JP2017145366A - 封止用成形材料及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)トリフェニルメタン骨格及び/又はナフタレン骨格を有するフェノール系硬化剤と、(B)下記一般式(I)で表されるマレイミド樹脂と、(C)軟化点が110℃以上125℃以下である酸化型ポリエチレンワックスとを含有し、前記(A)成分の含有量が、前記(B)成分の全量100質量部に対し、10〜50質量部である、封止用成形材料。
【選択図】なし
Description
パワー半導体にとって電力変換効率はその性能を決定する非常に重要な項目であるが、ここにきて、従来のSi素子より変換効率の高い炭化ケイ素(SiC)や窒化ガリウム(GaN)等の化合物半導体の研究開発や市場での流通が活況を呈するようになってきた。
SiCについては、300℃以上での動作報告もあり、封止用成形材料には高いガラス転移温度とともに高い耐熱分解性が求められることになる。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
[1](A)トリフェニルメタン骨格及び/又はナフタレン骨格を有するフェノール系硬化剤と、(B)下記一般式(I)で表されるマレイミド樹脂と、(C)軟化点が110℃以上125℃以下である酸化型ポリエチレンワックスとを含有し、前記(A)成分の含有量が、前記(B)成分の全量100質量部に対し、10〜50質量部である、封止用成形材料。
(式中、R1はそれぞれ独立に炭素数1〜10の炭化水素基であって、炭化水素基はハロゲン原子で置換されていてもよい。R1が複数存在する場合、該複数のR1は、互いに同一でも異なっていてもよい。pはそれぞれ独立に0〜4の整数、qは0〜3の整数、zは0〜10である。)
[2]さらに、(D)シリコーン系ワックスを含有する、上記[1]に記載の封止用成形材料。
[3]前記(C)成分の含有量が、前記(B)成分の全量100質量部に対し、0.01〜0.5質量部である、上記[1]又は[2]に記載の封止用成形材料。
[4]前記(A)成分が、下記一般式(II)で表されるトリフェニルメタン骨格を有するフェノール樹脂、下記一般式(III)で表されるナフタレン骨格を有するフェノール樹脂、及び下記一般式(IV)で表されるナフタレン骨格を有するフェノール樹脂から選択される少なくとも1種を含む、上記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の封止用成形材料。
(式(II)中、xは0〜10である。)
(式(III)中、y1は0〜10である。また、式(IV)中、y2は0〜10である。)
[5]さらに、(E)トリフェニルメタン骨格及び/又はナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂を含有する、上記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の封止用成形材料。
[6]前記(E)成分が、下記一般式(V)で表されるトリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂、下記一般式(VI)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂、及び下記一般式(VII)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂から選択される少なくとも1種を含む、上記[5]に記載の封止用成形材料。
(式(V)中、nは0〜10である。)
(式(VI)中、mは0〜10である。)
[7]前記(E)成分の含有量が、エポキシ当量換算で、前記(A)成分の水酸基100当量に対して10〜40当量である、上記[5]又は[6]に記載の封止用成形材料。
[8]上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の封止用成形材料により封止された素子を備える、電子部品装置。
(封止用成形材料)
まず、本発明の封止用成形材料の各成分について述べる。
〔(A)フェノール系硬化剤〕
本発明で用いる(A)成分のフェノール系硬化剤は、一分子中に少なくとも2個の水酸基を有し、トリフェニルメタン骨格及び/又はナフタレン骨格を含む。具体的には、トリフェニルメタン骨格を有するフェノール樹脂、及びナフタレン骨格を有するフェノール樹脂のうち少なくとも1種を含む。
上記トリフェニルメタン骨格を有するフェノール樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、下記一般式(II)で表されるフェノール樹脂が挙げられる。
(式(II)中、xは0〜10である。)
(式(III)中、y1は0〜10である。また、式(IV)中、y2は0〜10である。)
なお、上記一般式(II)〜(IV)で表されるフェノール樹脂は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。2種以上を併用する場合、その合計量を上記範囲内となるようにする。
