JP2017522341A5 - - Google Patents

Claims (13)

1. （メタ）アクリル酸を対応するアルコールで直接エステル化してＣ_４−Ｃ_１０アルキル（メタ）アクリレートを製造する方法であって、反応水をエステル化アルコールとの共沸混合物の形で、触媒としてのカチオン性樹脂を含むエステル化反応器の上部に配置された蒸留塔から除去し、反応器入口におけるアルコール／酸のモル比が１．４から３の間であり、粗製反応混合物が、反応器と水を除去する塔とを一緒に連結する再循環ループ内で、精製処理に送られる流れに対するループに導かれる流れの重量比によって表される、６から２５の範囲の再循環比率で、循環することを特徴とする該方法。
2. 反応器入口におけるアルコール／酸のモル比は１．８から２．３の間であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 再循環比率は１０から２０の間であり、精製処理に送られる流れに対するループに導かれる流れの重量比によって表されることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
4. 再循環比率は１０から１５の間であり、精製処理に送られる流れに対するループに導かれる流れの重量比によって表されることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
5. 酸がアクリル酸であることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. アルコールは、ブタノール、２−エチルヘキサノール、ｎ−オクタノール、２−オクタノール、ｎ−デカノールおよび２−プロピルヘプタノール、好ましくは２−エチルヘキサノールまたは２−オクタノールであることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
7. アルコールは、２−エチルヘキサノールまたは２−オクタノールであることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. 反応物質供給物の総体積流量に対する樹脂の体積の比で表される、触媒樹脂と接触している粗製反応混合物の総滞留時間は、２時間から６時間の間、好ましくは２．５時間から５時間の間であることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
9. 少なくとも以下の工程：
   （ｉ） 以下を得るために粗製反応混合物をトッピング塔中で蒸留に供する工程；
   ｏ 頂部で、未反応の反応物質から本質的になる流れ、
   ｏ 底部で、必要なエステル、酸およびアルコールに関連する不純物、ならびに重質副生成物を含む流れ
   （ｉｉ）以下を分離するために底部流をトッピング塔から精留塔に導く工程：
   ｏ 頂部で、必要とされる精製エステル、
   ｏ 底部で、酸およびアルコールに関連する不純物ならびに重質副生成物を含む流れであって、存在する軽質化合物を精留塔にリサイクルさせ、重質副生成物の最終残渣を除去するために薄膜蒸発器上で濃縮されるか、またはテーリング塔で蒸留される流れ
   を含む、再循環ループを出る粗製反応混合物の精製処理をさらに含むことを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
10. トッピング塔の操作条件は、酸に関連する不純物を少なくとも部分的に同伴するように調節されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
11. トッピング塔からの底部流は、工程（ｉｉ）でそれが精留塔に送られる前に水性流による洗浄工程（ｉ）ａに供されることを特徴とする請求項９または１０に記載の方法。
12. 洗浄工程（ｉ）ａによりデカンテーション後に以下
    ｏ （メタ）アクリル酸に関連する全ての不純物を含む水相、および
    ｏ 必要なエステル、重質副生成物ならびに微量の水および（メタ）アクリル酸を含む有機相
    を得ることが可能になり、有機相が水の除去後に工程（ｉｉ）に供されることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
13. トッピング工程（ｉ）の前に重質副生成物の一部を分離するためにテーリング塔内で粗製反応混合物を蒸留する工程が行われることを特徴とする請求項９から１２のいずれか一項に記載の方法。