JP2017051900A - 触媒とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、以下の手段を提供する。
[1]コア−シェル構造を有する触媒であって、SSZ−13の結晶粒子からなるコア部と、前記コア部の表面を覆うMAPOの結晶粒子からなるシェル部と、を備えていることを特徴とする触媒。
[2]前記SSZ−13の結晶粒子の粒径が、1μm以上であることを特徴とする[1]に記載の触媒。
[3]前記シェル部が、前記コア部の表面全体を覆う連続膜であることを特徴とする請求項[1]または[2]のいずれかに記載の触媒。
[4]前記シェル部が、前記コア部の表面の一部を覆う膜であり、前記コア部の表面の他の一部が露出していることを特徴とする[1]または[2]のいずれかに記載の触媒。
[5]前記シェル部の厚さが200nm以下であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一つに記載の触媒。
[6]コアーシェル構造を有する触媒の製造方法であって、SSZ−13からなる結晶粒子をMAPOの合成ゲルに浸漬し、水熱処理を行うことを特徴とする触媒の製造方法。
[7]コアーシェル構造を有する触媒の製造方法であって、SSZ−13からなる結晶粒子とMAPOからなる結晶粒子とを、粒子複合化装置を用いて機械的に複合化することを特徴とする触媒の製造方法。
[8]前記SSZ−13からなる結晶粒子と前記MAPOからなる結晶粒子との複合化粒子を、MAPOの溶液に浸漬し、水熱処理を行うことを特徴とする[7]に記載の触媒の製造方法。
[9]前記SSZ−13からなる結晶粒子として、粒径が1μm以上のものを用いることを特徴とする[6]〜[8]のいずれか一つに記載の触媒の製造方法。
また、本発明によれば、触媒としての機能は、中心にある水熱安定性の高いコア部が主に担うことになるため、シェル部での水熱安定性の低下を補うことができる。
したがって、本発明の触媒は、全体として炭素析出耐性が高く、かつ水熱安定性が高いものとなる。
このように本発明によれば、SSZ−13の結晶粒子、MAPOの結晶粒子を、それぞれ単独で用いた場合には難しいとされている、高い炭素析出耐性と高い水熱安定性の両立を実現することができる。
(触媒の構成)
本発明の第一実施形態に係る触媒は、コア部とその表面を覆うシェル部とを備えたコア−シェル構造を有している。
(その理由:50nmを中心とし、ゼオライト最少ユニット数個分を下限とした値)
図1は、上述した第一実施形態に係る触媒の製造方法について、模式的に説明する図である。第一実施形態に係る触媒の製造は、コア粒子をシェル層の原料混合物ゲルに投入して結晶化させる、ケミカル処理によるものであり、主に、以下に挙げる工程1−1、1−2を経て行う。
まず、コア部101を構成する、SSZ−13からなる粒子(コア粒子)101aを調製する。この工程で得られるコア粒子の粒径は50〜2000nm程度であるが、次工程で表面に連続膜を形成する観点から、コア粒子の粒径はさらに大きい方が好ましい。
次に、シェル部102を構成する、MAPOの粒子からなる膜(シェル層)を調製する。即ち、工程1−1で得られたコア粒子を、シェル層の原料混合物ゲル102aに加え、水熱処理を行う。これにより、コア部101の表面に、シェル部102が形成されるとともに、コア部101を構成するSSZ−13からなる粒子、シェル部102を構成するMAPOからなる粒子が、ともに結晶化する。
(触媒の構成)
本発明の第二実施形態に係る触媒は、第一実施形態に係る触媒と同様に、コア部とその表面を覆うシェル部とを備えたコア−シェル構造を有している。第二実施形態に係る触媒は、コア部の構成においては、第一実施形態に係る触媒と同様であるが、シェル部の構成および製造方法においては、第一実施形態に係る触媒と異なっている。
図2(a)は、上述した第二実施形態に係る触媒の製造方法について、模式的に説明する図である。第二実施形態に係る触媒の製造は、別々に調製したコア粒子とシェア粒子とを、図2(b)に示すような粒子複合化装置に投入して機械的に複合化させる、メカノケミカル処理によるものであり、主に、以下に挙げる工程2−1、2−2、2−3を経て行う。
まず、コア部201を構成する、SSZ−13からなる粒子(コア粒子)201aを調製する。この工程で得られるコア粒子の粒径を大きくするため、原料にホウ素(B)源を加えておくことが好ましい。
また、シェル部202を構成する、MAPOからなる粒子(シェル粒子)202aを調製する。
図2(a)に示すように、工程2−1で調製したSSZ−13粒子([Al、B]−SSZ−13)201aと、工程2−2で調製したMAPO粒子202aとを、粒子複合化装置に投入し、複合粒子200を調製する。具体的には、粒子複合化装置内の粒子収容部(容器)に、[Al、B]SSZ−13粒子とMAPO粒子を投入し、粒子収容部内で羽根状部材を回転させることにより、投入した粒子表面にせん断応力を作用させる。こうすることにより、[Al、B]SSZ−13粒子201の表面にMAPO粒子202が複合化された、複合粒子200の粉体が得られる。
SSZ−13粒子、MAPO粒子を、上述したケミカル処理によって調製した一例を提示する。
