JP2017055060A - 電解コンデンサ用電解液 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、高い比電導度を有し、かつ火花電圧が高いアルミ電解コンデンサ用のために好適な電解液を提供することを目的とする。
【解決手段】 pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)とアミジニウムカチオン(c)を構成単位とする電解質(A)、無機粒子(B)および有機溶媒(C)を含有することを特徴とする電解液(D)をアルミニウム電解コンデンサ用電解液として用いる。
【選択図】 なし
【解決手段】 pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)とアミジニウムカチオン(c)を構成単位とする電解質(A)、無機粒子(B)および有機溶媒(C)を含有することを特徴とする電解液(D)をアルミニウム電解コンデンサ用電解液として用いる。
【選択図】 なし
Description
本発明はアルミニウム電解コンデンサ用電解液および、それを用いたアルミニウム電解コンデンサに関する。
近年、車載用電装電源やデジタル家電の使用電圧の上昇に伴い、電解液の比電導度を維持しつつ、かつ電解液の火花電圧が高い電解液が要望されている。
このようなアルミニウム電解コンデンサ用電解液として、N,N,N’−置換基を有する化合物とアルキルリン酸エステルから構成される電解質と、有機溶媒とを含有する電解液が開示されている(特許文献1)。
しかし、特許文献1に記載の電解液は火花電圧が十分でないという問題点がある。
このようなアルミニウム電解コンデンサ用電解液として、N,N,N’−置換基を有する化合物とアルキルリン酸エステルから構成される電解質と、有機溶媒とを含有する電解液が開示されている(特許文献1)。
しかし、特許文献1に記載の電解液は火花電圧が十分でないという問題点がある。
本発明は高い比電導度を有し、かつ火花電圧が高いアルミ電解コンデンサ用のために好適な電解液を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)とアミジニウムカチオン(c)を構成単位とする電解質(A)、無機粒子(B)および有機溶媒(C)を含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液(D);およびこの電解液を用いたアルミ電解コンデンサである。
すなわち、本発明は、pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)とアミジニウムカチオン(c)を構成単位とする電解質(A)、無機粒子(B)および有機溶媒(C)を含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液(D);およびこの電解液を用いたアルミ電解コンデンサである。
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電解液は、高い比電導度を有し、かつ火花電圧が高いという効果を奏する。
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電解液(D)は、電解質(A)、無機粒子(B)および有機溶媒(C)を含有し、この電解質(A)が、pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)とアミジニウムカチオン(c)を構成単位とすることを特徴とする。
本発明の電解液を構成する電解質(A)は、アニオン成分としてpKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)、またカチオン成分としては、アミジニウムカチオン(c)を必須の構成成分として含有する。
本発明の非カルボン酸アニオン(a)のpKaは0.5〜3.0であり、好ましくは0.5〜2.0である。この範囲にあると火花電圧が向上する。
なお、非カルボン酸が多塩基酸である場合には、本発明の非カルボン酸アニオン(a)のpKaは、第1段目の解離におけるpKa値とする。
なお、非カルボン酸が多塩基酸である場合には、本発明の非カルボン酸アニオン(a)のpKaは、第1段目の解離におけるpKa値とする。
本発明の非カルボン酸アニオン(a)としては、リン酸エステルアニオン、スルホニウムアニオンなどが挙げられる。火花電圧の観点から、リン酸エステルアニオンが好ましい。
この非カルボン酸アニオン(a)は、下記一般式(1)で表されるリン酸ジエステルアニオンを含むことがさらに好ましい。
式(1)中のR1とR2はそれぞれ独立に炭素数1〜10のアルキル基を表す。
(a)の好ましくはリン酸ジエチルエステルアニオンである。
(a)の好ましくはリン酸ジエチルエステルアニオンである。
本発明ののカルボン酸アニオン(b)としては、炭素数1〜30のカルボン酸アニオンであり、好ましくはポリカルボン酸である。炭素数が31以上では有機溶媒(C)に不溶となる。
具体的には、フタル酸、アジピン酸、マレイン酸などが挙げられる。これらのうち、フタル酸アニオン、マレイン酸アニオンが好ましい。
具体的には、フタル酸、アジピン酸、マレイン酸などが挙げられる。これらのうち、フタル酸アニオン、マレイン酸アニオンが好ましい。
本発明の電解質(A)のアニオン成分は上記の非カルボン酸アニオン(a)とカルボン酸アニオン(b)の両方が不可欠である。非カルボン酸アニオン(a)を含まない場合は火花電圧が不良となり、カルボン酸アニオン(b)含まない場合は比電導度が不良となる。
本発明の電解質(A)のカチオン成分にはアミジニウムカチオン(c)が比電導度の観点から不可欠である。
このアミジニウムカチオン(c)としては、イミダゾリウムカチオン、イミダゾリニウムカチオンが挙げられる。
