JP2017071783A - ガスバリア層形成用塗工液の製造方法、ガスバリア性積層体及び包装材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化処理S1と、解繊処理S2とを施されたセルロースナノファイバー分散液に、水溶性高分子と、無機層状化合物と、サイズ剤とを添加するS3ことによりガスバリア層形成用塗工液を製造する。また、この製造方法には、水溶性高分子の水溶液に無機層状化合物を混合して攪拌する工程S10と、混合して攪拌された水溶液をセルロースナノファイバー分散液に添加する工程S20と、水溶液を添加されたセルロースナノファイバー分散液にサイズ剤を添加する工程S30とを有する。
【選択図】図1
Description
従来、ガスバリア性材料としては温度や湿度の影響が少ないアルミニウムやポリ塩化ビニリデンが用いられてきた。しかしながら、これらを焼却処分する際には、アルミニウムにおいては焼却残渣が排気口や炉内部で詰まり焼却効率を下げてしまう問題、ポリ塩化ビニリデンにおいてはダイオキシンが発生してしまう等の問題が生じてしまうため、環境負荷の少ない材料への代替が求められている。例えば、特許文献1にあるように、同じ化石資源からつくられる材料であっても、アルミニウムや塩素を含まないポリビニルアルコールやエチレンビニルアルコール共重合体への一部代替が進められているが、さらに、将来的には、石油由来材料からバイオマス材料への代替が期待されている。
また、請求項3に記載の発明は、前記水溶性高分子の水溶液に前記無機層状化合物を混合して攪拌する工程(S10)の後、前記混合して攪拌された前記水溶液を加熱する工程(S15)を有することを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア層形成用塗工液の製造方法である(図5参照)。
また、請求項6に記載の発明は、請求項5に記載のガスバリア性積層体に、接着剤層(3)を介してヒートシール可能な熱可塑性樹脂層を積層して成ることを特徴とする包装材料(図2参照)。
また、図3に示すように、本実施形態に係るガスバリア層形成用塗工液の好ましい製造方法は、水溶性高分子の水溶液に無機層状化合物を混合して攪拌する工程S10の後、混合して攪拌された水溶液を加熱する工程S15を有する。
このように、本実施形態に係るガスバリア層形成用塗工液は、セルロースナノファイバーと水溶性高分子、無機層状化合物、サイズ剤から構成されている。
本実施形態の塗工液に含まれるセルロースナノファイバーとして、その繊維幅が、3nm以上50nm以下、長さ数μmのものが適しており、その範囲内であれば、透明、且つ強度の高い膜を得ることができる。特に、その繊維幅は、3nm以上10nm以下の範囲が好適であり、繊維同士の絡み合いがより緻密となるため、ガスバリア性や強度などの性能に優れた膜を得ることができる。
ここで、セルロースナノファイバーの繊維幅測定は、0.001重量%セルロース繊維水分散液をマイカ基板上に1滴落とし、乾燥させたものをサンプルとして用いることができる。測定方法は、例えば、表面形状をAFM(ナノスコープ、日本ビーコ社製)により観察し、マイカ基材と繊維の高低差を繊維幅とみなして計測を行う。
酸化触媒としては、N―オキシル化合物、共酸化剤及び酸化剤を含む溶液または懸濁液を使用する。N―オキシル化合物は、TEMPOや、4―アセトアミド―TEMPO、4―カルボキシ―TEMPO、4―フォスフォノオキシ―TEMPOなどのTEMPO誘導体を用いることができる。共酸化剤は、臭化物またはヨウ化物が好ましく、例えば、臭化アルカリ金属やヨウ化アルカリ金属を挙げることができ、特に、反応性の良い臭化ナトリウムが好ましい。酸化剤は、ハロゲン、次亜ハロゲン酸やその塩、亜ハロゲン酸やその塩、過酸化水素などを用いることができるが、次亜塩素酸ナトリウムが好ましい。
酸化反応の温度条件は、5℃以上70℃以下の範囲内であれば良いが、反応温度が高くなると副反応が生じやすくなることを考慮し50℃以下が好ましい。
酸化処理(S1)を施したセルロースは、ミクロフィブリル表面にカルボキシル基が導入され、さらに、該カルボキシル基同士の静電反発による浸透圧効果が、ナノオーダーのミクロフィブリルを独立(分散)しやすくする。特に、分散媒として水を用いた場合、最も安定な分散状態を有する。ただし、乾燥条件、液物性の改良・制御など種々の目的に応じて、アルコール類(エタノール、メタノール、イソプロパノール、tert―ブタノール)を始め、エーテル類、ケトン類を含んでもよい。
本実施形態のサイズ剤は水で希釈して使用することができる。サイズ剤をスターラーで攪拌しながら純水を添加することで5%以下にして使用することが好ましい。5%以上で使用すると粘度が高過ぎて均一に分散しにくい、塗工しにくいなどの問題が生じる。
