JP2017218664A - めっき下地用の組成物及びそれによるめっき下地 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少量の保護剤により保護された金属ナノ粒子分散液若しくは金属ナノ粒子分散インクを塗布・乾燥することで得られた塗膜をめっき下地とする。これにより、基板洗浄、触媒付与並びに活性化といった操作をすることなく、めっきによる金属膜形成が可能になった。また、活性化のための酸・塩基洗浄や高温での加熱処理が不要となるため、基板として使用できる材料の範囲が広がる。
【選択図】なし
Description
(1)めっき下地を形成するための組成物であって、(A)金属、半導体、金属酸化物から選択される少なくとも1種又は2種以上の無機ナノ粒子と、(B)極性の置換基を備えるものであって、フタロシアニン及び/又はナフタロシアニンを含む有機π共役系配位子と、及び(C)水溶性の溶媒及び/又は分散媒と、を含み、当該組成物からの前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒[(C)]の実質的な消失により、当該組成物の残渣が導電性を呈するものであることを特徴とする、めっき下地形成のための組成物。
(2)前記有機π共役系配位子[(B)]は、TCAP,TCAN,OCAP,OCANのいずれか1種以上を含むことを特徴とする上記(1)に記載のめっき下地形成のための組成物。
(3)更に、(D)バインダー樹脂を含むことを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のめっき下地形成のための組成物。
(4)前記無機ナノ粒子[(A)]が、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr,Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W,Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Po、Atから選択される少なくとも1つの元素の単体若しくは合金又はそれらの化合物を含むことを特徴とする上記(1)から(3)のいずれかに記載のめっき下地形成のための組成物。
(5)前記無機ナノ粒子[(A)]の平均粒径が1nmから500nmであることを特徴とする上記(1)から(4)のいずれかに記載のめっき下地形成のための組成物。
(6)前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒[(C)]が、水、又は水と混和可能な有機溶媒及び水の混合物であることを特徴とする上記(1)から(5)のいずれかに記載のめっき下地形成のための組成物。
(7)前記バインダー樹脂[(D)]が、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリウレタンポリエチレン樹脂、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアミド、ポリエポキシ、ポリビニルアルコール、多糖類、タンパク質から選択される1種又は2種以上を含むことを特徴とする上記(3)に記載のめっき下地形成のための組成物。
(8)(A)金属、半導体、金属酸化物から選択される少なくとも1種又は2種以上の無機ナノ粒子と、及び(B)極性の置換基を備えるものであって、フタロシアニン及び/又はナフタロシアニンのような有機π共役系配位子と、を含み、前記無機ナノ粒子[(A)]及び前記有機π共役系配位子[(B)]が実質的に均一に混合された状態にあるものであって、所定の基板に付着されたものであることを特徴とするめっき下地用の薄膜。
(9)更に、(C)当該薄膜が固形物と認識される程度に水溶性の溶媒及び/又は分散媒を含み、導電性を呈するものであることを特徴とする上記(8)に記載のめっき下地用の薄膜。
(10)更に、当該薄膜が(D)バインダー樹脂を含むことを特徴とする上記(8)又は(9)に記載のめっき下地用の薄膜。
(11)前記無機ナノ粒子[(A)]が、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr,Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W,Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Po、Atから選択される少なくとも1つの元素の単体若しくは合金又はそれらの化合物を含むことを特徴とする上記(8)から(10)のいずれかに記載のめっき下地用の薄膜。