具体的には、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウムカチオン、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリニウムカチオンなどが挙げられる。
このアミジニウムカチオン(c)としては、イミダゾリウムカチオン、イミダゾリニウムカチオンが挙げられる。
具体的には、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウムカチオン、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリニウムカチオンなどが挙げられる。
本発明の電解液は火花電圧の観点から無機粒子(B)を含有する。この無機粒子(B)としては、シリカ粒子、ジルコニア粒子、アルミナ粒子などが使用できる。火花電圧の観点から、好ましくはコロイダルシリカが挙げられる。
本発明の電解液を構成する有機溶媒(C)としては、電解液に通常使用される有機溶媒が挙げられ、1種または2種以上を併用してもよい。
好ましいのは環状ラクトン類、二価アルコールである。電解質の溶解度の観点からγ−ブチロラクトン、エチレングリコールがさらに好ましい。
好ましいのは環状ラクトン類、二価アルコールである。電解質の溶解度の観点からγ−ブチロラクトン、エチレングリコールがさらに好ましい。
電解質(A)成分の合計含有量は、比電導度と有機溶媒への溶解度の観点から、電解液(D)の重量に基づいて、通常5〜70重量%、好ましくは10〜40重量%である。
無機粒子(B)の含有量は、火花電圧の観点から、電解液(D)の重量に基づいて、通常1〜10重量%、好ましくは1〜5重量%である。
有機溶媒(C)の含有量は、電解液(D)の重量に基づいて、30〜85重量%、好ましくは60〜85重量%である。
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、%は重量%、部は重量部を示す。
製造例1
ジメチルカーボネート18.0重量部(0.2mol)のメタノール溶液(74重量%)に、2,4−ジメチルイミダゾリン9.7重量部(0.1mol)を滴下して、120℃で15時間攪拌することで、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩の76重量%メタノール溶液26.6重量部を得た。
ジメチルカーボネート18.0重量部(0.2mol)のメタノール溶液(74重量%)に、2,4−ジメチルイミダゾリン9.7重量部(0.1mol)を滴下して、120℃で15時間攪拌することで、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩の76重量%メタノール溶液26.6重量部を得た。
上記で得られた1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩25.1重量部(0.1mol)のメタノール溶液にリン酸トリエチル(TEP:大八化学工業社製)18.2重量部(0.1mol)を加え、水5.4重量部(0.3mol)を添加し、100℃×20時間攪拌することで、リン酸トリエチルを加水分解すると共に、塩交換反応を行い、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・ジエチルリン酸エステルモノアニオンの71重量%メタノール溶液を得た。
上記溶液40.0重量部を1.0kPa以下の減圧下で、50℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留した後、温度を50℃から100℃に上昇させて30分加熱してモノメチルカーボネート(HOCO2CH3)を蒸留することで、電解質1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・ジエチルリン酸エステルモノアニオン(d−1)28.2重量部を得た。なお、この蒸留でモノメチルカーボネートの熱分解によりメタノールと二酸化炭素が副生物として僅かに生成する。収率は99%であった。
上記溶液40.0重量部を1.0kPa以下の減圧下で、50℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留した後、温度を50℃から100℃に上昇させて30分加熱してモノメチルカーボネート(HOCO2CH3)を蒸留することで、電解質1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・ジエチルリン酸エステルモノアニオン(d−1)28.2重量部を得た。なお、この蒸留でモノメチルカーボネートの熱分解によりメタノールと二酸化炭素が副生物として僅かに生成する。収率は99%であった。
製造例2
製造例1と同様にして得た1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩(0.1mol)のメタノール溶液26.6重量部にフタル酸(川崎化成工業社製)16.6重量部(0.1mol)を加えることで塩交換反応を行い、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸塩のメタノール溶液35.7重量部を得た。
上記溶液35.7重量部を1.0kPa以下の減圧下で、50℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留した後、温度を50℃から100℃に上昇させて30分加熱して副生物を蒸留することで、電解質1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸塩(d−2)を得た。収率は99%であった。
