JP2017134912A

JP2017134912A - セラミックヒータ

Info

Publication number: JP2017134912A
Application number: JP2016011598A
Authority: JP
Inventors: 弘和永守; Hirokazu Nagamori
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2016-01-25
Filing date: 2016-01-25
Publication date: 2017-08-03
Anticipated expiration: 2036-01-25
Also published as: JP6791636B2

Abstract

【課題】コイル部を有するリード端子とろう材との間にクラックが生じて抵抗値が上昇するのを抑制したセラミックヒータを提供する。【解決手段】本発明のセラミックヒータは、棒状のセラミック体１と、セラミック体１の内部に埋設された抵抗体２と、セラミック体１の表面に設けられて抵抗体２と電気的に接続された電極層３と、セラミック体１の周囲に電極層３を覆うように金属線が複数回巻かれてなるコイル部４１を有するリード端子４と、電極層３とリード端子４のコイル部４１とを接合するろう材５とを備えており、セラミック体１の長手方向に沿った断面でコイル部４１を見たとき、ろう材５が電極層３からコイル部４１を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられている。【選択図】図１

Description

本発明は、例えば燃焼式車載暖房装置における点火用若しくは炎検知用のヒータ、石油ファンヒータ等の各種燃焼機器の点火用のヒータ、自動車エンジンのグロープラグ用のヒータ、酸素センサ等の各種センサ用のヒータ、測定機器の加熱用のヒータ等に利用されるヒータに関するものである。

セラミックヒータとして、棒状のセラミック体と、該セラミック体の内部に埋設された抵抗体と、セラミック体の表面に設けられて抵抗体と電気的に接続された電極層と、セラミック体の周囲に電極層を覆うように金属線が複数回巻かれてなるコイル部を有するリード端子と、電極層とリード端子のコイル部とを接合するろう材とを備えたものが知られている（例えば、特許文献１、２を参照）。

特開平８−２６４２６７号公報特開平１０−３２０７８号公報

例えば、ディーゼルエンジン向けセラミックヒータ及びグロープラグにおいて、高温と低温とが繰り返されるような状態で使用すると、リード端子のコイル部とセラミック体との熱膨張差により、コイル部とろう材との間にセラミック体の長手方向に沿って熱応力が加わってクラックが生じ、このクラックが進展して抵抗値が上昇するおそれがあった。

本発明の目的は、リード端子のコイル部とろう材との間にクラックが進展するのを抑制したセラミックヒータを提供するものである。

本発明は、棒状のセラミック体と、該セラミック体の内部に埋設された抵抗体と、前記セラミック体の表面に設けられて前記抵抗体と電気的に接続された電極層と、前記セラミック体の周囲に前記電極層を覆うように金属線が複数回巻かれてなるコイル部を有するリード端子と、前記電極層と前記リード端子の前記コイル部とを接合するろう材とを備えており、前記セラミック体の長手方向に沿った断面で前記コイル部を見たとき、前記ろう材が前記電極層から前記コイル部を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられていることを特徴とするセラミックヒータである。

本発明のセラミックヒータによれば、コイル部とろう材との間にクラックが生じて進展しようとしたときに、その進展を抑制することができる。

（ａ）は本実施形態のセラミックヒータの一例を示す縦断面図であり、（ｂ）は（ａ）に示す領域Ａ（要部）の拡大図である。本実施形態のセラミックヒータの他の例の要部拡大縦断面図である。本実施形態のセラミックヒータの他の例の要部拡大縦断面図である。本実施形態のセラミックヒータの他の例の要部拡大縦断面図である。本実施形態のセラミックヒータの他の例の要部拡大縦断面図である。

以下、本実施形態のセラミックヒータの一例について図面を参照して詳細に説明する。

図１（ａ）は本実施形態のセラミックヒータの一例を示す縦断面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）に示す領域Ａ（要部）の拡大図である。

図１に示すセラミックヒータは、棒状のセラミック体１と、セラミック体１の内部に埋設された抵抗体２と、セラミック体１の表面に設けられて抵抗体２と電気的に接続された電極層３と、セラミック体１の周囲に電極層３を覆うように金属線が複数回巻かれてなるコイル部４１を有するリード端子４と、電極層３とリード端子４のコイル部４１とを接合するろう材５とを備えており、セラミック体１の長手方向に沿った断面でコイル部４１を見たとき、ろう材５が電極層３からコイル部４１を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられている。