(12)前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒[(C)]が、水、又は水と混和可能な有機溶媒及び水の混合物であることを特徴とする上記(8)から(11)のいずれかに記載のめっき下地用の薄膜。
(13)前記バインダー樹脂[(D)]が、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリウレタンポリエチレン樹脂、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアミド、ポリエポキシ、ポリビニルアルコール、多糖類、タンパク質から選択される1種又は2種以上を含むことを特徴とする上記(10)に記載のめっき下地用の薄膜。
(14)前記無機ナノ粒子[(A)]の表面の少なくとも一部が、当該薄膜の最表面から露出しているものであることを特徴とする上記(8)から(13)のいずれかに記載のめっき下地用の薄膜。
(15)上記(9)から(14)の何れかに記載の薄膜上に、金属被膜を形成する方法であって、前記薄膜上に電解めっき若しくは無電解めっき処理を行う工程を含み、前記金属皮膜が、銅、ニッケル、スズ、クロム、亜鉛、金、銀、白金、ロジウム、パラジウムから選択される1種からなる単体又は2種以上からなる合金若しくは化合物を含むことを特徴とする金属被膜を形成する方法。
上記(14)の薄膜においては、めっき下地が最表面に有機物で覆われていない金属面を有している。これにより、活性化処理が不要となる。
上記(8)から(14)の薄膜では、クラックを有さないことを特徴とすることができる。また、ホールを有していることを特徴とすることもできる。
上記(8)から(14)の薄膜では、ホールが直径0.1μm〜5.0μmであることを特徴とすることができる。
上記(8)から(14)の薄膜では、ホールの1cm2辺りの数が、1×102〜1×104個であることを特徴とすることができる。
上記(8)から(14)の薄膜をめっき下地として用いれば、電解めっき若しくは無電解めっきによって金属被膜を形成することが可能である。この金属被膜形成方法において、銅、ニッケル、スズ、クロム、亜鉛、金、銀、白金、ロジウム、パラジウムから選択される少なくとも1つの単体又はこれらの元素を含む合金又は化合物を電解めっき若しくは無電解めっきによって形成することができる。
めっきは金属被膜を得るための方法として古くから知られている。被膜金属が電気還元を利用して得られる場合を電解めっき、化学還元を利用して得られる場合を無電解めっきと呼ぶ。また、金属被膜の成分によって無数のめっき液並びにめっき方法が知られている。本発明のめっき下地は上記いずれの方法でも利用可能である
電解めっき、無電解めっきともに通常前処理としてめっき皮膜を形成する場所の活性化処理が好ましい。この活性化処理はめっき皮膜形成面が金属の場合は酸による酸化皮膜除去、めっき皮膜形成面が非金属の場合は主に貴金属からなるめっき触媒の付与とその活性化である。
本発明においてナノ粒子を構成する金属種については特に限定されないが、その上に形成されるめっきの種類、目的に応じて適宜選択されてよい。例えば、金属ナノ粒子を構成する元素が、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr,Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W,Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Po、Atから選択される少なくとも1つの元素の単体若しくは合金又はそれらの化合物であってよい。めっき形成時の活性度を考慮して、金、銀、白金等の貴金属、又は、ニッケルのような遷移金属、スズのような両性金属からなるナノ粒子は、好ましい。ここで貴金属とは、金、銀、銅、白金、パラジウム、イリジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウムを含んでよく、そして、これらから選択される少なくとも1種又は2種以上を含む金属若しくは合金からなる。
本発明において、金属ナノ粒子の形状は特に問わないが、球形近似をした場合の粒子径については、組成物中で、適宜分散又は溶解する限り、特に限定される必要はない。溶媒等中の安定分散性を考慮すれは、平均粒径が500nm以下が好ましい。また、250nm以下が好ましい。さらに、200nm以下が好ましく、50nm以下がより好ましい。一方、製造方法の容易さ等を考慮すれば、1nm以上が好ましい。範囲について言えば、1nm〜500nmであることが好ましく、1nm〜100nmであることがより好ましく、1nm〜50nmであることがより好ましい。例えば、平均粒径が500nmを超えると、粒子重量あたりの表面積の割合が低下し、し溶媒等中の分散能が低下するためである。なお、平均粒径は、算術平均径、最多径、中央径、幾何平均径、平均表面積径、平均体積径、長さ平均径、面積平均径等の平均について、個数基準又は質量基準で求めることができる。ここでは、個数基準を用いた(例えば、JIS H 7804:2005並びにJIS Z 8827−1:2008)。
