JP2017149697A - 体臭の消臭剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ヨクイニンの臭み成分を合成吸着剤で吸着除去したヨクイニン抽出液を有効成分とする体臭消臭剤組成物。
【選択図】 なし
Description
詳しくは、体臭の中でも2−ノネナール及びイソ吉草酸などの不快臭に対して特に有効であり、原材料由来の臭みが無く、しかも人体に安全な体臭消臭剤組成物である。
また、最近では高齢化社会に伴って、足臭、腋臭、汗臭とは全く異なる体臭の加齢臭が注目されるようになり、体臭の中でも特に嫌われている不快臭の一つである。
高齢者に特有の加齢臭の原因物質は、皮脂におけるパルミトレイン酸等の高級不飽和脂肪酸が皮膚常在菌により分解されて生じるオクテナールやノネナールなどの不飽和アルデヒドである。特にノネナールは、年齢が40代以降になると男女問わず検出され、年齢を重ねる毎に頻度や量が増加する主要な加齢臭原因物質である。
しかしながら、いずれも抽出物自体の臭いがあり、消費者が望む有用な体臭消臭剤として克服されるべき種々の問題点を完全に解決するに至っていない。
しかし、ヨクイニン抽出物にはヨクイニンに含まれる特有の不快な臭みの原因成分が残存しており、ヨクイニン抽出物をそのままでは体臭消臭剤として供することに問題がある。
そこで、ヨクイニンの抽出処理と吸着剤処理を組み合わせ、さらに抽出液や溶離液の性状を特定することで、ヨクイニンの臭み成分が除去された抽出液を体臭消臭組成物として得ることができることを見出した。
こうして、本発明者は、体臭消臭作用に優れ、ヨクイニン特有の不快な臭みが除去され、且つ皮膚に低刺激である本発明の体臭消臭組成物を完成するに至った。
(1)ヨクイニンの臭み成分を合成吸着剤で吸着除去したヨクイニン抽出液を有効成分とする体臭消臭剤組成物。
(2)50〜90%エタノール濃度条件下で合成吸着剤と非吸着性を呈すヨクイニン抽出液を有効成分とする上記の体臭消臭剤組成物。
(3)合成吸着剤が、芳香族系の合成吸着剤である上記の体臭消臭剤組成物。
(4)体臭が、2−ノネナール又はイソ吉草酸に由来する臭気であることを特徴とする上記の体臭消臭剤組成物。
工程1:ヨクイニンを、エタノール濃度が50〜90%のエタノール水溶液で抽出処理して、ヨクイニン中の臭み成分及び体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、及び
工程2:工程1の抽出液を合成吸着剤に接触させてヨクイニンの臭み成分を吸着除去し、体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、
を含むことを特徴とする、上記の体臭消臭剤組成物の製造方法。
工程1:ヨクイニンを、水、エタノール、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、1,2−ペンタンジオール及び1,3−プロパンジオールからなる群より選ばれる1種又は2種以上の溶媒(但しエタノール濃度が50〜90%のエタノール水溶液を除く)で抽出処理して、ヨクイニン由来の臭み成分及び体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、
工程2:工程1の抽出液を合成吸着剤に接触させてヨクイニンの臭み成分及び体臭消臭
成分を吸着させる工程、及び
工程3:合成吸着剤にエタノール濃度が50〜90%のエタノール水溶液を通液して、合成吸着剤から体臭消臭成分を当該エタノール水溶液に溶離させて体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、
を含むことを特徴とする、上記の体臭消臭剤組成物の製造方法。
(8)上記の体臭消臭剤組成物を配合した、化粧液、室内用消臭剤、自動車用消臭剤、トイレ用消臭剤、浴用剤、制汗剤、ボディソープ、ヘアシャンプー又は生理用ナプキン。
また、本発明の体臭消臭剤は皮膚刺激性が少なく、皮膚へ直接噴霧や塗布することが可能なので、さまざまな状態の皮膚、毛髪、体毛への塗布が可能である。