セラミック体１は、棒状に形成されたものである。セラミック体１の長さは、例えば２０〜６０ｍｍに形成され、セラミック体１が断面円形の場合の直径は例えば２．５〜５．５ｍｍに形成される。

セラミック体１の形成材料としては、例えば、酸化物セラミックス，窒化物セラミックス，炭化物セラミックス等の電気的な絶縁性を有するセラミックスが挙げられる。具体的には、アルミナ質セラミックス，窒化珪素質セラミックス，窒化アルミニウム質セラミックス，炭化珪素質セラミックス等を用いることができる。特に、窒化珪素質セラミックスは、主成分である窒化珪素が高強度、高靱性、高絶縁性および耐熱性の観点で優れている点で好適である。

なお、セラミック体１には抵抗体２に含まれる金属元素の化合物が含まれていてもよく、例えば抵抗体２にタングステンまたはモリブデンが含まれている場合は、セラミック体１にＷＳｉ_２またはＭｏＳｉ_２が含まれていてもよい。このようにすることで、母材である窒化珪素質セラミックスの熱膨張率を抵抗体２の熱膨張率に近づけることができ、セラミックヒータの耐久性を向上させることができる。

セラミック体１の内部に埋設された抵抗体２は、図１に示す例では、先端側に縦断面の形状が折返し形状をなす折返し部を有していて、折返し部の中央付近（折返しの中間点付近）が最も発熱する発熱部となっている。また、抵抗体２は、折返し部から後端側においては一対の直線状部となっていて、それぞれの直線状部の後端付近においてセラミック体１の表面に引き出されている。抵抗体２の横断面の形状は、円、楕円、矩形などいずれの形状でもよい。

抵抗体２の形成材料としては、タングステン，モリブデン，チタンなどの炭化物、窒化物、珪化物などを主成分とするものを使用することができる。セラミック体１が窒化珪素質セラミックスからなる場合、セラミック体１との熱膨張率の差が小さい点、高い耐熱性を有する点および比抵抗が小さい点で、上記材料のなかでも炭化タングステン（ＷＣ）が抵抗体２の材料として優れている。さらに、セラミック体１が窒化珪素質セラミックスからなる場合、抵抗体２はＷＣを主成分とし、これに添加される窒化珪素の含有率が２０質量％以上であるものが好ましい。例えば、窒化珪素質セラミックスからなるセラミック体１中において、抵抗体２となる導体成分は窒化珪素と比較して熱膨張率が大きいため、通常は引張応力がかかった状態にある。これに対して、抵抗体２中に窒化珪素が含まれることにより、抵抗体２の熱膨張率をセラミック体１の熱膨張率に近づけて、ヒータの昇温時
および降温時の熱膨張率の差による応力を緩和することができる。また、抵抗体２に含まれる窒化珪素の含有量が４０質量％以下であるときには、抵抗体２の抵抗値を比較的小さくして安定させることができる。従って、抵抗体２に含まれる窒化珪素の含有量は２０質量％〜４０質量％であることが好ましい。

また、抵抗体２は、先端側の折返し部と後端側の一対の直線状部とが同様の材料を用いて形成されるが、不要な発熱を抑えるために、例えば、直線状部の断面積を折返し部の断面積よりも大きくしたり、直線状部に含まれるセラミック体１の形成材料の含有量を少なくしたりすることによって、折返し部よりも直線状部の単位長さ当たりの抵抗値を小さくしてもよい。さらに、抵抗体２は、図１に示す形状の折返し部と後端側の一対の直線状部とからなる構成に限られず、例えば折返し部が複数回繰り返して折り返すパターンであってもよく、また図１に示す形状のパターンが２層積層されてもよい。