本発明において、金属ナノ粒子溶液又は分散液を構成する等は、水を含む極性溶媒が好ましい。例えば、水単独、又は水及び水と混和可能な極性有機溶媒との混合液が好ましい。極性溶媒では、ナノ粒子同士の静電反発によっても分散性が担保されると考えられ、好ましい。削除水と混和する極性溶媒は、溶解度パラメータとして知られるSP値が9.5以上である極性溶媒を例として挙げることができる。より具体的には、極性溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、アセトン、アセトニトリル、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジオキサン、フェノール、クレゾール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリンから選択される少なくとも1種、又は2種以上の混合物が挙げられる。
本発明において、金属ナノ粒子分散液を構成する金属ナノ粒子の分散剤としては、フタロシアニン、ナフタロシアニン、ポルフィリンの何れかの骨格を有する芳香族化合物を含む、有機π共役系配位子を挙げることができる(WO2011/114713)。有機π共役系配位子は、アミノ基、メルカプト基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ホスフィン基、ホスホン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルフィド基、セレノエーテル基のいずれか1若しくは複数の置換基を有してよい。また、有機π共役系配位子は、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、アルキルアミノ基、アミド基、イミド基、ホスホン酸基、スルホン酸基、シアノ基、ニトロ基、及びそれらの塩のいずれか1つ若しくは複数の置換基を有してよい。特に、有機π共役系配位子は、TCAP,TCAN,OCAP,OCANのいずれか1種以上を含んでよい。ここで、TCAPは、2,11,20,29−テトラキスカルボキシフタロシアニンである。TCANは、2,11,20,29−テトラキスカルボキシナフタロシアニンである。OCAPは、2,3,11,12,20,21,29,30−オクタキスカルボキシフタロシアニンである。OCANは、2,3,11,12,20,21,29,30−オクタキスカルボキシナフタロシアニンである。
バインダー樹脂は、組成物に加えられると、組成物を塗布することにより形成された塗膜の基材への密着性を向上させることができる。また、乾燥後、塗膜自体の強度を向上させることができる。また、組成物に含まれる溶媒等中で分離し、例えば沈殿を形成することがないものが好ましい。また、溶媒等から分離してしまうと、組成物の均一性が不十分となり、塗膜の均一性が損なわれるおそれがあるからである。
本発明において、金属ナノ粒子が溶解又は分散した組成物を塗布・乾燥することで塗膜を得ることができるが、その塗布方法については特に限定されない。本発明において、好適な金属ナノ粒子を溶解又は分散した状態で含む組成物は、水系溶媒等を含んでよい。比較的、有機成分が少なく、組成物の粘度は通常1から50mPa・s程度である。従って、スプレー塗布やインクジェット印刷、フレキソ印刷等種々の方法を用いることができる。なお、大量の製造にはやや不向きであるが、アプリケーターやバーコーター、ブレードによる塗布や、ペンなどの筆記具に当該溶液を充填して塗布したもので、めっき下地を形成することができる。
ここでスプレー塗布とは、塗布したい溶液等を、圧縮空気を用いて霧状に噴霧することで基材に塗布する方法である。粘着テープ等を用いてマスキングすることで特定の形状に塗り分けることが可能である。
ここでブレードコートとは、塗布したい溶液等を基材上で、ゴムや金属などからなるブレードを用いて塗り広げる方法である。粘着テープ等を用いてマスキングすることで特定の形状に塗り分けることが可能である。
ここでインクジェット印刷とはコンピュータ制御されたノズルを駆動することによって微小の液滴を作り、これを基材上に塗布する方法である。駆動方法の違いから、現在、ピエゾ方式、サーマル方式。XAAR方式などのノズルが広く知られている。コンピュータソフトウェア等を用いて描画することで任意の平面形状に塗布することが可能である。