また、無機層状化合物は、水溶液に含まれるセルロース繊維の解繊処理(S2)の際に添加することもできる。セルロース繊維の解繊処理(S2)と無機層状化合物の剥離を同時処理する工程を含むことができ、分散処理の方法としては、ミキサー処理、ブレンダー処理、超音波ホモジナイザー処理、高圧ホモジナイザー処理、ボールミル処理から選ばれる1または2つ以上を用いることができる。この場合、水溶性高分子は解繊処理(S2)の前後のいずれでも添加(S3)することができる。
さらに、セルロース分散液、サイズ剤、無機層状化合物、或いはセルロース分散液、水溶性高分子、サイズ剤、無機層状化合物を混合し、その混合液を加熱する手法も用いることができる。
図5は、本発明に係るガスバリア性積層体及び包装材料の一態様である防汚フィルムの構成を示す断面模式図である。図5に示す防汚フィルムは、基材1の少なくとも一方の面の上層に、ガスバリア層2が形成され、ガスバリア層2の上層に、(ラミネート用)接着剤層3が形成され、接着剤層3の上層に、ヒートシール層(熱可塑性樹脂層、加熱接着層)4が形成されている。
さらに、ガスバリア層2上には、必要に応じて中間フィルム層、ヒートシール(加熱接着)可能な熱可塑性樹脂層(ヒートシール層、加熱接着層)4、印刷層などを積層し、包装材料とすることができる。また、各層をドライラミネート法やウェットラミネート法で積層するための(ラミネート用)接着剤層3や、ヒートシール層4を溶融押出し法で積層する場合のプライマー層やアンカーコート層5などを積層しても良い。
(b)基材1/ガスバリア層2/印刷層/(ラミネート用)接着剤層3/ヒートシール層4
(c)基材1/ガスバリア層2/(ラミネート用)接着剤層3/中間フィルム層/(ラミネート用)接着剤層3/ヒートシール層4
以下に示すセルロース繊維、水溶性高分子、層状鉱物の各材料を、表に示した配合比で混合し、コーティング液を製造した。
漂白クラフトパルプ10gを水500ml中で一晩静置し、パルプを膨潤させた。これを20℃に温度調整し、TEMPO0.1gと臭化ナトリウム 1gを添加し、パルプの懸濁液とした。さらに、攪拌しながらセルロース重量当たり10mmol/gの次亜塩素酸ナトリウムを添加した。この際、約1Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加してパルプ懸濁液のpHを約10.5に保持した。その後240分間酸化反応を行い、十分に水洗しパルプを得た。得られたパルプをイオン交換水で固形分濃度1%に調整し、高速回転ミキサーを用いて約60分間攪拌し、透明なセルロース繊維の分散液を得た。
市販品のPVA(PVA―124、クラレ社製)5gをビーカーに量りとり、純水500gを加えた。これを100℃に加熱し、溶解させ1%溶液として用いた。
[無機層状化合物の分散方法]
市販品の合成マイカ、PDM―5B(トピー工業社製)を水に分散させ1%分散液として用いた。
PVAの1%溶液を60gビーカーに量り取り、攪拌しながら合成マイカの1%分散液を12g添加してPVA/合成マイカ=50/10の混合液を製造する。セルロースナノファイバー分散液100gを攪拌しながらこの混合液を60g添加してセルロース/合成マイカ/PVA=100/10/50とし、十分攪拌する。この混合液を塗工液(1)とする。さらに、ここで得られた塗工液に1%に希釈したAKDサイズ剤(AD1614)、アルケニル琥珀酸サイズ剤(AS1523)をそれぞれセルロースに対して0.1、1.0、5.0、%外添し、セルロース/合成マイカ/PVA/サイズ剤=100/10/50/0.1―5.0として十分に攪拌する。これらの塗工液を塗工液(2)〜(7)と
する。また同様にスチレン―アクリル酸サイズ剤(SS2526)、オレフィン―マレイン酸サイズ剤(SS2550)、アクリレートサイズ剤(SS2569)をそれぞれセルロースに対して0.01、0.1、0.5、1.0、5.0、10、20%外添し、セルロース/合成マイカ/PVA/サイズ剤=100/10/50/0.01―20として十分に攪拌する。これらの塗工液を塗工液(8)〜(28)とする。(サイズ剤は全て星光PMC社製)
セルロースナノファイバー分散液100gを攪拌しながら合成マイカ1%分散液を10g添加してセルロース/合成マイカ=100/10の塗工液(29)を製造する。
[実施例1〜27におけるガスバリア性フィルムの製造]
厚さ25μmポリエチレンテレフタラートフィルム(ポリエステルフィルム E5102、東洋紡社製)基材1上に、塗工液の製造方法に示した配合比、調液手法で製造した塗工液(2)〜(28)を、バーコート法により乾燥膜厚1.0μmになるように塗布後、
乾燥させガスバリア層2を形成し、ガスバリア性フィルムを製造した。
さらに、製造した塗工液(2)〜(28)を塗工し、包装材料として用いるために、ガスバリア層2側に、接着剤層3を介してヒートシール層4をドライラミネーション法により貼り合わせ、50℃、4日間養生して、包装材料用ガスバリア性フィルムを製造した。ヒートシール層4としては、厚さが70μmのCPP(RXC22、三井化学東セロ社製)を使用し、接着剤層3を形成する接着剤としては、二液硬化型ポリウレタン系ラミネート用接着剤(A525/A52、三井化学ポリウレタン社製)を使用した。接着剤は、グラビアコート法により、乾燥後の塗布量が3.0g/m2となるようにガスバリア層2上に塗布した。