製造例1と同様にして得た1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩(0.1mol)のメタノール溶液26.6重量部にフタル酸(川崎化成工業社製)16.6重量部(0.1mol)を加えることで塩交換反応を行い、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸塩のメタノール溶液35.7重量部を得た。
上記溶液35.7重量部を1.0kPa以下の減圧下で、50℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留した後、温度を50℃から100℃に上昇させて30分加熱して副生物を蒸留することで、電解質1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸塩(d−2)を得た。収率は99%であった。
比較製造例1
γ―ブチロラクトン(C−1)75重量部中で、ジブチルアミン11重量部(0.1mol)とリン酸ジエチル14重量部(0.1mol)を室温で中和させて電解質ジブチルアミン・リン酸ジエチル塩塩(d’−1)のγ―ブチロラクトン25重量%溶液を得た。
γ―ブチロラクトン(C−1)75重量部中で、ジブチルアミン11重量部(0.1mol)とリン酸ジエチル14重量部(0.1mol)を室温で中和させて電解質ジブチルアミン・リン酸ジエチル塩塩(d’−1)のγ―ブチロラクトン25重量%溶液を得た。
実施例1
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部と、製造例2で得られた電解質(d−2)7.5重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)88.6重量部とエチレングリコール(C−2)7.9重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)4.3重量部を添加した。
上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱して蒸留することで、本発明の電解液(D−1)を得た。
なお、表1に得られた(D−1)の(a)、(b)、(c)の成分比率(重量部)を示した。
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部と、製造例2で得られた電解質(d−2)7.5重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)88.6重量部とエチレングリコール(C−2)7.9重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)4.3重量部を添加した。
上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱して蒸留することで、本発明の電解液(D−1)を得た。
なお、表1に得られた(D−1)の(a)、(b)、(c)の成分比率(重量部)を示した。
実施例2
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部と、製造例2で得られた電解質(d−2)17.5重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)119.5重量部とエチレングリコール(C−2)8.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)5.7重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、本発明の電解液(D−2)を得た。
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部と、製造例2で得られた電解質(d−2)17.5重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)119.5重量部とエチレングリコール(C−2)8.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)5.7重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、本発明の電解液(D−2)を得た。
比較例1
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)75.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)3.3重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、比較のための電解液(D’−1)を得た。
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)75.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)3.3重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、比較のための電解液(D’−1)を得た。
比較例2
比較製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)75.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)3.3重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、比較のための電解液(D’−2)を得た。
