JP2017127798A - ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来の技術が上記のような問題を有していたため、ハイドロキシアパタイトが強固に付着した基材及び当該基材を簡便に製造できる方法が望まれていた。
すなわち本発明は、
[1] ハイドロキシアパタイトが付着した基材、
[2]ハイドロキシアパタイト分散液に、基材を浸漬する工程(第一工程)、
前記基材を浸漬したハイドロキシアパタイト分散液を加熱する工程(第二工程)、
加熱後のハイドロキシアパタイト分散液から基材を取り出す工程(第三工程)、
から成ることを特徴とする、ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材の製造方法、及び
[3][2]に記載の方法により製造されたことを特徴とする、ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材、
に関する。
また、本発明の方法により、基材の前処理、複雑なpH調整及び長期に及ぶ浸漬等の煩わしい工程を必要とせず、ハイドロキシアパタイトが強固に付着した基材を簡便に製造できる。
1.基材
基材を構成する素材としては、例えば、木材、綿、羊毛、麻及びパルプ(木材パルプ、リンターパルプなど)などの天然素材、レーヨン、タンパク繊維及びコラーゲン繊維などの再生繊維素材、アセテートなどの半合成素材、ポリエチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ナイロン、アクリル及びポリウレタンなどの合成樹脂素材、並びにガラス、石膏、炭素、活性炭素、チタン、アルミナ、ジルコニア及びステンレスなどの無機素材等が例示できる。これらの素材を単独で、又は2以上の素材を組み合わせて基材を製造できる。
基材の形状に特に制限は無く、前記素材から得られた立体的形状の基材又は平面形状の基材のいずれも選択できる。基材の表面は、平滑、凹凸状又は多孔状のいずれのものであっても良い。
平面形状の基材として、例えば、上記素材により製造された板、シート及びフィルムを挙げることが出来る。板の具体例として、例えば、石膏ボード、木材ボード、板紙及び段ボール紙等が挙げられる。シートの具体例として、例えば、織布及び不織布等が挙げられる。なお、本発明において不織布とは、繊維が絡み合ったウェブ構造を有するフェルト等の不織布だけでなく、ウェブ構造や抄紙構造を有する紙類も意味する。フィルムの具体例として、例えば、ポリエチレンフィルム及びポリエステルフィルム等の合成樹脂フィルムが挙げられる。
立体的形状の基材として、例えば、ポリウレタン発泡フォーム等の上記素材により製造された樹脂発泡体等を挙げることが出来る。
本発明における「ハイドロキシアパタイト」とは、CanA10−n(PO4)mB 6−m (OH)2(Aは、Sr2+、Pb2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+、Na+、K+から選択される陽イオンであり、BはCO3 2‐、SO4 2‐、SiO4 2‐から選択される陰イオンであり、n=0〜10でありm=0〜6である。好ましくはn=5〜10でありm=3〜6である)で表される化合物を意味する。
ハイドロキシアパタイト粒子は、前記基材の「表面」に「付着」している。ここで、本発明における「表面」とは、例えば、基材が繊維からなる布地や紙である場合には、布地や紙を構成する繊維の表面を意味する。また、例えば基材が樹脂発泡体又は多孔質フィルム等の場合には、底を有する孔、貫通孔及び/又は連通孔等の表面も含むことを意味する。また、本発明において「付着」とは、物理的結合や化学的結合等原理の種類を問わず、ハイドロキシアパタイト粒子が前記基材の表面に強固に固着している状態を指す。「付着」しているか否かの判断は、例えば、織布にハイドロキシアパタイトを付着させて得られた基材の場合、JIS L 0217 繊維製品の取扱いに関する表示記号及び表示方法に規定されている103法(洗浄 40℃×5分、すすぎ 30℃×2分)及び室温自然乾燥のセットを5回繰り返しさせた後に、当該基材に残存するハイドロキシアパタイト粒子の残存量が、洗浄前のハイドロキシアパタイト粒子の40質量%以上であることを意味する。