セラミック体１の表面には、セラミック体１の内部に埋設された抵抗体２と電気的に接続された電極層３が設けられている。この電極層３は、例えばモリブデン（Ｍｏ）またはタングステン（Ｗ）からなり、例えば５０〜３００μｍの厚みとされたものである。電極層３は、セラミック体１の表面のうちの抵抗体２が引き出された部位およびその近傍領域のみに設けられてもよく、後述するリード端子４を構成するコイル部４１に対向するように全周にわたって設けられてもよい。なお、図１に示す例では、抵抗体２が引き出された部位が２箇所あって、それぞれの部位において電極層３が全周にわたって設けられている。なお、２箇所の抵抗体２が引き出された部位は長手方向に関して異なる位置にあることから、互いに電気的に導通されないように電極層３を設けることができる。さらに、電極層３は、表面に例えばＮｉ−ＢまたはＡｕからなるメッキ層が設けられてなるものであってもよい。

セラミック体１の周囲には、電極層３を覆うように金属線が複数回巻かれてなるコイル部４１を有するリード端子４が設けられている。リード端子４は、例えばＮｉ、Ｆｅ、Ｎｉ系耐熱合金などからなり、例えば直径０．５〜２．０ｍｍの太さとされた金属線からなるものである。図１に示す例では、リード端子４は２個設けられている。それぞれのリード端子４は、金属線が複数回巻かれてなるコイル部４１を有していて、コイル部４１は通常金属線が２〜６回巻かれた構成になっている。なお、電極層３とリード端子４のコイル部４１とは、例えばＡｇ、Ｃｕ、Ａｕなどからなるろう材５を介して電気的に接続されている。

そして、セラミック体１の長手方向に沿った断面でコイル部４１を見たとき、ろう材５が電極層３からコイル部４１を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられている。言い換えると、セラミック体１の長手方向に沿った断面でコイル部４１を見たとき、リード端子４のコイル部４１とろう材５との境界が、コイル部４１を構成する金属線の中心よりも外側の面まである。なお、図１（ｂ）において、コイル部４１構成する金属線の中心を結んだ線を一点鎖線Ｂで示しており、この一点鎖線Ｂよりも外側（電極層３側とは反対の側）までろう材５が設けられていることが示されている。

このような構成によれば、急速昇温による熱膨張などによってコイル部４１とろう材５との間にクラックが生じ、このクラックがコイル部４１とろう材５との境界にそって進展しようとしたときに、進展する方向が大きく傾くことから、その進展を抑制することができる。特に、複数ある金属線のうちの端にある金属線よりも外側（長手方向の外側）において、ろう材５が金属線の中心よりも外側の面まで大きく回り込むことで、内部で生じたクラックがコイル部４１とろう材５との境界の端まで進展するのを抑制することができる。したがって、長期間にわたって抵抗値の上昇を抑制することができる。

ここで、図２に示すように、セラミック体１の長手方向に沿った断面でコイル部４１を見たとき、隣り合う金属線と金属線とが接する境界が複数あるとともにそれぞれの境界の外側の面にろう材５が設けられており、少なくとも一つの境界の外側の面に設けられたろう材５の厚みが他の境界の外側の面に設けられたろう材５の厚みよりも厚くなっているのがよい。図２においては、隣り合う金属線と金属線との境界が３個あって、境界４２ｂの上にあるろう材５の厚みｔ１が、境界４２ａおよび境界４２ｃの上にあるろう材５の厚みｔ２よりも厚くなっている。

隣り合う金属線と金属線とが接する境界が複数あるとともに、それぞれの境界の外側の面にろう材５があることで、隣り合う金属線と金属線とが、これらが接する境界を挟んで内側と外側とで接合されることになり、ろう材５とコイル部４１との境界においてクラックが生じるのを抑制することができる。さらに、少なくとも一つの境界の外側の面に設けられたろう材５の厚みが他の境界の外側の面に設けられたろう材５の厚みよりも厚くなっていることで、以下の効果を奏する。ろう材５の厚みの厚い部位（厚みｔ１の部位）は、厚みの薄い部位（厚みｔ２の部位）よりも接合強度が強く、ろう材５の剥がれを抑制する効果を奏する。一方、ろう材５の厚みの薄い部位（厚みｔ２の部位）は、厚みの厚い部位（厚みｔ１の部位）よりも変形しやすく、コイル部４１のひねり方向に応力を分散させて長手方向の応力を低減させてクラックの進展を抑制する効果を奏する。