さらに製剤化する際の基剤に対する溶解性に優れており取扱いが容易である。それゆえ、本発明の体臭消臭剤組成物を含む外用剤のほか、種々の消臭用製品に添加できるので応用範囲が広い。
(1)原材料
本発明の体臭消臭剤の有効成分の原材料は、イネ科の一年生草本であるハトムギ(Coix
lacryma-jobi L. ver. ma-yuen Stapf)の種皮を除いた種子、すなわち生薬のヨクイニンである。なお、必ずしもハトムギに限定されるわけではなく、原植物のジュズダマ、変種、同属種、その他近縁類の種子も使用できる。
ヨクイニンの薬効として、滋養、強壮、イボ取り、抗肌荒れが挙げられ、コイキサン類は血糖降下作用があり、コイキノセリドは抗腫瘍効果が認められている。漢方では、利尿、消炎、鎮痛、排膿のため使用されてきた。
ヨクイニンには美肌効果があるとされ、女性から好まれる生薬として日本でも古くから肌によい生薬として利用されている(非特許文献2;「本草綱目和黄帝内經中的女人養顔經」、張小暖著、金塊文化事業有限会社発行、2010年11月)。
ヨクイニンは、生薬として昔から使用されてきたが、穀物臭、ゴボウ臭、油脂の酸化臭、カビ臭、カードボード臭、生臭み等と表現される特有の不快な臭みを有している。
ヨクイニンは長さ約6mm、幅約5mmの卵形であるので、好ましくは粉末状に加工してから、溶媒を使用して抽出する。なお、ヨクイニンを粉末とした市販のヨクイニン末を用いれば粉末化を省略できて便利である。
溶媒は、水、エタノール、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、1,2−ペンタンジオール及び1,3−プロパンジオールからなる群より選ばれる1種又は2種以上の溶媒が好ましい。
ここで、ヨクイニンに含まれる体臭消臭成分は、50〜90%エタノール濃度、特に60〜80%エタノール濃度条件下で合成吸着剤と非吸着性を呈する。従って、抽出溶媒としてエタノール濃度が50〜90%、特に60〜80%のエタノール水溶液を使用すれば、抽出液を合成吸着剤で吸着処理した後の脱離処理が不要となる点で有利である。
抽出時の溶媒の使用量は、質量比で被抽出物(ヨクイニン)の10〜100倍量、特に15〜50倍量であることが好ましい。
好適には、0.5〜3時間程度かけて80〜100℃で加熱還流抽出した後、濾紙などを用いて固液分離してヨクイニン抽出液を得る。
なお、ヨクイニンエキスとして販売されている市販のヨクイニン抽出液を使用すれば、溶媒抽出工程を省略でき、直ちに次の吸着剤処理を行えるので便利である。
次に、上記の抽出処理で得られたヨクイニン抽出液を、合成吸着剤に接触させて吸着処理を行う。
かかる吸着処理によって、ヨクイニン抽出液中のヨクイニンの臭み成分が吸着剤に吸着される。
一方、ヨクイニンに含まれる体臭消臭成分は、吸着剤に接触する際の溶媒の性状によって吸着性が左右される。すなわち、体臭消臭成分は、50〜90%エタノール濃度条件下では合成吸着剤と非吸着性を呈するが、それ以外の溶媒条件下(すなわち、50%未満若しくは90%超のエタノール水溶液、又はエタノール水溶液以外の溶媒(例えば、水、ブチレングリコール等))ではヨクイニンの臭み成分と共に合成吸着剤に吸着される。
ヨクイニン抽出液を、合成吸着剤を充填したカラムに通液する条件としては、SV(空間速度 )=0.5〜5[h-1]、好ましくは1〜3[h-1]の通液速度で、合成吸着剤に対する通液倍数(BV)=1〜10[v/v]で通液するのが、抽出液中のヨクイニンの臭み成分を十分に吸着できるので好ましい。
脱離処理によって、吸着剤にヨクイニンの臭み成分を残しつつ、ヨクイニンの体臭消臭成分を脱離させて分離する。
前述のように、体臭消臭成分は、50〜90%エタノール濃度条件下では合成吸着剤と非吸着性を呈する。従って、例えば吸着剤に接触させる際の抽出液が50〜90%濃度のエタノール水溶液であれば、ヨクイニンの臭み成分は吸着されるが、体臭消臭成分は吸着されずに合成吸着剤充填カラムを通過し排出されるので、脱離処理は不要となる。
脱離のための溶離液として50〜90%濃度のエタノール水溶液、好ましくは60〜80%濃度のエタノール水溶液を使用する。エタノール濃度が50%未満あるいは90%を超えた場合は、十分なヨクイニン臭み除去効果が得られない。
