストは少なくとも500時間行った。この期間にわたって、UVAおよび85％RH/85℃テストの両方において、サンプルはシート抵抗および透明度の<5％の増加を示したが、ここで、参照材料は>100％の増加を示した。
実施例７：樹脂分散体の合成手順
分散方法は、アルカリ性環境において行う必要があり、ここで、温度および圧力は方法を導く。アミン等のアルカリの使用により、非可逆性のフィルム形成、特に水に対して、が可能となる。特に、残るアルカリの使用は、痕跡でさえも、それが水安定性を低下させるため、避けるべきである。方法に関して、物理的パラメーターおよび中和の程度により粒子径を制御することができる。

Claims (15)

  1. ａ）オレフィンモノマーおよびアクリル酸コモノマーまたは（メタ）アクリル酸コモノマーを含むポリオレフィンコポリマー樹脂；
    ｂ）複数の異方性ナノ粒子；ならびに
    ｃ）少なくとも１つの溶媒
    を含む導電性コーティング組成物。
  2. 前記オレフィンモノマーは、エチレン、プロピレン、１−ブチレン、アミド、エチレンビニルアセテートおよびその混合物からなる群から選択され、好ましくはオレフィンモノマーはエチレンである、請求項１に記載の導電性コーティング組成物。
  3. 前記ポリオレフィンコポリマー樹脂は、２％〜４０％、好ましくは５％〜４０％、より好ましくは１０％〜２５％のコモノマー含有量を有する、請求項１または２に記載の導電性コーティング組成物。
  4. 前記組成物は、導電性コーティング組成物の全重量の１〜１５重量％、好ましくは１．５〜１２％のポリオレフィンコポリマー樹脂を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  5. 前記複数の異方性ナノ粒子は、銀含有粒子、銀粒子、銅粒子、銅含有粒子、銀ナノワイヤ、炭素粒子、カーボンナノワイヤおよびその混合物の群から選択される、請求項１〜４のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  6. 前記複数の異方性ナノ粒子は、１５０より大きい、好ましくは２００より大きい、より好ましくは５００より大きいアスペクト比を有する、請求項１〜５のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  7. 前記組成物は、導電性コーティング組成物の全重量の０．１５〜１．２５重量％、好ましくは０．３〜１．０重量％、より好ましくは０．４〜０．８重量％、非常に好ましくは０．４５〜０．６重量％の複数の異方性ナノ粒子を含む、請求項１〜６のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  8. 前記少なくとも１つの溶媒は、水、ブチルジグリコール、２−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールおよびその混合物からなる群から選択される、請求項１〜７のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  9. 前記組成物は、導電性コーティング組成物の全重量の４５重量％〜９９重量％、好ましくは８０重量％〜９８重量％の溶媒を含む、請求項１〜８のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  10. 前記組成物は、該組成物の０．１５〜１０重量％、好ましくは１〜７重量％、より好ましくは１．７５〜５．２５重量％、非常に好ましくは２〜５重量％の固形物含有量を有する、請求項１〜９のいずれかに記載の導電性コーティング組成物。
  11. 請求項１〜１０のいずれかに記載の導電性コーティング組成物の硬化反応生成物。
  12. 請求項１〜１０のいずれかに記載の導電性コーティング組成物の層を含む被覆基材であって、前記層は熱硬化または乾燥されている、被覆基材。
  13. 前記基材は硬質またはフレキシブル透明材料であり、好ましくは前記基材は、ガラス、ＰＥＴ、ＰＭＭＡ、ＰＣ、無機または有機表面処理を有するガラス、無機または有機表面処理を有するＰＥＴ、無機または有機表面処理を有するＰＭＭＡ、無機または有機表面処理を有するＰＣおよびその組み合わせからなる群から選択される、請求項１２に記載の被覆基材。
  14. 透明電極または導体用途における請求項１〜１０のいずれかに記載の導電性コーティング組成物の使用。
  15. 透明電極もしくは導体用途におけるＩＴＯ置換体として、またはエレクトロルミネセント照明として、または硬質もしくはフレキシブルタッチパネルまたはＯＬＥＤディスプレイまたはスマートウィンドウまたは透明ヒーターまたは薄膜光電池または色素増感光電池または有機光電池または電磁波干渉シールドまたは静電放電または薄膜スイッチにおける透明電極としての、請求項１〜１０のいずれかに記載の導電性コーティング組成物の使用。
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