JP2017222837A - アクリル系加工助剤及びこれを含む塩化ビニル系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアーシェル構造のアクリル系ラテックスを含み、前記コアは、芳香族単量体、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びビニル末端ポリジメチルシロキサンの共重合体を含み、前記シェルは、前記コアとグラフトされ、メチルメタクリレート、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートの共重合体を含む、アクリル系加工助剤。
【選択図】なし
Description
前記コアは、芳香族単量体、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びビニル末端ポリジメチルシロキサンの共重合体を含み、
前記シェルは、前記コアとグラフトされ、メチルメタクリレート、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートの共重合体を含むアクリル系加工助剤を提供する。
前記コアにメチルメタクリレート、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートを添加し、グラフト重合してシェルを製造する工程、を含むアクリル系加工助剤を製造する方法を提供する。
前記一般式(1)のビニル末端ポリジメチルシロキサンを添加することになれば、塩化ビニル系樹脂の溶融粘度を低下させ、成形加工性を高め、成形時に使用する金型と樹脂との粘着性を防止し、スリップ性(左右に滑るようにする性質)を高め、滑剤の機能として知らされた役割を果たす。さらに、最終得られた塩化ビニル系樹脂の成形品の表面特性を改善し、成形品で生じるダイスマーク、フローマーク、フィッシュアイのような表面不良を低減する。
好ましくは、前記ネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートは、ネオペンチルグリコールエトキシレートジアクリレート、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート、又はネオペンチルグリコールブトキシレートジアクリレートであってもよく、より好ましくは、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレートを使用する。
このとき、比粘度が高いとは、流出時間が長くなることで高分子の分子量が高いとことを意味し、また、比粘度が低いとは、流出時間が短くなることで高分子の分子量が低いことを意味する。
前記コアと単量体としてメチルメタクリレート、C2〜C18のアルキルアクリレート及びネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートを混合後、重合して、シェルを製造する工程;を含むコアーシェル構造のアクリル系加工助剤を製造する。
このようなアクリル系加工助剤は、塩化ビニル系樹脂の発泡成形時、加工助剤として使用し、滑剤及び加工助剤としての機能を同時に行い、最終得られる成形品の表面不良を改善し、発泡セルを均一に形成し、成形品全体に亘って均一な比重を有する製品の製造を可能にする。
工程1)コア製造
まず、撹拌機と温度計、窒素投入口、循環コンデンサ付き4口−フラスコの反応器を用意し、イオン水(deionized water: DDI water)100重量部、硫酸第I鉄を(Ferrous sulfate)0.002重量部、ジナトリウムエチレンジアミンテトラ酢酸塩(Disodium ethylene diamine tetraacetate)0.04重量部投入し、窒素の雰囲気下で前記反応器内部温度70℃を維持させた。
前記1工程コアに、乳化剤SDBS0.25重量部、メチルメタクリレート(Methyl methacrylate; MMA)48重量部、BA11.4重量部、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート(Neopentyl glycol propoxylate diacrylate; NGPD、Mw:320g/mol)0.6重量部を反応器に一度に投入し、反応器内部温度が45℃になれば、開始剤t−ブチルヒドロペルオキシド(tert-Butyl hydroperoxide; TBHP)0.008重量部及びナトリウムフォルムアルデヒドスルホキシレート(SFS)0.03重量部を投入し、3時間反応を進めた。
工程2のシェル製造時、メチルメタクリレート48重量部、ブチルアクリレート10.8重量部、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート(NGPD)1.2重量部を使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程1のコア重合時、スチレン25重量部、ブチルアクリレート14.2重量部、ビニル末端ポリジメチルシロキサン0.8重量部を使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程2のシェル重合時、重合温度を40℃にし、開始剤(TBHP)の含量を0.004重量部で使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程1のコア重合時重合温度を80℃にし、開始剤(KPS)の含量を0.08重量部で使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程1のコア重合時、重合温度を83℃にして、開始剤(KPS)の含量を0.30重量部で使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程2のシェル重合時、重合温度を70℃にし、開始剤(TBHP)の含量を0.20重量部で使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程1のコア重合時、スチレン25重量部及びブチルアクリレート15.0重量部 及び Vinyl−t−PDMS5重量部を使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程1のコア重合時、スチレン25重量部及びブチルアクリレート15.0重量部を使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
工程2のシェル重合時、メチルメタクリレート48重量部、ブチルアクリレート12.0重量部を使用したことを除いて、前記実施例1と同様にして、アクリル系加工助剤を製造した。
前記実施例及び比較例で製造したアクリル系加工助剤の比粘度を測定し、下記表1に示した。この時、各組成の含量を示した。
(1)塩化ビニル系樹脂製造