[比較例1〜2におけるガスバリア性フィルムの製造]
厚さ25μmポリエチレンテレフタラートフィルム(ポリエステルフィルム E5102、東洋紡社製)基材1上に、塗工液の製造方法に示した配合比、調液手法で製造した塗工液(1)、(29)をバーコート法により乾燥膜厚1.0μmになるように塗布後、乾
燥させガスバリア層2を形成し、ガスバリア性フィルムを製造した。
さらに、製造した塗工液(1)、(29)を塗工し、包装材料として用いるために、ガスバリア層2側に、接着剤層3を介してヒートシール層4をドライラミネーション法により貼り合わせ、50℃、4日間養生して、包装材料用ガスバリア性フィルムを製造した。ヒートシール層4としては、厚さが70μmのCPP(RXC22、三井化学東セロ社製)を使用し、接着剤層3を形成する接着剤としては、二液硬化型ポリウレタン系ラミネート用接着剤(A525/A52、三井化学ポリウレタン社製)を使用した。接着剤は、グラビアコート法により、乾燥後の塗布量が3.0g/m2となるようにガスバリア層2上に塗布した。
[酸素透過度(等圧法)(cm3/m2・day・Pa)]
酸素透過度測定装置MOCON(OX―TRAN2/21、モダンコントロール社製)を用いて、30℃、40%RH及び70%RHの雰囲気下で測定をおこなった。ガスバリア性フィルムの酸素透過度を測定した結果を表に示す。
[水蒸気透過度の測定]
40℃、90%RH雰囲気下での水蒸気透過度(g/m2・day)を、水蒸気過度測定装置PERMATRANW―3/33 MG(モダンコントロール社製)を用いて測定した。
[密着強度の測定]
各3層積層体を、幅15mm×長さ10cmの短冊状に切り抜き、試験片とした。該試験片について、JIS―K―7127に準拠して、引張り速度300mm/minでT字剥離を行って、基材1とPPフィルムの間の密着強度(N/15mm)を測定した。また試験環境は25℃70%RHとした。
また実施例1〜6に示すエマルジョン型のサイズ剤を使用した場合、ラミネート強度の向上は見られない。これは繊維間の隙間が狭く、加熱してもサイズ剤が溶融・拡散しにくいため繊維上に十分広がることができなかったためと考えられる。
以上のように、天然材料をサイズ剤によって耐湿化することにより、湿度劣化の少ないガスバリア積層体及び包装材料を提供できる。
2 ガスバリア層
3 接着剤層
4 ヒートシール層(熱可塑性樹脂層、加熱接着層)
5 アンカー層
また、請求項7に記載の発明は、請求項5に記載のガスバリア性積層体に、接着剤層(3)を介してヒートシール可能な熱可塑性樹脂層を積層して成ることを特徴とする包装材料(図2参照)。
Claims (6)
- 酸化処理と、解繊処理とを施されたセルロースナノファイバー分散液に、
水溶性高分子と、無機層状化合物と、サイズ剤とを、添加したことを特徴とするガスバリア層形成用塗工液の製造方法。 - 前記水溶性高分子の水溶液に前記無機層状化合物を混合して攪拌する工程と、
前記混合して攪拌された前記水溶液を前記セルロースナノファイバー分散液に添加する工程と、
前記水溶液を添加された前記セルロースナノファイバー分散液に前記サイズ剤を添加する工程と、を有することを特徴とする請求項1に記載のガスバリア層形成用塗工液の製造方法。 - 前記水溶性高分子の水溶液に前記無機層状化合物を混合して攪拌する工程の後、
前記混合して攪拌された前記水溶液を加熱する工程を有することを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア層形成用塗工液の製造方法。 - 前記セルロースナノファイバー分散液に前記サイズ剤を添加して混合液を生成する工程と、
前記水溶性高分子と前記無機層状化合物とを混合して混合液を生成する工程と、
前記セルロースナノファイバー分散液と前記サイズ剤との混合液に、前記水溶性高分子と前記無機層状化合物との混合液を添加する工程とを有することを特徴とする請求項1に記載のガスバリア層形成用塗工液の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載のガスバリア層形成用塗工液の製造方法により製造されたガスバリア層形成用塗工液を、基材の少なくとも一方の面に塗工したガスバリア性積層体。
- 請求項5に記載のガスバリア性積層体に、接着剤層を介してヒートシール可能な熱可塑性樹脂層を積層して成ることを特徴とする包装材料。
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JP2016222557A JP6210146B2 (ja) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | ガスバリア層形成用塗工液の製造方法、ガスバリア性積層体及び包装材料 |
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