JP2017214499A - 嫌気硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)成分:(メタ)アクリル基を有する化合物
(B)成分:嫌気硬化性触媒
(C)成分:有機過酸化物
(D)成分:光酸発生剤
組成物を調製するために下記成分を準備した。
(A)成分:(メタ)アクリル基を有する化合物
・変性エポキシアクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレート=6:4の混合物(DICLITE UE−8071−60BH DIC株式会社製)
・脂環式ウレタン系アクリルオリゴマー(アートレジンUN−004RU 根上工業株式会社製)
・両末端に(メタ)アクリル基を有する(メタ)アクリルモノマーを重合させた主骨格を有するオリゴマー(RC−200C 株式会社カネカ製)
・ジメチロールトリシクロデカンジメタクリレート(DCP−M 共栄社化学株式会社製)
・イソボルニルメタクリレート(ライトエステルIB−X 共栄社化学株式会社製)
・2−ヒドロキシエチルメタクリレート(ライトエステルHO 共栄社化学株式会社製)
(B)成分:嫌気硬化触媒
・サッカリン(試薬)
(C)成分:有機過酸化物
・クメンハイドロパーオキサイド(パークミルH−80 日本油脂株式会社製)
(D)成分:光酸発生剤
・ヨードニウム系カチオン種とリン系アニオン種の塩(IK−1 サンアプロ株式会社製)
・1,8−ナフチルイミジル−(+)−10−カンファスルホネート(アデカオプトマー SP−103 ADEKA株式会社製)
・一般式3においてR−がヘキサフルオロホスフェートの塩(固形分50質量%)(CPI−100P サンアプロ株式会社製)
・一般式3においてR−がホウ素系アニオン種の塩(CPI−110B サンアプロ株式会社製)
・一般式3においてR−がリン系アニオン種の塩(固形分50質量%)(CPI−200K サンアプロ株式会社製)
その他の成分
・2−ヒドロキシエチルメタクリレートアシッドホスフェート(JPA−514 城北化学工業株式会社製)
・エチレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸二ナトリウム塩二水和物(25℃で固体)(2NA(EDTA・2Na) 株式会社同人化学研究所製)
・ベンゾチアゾール(試薬)
・1−アセチル−2−フェニルヒドラジン(試薬)
・ドデカンチオール(試薬)
(A)成分を撹拌釜に秤量して、撹拌機により真空脱泡しながら30分間攪拌した。その後、(B)成分、(C)成分およびその他成分を撹拌釜に秤量して60分間撹拌した。ただし、マスターCの場合、JPA−514にEDTA−2Naを事前に溶解させてから使用する。詳細な調製量は表1に従い、数値は全て質量部で表記する。以下、マスターA〜Cを単にマスターと呼ぶ。
マスターを撹拌釜に秤量して、さらに(D)成分またはその他成分を秤量して、撹拌機により60分撹拌する。詳細な調製量は表2に従い、数値は全て質量部で表記する。また、表2に硬化させる際にエネルギー線照射を行うか否かについて、「光照射の有無」に記載する。
製造直後の組成物を容器に入れて、80℃雰囲気下で3時間放置する。その後、容器を傾けて、組成物が容器から出るか目視して下記の評価基準でゲル化したか否かについて確認して、「保存安定性」とする。当該保存安定性確認は、25℃雰囲気下の保存安定性と相関があり、「○」であることが好ましい。
評価基準
○:ゲル化しない
×:ゲル化した
鉄製のM10、P1.5×20mmの六角ボルト(JIS B1180)とM10、P1.5の六角ナットを使用する。表2の光照射の有無に従い、高圧水銀灯を搭載したベルトコンベアー型照射機により積算光量で30kJ/m2を照射した組成物を用意して、ボルトの雄ねじ部分先端約10mmに組成物を6点塗布した。その後、ナットをボルトに螺合した。1分、3分、10分、1時間、3時間、10時間、30時間でナットが指で回した時にセットされているか確認し、ナットが動かない時間を「セットタイム」とする。25℃雰囲気下で、「(D)成分を含む組成物のセットタイム」/「(D)成分を含まない組成物のセットタイム」=1/300〜1/5であることが好ましい。
鉄製のM10、P1.5×20mmの六角ボルト(JIS B1180)とM10、P1.5の六角ナットを使用する。表2の光照射の有無に従い、高圧水銀灯を搭載したベルトコンベアー型照射機により積算光量で30kJ/m2を照射した組成物を用意して、ボルトの雄ねじ部分先端約10mmに組成物を6点塗布した。そのままの状態で25℃で24時間放置し、組成物を硬化させた。ナットを接着したボルトは、ボルトの頭を万力で固定し、トルクレンチによりナットを緩める方向に回転させ、ナットが初めて動き出す時の強度を「トルク強度(N・m)」とする。ただし、測定下限値を下回る場合は、「測定不可」と表記する。オリゴマーの種類によりトルク強度の強弱が異なるが、被着体を固定するためには5N・m以上発現することが好ましい。
Claims (6)
- (A)〜(D)成分を含む嫌気硬化性組成物。
(A)成分:(メタ)アクリル基を有する化合物
(B)成分:嫌気硬化性触媒
(C)成分:有機過酸化物
(D)成分:光酸発生剤 - 前記(B)成分が、サッカリンを含む請求項1に記載の嫌気硬化性組成物。
- 前記(A)成分が、(メタ)アクリルオリゴマーおよび(メタ)アクリルモノマーを含む請求項1または2のいずれかに記載の嫌気硬化性組成物。
- 請求項3に記載の(メタ)アクリルモノマーが分子内に水酸基を有する(メタ)アクリルモノマーおよび/または飽和脂環構造を有する(メタ)アクリルモノマーである請求項3に記載の嫌気硬化性組成物。
- 一方の被着体に請求項1〜4のいずれかに記載の嫌気硬化性組成物を塗布した後に、該嫌気硬化性組成物にエネルギー線を照射して、もう一方の被着体を接着する硬化方法。
- 一方の被着体に請求項1〜4のいずれかに記載の嫌気硬化性組成物を塗布する前に、該嫌気硬化性組成物にエネルギー線を照射して、もう一方の被着体を接着する硬化方法。
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