また、本発明の効果を損なわない範囲で、無水酸系硬化剤、アミン系硬化剤等を併用してもよい。
なお、上記(A)成分以外のフェノール系樹脂を併用する場合、その配合量は(A)成分のフェノール系硬化剤100質量部に対し、30質量部以下とすることが好ましく、20質量部以下とすることがより好ましく、10質量部以下とすることが更に好ましい。
本発明で用いる(B)成分のマレイミド樹脂は、下記一般式(I)で表され、1分子内にマレイミド基を2つ以上含む化合物であり、加熱によりマレイミド基が反応することで3次元的網目構造を形成し、硬化する樹脂である。また、上記マレイミド樹脂は、耐熱性や耐熱分解性に優れる。
上記炭素数1〜10の炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基などのアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基などのアルケニル基;フェニル基、トリル基、キシリル基などのアリール基;ベンジル基、フェネチル基などのアラルキル基などの1価の炭化水素基が挙げられる。
また、R1が複数存在する場合、該複数のR1は、互いに同一でも異なっていてもよい。
zは0〜10であり、好ましくは0〜4である。
また、上記マレイミド樹脂は、例えば、N,N’−(4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミドでz=0を主成分とするBMI、BMI−70(以上、ケイアイ化成(株)製)、BMI−1000(大和化成工業(株)製)、同じくz=0〜2を主成分とするBMI−2300(大和化成工業(株)製)等が市販品として入手することができる。
なお、予備混合において、(A)成分のフェノール系硬化剤を2種以上用いてもよい。
なお、上記一般式(I)で表されるマレイミド樹脂以外のマレイミド樹脂を配合する場合、その配合量は、(B)成分のマレイミド樹脂100質量部に対し、30質量部以下とすることが好ましく、20質量部以下とすることがより好ましく、10質量部以下とすることが更に好ましい。
本発明で用いる(C)成分の軟化点が110℃以上125℃以下である酸化型ポリエチレンワックスは、離型剤として働くものである。
本発明の封止用成形材料は、マレイミド樹脂を主体とし、該樹脂に良好な金型離型性を与えるために、上記(C)成分を添加する。
ここで、「ポリエチレンワックス」とは、主としてエチレンを繰り返し単位とするポリマーのうち、常温(20℃前後)で固体または半固体であって、常温から160℃付近までの温度範囲で溶融するものをいう。また、繰り返し単位の一部にプロピレンを含んでいても良い。具体的には、ポリマー全量のうち、20質量%未満のプロピレンを含んでいても良い。
また、本発明において、「酸化型ポリエチレンワックス」とは、酸価が1mgKOH/g以上のポリエチレンワックスを指す。その具体例としては、例えば、分子の一部にカルボキシル基を含むポリエチレン、又はエチレン・プロピレン共重合物のうち、上記性質を示すものが挙げられる。カルボキシル基の導入は、いわゆる空気酸化による方法でもよいし、他化合物との共重合による方法でもよい。
なお、本発明における軟化点とは、「環球式軟化点」を指し、ASTM D36に準拠して測定された値をいう。
なお、上記化合物は、予備混合時のアミノ基の反応性、密着性、離型性の観点から適宜選択して使用する。
上記(C)成分及び上記(D)成分以外の離型剤を配合する場合、その配合量は、封止用成形材料全量に対し、1質量%以下とすることが好ましく、0.5質量%以下とすることがより好ましく、0.3質量%以下とすることが更に好ましい。
本発明の封止用成形材料は、さらに(E)成分のエポキシ樹脂を含有することが、封止用成形材料の硬化物のガラス転移温度(Tg)をより高くする観点から好ましい。上記(E)成分のエポキシ樹脂は、一分子中に2個以上のエポキシ基を有し、トリフェニルメタン骨格、及び/又はナフタレン骨格を含む。具体的には、トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂、及びナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂のうち少なくとも1種を含む硬化性エポキシ樹脂である。
上記トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、下記一般式(V)で表されるエポキシ樹脂が挙げられる。
(式(V)中、nは0〜10である。)
(式(VI)中、mは0〜10である。)
なお、上記一般式(V)〜(VII)で表されるエポキシ樹脂は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、2種以上を併用する場合には、それらの合計量が上記範囲内となるように調製する。
なお、上記(E)成分以外のエポキシ樹脂を併用する場合、その配合量は(E)成分のエポキシ樹脂100質量部に対し、30質量部以下とすることが好ましく、20質量部以下とすることがより好ましく、10質量部以下とすることが更に好ましい。
