JP2017059471A - 接続材料 - Google Patents
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Abstract
Description
1.接続材料
2.接続構造体の製造方法
3.実施例
本実施の形態に係る接続材料は、樹脂粒子と、樹脂粒子を被覆する第1の導電性被膜と、第1の導電性被膜上に複数配置され、ビッカース硬度が1500〜5000である突起芯材と、第1の導電性被膜と突起芯材とを被覆する第2の導電性被膜とを有する導電性粒子を含有し、最低溶融粘度が1〜100000Pa・sである。これにより、導電性粒子と電極との間のバインダーが十分に排除されるとともに、電極にかかる圧力が十分に得られるため、低い接続抵抗値を得ることができる。
膜形成樹脂は、例えば平均分子量が10000以上の高分子量樹脂に相当し、フィルム形成性の観点から、10000〜80000程度の平均分子量であることが好ましい。膜形成樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ブチラール樹脂等の種々の樹脂が挙げられ、これらは単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、膜形成状態、接続信頼性等の観点からフェノキシ樹脂を好適に用いることが好ましい。市場で入手可能な具体例としては、新日鉄住金化学(株)の商品名「YP−50」などを挙げることができる。
図1は、導電性粒子の構成の概略を示す断面図である。導電性粒子は、樹脂コア粒子10と、樹脂コア粒子10被覆する第1の導電層11と、導電層11の表面に複数付着される突起芯材12と、第1の導電層11及び突起芯材12を被覆する第2の導電層13とを備える。
HV=0.18909×(P/d2)
P:荷重[N]、d:くぼみの対角線の平均長さ[mm]
本実施の形態に係る接続構造体の製造方法は、第1の回路部材上に、導電性粒子を含有する接続材料を介して第2の回路部材を搭載する工程と、第2の回路部材を圧着ツールによって加熱押圧し、接続材料を硬化させる工程とを有する。ここで、導電性粒子は、前述のように、樹脂粒子と、樹脂粒子を被覆する第1の導電性被膜と、第1の金属被膜上に複数配置され、ビッカース硬度が1500〜5000である突起芯材と、第1の金属層と突起芯材とを被覆する第2の導電性被膜とを有し、接続材料の最低溶融粘度は、1〜100000Pa・sである。これにより、導電性粒子と電極との間のバインダーが十分に排除されるとともに、電極にかかる圧力が十分に得られるため、低い接続抵抗値を得ることができる。
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、樹脂粒子が第1の導電性被膜で被覆されてなる金属被膜樹脂粒子に突起芯材を付着させ、これをさらに第2の導電性被膜で被覆し、突起を有する導電性粒子を作製した。そして、導電性粒子を含有する異方性導電フィルムを用いて接続構造体を作製し、接続構造体の導通抵抗について評価した。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
第1の導電性被膜の被覆工程:
テトラメチロールメタンテトラアクリレートとジビニルベンゼンとの共重合体からなる平均粒子径3μmの樹脂粒子を基材として使用した。樹脂粒子の荷重5mNで圧縮させた後の圧縮回復率は45%であった。この樹脂粒子に、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化錫溶液によるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液によるアクチベイチングを行った。濾過洗浄後、基材粒子を水で希釈し、メッキ安定剤を添加後、この水溶液に硫酸ニッケル、次亜リン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、及びメッキ安定剤の混合溶液を定量ポンプにて添加し、所定厚みのニッケルメッキ被膜となるように無電解メッキを行った。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発砲が停止するのを確認した。そして、メッキ液を濾過し、濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥し、樹脂粒子が第1の導電性被膜としてニッケルメッキ被膜で被覆された金属被膜樹脂粒子を得た。
金属被膜樹脂粒子を脱イオン水で攪拌により分散させた後、その水溶液に突起心材を添加し、ニッケルメッキ被膜上に突起芯材を付着させた粒子を得た。粒子1つ当たりに付着した突起芯材の個数は、約150であった。
次に、突起芯材が付着された粒子に、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化錫溶液によるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液によるアクチベイチングを行った。濾過洗浄後、基材粒子を水で希釈し、メッキ安定剤を添加後、この水溶液に硫酸ニッケル、次亜リン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、及びメッキ安定剤の混合溶液を定量ポンプにて添加し、所定厚みのニッケルメッキ被膜となるように無電解メッキを行った。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発砲が停止するのを確認した。そして、メッキ液を濾過し、濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥し、第2の導電性被膜としてニッケルメッキ被膜で被覆された粒子を得た。