以上の処理を経て、ヨクイニンに含まれる臭み成分が除去され、且つ体臭消臭効果に優れるヨクイニン抽出液を得ることができる。
従って、本発明の体臭消臭剤を構造や特性により直接特定するためには、構成成分の同定及び定量が必須となるが、全ての構成成分を同定及び定量することは、技術常識から見て到底不可能であるか、又はおよそ実際的ではない。
本発明による外用剤は、人間の皮膚又は体毛に直接適用されるものであり、前記の体臭
消臭剤に、例えば、下記に示すような化粧品類などで通常使用される基剤、添加剤等を通常の配合量や配合比で使用して製造することができる。
アボカド油、アーモンド油、ウイキョウ油、エゴマ油、オリーブ油、オレンジ油、オレンジラフィー油、ゴマ油、カカオ脂、カミツレ油、カロット油、キューカンバー油、牛脂脂肪酸、ククイナッツ油、サフラワー油、シア脂、液状シア脂、大豆油、ツバキ油、トウモロコシ油、ナタネ油、パーシック油、ヒマシ油、綿実油、落花生油、タートル油、ミンク油、卵黄油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、牛脂、豚脂又はこれら油脂類の水素添加物(硬化油等)など。
ミツロウ、モクロウ、カルナバロウ、鯨ロウ、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、カンデリラロウ、モンタンロウ、セラックロウ、ライスワックス、スクワレン、スクワラン、プリスタンなど。
(3)鉱物油
流動パラフィン、ワセリン、パラフィン、オゾケライド、セレシン、マイクロクリスタリンワックスなど。
(4)脂肪酸類
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ウンデシレン酸、トール油脂肪酸、ラノリン脂肪酸などの天然脂肪酸、イソノナン酸、カプロン酸、2−エチルブタン酸、イソペンタン酸、2−メチルペンタン酸、2−エチルヘキサン酸、イソペンタン酸などの合成脂肪酸。
エタノール、イソプロパノール、ラウリルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロールなどの天然アルコール、2−ヘキシルデカノール、イソステアリルアルコール、2−オクチルドデカノールなどの合成アルコール。
(6)多価アルコール類
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,2−ペンタンジオール、グリセリン、ジグリセリン、ペンタエリトリトール、ソルビトール、マンニトールなど。
ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸オレイル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、酢酸ラノリン、モノステアリン酸エチレングリコール、モノステアリン酸プロピレングリコール、ジオレイン酸プロピレングリコールなど。
(8)金属セッケン類:
ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、ラウリン酸亜鉛、ウンデシレン酸亜鉛など。
アラビアゴム、ベンゾインゴム、ダンマルゴム、グアヤク脂、アイルランド苔、カラヤゴム、トラガントゴム、キャロブゴム、クインシード、寒天、カゼイン、乳糖、果糖、ショ糖又はそのエステル、トレハロース又はその誘導体、デキストリン、ゼラチン、ペクチン、デンプン、カラギーナン、カルボキシメチルキチン又はキトサン、エチレンオキサイドなどのアルキレン(C2〜C4)オキサイドが付加されたヒドロキシアルキル(C2〜C4)キチン又はキトサン、低分子キチン又はキトサン、キトサン塩、硫酸化キチン又はキトサン、リン酸化キチン又はキトサン、アルギン酸又はその塩、ヒアルロン酸又はその塩、コンドロイチン硫酸又はその塩、ヘパリン、エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシエチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、結晶セルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメタアクリレート、ポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキサイドやポリプロピレンオキサイドなどのポリアルキレンオキサイド又はその架橋重合物、カルボキシビニルポリマー、ポリエチレンイミンなど。