本発明のハイドロキシアパタイトが付着した基材におけるハイドロキシアパタイトの量は、基材表面の単位面積当たり、例えば5cm×10cm当たり、0.1〜2000mg、好ましくは0.5〜1500mg、より好ましくは1〜1000mg、さらに好ましくは2〜500mg、特に好ましくは5〜100mgである。ハイドロキシアパタイトの量が上記の範囲内であることにより、ハイドロキシアパタイトが有する吸着能力等の諸性能が十分に発揮でき、且つ基材表面から脱落するハイドロキシアパタイト粒子の量を抑えることが出来る。なお、基材に付着したハイドロキシアパタイトの量は、例えば、ハイドロキシアパタイトがCa10(PO4)6 (OH)2である場合には、以下のように測定できる。基材を5cm×10cmの大きさに切断して試料を作製し、当該試料を50mlの0.5Nの希塩酸に24時間浸漬する。24時間後試料を引き上げ、浸漬後の希塩酸をICP発光分析装置(例えば、島津製作所製ICP発光分析装置(型番:ICPS-8100))で測定し、浸漬後の希塩酸に含まれるカルシウム濃度を測定する。当該カルシウム濃度C(ppm)に基づいて、基材に付着したハイドロキシアパタイトW(mg)の量を計算する。計算式は、以下の通りである:W=C×0.05(L)×1.01(g/ml)×1004.6(g/mol)÷400.8(g/mol)。
基材表面に付着したハイドロキシアパタイト粒子の大きさは、例えば電子顕微鏡(株式会社日立社製、型番S3000N)を用いて測定できる。基材表面に付着したハイドロキシアパタイト粒子の数平均粒子径は、1nm〜500μm、好ましくは5nm〜300μm、より好ましくは10nm〜200μm、さらに好ましくは50nm〜200μm、特に好ましくは100nm〜150μmである。数平均粒子径が上記範囲内であることにより、ハイドロキシアパタイトが有する吸着能力等の諸性能が十分に発揮でき、且つ基材表面から脱落するハイドロキシアパタイト粒子の量を抑えることが出来る。
ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材の用途は、基材の種類により代わり得る。例えば、基材として織布を選択した場合、当該織布を用いて衣服を製造することで、微小な生物由来物質及び重金属物質等を吸着できる衣服を製造できる。また、織布や不織布をフィルターとして使用することにより、微小な生物由来物質及び重金属物質等を吸着できるフィルターを安価に提供できる。また、機能材等を吸着させることで更に追加の機能を付与する事が出来る。
ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材の製造は、前記の通り、
ハイドロキシアパタイト分散液に、基材を浸漬する工程(第一工程)、
前記基材を浸漬したハイドロキシアパタイト分散液を加熱する工程(第二工程)、及び
加熱後のハイドロキシアパタイト分散液から基材を取り出す工程(第三工程)、
と言う3つの工程から成る。
1.ハイドロキシアパタイト分散液
ハイドロキシアパタイト分散液は、ハイドロキシアパタイトを溶媒に分散させることにより調製できる。
使用されるハイドロキシアパタイトに特に制限は無く、合成されたハイドロキシアパタイトを使用しても良いし、天然由来のハイドロキシアパタイトを使用しても良い。また、結晶化されたハイドロキシアパタイトだけで無く、結晶性の低い低結晶型のハイドロキシアパタイトのいずれも使用できる。
前記溶媒は、水及びアルコール(エタノールやメタノール)等の有機溶媒のいずれも特に制限無く使用できる。但し、作業場の安全性を確保するため、水を主な溶媒として使用することがより好ましい。
分散の程度は、ハイドロキシアパタイトの数平均粒子径が、例えば、1nm〜500μm、好ましくは10nm〜300μm、より好ましくは10nm〜200μm、さらに好ましくは50nm〜200μm、特に好ましくは100nm〜150μmとなるまで分散する。ハイドロキシアパタイトの数平均粒子径を上記範囲にすることにより、ハイドロキシアパタイトが有する吸着能力等の諸性能が十分に発揮でき、且つ基材表面から脱落するハイドロキシアパタイト粒子の量を抑えることが出来る。
第一工程において、ハイドロキシアパタイト分散液を入れる容器には特に制限が無く、一定量のハイドロキシアパタイト分散液及び基材を収容できる大きさの容器であればよい。容器を形成する素材は、後述の第二工程における加熱によって変形しない素材であることを条件として、いかなる素材のものも使用できる。
第一工程は、前記ハイドロキシアパタイト分散液を前記容器に入れ、前述の基材を前記分散液に浸漬する。浸漬後、必要に応じて、前記容器に蓋をしても良い。
1.第二工程で使用する機材等
第二工程において、前記基材を浸漬したハイドロキシアパタイト分散液を加熱する方法に特に制限は無い。例えば、前記ハイドロキシアパタイト分散液を入れた容器の湯煎や容器の外面に熱風や熱蒸気を当てる間接的な加熱だけで無く、ハイドロキシアパタイト分散液中にヒーターを沈めて加熱を行う直接的な加熱でも良い。
第二工程終了後、ハイドロキシアパタイト分散液から、ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材を取り出す。取り出した前記基材を洗浄して、基材に付着した余分なハイドロキシアパタイト分散液を洗い流してもよい。また、ハイドロキシアパタイト分散液から取り出した基材を乾燥させてもよい。乾燥方法に特に制限は無く、自然乾燥及び強制乾燥のいずれも採用できる。但し、乾燥時の温度を100℃以下、好ましくは98℃以下、より好ましくは95℃以下にすることで、溶媒蒸発に伴うハイドロキシアパタイト粒子の脱落を抑制できる。