メッキ被膜の膜厚は、導電性粒子を収束イオンビーム加工観察装置(FB−2100、日立ハイテクノロジー(株))を用いて断面研磨を行い、透過電子顕微鏡(H−9500、日立ハイテクノロジー(株))を用いて、任意の20個の導電性粒子の断面を観察し、各粒子につきメッキ被膜の5箇所の厚みを測定することによりその平均値を算出した。
異方性導電フィルムの最低溶融粘度を、回転式レオメータ(TA Instruments社)を用い、昇温速度 10℃/分;測定時の力 1N一定;使用測定プレート直径8mmという条件で測定した。
IZO配線の実装体の作製を行った。評価基材として、COF(デクセリアルズ(株)評価用COF、50μmピッチ、Cu8μmt−Snメッキ38μm)と、IZOベタガラス(デクセリアルズ(株)評価用IZOベタガラス、IZO厚300nm、ガラス厚0.7mm)との接続を行った。先ず、IZOベタガラス上に、1.5mm幅にスリットされた異方性導電フィルムを、圧着機ツール幅1.5mm、緩衝材70μm厚テフロン(商標)を用いて、温度80℃、圧力1MPa、2秒の仮圧着条件で仮貼りし、剥離PETフィルムを剥がした。続いて、COFを同圧着機で、温度80℃、圧力0.5MPa、0.5秒の仮固定条件で仮固定を行った、最後に、本圧着として、圧着機ツール幅1.5mm、緩衝材70μm厚テフロン(商標)を用いて、温度190℃、圧力3MPa、10秒の圧着条件で圧着を行い、実装体を得た。
ITO配線の実装体の作製を行った。評価基材として、IC(デクセリアルズ(株)評価用IC、1.5mm×130mm、0.5mm厚、金メッキバンプ、バンプ間スペース10μm、バンプ高さ15μm)と、ガラス基板(デクセリアルズ(株)評価用ガラス基板、櫛歯パターン、バンプ間スペース10μm、ガラス厚0.5mm)との接続を行った。先ず、ガラス基板上に、1.5mm幅にスリットされた異方性導電フィルムを、圧着機ツール幅1.5mm、緩衝材70μm厚テフロン(商標)を用いて、温度80℃、圧力1MPa、2秒の仮圧着条件で仮貼りし、剥離PETフィルムを剥がした。続いて、ICを同圧着機で、温度80℃、圧力0.5MPa、0.5秒の仮固定条件で仮固定を行った、最後に、本圧着として、圧着機ツール幅1.5mm、緩衝材70μm厚テフロン(商標)を用いて、温度190℃、圧力3MPa、10秒の圧着条件で圧着を行い、実装体を得た。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を用いて導電性粒子Aを作製した。導電性粒子Aの第1の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は20nmであり、第2の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は100nmであった。尚、突起芯材は以下に記載するものも含めて、PVD法やCVD法など公知の手法で調整したものを適宜用いた。突起芯材の粒子径は、電子顕微鏡によりN=200以上を計測して求めた。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン−炭化チタン−炭化タンタル粒子(ビッカース硬度2400)を用いた以外は、実施例1と同様の構成の導電性粒子Bを作製し、異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化チタン粒子(ビッカース硬度3500)を用いた以外は、実施例1と同様の構成の導電性粒子Cを作製し、異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmのサーメット粒子(ビッカース硬度2800)を用いた以外は、実施例1と同様の構成の導電性粒子Dを作製し、異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化ホウ素粒子(ビッカース硬度3300)を用いた以外は、実施例1と同様の構成の導電性粒子Eを作製し、異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmのニッケル粒子(ビッカース硬度500)を用いた以外は、実施例1と同様の構成の導電性粒子Fを作製し、異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、樹脂粒子にセンシタイジング、及びアクチベイチングを行い、濾過洗浄後、脱イオン水で攪拌により分散させた後、その水溶液に炭化タングステン粒子スラリーを添加し、樹脂粒子上に突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を付着させ、第2の導電性被膜の被覆工程にてニッケルメッキ被膜で被覆し、導電性粒子Gを作製した。導電性粒子Gの第2の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は120nmであった。そして、実施例1と同様に、導電性粒子Gを用いて異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を用いて導電性粒子Hを作製した。導電性粒子Hの第1の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は5nmであり、第2の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は100nmであった。導電性粒子Hを用いた以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を用いて導電性粒子Iを作製した。