ここでフレキソ印刷とは、凸版印刷の一種であり、凸版上に塗布したインクを基材に転写することで印刷する手法である。
本発明において、金属ナノ粒子が溶解又は分散された組成物からなるインクを塗布・乾燥することによって得られた塗膜をめっき下地として利用することができる。乾燥条件については特に限定されない。例えば、大気下、不活性ガス雰囲気下、還元性雰囲気下若しくは減圧下のいずれの条件下において常温若しくは加熱することによって溶媒等を除去することで得られるいずれの乾燥塗膜についてもめっき下地とすることが可能である。経済的合理性を考慮すれば、除去すべき溶媒等が水又は水系の液体であるので、大気下で40℃から150℃に加熱することが好ましい。また、大気下で50℃から95℃に加熱してもよい。
本発明において、金属ナノ粒子が溶解又は分散した組成物からなる金属分散インクを塗布・乾燥することで得られた塗膜からなるめっき下地を提供することができる。この塗膜の膜厚については、その上に形成されるめっきに悪影響を及ぼさない限りは、限定されない。例えば、塗膜厚を10μm以下としてもよい。5μm以下としてもよい。また、めっき下地としての機能が十分である限りは、塗膜厚みに制限はないが、塗膜厚を50nm以上とすることができる。また、100nm以上としてもよい。特に、電解めっきのためのめっき下地として利用する場合は、電流の十分な確保ができれば塗膜厚みが薄くてもよい。塗膜厚みを100nm以上としてもよい。200nm以上としてもよい。
本発明においてめっき下地となる塗膜中の金属含有量は、塗膜全体として、含有金属が量的にも質的にも十分な活性を有するならば、特に限定されない。活性のない金属が多く含まれていても、めっき下地として機能しないおそれがあるからである。一般に、金属含有量が低下し、含有される金属の活性化される比率があまり変わらないとすれば、塗膜全体として活性な金属の量が減ってしまい、その結果、その後に予定するめっきが十分に行われないおそれがある。例えば、塗膜中の金属含有量は50wt%以上としてもよい。また、塗膜中には金属以外の成分も含まれるので、金属含有量は、100wt%未満である。なお、ここで塗膜中の金属含有量とは、単位塗膜重量に含まれる金属重量の値(wt/wt%)である。
WO2011/114713に記載されているように、ポルフィリン、フタロシアニン、ナフタロシアニン等の色素分子を金属ナノ粒子の分散剤として使用する場合、これらの色素分子と金属ナノ粒子間で強い相互作用が生じ、これらの色素分子に特有の吸収スペクトルであるQ帯のピークが実質的に消失する。このような状態であっても他の高感度の測定法、例えばレーザーラマン分光測定を行うことで金属ナノ粒子表面にポルフィリン、フタロシアニン、ナフタロシアニン等の色素分子が存在することが確認できる。レーザーラマン分光測定は湿式状態・乾式状態のいずれでも測定が可能であり、乾式の場合には例えば塗膜をガラス基板上で乾燥させたものを測定サンプルとすることが可能である。
めっき下地となる塗膜の表面が、後に続くめっき処理において活性であれば、いわゆる前処理は不要と考えられる。仮に、後に続くめっき処理が不可能又は実質的にできない場合は、塗膜の表面が活性ではなく、前処理が必要であることになる。例えば、塗膜中の金属が塗膜表面に露出している場合、塗膜表面が活性であると言えるかもしれない。塗膜表面に露出していなければ、後に続くめっき処理の反応過程に参加することが困難になるからである。金属の塗膜表面への露出度合いの測定方法は、例えば、塗膜の表面を希硝酸で洗浄し溶け出した金属イオンを検出する方法や、深さ方向の分解能が1nm未満である空間分析装置(STEM−EELSや収差補正STEM−EDS等)による分析方法を挙げることができる。
本発明において、めっき下地は、金属ナノ粒子を溶解又は分散させた組成物からなるインクを塗布・乾燥することで得ることができる。このような塗膜が形成される表面を備える基板については特に限定されない。例えば、アルカリガラス(ソーダガラス)、無アルカリガラス(ホウ珪酸ガラス)、ITO、アルミナ等から選択される1種又は2種以上の無機材料からなる基板、PET樹脂、PEN樹脂、PP樹脂、PI樹脂、エポキシ樹脂、セルロースナノファイバーフィルム、キチンナノファイバーフィルム等から選択される1種又は2種以上の有機材料からなる基板、また、ガラスエポキシ等のような複合材料からなる基板を例として挙げることができる。
本発明で使用した試薬は以下の通りである。
硫酸銅(II)五水和物;ナカライテスク株式会社(商品コード:09604−85)、
エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム四水和物;ナカライテスク株式会社(商品コード:15114−15)、
2,2’−ビピリジル;ナカライテスク株式会社(商品コード:14020−52)、
37%ホルムアルデヒド液;ナカライテスク株式会社(商品コード:16222−65)、
硝酸銀;大浦貴金属工業株式会社(Lot No.270728)、
塩化金酸;田中貴金属株式会社(Lot No.L3000162314342)、
水酸化ナトリウム;ナカライテスク株式会社(型番:31511−34)、
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物;和光純薬工業株式会社(型番:016−06902)、
4−スルホフタル酸(50%水溶液);東京化成工業株式会社(型番:S0136)、
尿素;ナカライテスク株式会社(型番:35905−93)、
モノエタノールアミン;ナカライテスク株式会社(型番:23405−55)、
メタノール;キシダ化学株式会社(型番:520−48665)、
イソプロパノール(IPA);ナカライテスク株式会社(型番:29113−24)、
ヘキサノール;ナカライテスク株式会社(型番:18013−45)、
エチレングリコール;ナカライテスク株式会社(型番:15209−85)、
トリエチレングリコールジメチルエーテル(トリグリム);ナカライテスク株式会社(型番:34832−15)、
アセトン;キシダ化学株式会社(型番:170−00305)、及び
オルフィンPD002W;日信化学工業株式会社(型番:PD−002W)。
なお、イオン交換水は小松電子株式会社製RO純水製造装置うるぴゅあ(型番:KE0129)にて精製した抵抗率15MΩ・cm以上の純水を使用した。
使用機器は以下の通りである。実験例の吸収スペクトルを測定するためにUV−vis吸収光度計(日立ハイテクノロジーズ社製(型番:U−4100))を用い、塗膜の膜厚を調べるために微細形状測定器(小阪研究所社製(型番:ET200))を用い、また、塗膜中の金属含有量を調べるために、示差熱・熱重量同時測定器(島津製作所社製(型番:DTG−60H))を用い、塗膜中にフタロシアニン類が存在していることを調べるために、レーザーラマン分光光度計(ナノフォトン社製(型番:RAMAN touch))を用いた。更に、溶液の粘度を調べるために粘度計(東機産業社製(TV−22))を用いた。なお、溶液の表面張力は毛管上昇方式の表面張力計(表面測器製作所製(DG−1))を用いた。また、ナノ粒子の粒形を観察するために日立ハイテクノロジーズ社製透過型電子顕微鏡(型番:H−7500))を用いた。
また、インクジェットインクの吐出試験はエプソン社製家庭用インクジェットプリンター(型番PX−K150及びS−160T)にてインクを当該金属ナノ粒子分散溶液に詰め替えることで行った。
めっき下地の塗膜形成を行った基板は以下のものを使用した。
ガラス基板;松浪硝子工業株式会社(型番:S9115)、
硝子エポキシ板;株式会社ミスミ(型番:EPXA−60−24−2)、
PETフィルム(1)(帝人テトロン);帝人デュポン株式会社(型番:G2P2)、及び
PETフィルム(2)(東レルミラー);東レ株式会社(型番:T−60)。
(フタロシアニンテトラカルボン酸の合成)
すなわち、磁気撹拌子を入れた1L反応容器にトリメリット酸無水物41.8g(217.5mmol)、尿素145g、モリブデン酸アンモニウム11.5gをそれぞれ加え、ここにトリグリム220mLを加え、窒素置換した。上記懸濁液を撹拌しながら140℃に加熱したところ、固形分が粘性を帯び始めた。この温度で1時間撹拌を続けた後、反応温度を210℃に昇温させたところ発泡を伴いながら緑色の固体が得られ始めた。210℃で2時間加熱をしたところで加熱を止め、反応系を室温に冷却した。
容器内に残留した炭酸アンモニウムに少量のギ酸を加え溶解させた後、洗浄のため緑色の固体を十分に小さく砕いた。この緑色固体をメタノール中に懸濁させ、遠心分離した後上澄みを除去した。この操作を2度繰り返すことで、可能な範囲でトリグリムを取り除いた。
続いて得られた固体を3wt%水酸化ナトリウム溶液300mL中で撹拌し、これを1時間リフラックスさせることでアミドを加水分解しカルボン酸化した。ここで再びIPA650mLを加え、沈殿を形成し、遠心分離にて緑色固体を得た。この緑色固体をアセトン、メタノール、アセトンの順に遠心精製を行った後、真空ポンプを用い一晩乾燥させたところTCAP32.8g(テトラナトリウム塩として粗収率77.5%)が得られた。以降の化合物についても同様であるが、原料の不純物に由来するβ位置換体が含まれているものと思われが、本化合物は追加の精製は一切行わずに、金属微粒子の分散剤として使用した。
