JP2017044654A - 細孔径評価装置および細孔径評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
《実施例1》
(i)被検体の作製
外径6mm、長さ70mmの筒状の多孔質アルミナ基材を準備した。この基材の外表面に、対向拡散CVD法により、分子篩能を有する多孔質アモルファスシリカ膜を形成し、筒状体である被検体を作製した。なお、基材自体は、サブナノメートルオーダーの細孔をほとんど有さず、分子篩能を有さない。
第1チャンバのガス供給口に、H2ガスおよびSF6ガスの2種類のガス成分を含む混合ガスを供給し、各ガス成分の透過率(permeance)を測定した。ここでは、透過率の温度依存性を確認するために、50〜300℃の温度領域で、50℃刻みで測定した。
TCD−A:カラムMolsieve 5A(10m)、 キャリアガスAr
TCD−B:カラムMolsieve 5A(10m)、 キャリアガスHe
TCD−C:カラムPoraPLOT Q(10m)、 キャリアガスHe
透過率Q(mol/m2・s・Pa)は、以下の式で表される。
Q=(V/t)/(S・P)
V/t(mol/s):ガスの透過流量
S(m2):膜の見かけ面積(S=0.006×0.07π=0.00132m2)
P:第1チャンバと第2チャンバの圧力差
=22.44×18.3/(18.3+0.00587)
=22.4(mL/min)
=1.508×10-5(mol/s)
=22.44×0.00587/(18.3+0.00587)
=0.00718(mL/min)
=4.827×10-9(mol/s)
=1.508×10-5/(0.00132×53571)
=2.13×10-7(mol/m2・s・Pa)
=4.827×10-9/(0.00132×61714)
=5.93×10-11(mol/m2・s・Pa)
同様の計算を各温度について行った。
実施例1で得られたガスの透過率を表1に示す。
第1チャンバのガス供給口に、H2ガスの純ガスを供給し、透過性を測定した。第1チャンバ内の力は調圧弁42で0.3MPaに調整した。第2チャンバ内の圧力は大気圧(0.1 MPa)に調整し、透過ガスの流量を測定した。50〜300℃の温度領域で、50℃刻みで測定した。スウィープガスは用いなかった。
得られた結果から、各ガス成分の透過率を計算した。
比較例1で得られたガスの透過率を表2に示す。
Q(H2)pureおよびQ(SF6)pureは、比較例1のデータ(表2)から導かれるプロットであり、Q(H2)mixおよびQ(SF6)mixは、実施例1のデータ(表1)から導かれるプロットである。図4に示す通り、混合ガスを用いた場合と、純ガスを用いた場合のアレニウスプロットは、概ね一致するものの、相違が見られた。このような相違は、混合ガスを用いた場合には、ガスが理想気体に近づくためであると考えられる。
dk,i :i成分の動的分子径
dk,H2 :H2の動的分子径
dp :被検体の細孔径
Pi :i成分の透過率
Ps :s成分の透過率
Mi :i成分の分子量
Ms :s成分の分子量
また、表3に主なガスの動的分子径を示す。
Claims (16)
- 第1表面および第2表面を有し、前記第1表面と前記第2表面とを連通させる細孔を有する多孔質な被検体を保持するホルダと、
前記第1表面で前記細孔と連通するとともに、ガス供給口およびガス排出口を具備する第1チャンバと、
前記ガス供給口に混合ガスのサンプルを供給するガス供給部と、
前記第2表面で前記細孔と連通するとともに、前記細孔を通過して前記混合ガスから分離された透過ガスが導入される第2チャンバと、
前記第2チャンバから第1経路を介して導入される前記透過ガスの組成を測定する測定部と、を具備する、細孔径評価装置。 - 前記混合ガスを、前記ガス供給口に供給せずに、前記測定部に導入する第2経路を有する、請求項1に記載の細孔径評価装置。
- 前記細孔を通過せずに前記ガス排出口から排出される非透過ガスを、前記測定部に導入する第3経路を有する、請求項1または2に記載の細孔径評価装置。
- 前記被検体が、前記第1チャンバ内に収容された筒状体であり、
前記筒状体の外表面が、前記第1表面を有し、
前記筒状体の内表面が、前記第2表面を有し、前記内表面で囲まれた中空部が、前記第2チャンバの少なくとも一部を形成する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の細孔径評価装置。 - 前記ガス供給部が、前記混合ガスの組成、圧力および流量の少なくとも1つを制御する第1制御部を具備する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の細孔径評価装置。
- 更に、前記第1チャンバ内の前記混合ガスの温度を制御する第2制御部を具備する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の細孔径評価装置。
- 更に、前記第1チャンバ内の圧力を制御する第3制御部を具備する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の細孔径評価装置。
- 更に、前記第2チャンバ内の圧力を制御する第4制御部を具備する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の細孔径評価装置。
- 更に、前記第2チャンバにスウィープガスを導入するスウィープガス導入部を具備する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の細孔径評価装置。
- (i)第1表面および第2表面を有し、前記第1表面と前記第2表面とを連通させる細孔を有する多孔質な被検体をホルダに保持する工程と、
(ii)前記第1表面で前記細孔と連通する第1チャンバに、混合ガスのサンプルを供給する工程と、
(iii)前記細孔を通過して前記混合ガスから分離された透過ガスを、前記第2表面で前記細孔と連通する第2チャンバから採集する工程と、
(iv)前記採集された前記透過ガスの組成を測定する工程と、を具備する、細孔径評価方法。 - 更に、前記混合ガスの組成を測定する工程、を有する、請求項10に記載の細孔径評価方法。
- 更に、前記細孔を通過せずに前記第1チャンバに残留する非透過ガスを採集し、前記非透過ガスの組成を測定する工程、を有する、請求項10または11に記載の細孔径評価方法。
- 更に、前記混合ガスの組成、圧力および流量の少なくとも1つを調節する工程、を有する、請求項10〜12のいずれか1項に記載の細孔径評価方法。
- 更に、前記第2チャンバ内にスウィープガスを導入する工程を有する、請求項10〜13のいずれか1項に記載の細孔径評価方法。
- 更に、前記透過ガスの組成から、前記被検体の細孔径に関する情報を取得する工程、を有する、請求項10〜14のいずれか1項に記載の細孔径評価方法。
- 前記透過ガスの組成から前記透過ガスに含まれる2種以上のガス成分の透過率を算出し、前記透過率にNormalized Knudsen−based Permeance法を適用して、前記被検体の細孔径に関する情報をin−situで取得する、請求項15に記載の細孔径評価方法。
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