上記トリメトキシシラン系カップリング剤としては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
上記トリエトキシシラン系カップリング剤としては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
なお、シランカップリング剤は、後述するシリカ等の無機充填材と単純に混合して用いてもよいし、予め無機充填材に表面処理を施してもよい。また、本発明の効果を阻害しない範囲で、アルミネート系カップリング剤やチタネート系カップリング剤を添加しても構わない。
なお、硬化物のガラス転移温度、熱分解温度、及び密着力は、実施例に記載の方法により測定できる。
本発明の電子部品装置は、上記封止用成形材料により封止された素子を備える。上記電子部品装置とは、リードフレーム、単結晶シリコン半導体素子又はシリコン、ガリウム等の化合物半導体素子等の支持部材、これらを電気的に接続するためのワイヤやバンプ等の部材、及びその他の構成部材一式に対し、必要部分を上記封止用成形材料により封止された電子部品装置のことである。
また、上記封止用成形材料を用いることにより、耐熱性に優れ、高温放置後でも剥離やクラックを発生しにくい電子部品装置とすることができる。
表1及び表2に記載の種類及び配合量の各成分をミキシング二軸ロールで混練し、封止用成形材料を調製した。各実施例及び比較例における混練温度は、約120℃に設定した。なお、表1及び表2中、空欄は配合なしを表す。
〔(A)成分〕
・MEH−7500:トリフェニルメタン型フェノール樹脂(一般式(II)中のx=1〜4であるフェノール樹脂が主成分)、明和化成(株)製、商品名、水酸基当量97、軟化点110℃
・SN−485:ナフトールアラルキル樹脂(一般式(III)中のy1=0〜3であるフェノール樹脂が主成分)、新日鉄住金化学(株)製、商品名、水酸基当量215、軟化点87℃
〔(B)成分〕
・BMI−1000:N,N’−(4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミド(一般式(I)中のz=0を主成分とする)、大和化成工業(株)製、商品名
・BMI−2300:ポリフェニルメタンマレイミド(一般式(I)中のz=0〜2を主成分とする)、大和化成工業(株)製、商品名
なお、上記マレイミド樹脂は、その全量を(A)成分のフェノール系硬化剤の全量に加え予備混合して用いた。予備混合は、120〜150℃で(A)成分のフェノール系硬化剤の全量を溶融させた後、同温度で、マレイミド樹脂を徐々に加えて混合し、その全量が溶融した後、更に30分程攪拌した。
〔(C)成分〕
・HW−4052E:三井化学(株)製、商品名、軟化点115℃、酸価20mgKOH/g
・HW−4051E:三井化学(株)製、商品名、軟化点120℃、酸価12mgKOH/g
・HW−200P:三井化学(株)製、商品名、軟化点130℃、非酸化型
・HW−405MP:三井化学(株)製、商品名、軟化点128℃、酸価1mgKOH/g
・HW−4202E:三井化学(株)製、商品名、軟化点107℃、酸価17mgKOH/g
〔(D)成分〕
・X−22−1660B−3:アミン変性ジメチルシロキサン化合物、信越化学工業(株)製、商品名
上記アミン変性ジメチルシロキサン化合物は、その全量を予め(A)成分及び(B)成分の全量に加え予備混合して用いた。予備混合は、120〜150℃で(A)成分の全量を溶融させた後、(B)成分を添加し、(B)成分の全量を溶解させた後に、アミン変性ジメチルシロキサン化合物を加えて混合し、その全量が溶融した後、更に10分程攪拌した。
〔(E)成分〕
・EPPN−502H:トリフェニルメタン型エポキシ樹脂(一般式(V)中のn=0〜3であるエポキシ樹脂が主成分)、日本化薬(株)製、商品名、エポキシ当量168、軟化点67℃
・ESN−375:ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂(一般式(VI)中のm=0〜3であるエポキシ樹脂が主成分)、新日鉄住金化学(株)製、商品名、エポキシ当量172、軟化点75℃
・HP−4710:ジヒドロキシナフタレンノボラック型エポキシ樹脂(一般式(VII)で表されるエポキシ樹脂)、DIC(株)製、商品名、エポキシ当量161、軟化点82℃
・KBM−403:カップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)、信越化学工業(株)製、商品名
・FB−105:無機充填材(溶融球状シリカ)、電気化学工業(株)製、商品名、平均粒径18μm、比表面積4.5m2/g
・PP−200:硬化促進剤(トリフェニルホスフィン)、北興化学工業(株)製、商品名
・2P4MHZ:硬化促進剤(2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール)、四国化学工業(株)製、商品名