なお、ろう材５の厚みの薄い部位の厚みｔ２が例えば１００〜５００μｍである場合に、厚い部位の厚みｔ１が厚みｔ２よりも例えば５０〜３００μｍ厚くなるように設定される。

また、図３に示すように、コイル部４１を構成する隣り合う金属線間に隙間４３を有し、金属線間に位置するろう材５がコイル部４１を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられていてもよい。この構成によれば、金属線が熱膨張したときの応力をろう材５が吸収して、よりクラックが生じるのを抑制することができる。なお、隙間４３は例えば１０μｍ〜１００μｍに設定される。

また、図４に示すように、セラミック体１の長手方向に沿った断面でコイル部４１を見たとき、少なくとも一つの金属線間に位置するろう材５の厚みが他の金属線間に位置するろう材５の厚みよりも厚くなっていてもよい。図４においては、隣り合う金属線と金属線との間の隙間４３が３個あって、隙間４３ｂのある金属線間に位置するろう材５の厚みｔ３が、隙間４３ａのある金属線間および隙間４３ｃのある金属線間に位置するろう材５の厚みｔ４よりも厚くなっている。

この構成によっても、ろう材５の厚みの厚い部位は、厚みの薄い部位よりも接合強度が強く、ろう材５の剥がれを抑制する効果を奏することができる。一方、ろう材５の厚みの薄い部位は、厚みの厚い部位よりも変形しやすく、コイル部４１のひねり方向に応力を分散させて長手方向の応力を低減させる効果を奏することができる。

なお、ろう材５の厚みの薄い部位の厚みｔ４（電極層３からろう材５の表面までの距離）が例えば２００〜１０００μｍである場合に、厚い部位の厚みｔ３（電極層３からろう材５の表面までの距離）が厚みｔ４よりも例えば１００〜６００μｍ厚くなるように設定される。

また、図５に示すように、ろう材５はコイル部４１の外面全体を被覆しており、ろう材５の外表面がコイル部４１を構成する金属線の外面形状に沿って凹凸を有する形状になっていてもよい。

急速にセラミックヒータを昇温させた時、コイル部４１を構成する先端側の金属線から徐々に昇温して熱膨張が始まり、断面で見たときの隣り合う金属線と金属線との間でも熱膨張の差が生じて長手方向の応力が発生するが、ろう材５がコイル部４１の外面全体を被覆していることで、ろう材５のほうがコイル部４１よりも熱伝導性が高いことから、熱の一部がろう材５を伝わって当該ろう材５の表面から放散される。したがって、隣り合う金属線と金属線との間の熱膨張差によって生じる応力を低減させることができる。また、ろう材５の外表面が金属線の外面形状に沿って凹凸を有する形状になっていることで、凹部５１は変形しやすいことから、コイル部４１のひねり方向に応力を分散させて長手方向の応力を低減させてクラックの進展を抑制することができる。なお、図５に示す例におけるろう材５の厚みは、例えば１００〜５００μｍに設定される。

本実施形態のセラミックヒータの製造方法について説明する。

まず、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素等のセラミック粉末に、ＳｉＯ_２、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＺｒＯ_２等の焼結助剤を含有させてセラミック体１の原料となるセラミック粉体を作製する。例えば、セラミック体１が窒化珪素質セラミックスからなる場合は、主成分の窒化珪素に対して、焼結助剤として３〜１２質量％のＹ_２Ｏ_３，Ｙｂ_２Ｏ_３，Ｅｒ_２Ｏ_３等の希土類元素酸化物、０．５〜３質量％のＡｌ_２Ｏ_３、さらに焼結体に含まれるＳｉＯ_２量として１．５〜５質量％となるようにＳｉＯ_２を混合する。

次に、そのセラミック粉体をプレス成型にて成型体を作製するか、あるいは、セラミック粉体をセラミックスラリーに調製し、シート状に成形して、セラミックグリーンシートを作製する。ここで、得られた成型体またはセラミックグリーンシートは、半割状態のセラミック体１となるものである。