第三工程終了後、前述のようなハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材が得られる。
1.使用した材料・機器等
基材:ポリエステル編布(ポリエステル仮撚り加工糸 83dtex36f)
加熱装置:多色回転ポット染色試験機(株式会社テクサム技研製、品名UR・MINI−COLOR.V5)
容器:前記染色試験に付属した容器(容量300ml、株式会社テクサム技研社製、品名:高温高圧用ステンレスポット)
ハイドロキシアパタイト分散液1:トレスバイオ技研製ハイドロキシアパタイト分散液(商品名バイオアパタイトスラリータイプ20ミクロングレード) (Ca10(PO4)6 (OH)2、ハイドロキシアパタイト濃度:17質量%、分散媒:水、分散液中のハイドロキシアパタイト粒子の数平均粒径:21μm)
ハイドロキシアパタイト分散液2:トレスバイオ技研製ハイドロキシアパタイト分散液(商品名バイオアパタイトスラリータイプ600ミクロングレード) (Ca10(PO4)6 (OH)2、ハイドロキシアパタイト濃度:17質量%、分散媒:水、分散液中のハイドロキシアパタイト粒子の数平均粒径:600μm)
第一工程
前記ハイドロキシアパタイト分散液1(ハイドロキシアパタイト濃度17質量%)分散液2.4gに、水117.6gを加えて、0.34質量%濃度のハイドロキシアパタイト分散液120gを得た。前記得られた分散液を、前記容器に入れた。さらに、前記基材を分散液に浸漬し、容器の蓋を閉じて前記染色試験機にセットした。前記ハイドロキシアパタイト分散液の加熱前の温度は、15℃であった。
前記染色試験機の温度セッティングを130℃(115℃の加熱に相当)に設定し、1時間振盪させた。振盪条件は、40回転/分(ポット内径6cm)であった。
第三工程
二工程終了後の基材を、ハイドロキシアパタイト分散液から取り出し、10分間水洗して脱水し、80℃で乾燥させて、ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材を得た。
前記得られたハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材(実施例1)を、5cm×10cm角に切り取り試料を作製した。前記試料を、50mlの0.5N希塩酸に24時間浸漬した。浸漬後の希塩酸を、ICP発光分析装置(島津製作所製、ICPS−8100)で分析したところ、希塩酸中のカルシウム濃度が61.8ppmであった。前記濃度から、前記試料中に含まれるハイドロキシアパタイト量が、7.8mgであったことがわかった。
水洗により脱落した物質を回収しX線回折を実施し、展着物がハイドロキシアパタイトであると同定した。
以下の表1に記載する条件にて、実施例2〜16を実施した。同様に、本発明の内容をより理解するための参考例1〜3を実施した。結果は、表1に示してある。尚、実施例7及び8では前記ハイドロキシアパタイト分散液1の希釈比率を実施例1から変更して、下記表の所定の濃度に調整した。
実施例4、5及び7の顕微鏡写真が、それぞれ図2〜4の写真である。
実施例1の基材を、JIS L 0217 繊維製品の取扱いに関する表示記号及び表示方法に規定されている103法(洗浄 40℃×5分、すすぎ 30℃×2分)及び室温自然乾燥のセットを5回繰り返しさせた後に、電子顕微鏡で確認したところ、ハイドロキシアパタイト粒子が基材の表面に残存していることが確認できた。また、洗濯後の基材の単位面積当たり(5cm×10cm)に付着したハイドロキシアパタイトの量を測定したところ3.9mg(残存率50質量%)であった。
一方、加熱を行っていない参考例1は、洗濯後の処理布からCaは検出されずほぼすべてのハイドロキシアパタイトが脱落していた。
また、本発明の方法により、基材の前処理、複雑なpH調整及び長期に及ぶ浸漬等の煩わしい工程を必要とせず、ハイドロキシアパタイトが強固に付着した基材を簡便に製造できる。
更に機能材などの特殊な物質等を吸着させることで特殊な機能性能を付与する事が出来る。
Claims (3)
- ハイドロキシアパタイトが付着した基材。
- ハイドロキシアパタイト分散液に、基材を浸漬する工程、
前記基材を浸漬したハイドロキシアパタイト分散液を加熱する工程、
加熱後のハイドロキシアパタイト分散液から基材を取り出す工程、
から成ることを特徴とする、ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材の製造方法。 - 請求項2に記載の方法により製造されたことを特徴とする、ハイドロキシアパタイト粒子が付着した基材。
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