JP2019203825A - ナノ多孔性膜の細孔径分布測定装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的は、かかる従来の問題点を鑑みてなされたものであり、高価な装置を用いることなく、また被検体の形態を崩すことなく、被検体のメソボアからマイクロボアの領域までの細孔の径及びその分布状況を迅速に測定できるようにした細孔径分布測定装置を提供する。
凝縮性ガスの供給手段4は、気化することにより凝縮性ガスとなる液体を収容して、その中を非凝縮性ガスが通過することにより、非凝縮性ガス中に凝縮性ガスが混入するようにしたバブラーを有している。凝縮性ガスの供給手段4は、バイパス系路に直列に接続した複数のバブラーを有していることが望ましい。1次チャンバに供給される非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合割合は、非凝縮性ガス供給源1を流量コントロイーラー2及び流量コントロイーラー3に連結することにより調整する。
また減圧手段としてドライ真空ポンプ(ULVAC社製 DA-20A)を用い、また緩衝用空間として容積約6 Lの減圧容器を用いた。凝縮性ガス冷却・トラップ手段として、EYELA社製UT-1000を用いた。1次チャンバ側を大気圧に解放し、2次チャンバ側を真空ポンプにより減圧した。2次チャンバ側圧力は、-6から-80 kPaの範囲で調整した。
比較のため、実施例1の試験において、緩衝用空間の設置を行わずに試験を行った。
比較のため、実施例1の試験において、質量流量計の流量レンジ100 mL/minまでのもの(最小測定単位0.1 mL/min)を用いずに試験を行った。
比較のため、実施例1の試験において、凝縮性ガス冷却・トラップ手段20を設置せずに試験を行った。
比較のため、実施例1の試験において、検査ガス流量0.5L/minにて試験を行った。
実施例1のみ良好に測定できることを確認した。また実施例1について、測定結果詳細を図2に示す。本発明の細孔分布測定装置にて得られた細孔径分布は、特に2から5nmの範囲に大きな細孔径分布を持つことが示された。ここで、実施例1の被検体は5nm程度のシリカナノ粒子により被膜されたもので、当該シリカナノ粒子を密に充填したものの電子顕微鏡写真(図3)では、2から5nmの空隙が確認されている。以上から、本実施例で得られた細孔系分布結果は、妥当なものであると判断される。また実施例1については、再現性良く、かつ測定も滞りなく迅速に実施できたことから、本発明の有用性が確認された。
2 流量コントローラー(調節手段)
3 流量コントローラー(調節手段)
4 凝縮性ガス供給手段
5 本体
6 検査ガス供給菅(検査ガス供給手段)
7 被検体
8 チャンバ(一次チャンバ)
9 閉塞部材
10 ホルダ(保持手段)(内部が2次チャンバ)
11 キャップ
12 余剰ガス排出菅
13 通過ガス排出菅
14 恒温槽(温度調節手段)
15 圧力測定・調整手段
16 凝縮性ガス濃度測定手段
17 凝縮性ガス冷却・トラップ手段
18 流量測定手段
19 減圧測定手段
20 凝縮性ガス冷却・トラップ手段
21 質量流量計
22 緩衝用空間(容積0.1から100L)
23 減圧調整・減圧手段
本発明の目的は、かかる従来の問題点を鑑みてなされたものであり、高価な装置を用いることなく、また被検体の形態を崩すことなく、被検体のメソボアからマイクロボアの領域までの細孔の径及びその分布状況を迅速に測定できるようにした細孔径分布測定装置を提供する。
凝縮性ガスの供給手段4は、気化することにより凝縮性ガスとなる液体を収容して、その中を非凝縮性ガスが通過することにより、非凝縮性ガス中に凝縮性ガスが混入するようにしたバブラーを有している。凝縮性ガスの供給手段4は、バイパス系路に直列に接続した複数のバブラーを有していることが望ましい。1次チャンバに供給される非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合割合は、非凝縮性ガス供給源1を流量コントローラー2及び流量コントローラー3に連結することにより調整する。
また減圧手段としてドライ真空ポンプ(ULVAC社製 DA-20A)を用い、また緩衝用空間として容積約6 Lの減圧容器を用いた。凝縮性ガス冷却・トラップ手段として、EYELA社製UT-1000を用いた。1次チャンバ側を大気圧に解放し、2次チャンバ側を真空ポンプにより減圧した。2次チャンバ側圧力は、-6から-80 kPaの範囲で調整した。
比較のため、実施例1の試験において、緩衝用空間の設置を行わずに試験を行った。
比較のため、実施例1の試験において、質量流量計の流量レンジ100 mL/minまでのもの(最小測定単位0.1 mL/min)を用いずに試験を行った。
比較のため、実施例1の試験において、凝縮性ガス冷却・トラップ手段20を設置せずに試験を行った。
比較のため、実施例1の試験において、検査ガス流量0.5L/minにて試験を行った。