(Agナノ粒子分散液の調製)
J.Phys.Chem.,1982,86(17),pp3391−3395(DOI:10.1021/j100214a025)に記載の方法を参考にクエン酸によって保護された銀ナノ粒子分散液100L(銀固形分濃度:0.02wt%)を得た。ここに、4mMのTCAP水溶液5Lを添加し、良く撹拌した。続いて、遠心ろ過精製することで、少量の芳香族化合物で保護されたAgナノ粒子分散液(以下Ag分散液)を得た。
なお、精製にはイオン交換水を使用した。このAg分散液の金属固形分重量は52wt%であった。このAg分散液の希釈液のUV−vis吸収スペクトルを測定したところ、図2のような結果が得られた。また本粒子を、透過型電子顕微鏡で観察したところ平均粒形は20nmであった。なお、本分散液を冷蔵庫(5℃)にて保管したところ、半年経過後も安定な分散状態を保っていることが目視にて確認出来た。
(Auナノ粒子分散液の調製)
実験例1ならびにDiscuss.FaradaySoc.,1951,11,55−75(DOI:10.1039/DF9511100055)に記載の方法を参考にAuナノ粒子分散液(以下Au分散液)を調製した。このAu分散液の金属固形分重量は44wt%であった。このAu分散液の希釈液のUV−vis吸収スペクトルを測定したところ、図3のような結果が得られた。また本粒子を、透過型電子顕微鏡で観察したところ平均粒形は15nmであった。なお、本分散液を冷蔵庫(5℃)にて保管したところ、半年経過後も安定な分散状態を保っていることが目視にて確認出来た。
(インクジェット用インクの調製)
実験例1及び2で得られた金属ナノ粒子分散液に対して、エチレングリコール、ヘキサノール、PD002Wを加えることで、固形分濃度10wt%、粘度4cps、表面張力29mNのインクジェットインク(以下Ag分散インク又はAu分散インク)を調製した。
(バインダー樹脂添加インクジェット用インクの調製)
実験例1、および実験例2で得られた金属ナノ粒子分散液に対し、金属固形分重量に対して5wt%重量のバインダー樹脂を加えた。今回バインダー樹脂として、東レ株式会社製の水溶性ナイロン(変性ポリアミド樹脂)であるAQナイロンA−90を用いた。続いて、エチレングリコール、ヘキサノール、PD002Wを加えることで、固形分濃度10wt%、粘度4cps、表面張力29mNのインクジェットインク(以下バインダー樹脂添加Ag分散インク又はバインダー樹脂添加Au分散インク)を調製した。
めっき下地は以下に示した塗布方法にて形成した塗膜を大気下60℃で2〜5分間加熱乾燥することで得た。
(スプレー塗布)
エアーブラシ(タミヤ社製、品名;エアーブラシシリーズNo.010 HGトリガーエアーブラシ)に上記方法で得られた金属分散液・金属分散インクを入れ、これを基材に噴霧することで塗膜の形成を行った。
(ブレードコート)
基材上に上記方法で得られた金属分散液・金属分散インクを滴下し、これをガラスブレードにて塗り広げることで塗膜の形成を行った。
(インクジェット印刷)
小規模オフィス用モノクロインクジェットプリンターであるPX−K100(エプソン社製)のインクカートリッジ中のインクを実験例3,4で作成したインクジェット用金属分散インクに移し替えたプリンターを用意した。このプリンターに対し、通常のコンピュータソフトウェアによる印刷操作を行うことで金属分散インクの塗膜形成を行った。
実験例1から4で得られた金属ナノ粒子分散液並びに金属ナノ粒子分散インクを塗布することで得た塗膜について、TG−DTA分析により塗膜中の金属含有量の測定を行った。測定結果は図4Aから図4Dのようになった。この結果を下表1にまとめる。
(無電解銅めっき浴(1)の調製)
文献(表面技術、Vol.42、No.4、1991、pp425−430)に記載の方法を参考に無電解銅めっき液1を建浴した。すなわち、硫酸銅(II)五水和物674mg、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム四水和物1.58g、2,2’−ビピリジル2.5mgをイオン交換水90mLに溶かした。この溶液のpHを、25wt%水酸化ナトリウム水溶液を用いて12.0に調製した後、ここに37wt%ホルムアルデヒド液565μLを添加し、最後に100mLにメスアップした。以下この溶液をCuめっき浴(1)とする。このめっき浴は70℃で使用した。
奥野製薬工業が製作している無電解銅めっき液(ARGカッパー)を取扱説明書に記載の手順並びに比率で建浴した。すなわち、ARGカッパー(1)3mLを74mLのイオン交換水で希釈し、ここにARGカッパー(3)20mLを加え、撹拌した。最後にARGカッパー(2)3mLをゆっくりと加え良く混ぜあわせた。以下この溶液をCuめっき浴(2)とする。このめっき浴は45℃で使用した。
