JP2017210663A - 磁石合金粉の製造方法 - Google Patents
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本実施の形態に係る磁石合金粉の製造方法は、希土類元素を含む鉄系磁石合金粉を、リン酸を含む有機溶媒中で粉砕して磁石合金粉を製造する方法である。
はじめに、有機溶媒へのリン酸添加による皮膜形成について説明する。本実施の形態に係る磁石合金粉の製造方法では、上述したように、希土類元素を含む鉄系磁石合金粉を、リン酸を含む有機溶媒中で粉砕することによって、磁石合金粉を製造する。
有機溶媒中のリン酸の濃度としては、容積百分率で0.1体積%以上20体積%以下の割合とする。このような濃度でリン酸を含む有機溶媒を調整し、その有機溶媒中で粉砕してリン酸塩の皮膜を形成することで、ボンド磁石作製等の高温環境においても保磁力が低下することを抑えることができる。有機溶媒中のリン酸濃度が0.1体積%未満であると、良好な特性を有する皮膜の形成させることができず、高温環境に曝されることによる室温での保磁力低下を有効に抑制するのにことができない。一方で、リン酸濃度が20体積%を超えると、リン酸塩の皮膜自体を効率的に形成することができない。
有機溶媒中で鉄系磁石合金粉を粉砕するに際しての、リン酸を含む有機溶媒のpHとしては、1.5以上8.0以下の範囲とする。pHが1.5未満である場合やpHが8.0を超える場合には、得られる磁石合金粉において所定の保磁力が得られない。
本実施の形態においては、有機溶剤にリンアルコキシドを所定の割合で添加し、その有機溶剤中で鉄系磁石合金粉を粉砕する。このように有機溶媒にリンアルコキシドを添加し、そのリンアルコキシドを所定の割合で含む有機溶媒中で鉄系磁石合金粉を粉砕することにより、得られる磁石合金粉の保磁力低下を抑制することができ、磁気特性を向上させることができる。
また、この磁石合金粉の製造方法においては、さらに有機溶剤に酸化剤を所定の割合で添加し、その有機溶剤中で鉄系磁石合金粉を粉砕することがより好ましい。
上述したように、本実施の形態に係る磁石合金粉の製造方法によれば、ボンド磁石の製造工程あるいはボンド磁石としての使用時に高温に加熱された場合であっても、加熱後の室温での保磁力の低下を抑制した磁石合金粉を得ることができる。
鉄系磁石合金粉 :Sm−Fe−N系磁石合金粉
(平均粒径20μm、住友金属鉱山株式会社製)
リン酸 :85%濃度水溶液
(商品名:りん酸、関東化学株式会社製)
硝酸 :69〜70%濃度水溶液
(商品名:硝酸、関東化学株式会社製)
硫酸 :95%硫酸
(商品名:硫酸、関東化学株式会社製)
リン酸トリメチル :リン酸トリメチル
(商品名:りん酸トリメチル、和光純薬工業株式会社製)
磁石合金粉の保磁力Hcについては、日本ボンド磁石工業協会ボンド磁石試験方法ガイドブックBMG−2002に従って、振動試料型磁力計により常温で測定した。
有機溶媒である2−プロパノール(分子量:60.1、比誘電率:18)200gに、所定量のリン酸と、pH調整用に濃度95%の硫酸を希釈して作製した1質量%硫酸水溶液と、リン酸トリメチルとを、それぞれ所定の割合で添加した有機溶媒を、粉砕溶媒として用意した。この粉砕媒体に、希土類元素を含む鉄系磁石合金粉であるSm−Fe−N系磁石合金粉100gを投入し、媒体攪拌ミルを用いて、平均粒径が2μmになるように微粉砕した。
有機溶媒として1−メチル−2−ピロリドン(分子量:99.14、比誘電率:32)を用いたこと以外は、それぞれ、実施例1〜13、比較例1〜6と同様にして磁石合金粉末を作製し、保磁力減少率を評価した。
さらに、有機溶媒に、酸化剤として濃度69〜70%の硝酸を希釈して作製した硝酸水溶液を0.0001〜1mol/Lの割合で添加したこと以外は、実施例2と同様にして磁石合金粉末を作製し、保磁力減少率を評価した。なお、下記表1に記載の硝酸のモル濃度は、リン酸を含まない状態の有機溶媒への含有割合を示す。
さらに、有機溶媒に、酸化剤として濃度69〜70%の硝酸を希釈して作製した硝酸水溶液を0.0001〜1mol/Lの割合で添加したこと以外は、実施例15と同様にして磁石合金粉末を作製し、保磁力減少率を評価した。なお、下記表1に記載の硝酸のモル濃度は、リン酸を含まない状態の有機溶媒への含有割合を示す。
Claims (10)
- 希土類元素を含む鉄系磁石合金粉を、リン酸を含む有機溶媒中で粉砕して磁石合金粉を製造する方法であって、
前記鉄系磁石合金粉を粉砕するに際して、
前記リン酸を含む有機溶媒のpHを1.5以上8.0以下とし、該有機溶媒中のリン酸濃度を0.1体積%以上20体積%以下とし、かつ、リンアルコキシドを該有機溶媒中の濃度として0.001mol/L以上10mol/L以下で添加する
磁石合金粉の製造方法。 - 前記リン酸を含む有機溶媒のpHを4.0以上5.0以下とする
請求項1に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記リンアルコキシドとして、リン酸トリメチルを添加する
請求項1又は2に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記リン酸トリメチルを、前記有機溶媒中の濃度として0.1mol/L以上5mol/L以下で添加する
請求項3に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記有機溶媒に、酸化剤を該有機溶媒中の濃度として0.0001mol/L以上1.0mol/L以下で添加する
請求項1乃至4のいずれか1項に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記酸化剤として、硝酸を添加する
請求項5に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記有機溶媒として、分子量100以下の有機化合物を用いる
請求項1乃至6のいずれか1項に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記有機溶媒として、比誘電率が10以上50以下である有機溶媒を用いる
請求項7に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記有機溶媒として、2−プロパノール又は1−メチル−2−ピロリドン、もしくはそれらの混合物を用いる
請求項8に記載の磁石合金粉の製造方法。 - 前記リン酸を含む有機溶媒として、1−メチル−2−ピロリドンに、リン酸を10体積%以上14体積%以下の割合で含有するものを用いる
請求項9に記載の磁石合金粉の製造方法。
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