実施例1のみ良好に測定できることを確認した。また実施例1について、測定結果詳細を図2に示す。本発明の細孔分布測定装置にて得られた細孔径分布は、特に2から5nmの範囲に大きな細孔径分布を持つことが示された。ここで、実施例1の被検体は5nm程度のシリカナノ粒子により被膜されたもので、当該シリカナノ粒子を密に充填したものの電子顕微鏡写真(図3)では、2から5nmの空隙が確認されている。以上から、本実施例で得られた細孔系分布結果は、妥当なものであると判断される。また実施例1については、再現性良く、かつ測定も滞りなく迅速に実施できたことから、本発明の有用性が確認された。
2 流量コントローラー(調節手段)
3 流量コントローラー(調節手段)
4 凝縮性ガス供給手段
5 本体
6 検査ガス供給菅(検査ガス供給手段)
7 被検体
8 チャンバ(一次チャンバ)
9 閉塞部材
10 ホルダ(保持手段)(内部が2次チャンバ)
11 キャップ
12 余剰ガス排出菅
13 通過ガス排出菅
14 恒温槽(温度調節手段)
15 圧力測定・調整手段
16 凝縮性ガス濃度測定手段
17 凝縮性ガス冷却・トラップ手段
18 流量測定手段
19 減圧測定手段
20 凝縮性ガス冷却・トラップ手段
21 質量流量計
22 緩衝用空間(容積0.1から100L)
23 減圧調整・減圧手段
Claims (5)
- 細孔を有する被検体を、その細孔の一端が1次チャンバに、かつ細孔の他端が2次チャンバにそれぞれ連通するようにして、被検体を保持する保持手段と、1次チャンバに非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合気体である検査ガスを供給する検査ガス供給手段と、検査ガス供給手段中に設けられ、1次チャンバに供給される非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合割合を調節する調節手段と、2次チャンバに接続され、被検体を通過した検査ガスの量を経時的に測定する質量流量計と、2次チャンバを大気圧より低い値に維持する減圧調整手段及び減圧手段と、質量流量計と減圧手段の間の連結空間が0.1 から 100Lの容積を有することを特徴とする細孔径分布測定方法及び装置。
- 測定流量範囲の異なる質量流量計を複数台組み合わせて測定可能流量範囲を拡大させたことを特徴とする、請求項1記載の細孔径分布測定方法及び装置。
- 被検体を通過した検査ガスの量を経時的に測定する質量流量計の前段に、検査ガス中の凝縮性ガスを冷却・トラップする手段を有することを特徴とする、請求項目1、2の細孔径分布測定方法及び装置。
- 検査ガスの流量が1から 20L/minである請求項1から3の細孔径分布測定方法及び装置。
- 1次チャンバの圧力が大気圧である請求項1から4の細孔径分布測定方法及び装置。
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JP2018099964A JP7219435B2 (ja) | 2018-05-24 | 2018-05-24 | ナノ多孔性膜の細孔径分布測定装置 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111141658A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-05-12 | 贝士德仪器科技(北京)有限公司 | 采用液液驱替技术测试滤膜孔径的方法及装置 |
CN116183435A (zh) * | 2023-04-23 | 2023-05-30 | 西南石油大学 | 一种测量纳米孔隙内混合气体组分的实验装置及方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50102390U (ja) * | 1974-01-26 | 1975-08-23 | ||
JPS55138247A (en) * | 1979-04-12 | 1980-10-28 | Mitsubishi Electric Corp | Wire bonding apparatus |
JPH0485257U (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-24 | ||
JP2001235417A (ja) * | 2000-02-25 | 2001-08-31 | Seika Corp | 細孔径分布測定装置 |
JP2012169045A (ja) * | 2011-02-10 | 2012-09-06 | Aisin Seiki Co Ltd | 燃料電池システム |
-
2018
- 2018-05-24 JP JP2018099964A patent/JP7219435B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS50102390U (ja) * | 1974-01-26 | 1975-08-23 | ||
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Cited By (2)
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CN116183435A (zh) * | 2023-04-23 | 2023-05-30 | 西南石油大学 | 一种测量纳米孔隙内混合气体组分的实验装置及方法 |
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