90mlのフッ素樹脂(PFA)製容器に、NaOH(約8mol/L、6.345mmol/g)を3.170g(20.0mmol)、鋳型である1−トリメチルアンモニオアダマンタン水酸化物(Sachem社製、1.206mmol/g、以下、「TMAdaOH」という。)を16.560g(20.0mmol)入れ、純水64.80gを加えて10分間攪拌し、これらを無色透明溶液とした。
90mLのフッ素樹脂(PFA)製容器に、NaOH(約8mol/L、6.345mmol/g)を3.180g(20.0mmol)、鋳型であるTMAdaOH(1.206mmol/g)を16.606g(20.0mmol)入れ、純水65.05gを加えて10分間攪拌し、これらを無色透明溶液とした。
90mLのフッ素樹脂(PFA)製容器に、H3PO4水溶液(Wako、85wt%)を2.307g(20.0mmol)、純水を5.158g加えて室温で10分間攪拌し、これらを無色透明溶液とした。これに、Al(OH)3(Aldrich社製、Al2O3として50〜57wt%)1.906g(20.0mmol)を加えて室温で30分間攪拌し、ゲルを調製した。
焼成後のSSZ−13粒子、焼成後のSAPO−34粒子、焼成後のSAPO−34/SSZ−13粒子を準備し、それぞれに含有されるAlに対して、固体MASNMRによる分析を行った。分析結果を示すスペクトルを、図10に示す。図10では、SAPO−34粒子の27Al NMRのスペクトルを下段に、SSZ−13粒子の27Al NMRのスペクトルを中段に、SAPO−34/SSZ−13粒子の27Al NMRのスペクトルを上段に示している。
SSZ−13粒子、MAPO粒子を、化学的な処理(ケミカル処理)によって合成した他の一例を提示する。
実施例1−3の焼成後のSAPO−34粒子、焼成後のSAPO−34/SSZ−13粒子、実施例2の焼成後のSAPO−34/SSZ−13粒子を準備し、それぞれに含有されるAl、Pに対して、固体MASNMRによる分析を行った。分析結果を示す27AlNMR、31PNMRスペクトルを、図14(a)、(b)にそれぞれ示す。図14(a)がAlに対する分析結果を示し、図14(b)がPに対する分析結果を示している。また、図14(a)、(b)では、実施例1−3の焼成後のSAPO−34粒子のスペクトルを下段に、実施例1−3の焼成後のSAPO−34/SSZ−13粒子を中段に、実施例2の焼成後のSAPO−34/SSZ−13粒子を上段に示している。
別々に調製したコア粒子とシェア粒子とを機械的に複合化させる、メカノケミカル処理に関する実施例を提示する。
(実施例4−1)
([Al、B]SSZ−13粒子の調製)
([Al、B]SSZ−13粒子の調製)
容積250mLのポリプロピレン製容器に、NH4NO3(Wako、99.0%)を9.053g、純水225.10g入れ、撹拌して無色透明溶液とした。この溶液に、実施例4−1で得たSSZ−13焼成体4.510gを加え、軽く振り混ぜて懸濁させた後に、80℃のオーブン中で16時間静置した。放冷後、ブフナーロートと濾紙(Advantec社製 #5)で吸引ろ過して結晶を回収した。
(SAPO−34の調製)
非特許文献2の開示内容に従い、以下の手順で、粒子径100nm以下の微粒子SAPO−34を合成した。
粒子複合化装置を用いた以下の手順で、SSZ−13の表面をSAPO−34で被覆したcore−shell型ゼオライト触媒を調製した。
101、201 コア部
101a、201a SSZ−13からなる粒子(コア粒子)
102、202 シェル部
102a、202a シェル部の原料混合物ゲル
Claims (9)
- コア−シェル構造を有する触媒であって、
SSZ−13の結晶粒子からなるコア部と、
前記コア部の表面を覆うMAPOの結晶粒子からなるシェル部と、を備えていることを特徴とする触媒。 - 前記SSZ−13の結晶粒子の粒径が、1μm以上であることを特徴とする請求項1に記載の触媒。
- 前記シェル部が、前記コア部の表面全体を覆う連続膜であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の触媒。
- 前記シェル部が、前記コア部の表面の一部を覆う膜であり、前記コア部の表面の他の一部が露出していることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の触媒。
- 前記シェル部の厚さが200nm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の触媒。
- コアーシェル構造を有する触媒の製造方法であって、
SSZ−13からなる結晶粒子をMAPOの合成ゲルに浸漬し、水熱処理を行うことを特徴とする触媒の製造方法。 - コアーシェル構造を有する触媒の製造方法であって、
SSZ−13からなる結晶粒子とMAPOからなる結晶粒子とを、粒子複合化装置を用いて機械的に複合化することを特徴とする触媒の製造方法。 - 前記SSZ−13からなる結晶粒子と前記MAPOからなる結晶粒子との複合化粒子を、MAPOの溶液に浸漬し、水熱処理を行うことを特徴とする請求項7に記載の触媒の製造方法。
- 前記SSZ−13からなる結晶粒子として、粒径が1μm以上のものを用いることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の触媒の製造方法。
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