アニオン界面活性剤(アルキルカルボン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩)、カチオン界面活性剤(アルキルアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩)、両性界面活性剤〔カルボン酸型両性界面活性剤(アミノ型、ベタイン型)、硫酸エステル型両性界面活性剤、スルホン酸型両性界面活性剤、リン酸エステル型両性界面活性剤〕、非イオン界面活性剤(エーテル型非イオン界面活性剤、エーテルエステル型非イオン界面活性剤、エステル型非イオン界面活性剤、ブロックポリマー型非イオン界面活性剤、含窒素型非イオン界面活性剤)、その他の界面活性剤(天然界面活性剤、タンパク質加水分解物の誘導体、高分子界面活性剤、チタン・ケイ素を含む界面活性剤、フッ化炭素系界面活性剤)など。
ビタミンA群:レチノール、レチナール(ビタミンA1)、デヒドロレチナール(ビタミンA2)、カロチン、リコピン(プロビタミンA)、
ビタミンB群:チアミン塩酸塩、チアミン硫酸塩(ビタミンB1)、リボフラビン(ビタミンB2)、ピリドキシン(ビタミンB6)、シアノコバラミン(ビタミンB12)、葉酸類、ニコチン酸類、パントテン酸類、ビオチン類、コリン、イノシトール類、
ビタミンC群:ビタミンC酸又はその誘導体、
ビタミンD群:エルゴカルシフェロール(ビタミンD2)、コレカルシフェロール(ビタミンD3)、ジヒドロタキステロール、
ビタミンE群:ビタミンE又はその誘導体、ユビキノン類、
ビタミンK群:フィトナジオン(ビタミンK1)、メナキノン(ビタミンK2)、メナジオン(ビタミンK3)、メナジオール(ビタミンK4)、
その他、必須脂肪酸(ビタミンF)、カルニチン、フェルラ酸、γ−オリザノール、オロット酸、ビタミンP類(ルチン、エリオシトリン、ヘスペリジン)、ビタミンUなど。
バリン、ロイシン、イソロイシン、トレオニン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、リジン、グリシン、アラニン、アスパラギン、グルタミン、セリン、システイン、シスチン、チロシン、プロリン、ヒドロキシプロリン、アスパラギン酸、グルタミン酸、ヒドロキシリジン、アルギニン、オルニチン、ヒスチジンなどや、それらの硫酸塩、リン酸塩、硝酸塩、クエン酸塩、或いはピロリドンカルボン酸のごときアミノ酸誘導体など。
これらは、添加しようとする製品種別、形態に応じて常法的に行われる加工(例えば、粉砕、製粉、洗浄、加水分解、醗酵、精製、圧搾、抽出、分画、ろ過、乾燥、粉末化、造粒、溶解、滅菌、pH調整、脱臭、脱色などを任意に選択、組み合わせた処理)を行い、各種の素材から任意に選択して供すればよい。
ジャコウ、シベット、カストリウム、アンバーグリスなどの天然動物性香料、アニス精油、アンゲリカ精油、イランイラン精油、イリス精油、ウイキョウ精油、オレンジ精油、カナンガ精油、カラウェー精油、カルダモン精油、グアヤクウッド精油、クミン精油、黒文字精油、ケイ皮精油、シンナモン精油、ゲラニウム精油、コパイババルサム精油、コリアンダー精油、シソ精油、シダーウッド精油、シトロネラ精油、ジャスミン精油、ジンジャーグラス精油、杉精油、スペアミント精油、西洋ハッカ精油、大茴香精油、チュベローズ精油、丁字精油、橙花精油、冬緑精油、トルーバルサム精油、パチュリー精油、バラ精油、パルマローザ精油、桧精油、ヒバ精油、白檀精油、プチグレン精油、ベイ精油、ベチバー精油、ベルガモット精油、ペルーバルサム精油、ボアドローズ精油、芳樟精油、マンダリン精油、ユーカリ精油、ライム精油、ラベンダー精油、リナロエ精油、レモングラス精油、レモン精油、ローズマリー精油、和種ハッカ精油などの植物性香料など。
等に記載された香料等が好適に使用できる。