奥野製薬工業が製作している無電解ニッケル−ホウ素めっき液(トップケミアロイ66−LF)を取扱説明書に記載の手順並びに比率で建浴した。すなわち、トップケミアロイ66−MLF9mLを65mLのイオン交換水で希釈し、ここにトップケミアロイ66−1LF3mLを加え、撹拌した。続いてトップケミアロイ66−2LF6mLをゆっくりと加え、最後にイオン交換水を加え100mLになるようメスアップした。以下この無電解ニッケル−ホウ素浴をNiめっき浴とする。このめっき浴は70℃で使用した。
(金属分散液・分散インクの塗布膜に対するめっき処理)
上記方法にて調整した各分散液・分散インクについて、スプレー塗布法にてガラス基板上に塗膜を形成し、これを60℃で2分間乾燥することでめっき下地とした。このめっき下地を各めっき浴に含浸させることで無電解めっき処理を行った。結果は表2のようになった。下記結果より、いずれの分散液・分散インクについて塗布・乾燥するだけでめっき下地として利用可能であることがわかる。
(基板の選択)
実験例1のAg分散液並びに実験例4のAg分散インク(バインダー樹脂添加品)を下表3に記した基材に対してスプレー塗布し、大気下60℃で5分間加熱乾燥することでめっき下地を作成した。表2及び表3より、本塗膜が無機基材、有機基材、並びに複合基材のいずれに形成されたものであってもめっき下地として良好に働くことがわかる。
(塗布方法の選択)
実験例4のバインダー樹脂添加Ag分散インクをブレードコート若しくはインクジェット印刷によりPETフィルム(1)に対して塗布し、60℃で5分間加熱乾燥することでめっき下地を形成し、これをめっき処理した。結果を表4に示す。下記結果より、本塗膜が塗布方法に関わらずめっき下地として有効に働くことがわかる。
(強熱処理)
実験例4のバインダー添加Ag分散インクの塗布膜を大気下150℃で10分間加熱した塗膜を形成し、これに対してめっき処理を行った。結果を下表5に示す。下記結果より、本発明において塗膜は、150℃という高温処理を行った際にもめっき形成能を失っていないことがわかる。
(レーザーラマン分光測定)
実施例1で使用した、乾燥後のAg塗膜(めっき処理前)並びに分散剤であるTCAPのレーザーラマンスペクトルを測定したところ、図5に示したスペクトルが得られた。この結果より、乾燥後のAg塗膜、ひいてはAgナノ粒子の表面に確かにTCAPが存在していることが確認できる。なお、測定に用いたレーザー光の波長は532nmであった。また、TCAPの測定サンプルはTCAPの飽和溶液をガラス板に吹き付け・乾燥させることで得た。
(1cm2辺りのホール数)
上述した作成例1〜30のめっき下地表面を図6から図10に載せる。これらの図より1cm2辺りのホール数並びにホールの大きさを確認した結果を下表6にまとめる。
従って、本発明のめっき下地を形成するための組成物は、(A)金属、半導体、金属酸化物から選択される少なくとも1種又は2種以上の無機ナノ粒子と、(B)極性の置換基を備えるものであって、フタロシアニン及び/又はナフタロシアニンを含む有機π共役系配位子と、及び(C)水溶性の溶媒及び/又は分散媒と、を含むことができる。更に、当該組成物を均一な分散状態にした後、60分間静置しても、沈殿が認められないという分散能を有することができる。更に、当該組成物を均一な分散状態にした後、120分間静置し、沈殿が認められる場合であっても、再撹拌により、容易に再分散し、少なくとも10分間以上分散状態を維持することができる分散能力を備える。そして、当該組成物からの前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒[(C)]の実質的な消失により、当該組成物の残りの部分が固体若しくは固形物となる際に、導電性を呈するという凝集特性を有することができる。
具体的には電子基板への配線および電極形成、RFIDアンテナ、電磁シールド、加飾用途等の分野にて優れた効果を発揮すると考えられる。
Claims (15)
- めっき下地を形成するための組成物であって、
(A)金属、半導体、金属酸化物から選択される少なくとも1種又は2種以上の無機ナノ粒子と、
(B)極性の置換基を備えるものであって、フタロシアニン及び/又はナフタロシアニンを含む有機π共役系配位子と、及び
(C)水溶性の溶媒及び/又は分散媒と、を含み、
当該組成物からの前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒の実質的な消失により、当該組成物の残渣が導電性を呈するものであることを特徴とする、めっき下地形成のための組成物。 - 前記有機π共役系配位子は、TCAP,TCAN,OCAP,OCANから選択される何れか1つ又は2つ以上を含むことを特徴とする請求項1に記載のめっき下地形成のための組成物。