・MA−600:着色剤(カーボンブラック)、三菱化学(株)製、商品名
<評価項目>
(1)ガラス転移温度(Tg)
封止用成形材料の硬化物の耐熱性の目安の一つとしてガラス転移温度(Tg)を測定した。まず、縦4mm×横4mm×高さ20mmの金型を用いて、封止用成形材料を上記条件で成形し、更に、上記条件で後硬化させ、成形品(縦4mm×横4mm×厚み20mm)を作製した。該成形品を必要な寸法に切り出したものを試験片とし、該試験片のガラス転移温度(Tg)を、熱分析装置(セイコーインスツル(株)製、SSC/5200)を用いて測定した。なお、250℃以上を合格とする。
封止用成形材料の硬化物の耐熱性のもう一つの目安として、TG−DTAによる熱分解温度を測定した。上記(1)と同サイズの試験片を乳鉢で十分にすり潰して得られた粉末を用い、昇温速度10℃/分で室温(25℃)から600℃まで加熱した。得られた重量変化チャートから、1%の重量減少が認められた温度を熱分解温度とした。測定装置はセイコーインスツル(株)製の「EXSTAR6000」を用いた。なお、360℃以上を合格とする。
離型荷重測定成形機(京セラケミカル(株)製、商品名「GM−500」)を用いて、PBGA(Plastic Ball Grid Array、30mm×30mm×1mm、t/2ヶ取り)に対して、300ショットの連続成形を行った。金型温度を185℃、成形時間を180秒とした。なお、以下の基準で評価した。
◎:300ショットまで連続成形が可能であり、金型汚れ等も見られなかった
○:300ショットまで連続成形が可能であった
×:未硬化、又は金型への貼りつき等により300ショットまでの連続成形が不可能であった
無電解Niメッキリードフレーム((株)三井ハイテック製、商品名「KLF−125」)上に、直径3.5mmの封止用成形材料を上記条件で成形し、更に、上記条件で後硬化させた成形品をそれぞれ10個作製した。ボンドテスター−SS−30WD(西進商事(株)製、商品名)を用い、ヘッドスピード0.08mm/秒でシェア強度を測定した。なお、ヘッド高さは被着体上0.5mmとした。7MPa以上を合格とする。
一方、(C)成分を含まない比較例1〜7では、耐熱性は有するものの成形性及び/又は密着力の評価が悪い結果となった。
Claims (8)
- (A)トリフェニルメタン骨格及び/又はナフタレン骨格を有するフェノール系硬化剤と、(B)下記一般式(I)で表されるマレイミド樹脂と、(C)軟化点が110℃以上125℃以下である酸化型ポリエチレンワックスとを含有し、前記(A)成分の含有量が、前記(B)成分の全量100質量部に対し、10〜50質量部である、封止用成形材料。
(式中、R1はそれぞれ独立に炭素数1〜10の炭化水素基であって、炭化水素基はハロゲン原子で置換されていてもよい。R1が複数存在する場合、該複数のR1は、互いに同一でも異なっていてもよい。pはそれぞれ独立に0〜4の整数、qは0〜3の整数、zは0〜10である。) - さらに、(D)シリコーン系ワックスを含有する、請求項1に記載の封止用成形材料。
- 前記(C)成分の含有量が、前記(B)成分の全量100質量部に対し、0.01〜0.5質量部である、請求項1又は2に記載の封止用成形材料。
- 前記(A)成分が、下記一般式(II)で表されるトリフェニルメタン骨格を有するフェノール樹脂、下記一般式(III)で表されるナフタレン骨格を有するフェノール樹脂、及び下記一般式(IV)で表されるナフタレン骨格を有するフェノール樹脂から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用成形材料。
(式(II)中、xは0〜10である。)
(式(III)中、y1は0〜10である。また、式(IV)中、y2は0〜10である。) - さらに、(E)トリフェニルメタン骨格及び/又はナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の封止用成形材料。
- 前記(E)成分が、下記一般式(V)で表されるトリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂、下記一般式(VI)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂、及び下記一般式(VII)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂から選択される少なくとも1種を含む、請求項5に記載の封止用成形材料。
(式(V)中、nは0〜10である。)
(式(VI)中、mは0〜10である。) - 前記(E)成分の含有量が、エポキシ当量換算で、前記(A)成分の水酸基100当量に対して10〜40当量である、請求項5又は6に記載の封止用成形材料。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の封止用成形材料により封止された素子を備える、電子部品装置。
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