炭素数が6〜12のアルデヒド、アニスアルデヒド、アセタールR、アセトフェノン、アセチルセドレン、アドキサール、アリルアミルグリコレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、アルファダマスコン、ベータダマスコン、デルタダマスコン、アンブレットリッド、アンブロキサン、アミルシンナミックアルデヒド、アミルシンナミックアルデヒドジメチルアセタール、アミルバレリアネート、アミルサリシレート、イソアミルアセテート、イソアミルサリシレート、オーランチオール、アセチルユゲノール、バクダノール、ベンジルアセテート、ベンジルアルコール、ベンジルサリシレート、ベルガミールアセテート、ボルニルアセテート、ブチルブチレート、パラターシャリーブチルシクロヘキサノール、パラターシャリーブチルシクロヘキシルアセテート、オルトターシャリーブチルシクロヘキサノール、ベンズアルデヒド、ベンジルフォーメート、カリオレフィン、カシュメラン、カルボン、セドロアンバー、
従って、体臭消臭剤の添加量は微量なので、外用剤において消臭剤自体の色(微黄色)は十分に希釈され、外用剤の色に影響を与えることは無い。
本発明の体臭消臭剤を応用した消臭用製品の具体例としては、以下の製品をいう。
本発明の体臭消臭剤が用いられる消臭用製品は、消臭効果が求められるものであれば特に限定されることはなく、例えば消臭用の化粧料組成物、浴用剤組成物、洗剤組成物、衣類、布製品用消臭剤、その他の製品が例示され、それぞれ液体、乳液状、ペースト状、ゲル状、パウダー状(粉末状)、顆粒状、ペレット状、スティック状、固形状等のいずれの形態として提供されてもよい。
本発明の体臭消臭剤を配合した消臭用化粧品組成物においては、本発明の体臭消臭剤は0.001〜99質量%の範囲で用いられ、好ましくは0.1〜30質量%の範囲で用いられる。
本発明の浴用剤組成物においては、本発明の体臭消臭剤は0.001〜99質量%の範囲で用いられ、好ましくは0.1〜30質量%の範囲で用いられる。
本発明の洗剤組成物においては、本発明の消臭剤は0.001〜99質量%の範囲で用いられ、好ましくは0.1〜30質量%の範囲で用いられる。
布団および布団カバー、シーツ、毛布および毛布カバー、枕および枕カバー、畳、建具、タオルなど、本発明の消臭剤を噴霧又は塗布した家庭用製品。
室内用芳香・消臭剤、トイレ用芳香・消臭剤、自動車用芳香・消臭剤、衣服・家具等に噴霧して使用するタイプの消臭剤組成物。
病院、医院、クリニック、病室用カーテン、病室用寝具類、介護施設、介護用品等に使用される医療用消臭剤組成物。
鉄道・バス・タクシー・ハイヤー・航空機・船舶用の内装品、公衆トイレなど公共機関・公共施設で使用される消臭剤組成物。
生理用ナプキン等の衛生用品、ウエットタイプのティシュペーパー、不織布、紙タオル、コットンなどに使用される消臭剤組成物。
なお、本発明におけるエタノール濃度(%)は、全て容積比(v/v%)である。
粉末状のヨクイニン5gに対して、水500mlを添加し、100℃で1時間、加熱還
流抽出した。
次いで、これを濾過による固液分離によって抽出液を得、さらに凍結乾燥することにより、ヨクイニン抽出物0.15gを得た。
これを蒸留水100mlに溶解してヨクイニン抽出物の水溶液を得、後述の評価試験のサンプル「crude」とした。
続いて10%濃度エタノール水溶液、30%濃度エタノール水溶液、40%濃度エタノール水溶液、50%濃度エタノール水溶液、60%濃度エタノール水溶液、70%濃度エタノール水溶液、80%濃度エタノール水溶液、90%濃度エタノール水溶液、並びに95%濃度エタノール水溶液を各々100mLで通液した溶出液を各エタノール濃度画分として回収し、本発明の体臭消臭剤を得た。
そのうち、70%濃度エタノール画分のサンプルを凍結乾燥し、5mLに蒸留水でメスアップし、後述の「皮膚刺激性試験」の評価用サンプルとした。
粉末状のヨクイニン60gに対して水1500mLを添加し、100℃で1時間、加熱還流抽出した。
次いで、これを濾過後、凍結乾燥することにより、淡褐色の粉末0.91gを得た。これを水100mLに溶解し、「セパビーズSP70」(三菱化学社製)30mLを充填したカラムに通液することで吸着させ、さらに溶出のために70%エタノール水溶液を通液することで、本発明の体臭消臭剤組成物として微黄色の溶出液92mLを得た。