前記実施例及び比較例で製造されたアクリル系加工助剤と塩化ビニル系樹脂を混合後、発泡加工を介して試片を製造した。
(2−1)発泡加工物性分析
前記実験例(1)で製造した塩化ビニル系樹脂組成物を二軸混練押出機(Haake twin extruder)を利用して180℃のシリンダー温度と30rpmのスクリュー速度で、スリットダイの大きさ2mm(厚さ)×30mm(広さ)で、1分間抜き取った後、押出量を測定し、溶融圧力値も測定した。
前記発泡加工物性で製造したサンプルの表面状態を観察し、5点法評価方式で評価した。ダイスマーク、フローマークが全くなく、厚さが均一な場合を5点とし、3点は前記ダイスマークとフローマークが若干発生し、厚さが均一でない場合とし、1点は前記ダイスマークとフローマークが激しく、厚さが全く均一でない場合と判断した。
塩化ビニル系樹脂組成物製造時、フィラーを添加せずに、塩化ビニル系樹脂組成物を製造した後、t−ダイを取り付けた20mmの一軸押出機を利用して180℃のシリンダー温度と30rpmのスクリュー速度で、0.2mm厚さのフィルムに抜き取った後、フィルム表面の決められた領域中に存在するフィッシュアイの個数を目視で観察し、フィッシュアイが殆どない場合、5点、フィッシュアイが若干生成される場合、3点、フィッシュアイがたくさん生成された場合、1点と評価した。
粘着性評価のために、ポリ塩化ビニル(重合度=800、LG化学社製、LS080)100g、TIn系安定剤3.0g、ステアリン酸カルシウム(Ca−St)0.9gを室温で混練機(Hensxhel Mixer)に投入した後、1,000rpmで115℃まで昇温させ、混練(Mixing)させ、40℃まで冷却させ、マスターバッチ(Master Batch)を完成した。試料3gを添加した後、室温で再び混練した後、6インチ2−ロールミルを利用して、粉体混合物100gをロール混練温度200℃、ロール回転数14×15rpm、ロール間隔0.3mmの条件下で、4分間加工(Milling)した後、ロール表面における粘着性を評価した。評価は5点法を使って、下記基準に基づいて評価した。
5:剥離がれながら、まったく伸びがない。
4:剥離がれながら、ほとんど伸びがない。
3:剥離がれながら、若干伸びる。
2:剥離がれるが、たくさん伸びる。
1:剥離がれない。
Claims (14)
- コアーシェル構造のアクリル系ラテックスを含み、
前記コアは、芳香族単量体、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びビニル末端ポリジメチルシロキサンの共重合体を含み、
前記シェルは、前記コアとグラフトされ、メチルメタクリレート、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートの共重合体を含む、アクリル系加工助剤。 - 前記コアの比粘度ηsp(specific viscosity)が、0.5〜2.0であり、前記シェルの比粘度が、2〜8である、請求項1に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記コアを形成する単量体の全100重量%に対して、前記コアは、前記芳香族単量体30〜70重量%、前記C2〜C18のアルキルアクリレート単量体20〜65重量%及び前記ビニル末端ポリジメチルシロキサン0.01〜10重量%を含む、請求項1または2に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記芳香族単量体は、スチレン、α−メチルスチレン、イソプロペニルナフタレン、ビニルナフタレン、C1〜C3のアルキル基が置換されたスチレン、ハロゲンが置換されたスチレン及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれた1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記C2〜C18のアルキルアクリレートは、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ステアリルアクリレート及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれた1種を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記ビニル末端ポリジメチルシロキサンは、重量平均分子量が200〜250,000g/molである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記シェルを形成する単量体の全100重量%に対し、前記シェルは、前記メチルメタクリレート45〜90重量%、前記C2〜C18のアルキルアクリレート単量体1〜50重量%及び前記ネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレート0.01〜10重量%を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記ネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートは、ネオペンチルグリコールエトキシレートジアクリレート、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート及びネオペンチルグリコールブトキシレートジアクリレートからなる群から選ばれた1種以上である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記ネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートは、重量平均分子量が200〜10,000g/molである、請求項1〜10のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 前記アクリル系加工助剤は、前記コア及び前記シェルの単量体の全100重量%に対して、前記コア5〜50重量%及び前記シェル50〜95重量%を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載のアクリル系加工助剤。
- 芳香族単量体、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びビニル末端ポリジメチルシロキサンを共重合してコアを製造する工程、及び
前記コアに、メチルメタクリレート、C2〜C18のアルキルアクリレート単量体及びネオペンチルグリコールアルコキシレートジアクリレートを添加し、グラフト重合してシェルを製造する工程、
を含む、アクリル系加工助剤の製造方法。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載のアクリル系加工助剤を含む、塩化ビニル系樹脂組成物。
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