- 更に、(D)バインダー樹脂を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のめっき下地形成のための組成物。
- 前記無機ナノ粒子が、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr,Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W,Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Po、Atから選択される少なくとも1つの元素の単体若しくは合金又はそれらの化合物を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のめっき下地形成のための組成物。
- 前記無機ナノ粒子の平均粒径が1nmから500nmであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のめっき下地形成のための組成物。
- 前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒が、水、又は水と混和可能な有機溶媒及び水の混合物であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のめっき下地形成のための組成物。
- 前記バインダー樹脂が、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリウレタンポリエチレン樹脂、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアミド、ポリエポキシ、ポリビニルアルコール、多糖類、タンパク質から選択される1種又は2種以上を含むことを特徴とする請求項3に記載のめっき下地形成のための組成物。
- (A)金属、半導体、金属酸化物から選択される少なくとも1種又は2種以上の無機ナノ粒子と、及び
(B)極性の置換基を備えるものであって、フタロシアニン及び/又はナフタロシアニンのような有機π共役系配位子と、を含み、
前記無機ナノ粒子及び前記有機π共役系配位子が実質的に均一に混合された状態にあるものであって、
所定の基板に付着されたものであることを特徴とするめっき下地用の薄膜。 - 更に、当該薄膜が固形物と認識される程度に(C)水溶性の溶媒及び/又は分散媒を含み、導電性を呈するものであることを特徴とする請求項8に記載のめっき下地用の薄膜。
- 更に、当該薄膜が(D)バインダー樹脂を含むことを特徴とする請求項8又は9に記載のめっき下地用の薄膜。
- 前記無機ナノ粒子が、Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr,Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W,Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Po、Atから選択される少なくとも1つの元素の単体若しくは合金又はそれらの化合物を含むことを特徴とする請求項8から10のいずれかに記載のめっき下地用の薄膜。
- 前記水溶性の溶媒及び/又は分散媒が、水、又は水と混和可能な有機溶媒及び水の混合物であることを特徴とする請求項8に記載のめっき下地用の薄膜。
- 前記バインダー樹脂が、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリウレタンポリエチレン樹脂、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアミド、ポリエポキシ、ポリビニルアルコール、多糖類、タンパク質から選択される1種又は2種以上を含むことを特徴とする請求項10に記載のめっき下地用の薄膜。
- 前記無機ナノ粒子の表面の少なくとも一部が、当該薄膜の最表面から露出しているものであることを特徴とする請求項8から13のいずれかに記載のめっき下地用の薄膜。
- 請求項9から14の何れかに記載の薄膜上に、金属被膜を形成する方法であって、
前記薄膜上に電解めっき若しくは無電解めっき処理を行う工程を含み、
前記金属皮膜が、銅、ニッケル、スズ、クロム、亜鉛、金、銀、白金、ロジウム、パラジウムから選択される1種からなる単体又は2種以上からなる合金若しくは化合物を含むことを特徴とする金属被膜を形成する方法。
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