JP2017225917A - Mfi型ゼオライト(シリカライト)を用いた分離膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
装置設備および工程時間に対するコス卜高の原因となるNaOH等を用いないシリカライト膜を備える分離膜の製造方法を提供する。
【解決手段】
分離膜の製造方法は、多孔質支持体と、同支持体上に形成されたMFI型ゼオライト結晶構造を有するシリカライト膜とを備えた分離膜の製造方法であって、種結晶を製造するステップと、種結晶を多孔質支持体上に付着させるステップと、SiO2と有機テンプレートとH2Oを含む膜合成原料組成物を製造するステップと、種結晶が付着した多孔質支持体を上記膜合成原料組成物に浸漬して水熱合成を行うステップを含み、膜合成原料組成物の組成比は、SiO2:有機テンプレート:H2O=1:(0.05〜0.15):(50〜120)であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
ゼオライト種結晶は、例えば以下の方法によって合成することができる。
種結晶を付着させる多孔質支持体は、支持体上にゼオライトを薄膜として結晶化できるものであれば良く、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、ステンレススチールなどで形成された多孔質支持体であってよい。
反応液としてはコロイダルシリカ、有機テンプレートおよび蒸留水を用いて、膜合成原料組成物のモル組成が1SiO2:(0.05〜0.15)有機テンプレート:(50〜120)H2Oになるように調製を行う。
<膜合成原料組成物を製造するステップ>で作られた膜合成原料組成物を室温で30分〜4時間撹拌した後、オートクレーブなどの耐熱耐圧容器中に膜合成原料組成物とゼオライト種結晶を付着させた多孔質支持体とを装填し、容器密閉後温度130℃〜180℃で時間12時間〜36時間水熱合成をする。温度130℃未満若しくは180℃超の場合または合成時間が12時間未満若しくは36時間超の場合は緻密なシリカライト膜層が形成されなかったり、水熱合成時間が長くなることがある。
この式1の関係を有する種結晶が付着した多孔質支持体を膜合成原料組成物に浸漬し、水熱合成によって作られたシリカライト膜は緻密であり、緻密であるので過大な膜厚を必要としない。その結果得られた分離膜は、処理効率が高く、高い透過性と分離性能を有していることを特徴としている。
水酸化テトラ−n−プロピルアンモニウム(TPAOH(Tetra−n−propyl ammonium hydroxide)とオルトケイ酸テトラエチル(TEOS(Tetra ethyl orthosilicate))をNaOH水溶液に加えて、混合溶液のモル組成が25SiO2:0.1Na2O:4.4TPAOH:1098H2O:100EtOHになるように混合溶液を調製した。
シリカライト種結晶の平均粒径の測定を大塚電子株式会社製の粒子測定器(商品名、FPAR−1000)を用いて行った。この測定器のキュムラント平均粒子径を求める方法で、データ解析法はMARQUARDT法に従って行った。
Claims (6)
- 多孔質支持体と、同支持体上に形成されたMFI型ゼオライト結晶構造を有するシリカライト膜とを備えた分離膜の製造方法であって、
種結晶を製造するステップと、
上記種結晶を上記多孔質支持体上に付着させるステップと、
SiO2と有機テンプレートとH2Oを含む膜合成原料組成物を製造するステップと、
上記種結晶が付着した上記多孔質支持体を上記膜合成原料組成物に浸漬して水熱合成を行うステップを含み、
上記膜合成原料組成物の組成比は、SiO2:有機テンプレート:H2O=1:(0.05〜0.15):(50〜120)であることを特徴とする分離膜の製造方法。 - 請求項1に記載の分離膜の製造方法であって、上記有機テンプレートが水酸基を含むものであることを特徴とする分離膜の製造方法。
- 請求項2に記載の分離膜の製造方法であって、水酸基を含む上記有機テンプレートがTPAOH(Tetra−n−propylammonium hydroxide)であることを特徴とする分離膜の製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の分離膜の製造方法であって、
上記多孔質支持体がセラミック材料からなり、当該多孔質支持体の内部から上記シリカライト膜が形成されている当該多孔質支持体の表層部に向けて、当該多孔質支持体の平均細孔径が小さくなることを特徴とする分離膜の製造方法。 - 請求項5に記載の分離膜の製造方法であって、
上記多孔質支持体の長手方向の一端部または両端部が緻密質のセラミック材からなることを特徴とする分離膜の製造方法。
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