導電性粒子Iの第1の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は100nmであり、第2の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は100nmであった。導電性粒子Iを用いた以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を用いて導電性粒子Jを作製した。導電性粒子Jの第1の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は150nmであり、第2の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は350nmであった。導電性粒子Jを用いた以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を用いて導電性粒子Kを作製した。導電性粒子Kの第1の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は150nmであり、第2の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は500nmであった。導電性粒子Kを用いた以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
前述の導電性粒子の作製において、突起芯材として平均粒子径200nmの炭化タングステン粒子(ビッカース硬度1800)を用いて導電性粒子Lを作製した。導電性粒子Lの第1の導電性被膜としてのニッケルメッキ被膜の膜厚は20nmであり、第2の導電性被膜としてのパラジウムメッキ被膜の膜厚は100nmであった。導電性粒子Lを用いた以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
実施例1と同様に熱硬化性バインダーを作製し、これに導電性粒子Aを体積比率10%になるように分散させ、樹脂の固形分濃度や乾燥条件で調製し、最低溶融粘度が1000000Pa・sである異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
実施例1と同様に熱硬化性バインダーを作製し、これに導電性粒子Aを体積比率10%になるように分散させ、樹脂の固形分濃度や乾燥条件で調製し、最低溶融粘度が100000Pa・sである異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
実施例1と同様に熱硬化性バインダーを作製し、これに導電性粒子Aを体積比率10%になるように分散させ、樹脂の固形分濃度や乾燥条件で調製し、最低溶融粘度が1Pa・sである異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
実施例1と同様に熱硬化性バインダーを作製し、これに導電性粒子Aを体積比率10%になるように分散させ、樹脂の固形分濃度や乾燥条件で調製し、最低溶融粘度が0.1Pa・sである異方性導電フィルムを作製した。表1に、接続抵抗及び絶縁性の評価結果を示す。
択することができる。接続材料としては、例えば、異方性導電フィルム(ACF:Anisotropic Conductive Film)、異方性導電ペースト(ACP:Anisotropic Conductive Paste)などを挙げることができる。また、導電材料の硬化型としては、熱硬化型、光硬化型、光熱併用硬化型などが挙げられ、用途に応じて適宜選択することができる。
Claims (7)
- 樹脂粒子と、前記樹脂粒子を被覆する第1の導電性被膜と、前記第1の導電性被膜上に複数配置され、ビッカース硬度が1500〜5000である突起芯材と、前記第1の導電性被膜と前記突起芯材とを被覆する第2の導電性被膜とを有する導電性粒子を含有し、
最低溶融粘度が1〜100000Pa・sである接続材料。 - 前記突起芯材が、タングステン、チタン、タンタル、ホウ素から選ばれる1種以上を含む金属炭化物、金属炭窒化物、又はサーメットである請求項1記載の接続材料。
- 前記第1の導電性被膜と第2の導電性被膜との合計の膜厚が、100nm以上500nm以下であり、
前記第1の導電性被膜の膜厚が、5nm以上である請求項1又は2記載に記載の接続材料。 - 前記第1の導電性被膜のビッカース硬度が、300〜1200である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の接続材料。
- 前記第1の導電性被膜が、ニッケルメッキである請求項1乃至4のいずれか1項に記載の接続材料。
- 第1の回路部材上に、導電性粒子を含有する接続材料を介して第2の回路部材を搭載する工程と、
前記第2の回路部材を圧着ツールによって加熱押圧し、前記接続材料を硬化させる工程とを有し、
前記導電性粒子が、樹脂粒子と、前記樹脂粒子を被覆する第1の導電性被膜と、前記第1の金属被膜上に複数配置され、ビッカース硬度が1500〜5000である突起芯材と、前記第1の金属層と前記突起芯材とを被覆する第2の導電性被膜とを有し、
前記接続材料の最低溶融粘度が1〜100000Pa・sである接続構造体の製造方法。 - 第1の回路部材と、第2の回路部材と、前記第1の回路部材と前記第2の回路部材とを接続する接続硬化膜とを備え、
前記接続硬化膜が、樹脂粒子と、前記樹脂粒子を被覆する第1の導電性被膜と、前記第1の金属被膜上に複数配置され、ビッカース硬度が1500〜5000である突起芯材と、前記第1の金属層と前記突起芯材とを被覆する第2の導電性被膜とを有する導電性粒子を備える接続構造体。
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