次に、得られた成型体あるいはセラミックグリーンシートの一方の主面に、抵抗体２となる導電性ペーストのパターンをスクリーン印刷などにより形成する。ここで、導電性ペーストの材料としては、セラミック体１となる成型体との同時焼成が可能なＷ、Ｍｏ、Ｒｅ等の高融点金属を主成分とし、これらの高融点金属に上記のセラミックス，バインダー，有機溶剤等を調合し混練することで作製したものを用いることができる。

このとき、セラミックヒータの用途に応じて、導電性ペーストのパターンの長さ、線幅、折り返しパターンの距離・間隔などを変更することにより、抵抗体２の発熱位置や抵抗値を所望の値に設定する。

この導電性ペーストのパターンが形成された成型体に、導電性ペーストの印刷されていない同一材質の成型体を重ね合わせることで、内部に導電性ペーストによるパターンが形成された成型体が得られる。

次に、得られた成形体を、例えば３０ＭＰａ〜５０ＭＰａの圧力下で、１５００〜１８００℃で焼成することにより、抵抗体２の埋設されたセラミック体１を作製することができる。なお、焼成は不活性ガス雰囲気中、もしくは還元雰囲気中で行なうことが好ましい。また、圧力を加えた状態で焼成することが好ましい。

次に、得られた焼結体を棒状または板状の形状に加工し、電極層３をスクリーニング印刷にて形成した後、真空炉にて焼付けを行った後Ｎｉ−Ｂメッキを施す。さらに、例えば直径１．０ｍｍのＮｉを主成分とする金属線を例えばフォーミングマシンを用いてコイル状に成形し、切断して形成したリード端子４を用意し、前記焼結体を所望の形状に加工したもの（抵抗体２が埋設され、表面に電極層３が設けられたセラミック体１）にリード端子４を嵌め込んで、カーボン治具などで位置決めをした後、例えば７００℃〜９００℃の
真空炉でろう付する。これにより、図１に示すようなろう材５が電極層３からコイル部４１を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられている構成となる。なお、ろう材５の量を増やすなど適宜調整することで、図２に示すような少なくとも一つの境界上に設けられたろう材５の厚みが他の境界上に設けられたろう材５の厚みよりも厚くなっている構成とすることができる。また、コイル部４１部を形成する際に隣り合う金属線と金属線との間に隙間（例えば１０μｍ〜９０μｍ）を設けることで図３に示すような構成とすることができ、さらにろう材５の量を増やすなど適宜調整することで図４に示すような構成とすることができる。また、ろう材５の量を増やすとともに、真空炉の温度をより高く、例えば５０℃程度上げてろう付けすることで、図５に示すような構成とすることができる。

本発明の実施例について説明する。

まず、セラミック体の原料として、窒化珪素粉末を８５質量％、焼結助剤としてＹｂ_２Ｏ_３粉末を１０質量％、ＭｏＳｉ_２粉末を３．５質量％、酸化アルミニウム粉末を１．５質量％混合して、原料粉末を作製した。その後、この原料粉末を用いてプレス成型によりセラミック体となる半割の成型体を作製した。

次に、抵抗体となる導電性ペーストとして、炭化タングステン（ＷＣ）粉末７０質量％に窒化珪素粉末２９．９５質量％、添加剤として金属化合物Ｃｒ_３Ｃ_２を０．０５質量％混合し、適当な有機溶剤、溶媒を添加して作製した。ここで、炭化タングステン（ＷＣ）粉末に混合した窒化珪素粉末には、助剤としてＹｂ_２Ｏ_３粉末を０．１質量％混合した。

次に、導電性ペーストをセラミック体となる半割の成型体の表面にスクリーン印刷法にて図１の形状に塗布した。

次に、得られた成形体を円筒状の炭素製の型に入れた後、還元雰囲気中で、１７００℃の温度、３５ＭＰａの圧力でホットプレス焼成を行ない、焼結した。

次に、得られた焼結体を直径４ｍｍ、全長４０ｍｍの円柱状に研磨加工し、セラミック体の表面に導出された抵抗体の露出部およびその周囲にＡｇ粉末質量８０％、Ｃｕ粉末質量１５％、Ｔｉ粉末５％適当な有機溶剤、溶媒を添加した電極層用ペーストをスクリーン印刷した後、真空炉を用いて９００℃で３Ｈｒ焼き付けた。その後、ＮＩ−ｂメッキを２μｍ施して、電極層を形成した。