ヨクイニン100kgに対して水900L、エタノール600Lを添加し、1時間、加熱還流抽出した。
次いで、これを濾過して固液分離し、微白色の抽出液1125Lを得た。
この抽出液を「セパビーズSP70」(三菱化学社製)60Lを充填したカラムに通液することで吸着させ、さらに溶出のために70%エタノール水溶液100Lを通液することで、本発明の体臭消臭剤組成物として微黄色の溶出液97Lを得た。
ヨクイニン60kgに対して水450L、エタノール1050Lを添加し、1時間、加熱還流抽出した。
次いで、これを濾過して固液分離し、微白色の抽出液1125Lを得た。
この抽出液を「セパビーズSP70」(三菱化学社製)300Lを充填したカラムに通液し、本発明の体臭消臭剤組成物として微黄色の溶出液1068Lを得た。
ヨクイニン60kgに対して1,3−ブチレングリコール750L、水750Lを添加し、7日間浸漬抽出した。次いで、これを濾過して固液分離し、微褐色の抽出液1050Lを得た。
この抽出液を「セパビーズSP70」(三菱化学社製)300Lを充填したカラムに通液することで吸着させ、さらに脱着のために70%エタノール水溶液100Lを通液することで、本発明の体臭消臭剤組成物として微黄色の溶出液97Lを得た。
市販の緑茶葉20gに対し、エタノール200mL、水300mLを添加し、1晩浸漬抽出した。次いでこれを濾過し、微黄色の抽出液495mLを得た。この抽出液を、比較例1の体臭消臭剤組成物とした。
製造例1で得た異なるエタノール濃度を通液した時に得られた各エタノール濃度画分を、それぞれ凍結乾燥した。次いで、各凍結乾燥物を5mLの蒸留水で溶解して分析サンプル(図1における「10%濃度」〜「95%濃度」)を作成した。
サンプル「crude」と「水Fr」を含めて、訓練された評価者10名によりそれぞれのサンプルの臭みについて、下記評価基準を用いて採点した。
評価点4:不快
評価点3:やや不快
評価点2:どちらとも言えない
評価点1:やや快
評価点0:快
評価点の平均を、図1に示した。
本発明の体臭消臭剤組成物の皮膚刺激性を評価するため、健常人(20歳以上60歳未満の男女)20人のモニターによる24時間連続貼付による閉鎖法パッチテストを行った。
(試料)
No.1:製造例1の凍結乾燥した70%エタノール画分を蒸留水で溶解し、固形分5質量%に調整したもの
No.2:製造例2の消臭剤組成物を濃縮し、固形分5質量%に調整したもの
No.3:製造例3の消臭剤組成物を濃縮し、固形分5質量%に調整したもの
試料を0.03mL滴下した皮膚テスト用パッチテープ(パッチテスター「トリイ」鳥居薬品株式会社製)を用いて、被験者の背部に24時間貼付を行い判定した。貼付後24時間経過した時点でパッチテープを剥離し、それぞれ皮膚の状態を観察して判定を行った。
判定は、以下の基準により行った。
(+) 陽 性:明らかな紅斑
(±) 弱陽性:わずかな紅斑
(−) 陰 性:反応なし
結果を表2に示した。
本発明による消臭組成物は、皮膚刺激性が認められなかった。
体臭の悪臭成分として知られている2−ノネナールについて、本発明の消臭効果確認試験を行った。
(試料)
評価試験1で作製した分析サンプルを使用した。
2−ノネナールの100ppm水溶液を調整し、あらかじめ20mlバイアル瓶に0.5mLずつ分注した。
これに各エタノール濃度画分の分析サンプルをそれぞれ0.5mlを添加し、40℃で10分間インキュベート後に、ヘッドスペースを採取しGC−MSにて2-ノネナール量を測定した。
2-ノネナールの残存率は、ブランクとして蒸留水を0.5mL添加した際のヘッドスペース中の2-ノネナール量を100とし、各エタノール濃度画分の2-ノネナール量から残存率を計算した。結果を図2に示す。
図2より、50〜95%エタノール濃度画分に、分画前のヨクイニン抽出物よりも高い消臭効果が確認された。
20mLバイアル瓶内でサンプルを40℃で10分間平衡化した後、ガス量1mLを用いてガスクロマトグラフ分析した。
ガスクロマトグラフ質量計は、アジレントテクノロジー株式会社のAgilent7890A型