比較製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)75.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)3.3重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、比較のための電解液(D’−2)を得た。
比較例3
製造例2で得られた電解質(d−2)25.0重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)75.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)3.3重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、比較のための電解液(D’−3)を得た。
製造例2で得られた電解質(d−2)25.0重量部を、γ−ブチロラクトン(C−1)75.0重量部に溶解させて、コロイダルシリカのメタノール30重量%溶液(日産化学製「メタノールシリカゾル」)3.3重量部を添加した。上記溶液を1.0kPa以下の減圧下で、60℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留することで、比較のための電解液(D’−3)を得た。
比較例4
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部と製造例2で得られた電解質(d−2)1.3gを、有機溶媒(D){γ−ブチロラクトン(C−1)70.8gとエチレングリコール溶媒(C−2)8.0g}に溶解させることで、比較のための電解液(D’−4)を得た。
製造例1で得られた電解質(d−1)25.0重量部と製造例2で得られた電解質(d−2)1.3gを、有機溶媒(D){γ−ブチロラクトン(C−1)70.8gとエチレングリコール溶媒(C−2)8.0g}に溶解させることで、比較のための電解液(D’−4)を得た。
実施例1、2で作成した本発明(D−1)、(D−2)、および比較例1〜4で作成した比較のための(D’−1)〜(D’−4)について、(1)火花電圧、(2)比電導度を以下の方法で測定した。その結果を表1に示す。
<火花電圧>
陽極に10cm2の化成アルミニウム箔、陰極に10cm2の化成エッチングアルミニウム箔を用い、25℃において、定電流法(2mA)を負荷したときの電解液の火花電圧を測定した。
なお、この条件で測定した火花電圧は、一般には140V以上必要とされる。
陽極に10cm2の化成アルミニウム箔、陰極に10cm2の化成エッチングアルミニウム箔を用い、25℃において、定電流法(2mA)を負荷したときの電解液の火花電圧を測定した。
なお、この条件で測定した火花電圧は、一般には140V以上必要とされる。
<比電導度>
東亜電波工業株式会社製電導度計CM−40Sを用い、30℃での電解液の比電導度を測定した。
なお、この条件で測定した比電導度は、一般には9.2mS/cm以上必要とされる。
東亜電波工業株式会社製電導度計CM−40Sを用い、30℃での電解液の比電導度を測定した。
なお、この条件で測定した比電導度は、一般には9.2mS/cm以上必要とされる。
本発明の実施例1と2の電解液は火花電圧が高く、比電導度も高い。
一方、カルボン酸アニオン(b)を含まない比較例1の電解液と非カルボン酸アニオン(a)を含まない比較例3の電解液は火花電圧が不良である。さらに、アミジニウムではないカチオンを用いた比較例2の電解液は火花電圧が不良でしかも比電導度も不十分である。また、コロイダルシリカを含まない比較例4の電解液は火花電圧が不十分である。
一方、カルボン酸アニオン(b)を含まない比較例1の電解液と非カルボン酸アニオン(a)を含まない比較例3の電解液は火花電圧が不良である。さらに、アミジニウムではないカチオンを用いた比較例2の電解液は火花電圧が不良でしかも比電導度も不十分である。また、コロイダルシリカを含まない比較例4の電解液は火花電圧が不十分である。
本発明の電解液を使用することで、高い比電導度を有し、かつ火花電圧が高いアルミニウム電解コンデンサを実現できる。したがって、市場における使用電源の高耐電圧化が進むなかで、この発明の電解液の市場価値は非常に大きい。本発明の電解液は、車載電装用電源用やデジタル家電用のアルミニウム電解コンデンサに特に有用である。
Claims (6)
- pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)と炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)とアミジニウムカチオン(c)を構成単位とする電解質(A)、無機粒子(B)および有機溶媒(C)を含有することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電解液(D)。
- 前記pKaが0.5〜3.0の非カルボン酸アニオン(a)が、下記一般式(1)で表されるリン酸ジエステルアニオンを含む請求項1に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電解液。
- 無機粒子(B)がコロイダルシリカである請求項1または2に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電解液。
- 前記炭素数1〜30のカルボン酸アニオン(b)がフタル酸またはマレイン酸である請求項1〜3のいずれかに記載のアルミニウム電解コンデンサ用電解液。
- 無機粒子(B)の含有量が、1.0〜5.0質量%である請求項1〜4のいずれかに記載のアルミニウム電解コンデンサ用電解液。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のアルミニウム電解コンデンサ用電解液を用いたアルミ電解コンデンサ。
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