さらに、Ｎｉを主成分とする直径１．０ｍｍの金属線をフォーミングマシンを使って内径φ４．５ｍｍで４巻きになるようにコイル形状に成形した。なお、コイル状部の金属線間の隙間は５μｍ以下になるようにした。得られたリード端子をセラミック体の側面の適当な位置に嵌めて、Ａｕ粉末質量８５％、Ｃｕ粉末質量１５％からなるろう材を用いて、８００℃の真空炉にてろう付して、本発明の実施例となる図２に示すような形態のセラミックヒータ（試料１）を作製した。一方、試料１と同じリード端子、同じろう材を用いて、常圧下８００℃にてろう付けして、ろう材が電極層からコイル部を構成する金属線の中心よりも内側にとどまった構成の比較例となるセラミックヒータ（試料２）を作製した。

準備した各試料のヒータに、電圧を印加して１５００℃にし、断続通電した。具体的には、１５００℃±２５℃での通電を１分間継続し、１分間通電を止めてエアー冷却を行う。これを１サイクルとし、１０、０００サイクル断続通電した。

そして、初期抵抗値と１０，０００サイクル後の抵抗値を測定して抵抗変化率の比較を
行った。なお、抵抗変化については、２５℃の恒温槽にセラミックヒータの先端を浸し、２５℃で安定させた後、初期抵抗値と試験後で抵抗値を測定し、その間の抵抗変化率を評価した。

また、１０，０００サイクル終了後、コイル部とろう材とを含む長手方向の断面に切断し、コイル部とろう材との間の境界付近をＳＥＭ１０００倍にて観察した。

その結果、比較例となる試料２のセラミックヒータは、ろう材にクラックが複数本発生しているのが確認され、１０，０００サイクル終了後の抵抗変化率が１５％であった。

これに対し、本発明実施例となる試料１のセラミックヒータは、１０，０００サイクル終了後の抵抗変化率が０．０３％に抑えられ、ＳＥＭ観察にてクラックが発生していないことが確認された。

１：セラミック体
２：抵抗体
３：電極層
４：リード端子
４１：コイル部
４２ａ、４２ｂ、４２ｃ：境界
４３、４３ａ、４３ｂ、４３ｃ：隙間
５：ろう材
５１：凹部

Claims

棒状のセラミック体と、該セラミック体の内部に埋設された抵抗体と、前記セラミック体の表面に設けられて前記抵抗体と電気的に接続された電極層と、前記セラミック体の周囲に前記電極層を覆うように金属線が複数回巻かれてなるコイル部を有するリード端子と、前記電極層と前記リード端子の前記コイル部とを接合するろう材とを備えており、
前記セラミック体の長手方向に沿った断面で前記コイル部を見たとき、前記ろう材が前記電極層から前記コイル部を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられていることを特徴とするセラミックヒータ。
前記セラミック体の長手方向に沿った断面で前記コイル部を見たとき、隣り合う金属線と金属線とが接する境界が複数あるとともにそれぞれの境界の外側の面に前記ろう材が設けられており、少なくとも一つの境界の外側の面に設けられた前記ろう材の厚みが他の境界の外側の面に設けられたろう材の厚みよりも厚くなっていることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータ。
前記コイル部を構成する隣り合う金属線間に隙間を有し、前記金属線間に位置する前記ろう材が前記コイル部を構成する金属線の中心よりも外側の面まで設けられていることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータ。
前記セラミック体の長手方向に沿った断面で前記コイル部を見たとき、少なくとも一つの金属線間に位置する前記ろう材の厚みが他の金属線間に位置する前記ろう材の厚みよりも厚くなっていることを特徴とする請求項３に記載のセラミックヒータ。
前記ろう材は前記コイル部の外面全体を被覆しており、前記ろう材の外表面が前記コイル部を構成する金属線の外面形状に沿って凹凸を有する形状になっていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のうちのいずれかに記載のセラミックヒータ。