を用い、キャピラリーカラムはDB-WAX(0.25mm、60m)とし、昇温プログラムは70℃から毎分8℃で230℃まで昇温した。
体臭の悪臭成分として知られているイソ吉草酸について、本発明の消臭効果の試験を行った。
(試料)
評価試験1で作製した分析サンプルを使用した。
イソ吉草酸の100ppm水溶液を調整し、あらかじめ20mlバイアル瓶に0.5mLずつ分注した。
これに各エタノール濃度画分の分析サンプルをそれぞれ0.5mL添加し、40℃で10分間インキュベート後に、ヘッドスペースを採取しGC−MSにてイソ吉草酸量を測定した。
イソ吉草酸の残存率は、ブランクとして蒸留水を0.5mL添加した際のヘッドスペース中のイソ吉草酸量を100とし、各エタノール濃度画分のイソ吉草酸量から残存率を計算した。
結果を図3に示す。
図3より、10〜95%エタノール濃度画分に、分画前のヨクイニン抽出物よりも高い消臭効果が確認された。
体臭の悪臭成分として知られているイソ吉草酸および2-ノネナールについて、製造方法の異なる試料の消臭効果の比較試験を行った。
(試料)
製造例1(70%濃度エタノール画分)、製造例2、製造例3、製造例4で得た体臭消臭剤組成物を濃縮し、固形分8質量%に調整したもの。
(方法)
悪臭成分の100ppm水溶液を調整し、20mlバイアル瓶に0.5ml入れ、悪臭対象とした。
これに試料0.5mlを加え、40℃で10分間インキュベートした。
訓練された評価者10名により、それぞれの臭気を下記評価基準に基づいて採点した。
評価点4:不快
評価点3:やや不快
評価点2:どちらとも言えない
評価点1:やや快
評価点0:快
2−ノネナール及びイソ吉草酸以外の体臭の原因物質として知られている他の不快臭成分について、同様に本発明の消臭効果の試験を行った。
(試料)
製造例3で得た体臭消臭剤組成物を濃縮し、固形分8質量%に調整したもの。
不快臭成分として、酢酸、イソ吉草酸、エナント酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、2−ノネナールの100ppm水溶液を調整し、20mlバイアル瓶に0.5ml入れ、不快臭対象とした。
これに試料0.5mlを加え、40℃で10分間インキュベートした後に、ヘッドスペースを採取し、GC−MSにて測定した。
評価は、ブランク(蒸留水)での不快臭成分の測定値を100とし、相対的測定値を残存率とした。また、比較例1として緑茶エキスを同様に測定した。結果を表4に示す。
表4の結果から、本願発明の体臭消臭剤組成物は、緑茶エキスと比較して優れた効果を示した。
模擬汗臭組成物を調製し、本発明の消臭効果について評価を行った。
(試料)
製造例3で得た体臭消臭剤組成物。
(方法)
模擬汗臭組成物を表5の通り配合し、それを62.5ppmになるように希釈した水溶液を作成した。
この水溶液5mlに対して、製造例1(70%濃度エタノール画分)の体臭消臭剤を固形分として15mg添加し、熟練したパネル62名により官能評価を行った。標準品は、体臭消臭剤の代わりに水を加えた。
評価点4:標準品と同等
評価点3:標準品よりやや匂いが弱い
評価点2:標準品より匂いが弱い
評価点1:標準品より匂いが非常に弱い
評価点0:標準品の匂いを感じない
評価点の平均を、図4に示した。
体臭の不快臭成分として知られている2−ノネナールについて、本発明の消臭効果の経時変化について試験を行った。
方法は、平成26年9月開催の「第58回 香料、テルペンおよび精油化学に関する討論会」における「ソフトイオン化質量分析計によるハーブ抽出物の消臭効果測定」で発表された方法に準じて行った。
(試料)
製造例3で得た体臭消臭剤を凍結乾燥したものを純水で溶解し、固形分8質量%に調整したもの。
2−ノネナールの100ppm水溶液を、20mlバイアル瓶に9.5ml入れた。これに試料0.5mlを加え、空気を200ml/minで通じながら、気相中の臭気をソフトイオン化質量分析計(*AirSense (Alpha MOS社))にて、10分間継続的に測定し
た。評価方法はサンプル未添加時の測定値を100とし、0.3秒毎の相対測定値を残存率とした。
対照として蒸留水を添加した。結果を図5に示す。
以下にその配合例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合例は全て質量部で示した。
以下の配合例にしたがい、精製水に1,3−ブチレングリコール、グリセリンなどの保湿剤、オレイルアルコールなどの皮膚栄養剤と防腐剤、香料などを溶解したエチルアルコールとを室温にて混合した化粧料基剤に、製造例1の体臭消臭剤組成物を0.3%配合し、本発明の化粧水を調製した。調製された化粧液は、無色透明であった。
以下の配合で室内用消臭剤a(液体タイプ)を調製した。
以下の配合で室内用消臭剤b(液体タイプ)を調製した。
以下の配合で室内用消臭剤c(液体タイプ)を調製した。
以下の配合で自動車用消臭剤(液体タイプ)を調製した。
以下の配合でトイレ用消臭剤(液体タイプ)を調製した。
以下の配合で浴用剤a(液体タイプ)を調製した。
以下の配合で浴用剤b(粉末タイプ)を調製した。
以下の配合で制汗剤(デオドラントスプレー)を調製した。
調製された制汗剤は、無色透明であった。
以下の配合でボディソープを調製した。
市販の使い捨て生理用ナプキンに対して、製造例3の消臭剤組成物を、ナプキンの全部の領域が湿るまで噴霧し、次いで乾燥させることにより、本発明の衛生用品を調製した。
以下の配合でヘアシャンプーを調製した。
Claims (8)
- ヨクイニンの臭み成分を合成吸着剤で吸着除去したヨクイニン抽出液を有効成分とする体臭消臭剤組成物。
- 50〜90%エタノール濃度条件下で合成吸着剤と非吸着性を呈すヨクイニン抽出液を有効成分とする請求項1に記載の体臭消臭剤組成物。
- 合成吸着剤が、芳香族系の合成吸着剤である請求項1または2に記載の体臭消臭剤組成物。
- 体臭が、2−ノネナール又はイソ吉草酸に由来する臭気であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の体臭消臭剤組成物。
- 以下の工程、
工程1:ヨクイニンを、エタノール濃度が50〜90%のエタノール水溶液で抽出処理して、ヨクイニン中の臭み成分及び体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、及び
工程2:工程1の抽出液を合成吸着剤に接触させてヨクイニンの臭み成分を吸着除去し、体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、
を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の体臭消臭剤組成物の製造方法。 - 以下の工程、
工程1:ヨクイニンを、水、エタノール、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、1,2−ペンタンジオール及び1,3−プロパンジオールからなる群より選ばれる1種又は2種以上の溶媒(但しエタノール濃度が50〜90%のエタノール水溶液を除く)で抽出処理して、ヨクイニン由来の臭み成分及び体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、
工程2:工程1の抽出液を合成吸着剤に接触させてヨクイニンの臭み成分及び体臭消臭成分を吸着させる工程、及び
工程3:合成吸着剤にエタノール濃度が50〜90%のエタノール水溶液を通液して、合成吸着剤から体臭消臭成分を当該エタノール水溶液に溶離させて体臭消臭成分を含む抽出液を得る工程、
を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の体臭消臭剤組成物の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の体臭消臭剤組成物を有効成分として含有することを特徴とする人間の皮膚又は体毛に直接適用される外用剤。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の体臭消臭組成物を配合した、化粧液、室内用消臭剤、自動車用消臭剤、トイレ用消臭剤、浴用剤、制汗剤、ボディソープ、ヘアシャンプー又は生理用ナプキン。
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